氯化物测定方法.
氯化物的测定
氯化物的测定(比浊法)
使用范围:适用于微量氯化物
原理:试样溶液中含有微量氯离子与硝酸银生成白色的氯化银沉淀,其浊度与标准氯离子产生的氯化银比较,进行目视比浊。
试剂:
10%(体积分数)硝酸溶液:量取1体积的硝酸,注入9体积的水中。
氯化物标准溶液(1ml溶液含0.1mg氯)按GB/T602配制
硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】按GB/T601配制与标定
分析步骤:1.称取试样10g,精密至0.1g,加水溶解并定容至100ml,摇匀。
2.吸取试样液10.00ml于一只50ml纳氏比色管中,加水13ml,摇匀;再准确吸取氯化物标准溶液10.00ml于另一只纳氏比色管中,加水13ml,摇匀,同时向上述两管加硝酸溶液(10%)和硝酸银标准溶液【C(AgNO3)=0.1mol/L】各1ml,立即摇匀,于暗处放置5min后取出立即进行目视比浊。
结果判定:若样品管浊度不高于标准管浊度,则氯化物含量≤0.1%;反之≥0.1%。
氯化物的测定(三种方法)
3、法扬司法—吸附指示剂法 法扬司法 吸
在中性或弱碱性介质中,荧光黄作指示剂, 在中性或弱碱性介质中,荧光黄作指示剂,用 硝酸银标准溶液滴定Cl 硝酸银标准溶液滴定 - 。 滴定反应: 白色胶状) 滴定反应: Ag++ Cl- = AgCl↓(白色胶状 白色胶状 指示剂工作原理: HFIn 指示剂工作原理: H+ + FIn滴定终点前: 滴定终点前: {(AgCl)m} •Cl- + FIn- 指示剂不被 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色; 吸附呈荧光黄阴离子的黄绿色; 滴定终点后: 滴定终点后: AgCl•Ag+ + FIn- ={(AgCl)m} Ag+• FIn- 荧光黄的 阴离子被吸附,而呈粉红色。 阴离子被吸附,而呈粉红色。
Analytical chemistry
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三、AgNO3标准溶液的配制与标定
用AgNO3优级纯试剂直接配制 先配制后标定 用基准试剂NaCl标定 标定 用基准试剂
Analytical chemistry
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五、应用示例
电解液中氯离子的测定 洗涤剂中氯离子的测定 饮用水中氯离子的测定
Analytical chemistry
+ Fe3++ SCN- = [Fe(SCN)]2+(红色络合物 红色络合物)
Analytical chemistry 8
(2)返滴定法(测卤素离子) 返滴定法(测卤素离子)
在含有卤素离子酸性试液中, 在含有卤素离子酸性试液中,先加入已知过 标准溶液,以铁铵矾为指示剂, 量的AgNO3标准溶液,以铁铵矾为指示剂, 量的 用NH4SCN标准溶液反滴定剩余过量的 标准溶液反滴定剩余过量的 AgNO3 反应如下: Ag+ + Cl-= AgCl↓(白色) 反应如下: ↓ 白色) 剩余过量的AgNO3反应: 反应: 剩余过量的 白色) Ag++ SCN- = AgSCN↓(白色 白色 指示剂反应: 指示剂反应:
氯 化 物 测 定 法
中华人民共和国专业标准氯化物测定法 ZB X 66035—87Determination of chloride (salinity)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物(盐分)测定。
1 仪器a. 分析天平: 感量0.1mg;b. 滴定管: 100mL;c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、10mL;d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液2.1 10%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。
标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。
使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。
同时做试剂空白试验。
氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。
计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下:GN =━━━━━━━━━ (1)(V -Vo)× 0.0585式中:G——称取的氯化钠重量, g;N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;0.0585——NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算(V -Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100mL或g)= ━━━━━━━━━━━━ (2)0.5式中: N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品耗用硝酸银标准溶液数, mL;Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL;0.0585——氯化钠的毫克当量, g;0.5——样品量, mL或g。
氯化物的测定
氯化物的测定(硝酸银容量法)(一)试剂1、硝酸银标准溶液(1ml相当于1mgCl-):称5g硝酸银溶于1000ml蒸馏水,以氯化钠标准溶液标定;2、10%铬酸钾指示剂;3、1%酚酞指示剂;4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液(二)测定方法:1、量取100ml水样于锥形瓶中,加2~3滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液回滴至无色,再加1.0ml10%铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验(方法同上)记录硝酸银标准溶液的耗量V0(三)计算公式:氯化物(CL-)含量:CL-含量=[(V1-V0)×1.0/Vs]×1000 (mg/L)式中:V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量,mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量,ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度,1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积,ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时,须按下表规定的体积取样,并用蒸馏水稀释至100ml后测定:水样中Cl-含量(mg/L)101-200 201-400 401-1000取水样的体积(ml)50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
(一)仪器1、水浴锅或400ml烧杯;2、100~200ml瓷蒸发皿;(二)测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样(水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右),边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,边在水浴锅上蒸干。
为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时,必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。
2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2小时。
地下水质分析方法_氯化物_氟化物_溴化物_硝酸盐_硫酸盐量的测定规范
地下水质分析方法_氯化物_氟化物_溴化物_硝酸盐_硫酸盐量的测定规范一、氯化物测定方法1.原理氯化物是地下水中常见的一种污染物,可以通过滴定法进行测定。
首先,将一定的地下水样品取出,并加入适量的硝酸银溶液来与氯化物发生反应生成白色沉淀。
然后,再使用氨水滴定到沉淀完全溶解为止。
通过滴定液的体积,可以计算出样品中氯化物的含量。
2.操作方法(1)取一定量的地下水样品,过滤去除悬浮物。
(2)加入适量的硝酸银溶液,并搅拌均匀。
(3)加入氨水,滴定到沉淀完全溶解。
(4)记录滴定液的体积。
3.结果计算根据滴定液的体积,计算出样品中氯化物的含量。
二、氟化物测定方法1.原理氟化物是地下水中常见的一种污染物,可以通过离子选择电极法进行测定。
该方法利用氟化物的特异性能与氟离子选择电极反应,通过测量电势的变化来确定氟化物的浓度。
2.操作方法(1)校准电极:使用标准氟化物溶液(已知浓度)进行校准。
(2)准备地下水样品:取一定量的样品,过滤去除悬浮物。
(3)测定电位:将电极插入地下水样品中,记录电位的变化。
(4)结果计算:根据校准曲线,计算出样品中氟化物的浓度。
三、溴化物测定方法1.原理溴化物是地下水中常见的一种污染物,可以通过滴定法进行测定。
首先,将一定的地下水样品取出,并加入适量的铁(Ⅲ)离子和亚铁盐发生反应生成蓝色络合物。
然后,再使用亚硝酸钠溶液滴定至蓝色消失。
通过滴定液的体积,可以计算出样品中溴化物的含量。
2.操作方法(1)取一定量的地下水样品,过滤去除悬浮物。
(2)加入适量的亚铁盐和铁(Ⅲ)离子溶液,并搅拌均匀。
(3)加入亚硝酸钠溶液,滴定至蓝色消失。
(4)记录滴定液的体积。
3.结果计算根据滴定液的体积,计算出样品中溴化物的含量。
四、硝酸盐和硫酸盐量测定方法1.原理硝酸盐和硫酸盐是地下水中常见的污染物,可以通过分光光度法进行测定。
该方法利用硝酸盐和硫酸盐与特定试剂反应生成具有吸光度的产物,通过测量吸光度的变化来反映硝酸盐和硫酸盐的含量。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物〔Cl﹣〕是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
假设饮水中氯离子含量到达250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;〔1〕硝酸银滴定法;〔2〕硝酸汞滴定法;〔3〕电位滴定法;〔4〕离子色普法。
〔1〕法和〔2〕法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
〔2〕法的终点比较易于判断;〔3〕法适用于带色或浑浊水样;〔4〕法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
〔一〕硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断〔使终点色调一致〕。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚复原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物检查法的原理
氯化物检查法的原理
1. 显色法:
显色法是一种比较简单的检测方法,通过氯化物与一些特定试剂反应产生颜色变化,然后用比色法或光度法测量其吸光度,从而确定含量。
常用的显色试剂有硝基苯酚、二苯基卡巴洛(TPC)、蒽醌和二氨基苯等。
2. 重量法:
重量法是通过将待检样品与过量的银离子反应,得到沉淀后,通过称重的方法计算出样品中氯化物的含量。
这种方法的准确性较高,但需要较长的时间,且可能受到其他杂质的影响。
3. 滴定法:
滴定法是根据化学反应的滴定原理来测定氯离子含量的方法。
常用的滴定法是氯化银法和亚硝酸钠滴定法。
氯化银法是通过在甲醇中滴定标准银硝溶液,使其与氯离子反应生成沉淀,然后通过指示剂的变色点确定滴定终点。
亚硝酸钠滴定法是将亚硝酸钠溶液滴定到反应瓶中,与过量的氯离子反应生成氯酸盐,再用溴化钾溶液测定余量的亚硝酸钠的用量,从而确定滴定终点。
4. 光度法:
光度法是利用化学试剂与氯化物的反应生成复合物,其吸收光的特性来测定氯化物的含量。
这种方法灵敏度高、操作简便,常用的试剂有二甲基亚砜、铁(Ⅲ)硫氰酸盐、碘、硝普钠等。
5. 电化学法:
电化学法主要是指离子选择性电极法和离子电导法两种方法。
离子选择性电极法是利用选择性电极对特定离子的选择性响应进行检测,如氯离子选择性电极可以用来检测氯化物。
离子电导法通过测量电解质溶液中离子的电导率,来确定氯化物的含量。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰:铁含量超过10mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物〔Cl﹣〕是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
假设饮水中氯离子含量到达250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;〔1〕硝酸银滴定法;〔2〕硝酸汞滴定法;〔3〕电位滴定法;〔4〕离子色普法。
〔1〕法和〔2〕法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
〔2〕法的终点比拟易于判断;〔3〕法适用于带色或浑浊水样;〔4〕法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶。
存放时不必参加特别的保存剂。
〔一〕硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反响如下:Ag++Cl﹣→AgCl↓2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须参加足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断〔使终点色调一致〕。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物一样的反响。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚复原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物的测定
氯化物的测定
氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,在分析化学中,常采用以下三种方法来测定氯化物的含量:
1. 银氯化物滴定法(Mohr法):
银氯化物滴定法是一种经典的氯化物测定方法。
原理是氯化物与亚硝酸银反应生成不溶性的氯化银沉淀,然后滴定亚硝酸银溶液至终点,终点为溶液由乳白色变为浅黄色。
根据反应过程中氯化物与亚硝酸银的化学计量关系,可以计算出样品中氯离子的含量。
优点:方法简单、准确性高。
缺点:会受到其他阴离子的干扰。
2.比色法:
比色法是一种光度法测定氯化物的方法,根据氯离子与高锰酸钾溶液反应生成氯气的特性,通过测定反应后溶液的紫色光吸收度来确定氯化物的含量。
优点:操作简便、准确性高、适用范围广。
缺点:会受到其他物质的干扰。
3.氧化还原滴定法(碘量法):
氧化还原滴定法是利用碘与氯离子反应生成二氯化碘的滴定法。
首先将样品中的氯化物与过量的碘酸钾反应,生成氯酸钾和碘离子,然后再用亚硫酸钠溶液滴定碘离子至淡粉色终点,根据滴定过程中的反应物的摩尔比例,可以计算出样品中氯化物的含量。
优点:操作简单、准确性高、对其他物质的干扰小。
缺点:需要掌握滴定方法以及滴定终点的判断。
然而,在实际测定中,氯化物的含量还可以采用其他方法,如离子色谱法、EDTA滴定法等。
这些方法的选择应根据具体情况来确定,以获得准确和可靠的结果。
氯化物测定方法范文
氯化物测定方法范文氯化物是一类常见的无机化合物,其浓度的测定在环境监测、水质监测、食品安全等领域具有重要的意义。
目前常用的氯化物测定方法主要有几种,包括重燃法、电位法、滴定法、离子色谱法等。
下面将对这些方法进行详细介绍。
1.重燃法重燃法是一种常用的氯化物测定方法,其原理基于氯离子与硫酸银反应生成沉淀AgCl,并通过称取沉淀或以能消耗氯离子的硫代硫酸胺进行滴定,从而确定氯化物的含量。
这种方法称为重燃法,因为在实验中需要将试样反复加热以去除硝酸盐。
2.电位法电位法是测定氯化物浓度的一种常用方法。
电位法是基于氯离子与电极表面上的银反应产生电势变化来测定氯化物浓度的。
通常使用银电极作为工作电极,测量电极表面的电位变化。
利用双极性电极或离子选择性电极可以测量特定离子的浓度,通过电位与氯离子浓度之间的关系可以确定氯化物的含量。
3.滴定法滴定法是一种简便快速的氯化物测定方法。
常用的滴定法包括银硝滴定法和碘滴定法。
银硝滴定法是通过溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成沉淀来测定氯化物浓度,滴定终点可以通过加入过量的铬酸钾指示剂来判断。
碘滴定法是通过碘与氯化物反应生成碘气,再用亚硫酸钠溶液滴定的方法测定氯化物浓度。
4.离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏、高精度的氯化物测定方法。
该方法通过离子交换柱分离样品中的氯离子,并用导电检测器检测氯离子的浓度。
离子色谱法具有分离效果好、测量速度快的优点,可以同时分析多种离子。
除了上述常用的方法,还有其他一些特殊的测定方法,如电导法、荧光法、原子吸收光谱法等。
这些方法根据实际需要选择,能够满足不同领域的氯化物浓度分析要求。
需要注意的是,不同的氯化物测定方法可能适用于不同的样品类型和测量范围。
因此,在选择氯化物测定方法时,需要考虑实验条件、仪器设备和分析要求等因素,并根据具体情况进行选择。
氯化物的检测方法
氯化物的检测方法氯化物是指含有氯离子(Cl-)的化合物,常见的氯化物有氯化钠、氯化钾等。
氯离子是一种常见的阴离子,在实验室中可以通过多种方法进行检测。
一、银镜法检测氯离子银镜法是一种常用的氯离子检测方法,基于氯离子与银离子反应生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl)的原理。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硝酸银溶液(AgNO3),常为0.02mol/L。
2. 若有氯离子存在,在溶液中会生成白色沉淀AgCl。
3. 观察产生的沉淀颜色和形态,可通过比较样品的颜色和当前氯离子浓度确定其含量。
二、草酸钾法检测氯离子草酸钾法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用氯离子与草酸钾反应生成草酸氯盐,再通过滴定草酸剩余的方法确定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量草酸钾溶液,常为0.01mol/L。
2. 反应生成草酸氯盐:2KCl + H2C2O4 →K2C2O4 + 2HCl。
3. 将草酸氯盐溶液中的剩余草酸与标准氢氧化钠(NaOH)溶液进行滴定,测得滴定液的体积。
4. 通过滴定结果计算氯离子的含量。
三、氯离子电极法检测氯离子氯离子电极法是一种常用的快速、准确的氯离子检测方法,该方法利用氯离子与氯离子电极表面上的溴化物离子(Br-)发生置换反应,从而测定溶液中氯离子的浓度。
具体操作步骤如下:1. 准备氯离子电极和参比电极,并校准电极。
2. 将待测溶液放入电位计的测量池中。
3. 通过电位计测量氯离子电极产生的电势信号,记录电极的电势值。
4. 通过标准曲线或Nernst方程计算出溶液中氯离子的浓度。
四、硫酸银法检测氯离子硫酸银法是一种定量检测氯离子的方法,该方法利用硫酸银溶液与氯离子在存在过量硫酸银溶液的条件下,生成不溶于水的白色沉淀氯化银(AgCl),通过滴定过量的硫酸银溶液的体积测定氯离子的含量。
具体操作步骤如下:1. 取少量待测溶液,加入适量硫酸银溶液,常浓度为0.1mol/L。
氯化物方法确认
氯化物方法确认氯化物(Chloride)是指含有氯离子(Cl-)的化合物,它广泛存在于自然界中,包括水体、土壤和岩石中。
氯化物在科学、医学、冶金等领域都有广泛的应用。
方法确认氯化物的存在和浓度是非常重要的,因为它们可以对环境、人体健康和工业生产造成影响。
本文将介绍几种常用的确认氯化物的方法。
1.比重法比重法又称为加重法,是一种简单易行的氯化物浓度确认方法。
该方法利用氯化物在溶液中的比重与浓度成正比的原理,通过测量样品溶液的比重来确认氯化物的存在和浓度。
具体步骤如下:1)准备两个如天平一样的秤盘,用一个准确的砝码,称取样品和蒸馏水分别放在秤盘上;2)记录两个物体的质量,求出氯化物溶液的质量与蒸馏水质量的比重;3)利用已知浓度的氯化钠溶液作为标准测定物质,制定出氯化物浓度与比重之间的标准曲线;4)将样品的比重与标准曲线进行比对,从而得出样品中氯化物的浓度。
2.离子选择电极法离子选择电极法是一种电化学分析方法,用于测量溶液中特定离子的浓度,包括氯化物离子。
该方法结合标准电极电势和测量电位变化,准确测定溶液中氯化物离子的浓度。
具体步骤如下:1)选择一根适用于氯离子测量的离子选择电极(如银/银氯化银电极)和一个参比电极(如银/银氯化银电极);2)使用标准氯化物溶液进行校准,测定电势电压;3)将待测样品与标准氯化物溶液相比较,通过比较电势之间的差异,计算出氯化物的浓度。
3.滴定法滴定法是一种定量分析方法,用于测定溶液中的化学物质浓度。
对于氯化物的浓度测量,可以使用银盐滴定法。
具体步骤如下:1)将待测样品与过量的银离子反应形成不溶性氯化银沉淀;2)根据沉淀的形成反应,确定滴定终点;3)使用标准硝酸银溶液滴定待测样品,直到滴定终点;4)使用计算公式计算出样品中氯化物的浓度。
本文介绍了三种常用的确认氯化物的方法:比重法、离子选择电极法和滴定法。
这些方法都有其适用的范围和特点,选择合适的方法取决于实际需求和实验条件。
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89 概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法
氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
氯化物测定方法
氯化物测定方法(总20页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
氯化物的测定方法
氯化物的测定
称取1g试样置于5ml纳氏比色管中,加水溶液解至25ml ,再加稀硝酸10ml加水至体积约40ml ,摇匀即得试样液。
取另一支50ml纳氏比色管中没加入1ml相当于10ugd的标准氯化钠溶液5ml,加入溶液解至体积25ml,再加稀释硝酸10ml加水至体积约40ml摇匀,即为对照液,于试样液与对照液中,分别加入硝酸银试液10ml,用水稀释至体积50ml摇匀,在暗处防止5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
结果判定:
试样液的浑浊度浅于对照液,判为合格,如试样液的浑浊度浓于对照液则判为不合格,。
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氯化物氯化物(Cl﹣)是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并防碍植物的生长。
1.方法的选择有四种通用的方法可供选择;(1)硝酸银滴定法;(2)硝酸汞滴定法;(3)电位滴定法;(4)离子色普法。
(1)法和(2)法所需仪器设备简单,在许多方面类似,可以任意选用,适用于较清洁水。
(2)法的终点比较易于判断;(3)法适用于带色或浑浊水样;(4)法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子,具备仪器条件时可以选用。
2. 样品保存要采集代表性水样,放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
(一)硝酸银滴定法GB11896--89概述1.方法原理在中性或弱减性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下:Ag+ + Cl﹣→AgCl↓2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以作对照判断(使终点色调一致)。
2.干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰:铁含量超过10 mg/L时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃灼烧灰化法预处理废水样,效果最好,但操作手续烦琐。
一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。
3.方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。
高于此范围的样品,经稀释后可以扩大其适用范围,低于10 mg/L的样品,滴定终点不易掌握,建议采用硝酸汞滴定法。
曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290 mg/L时,相对标准偏差为0~3.18%;加标回收率为96.6~102%。
仪器(1)锥形瓶:250ml。
(2)棕色酸式滴定管:50 ml。
试剂(1)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141mol/L);将氯化钠置于坩埚内,在500~600℃加热40~50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000 ml容量瓶中,用水稀释置至标线。
吸取10.0 ml,用水定溶至100 ml,此溶液每毫升含0.500 mg氯化物(CL﹣)。
(2)硝酸银标准溶液(AgNO3≈0.0141 mol/L):称取2.395 g硝酸银,溶于蒸馏水并稀释至1000 ml,贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度,步骤如下:吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中,加水25 ml。
另取一锥形瓶,吸取50 ml水作空白。
各加入1 ml铬酸钾指示剂,在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定,至砖红色沉淀刚刚出现。
(3)铬酸钾指示液:称取5 g铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成,摇匀。
静置12小时,然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
(4)酚酞指示液:称取0.5 g酚酞,溶于50 ml 95%乙醇中,加入50 ml水,再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
(5)硫酸溶液(1/2H2SO4):0.05 mol/L。
(6)0.2%(m/V)氢氧化钠溶液:称取0.2 g氢氧化钠,溶于水中并稀释至100 ml。
(7)氢氧化铝悬浮液:溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl(SO4)2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al(SO4)2·12H2O﹞于1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。
放置约1小时后,移至一个大瓶中,用倾斜法反复洗涤沉淀物,直到洗滤液不含氯离子为止。
加热至悬浮液体积为1L。
(8)30%过氧化氢(H2O2)。
(9)高锰酸钾。
(10)95%乙醇。
步骤1.样品预处理若无以下各种干扰,此预处理步骤可省略。
(1)如水样带有颜色,则取150 ml水样,置于250 ml锥形瓶内,或取适当的水样稀释至150 ml。
加入2 ml氢氧化铝悬浮液,振荡过滤,弃去最初滤出的20 ml。
(2)如果水样有机物含量高或色度大,用(1)法不能消除其影响时,可采用蒸干后灰化法预处理。
取适量废水样于坩埚内,调节pH至8~9,在水浴上蒸干,置于马福炉中在600℃灼烧1小时,取出冷却后,加10 ml水使溶解,移入250 ml锥形瓶,调节pH至7左右,稀释至50 ml。
(3)如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐,则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性,加入1 ml 30%过氧化氢,摇匀。
1分钟后,加热至70~80℃,以除去过量的过氧化氢。
(4)如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L,可加入少量高锰酸钾晶体,煮沸。
加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾,再进行过滤。
2.样品测定(1)取50 ml水样或经过处理的水样(若氯化物含量高,可取适量水样用水稀释至50 ml)置于锥形瓶中,另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
(2)如水样的pH值在6.5~10.5范围时,可直接滴定,超出此范围的水样应以酚酞作指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
(3)加入1 ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。
同时作空白滴定。
计算氯化物(Cl—,mg/L)=()VMVV100045.3512⨯⨯•-式中,V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积(ml);V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积(ml);M—硝酸银标准溶液浓度(mol/L);V—水样体积(ml);35.45—氯离子(Cl﹣)摩尔质量(g/ mol)。
精密度和准确度氯化物浓度为88.29 mg/L的标准混合样品,经6个实验室分析,室内相对标准偏差为0.27%;室间相对标准偏差为1.24%;相对误差为0.57%;加标回收率为100.2±0.32%。
注意事项(1)本法滴定不能在酸性溶液中进行。
在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低,影响等当点时Ag2CrO4沉淀的生成。
2 CrO42﹣+2H+→2HCrO4﹣→Cr2O72﹣+2H2O本法也不能在强碱性介质中进行因为,Ag+将形成Ag2O沉淀。
其适应的pH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。
(2)铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
在50~100 ml滴定液中加入5%(m/V)铬酸钾溶液1 ml,使(CrO42﹣)为2.6⨯10-3到5.2⨯10-3 mol/L。
在滴定终点时,硝酸银加入量略过终点,误差不超过0.1%,可用空白测定消除。
(3)对于矿化度很高的咸水或海水的测定,可采用下述方法扩大其测定范围:①提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5 mg氯化物。
②对样品进行稀释,稀释度可参考下表。
高矿化度样品稀释度(二)硝酸汞滴定法概述1.方法原理酸化了的样品(pH=3.0—3.5)以硝酸汞进行滴定时,与氯化物生成难离解的氯化汞。
滴定至终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。
2.干扰及消除饮用水中的各种物质在通常的浓度下不发生干扰;溴化物和碘化物象氯化物一样被滴定;铬酸盐、高铁和亚硫酸盐离子含量超过10 mg/L时,对滴定有干扰的;锌、铅、溴、亚铁及三价铬离子的存在,对滴定终点的色度有影响,但它们即使含量高达100 mg/L时,也不致影响准确度;铜的允许限为50 mg/L;硫化物有干扰;季胺盐达1~2 mg/L时有干扰;深的色度形成干扰。
所述重金属离子含量在100 mg/L时,对滴定终点颜色的影响,应由操作人员配制相应的标准溶液,通过实验掌握终点颜色变化情况,以消除其影响。
还可于指示剂中加入一种背景色的子种绿染料,以改善终点变色的敏锐性。
高铁及六价铬离子的干扰用对苯二酚还原消除;硫化物干扰用过氧化氢消除。
3.方法的适用范围本法适用于天然水中氯化物的测定及经过预处理后,能消除干扰的其他类型的废水。
本法适用的浓度范围为2.5~500 mg/L。
曾选取有代表性的江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。
13个样品测定结果统计表明,氯离子浓度范围2~290 mg/L时,相对标准偏差为0.03~3.37%;加标回收率为86~102.3%。
仪器(1)锥形瓶:250 ml。
(2)微量滴定管:1 ml,5 ml。
试剂(1)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0250 mol/L):称取经过600℃灼烧1小时的氯化钠1.4613g溶于蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中稀释至标线。
(2)氯化钠标准溶液(NaCl=0.0141 mol/L):见硝酸银法。
(3)硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.025mol/L〕:溶解4.283 g 硝酸汞〔Hg(NO3)2·H2O〕于50 ml用0.5 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤,按操作步骤2.以0.0250 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
(4)硝酸汞标准溶液〔1/2Hg(NO3)2=0.0141mol/L〕:溶解2.42 g 硝酸汞〔Hg (NO3)2·H2O〕于25 ml用0.25 ml浓硝酸酸化了的蒸馏水中,移入1000 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线。
必要时过滤,按操作步骤2.以0.0141 mol/L氯化钠标准溶液标定之。
贮存于棕色瓶中。
(5)混合指示液:溶解0.5 g结晶二苯卡巴腙和0.05 g溴酚蓝粉末于75 ml 95%乙醇稀释至100 ml。
贮存于棕色瓶中,可保存6个月。
(6)3%硝酸溶液。
(7)1%(m/V)氢氧化钠溶液。
(8)30%过氧化氢。
(9)1%(m/V)对苯二酚溶液:溶解1 g对苯二酚水中,用水稀释至100 ml。