硫化氢标准溶液
硫化氢标准溶液
实验用水，硫代硫酸钠溶液，浓硫酸，蒸馏装置。铁丝圈，盛有饱和浓硫酸的烧杯，导管，玻璃片等。硫化氢标准滴定溶液（1/2N）：称取0.5克无水硫代硫酸钠于250毫升烧杯中，加水100毫升，振摇使其完全溶解后，再缓缓地加入20毫升无水乙醇，将烧杯置于冰水
浴中冷却，加热回流30分钟，经无水硫代硫酸钠脱水，溶液呈微黄色。
在蒸馏装置中放入两个铁丝圈，其上各架一根横木条或金属导管。下面烧瓶中盛有20毫升的稀硫酸，内壁有硫酸的结晶附着，当温度
升高时逐渐熔融为硫酸小滴并不断析出。玻璃塞可以防止空气进人试剂瓶引起试剂瓶爆炸。先将已冷却到室温的蒸馏烧瓶置于铁丝架台上；然后把待测样品倒入烧瓶底部残留少量水而尚未凝固的硫酸层之间。立即盖好表面皿，剧烈震荡，直至混合物变得均匀澄清透明为止。稍停几秒种观察发现只要有细微白烟冒出就说明反应开始了。继续煮沸数分钟(若有固体产生则延长)看是否还能维持此状态如果需要移去
火焰再加热。最终便会获知待测样品被消耗掉多大程度。我们也许想象这个过程很复杂、难理解吧？但事情远没那么简单！首先，第一步必须选择恰当的仪器来配制硫代硫酸盐标准滴定溶液。因此“蒸馏”操作又重新展示给同学们欣赏啦!随意拿一支酒精灯对照课本插图查
找相关资料—原子弹研究所正利用蒸汽机车向锅炉里输送高压蒸汽。他注视从接收罐传递上来满溢的黑红褐色污浊油垢时笑道:看哪儿?
你猜它像什么?同桌交换眼神,齐声答曰:炮筒……天啊!怎么形容都
觉得别扭呀!不禁心惊肉跳;紧张万分。忽听讲座老师宣布休息10分钟才允离场哩真幸运！午饭前检讨自己刚才犯错误。平静脑海思考昨晚问题及今早做法。洗手吃药整顿纪律保证按规行动方案执行。由于我身边环境干扰太强劲弄虚作假、马虎潦草者甚众-包括亲戚朋友！深感惭愧汗颜，赶快翻阅《教育论》和《社会科学概论》补充营养。傍晚9点半~12点左右见邻居阿姨带领孙女骑电摩沿滨江路锻炼健康身躯背景音乐响彻云霄《蓝莲花》曲调悠扬、轻松愉悦享受美妙风光呢耶-嗬哈哈此乃健身修心，提倡节约环保歌舞升平年华丽丽似锦彩霞缤纷夕阳西沉乌鹊南飞丹枫迎秋雁阵南归人影在地平线……唉！近日国家号召厉打四非五毒工商税务稽查严格劳动监督增设街头垃圾
桶集市贸易夜宵摊贩店铺牌匾广告依次审批核查拒绝低俗庸俗媚俗
***。该工程浩繁复杂涉足百业。
无组织 硫化氢作业指导书
硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢被氢氧化镉—聚乙烯醇磷酸胺溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护疏化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用，在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07ug/ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管:10ml。 ①具塞比色管:10m。 ①空气采样器:流量范围0~1L/min。 ①分光光度计。 2.试剂 1)吸收液:称取4.3g硫酸镉(3CdSO4.8H2O)、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇 磷酸铵，分别溶解于少量水后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用水稀释至1000ml，此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2)三氯化铁溶液:称取50g三氯化铁(FeCl3.6H2O),溶解于水中，稀释至50ml。 3)磷酸氢二铵溶液:称取20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水中，稀释至 50ml。 4)对氨基二甲基苯胺溶液 ①贮备液:量取浓硫酸25.0ml,边搅拌边倒入15.0ml水中，待冷。称取6.0g对氨基二甲基苯肢盐酸盐，溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。 ①使用液:吸取2.5ml贮备液，用(1+1)硫酸溶液稀释至100ml。
①混合显色剂:临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和1滴(约0.04ml) 三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现混浊，应弃之，重新配制。 5)硫化氢标准贮备液100mg/L。 6)硫化氢标准溶液5.00mg/L 将硫化氢标准贮备液稀释20倍。临用现配。 4.采样 吸取摇匀后的吸收液10ml于大型气泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采样30~60min,8h内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 5.步骤 1)标准曲线的绘制 取七支10ml具塞比色管，按表1配制标准系列。 向各管加入混合显色剂1.00ml,立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min.加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm处，用2cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(ug)，绘制标准曲线。 表1 (2)样品测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml,以下步骤同标准曲线的绘制。 6.计算 硫化氢（H2S，mg/m3）=W/V n 式中：W-样品溶液中硫化氢的含量，μg； V n-标准状态下采样体积，L。
亚甲基蓝分光光度法-硫化氢
硫化氢亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版） 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L 时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 ①大型气泡吸收管：10ml。 ②具塞比色管：10ml ③空气采样器：0~1L/min ④分光光度计 3.试剂 1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。 3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。 4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。标定方法见空气和废气监测分析方法（第四版）P171。 5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀释至1000ml。7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L： 8）0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
硫化氢标准溶液
硫化氢标准溶液 实验用水，硫代硫酸钠溶液，浓硫酸，蒸馏装置。铁丝圈，盛有饱和浓硫酸的烧杯，导管，玻璃片等。硫化氢标准滴定溶液（1/2N）：称取0.5克无水硫代硫酸钠于250毫升烧杯中，加水100毫升，振摇使其完全溶解后，再缓缓地加入20毫升无水乙醇，将烧杯置于冰水 浴中冷却，加热回流30分钟，经无水硫代硫酸钠脱水，溶液呈微黄色。 在蒸馏装置中放入两个铁丝圈，其上各架一根横木条或金属导管。下面烧瓶中盛有20毫升的稀硫酸，内壁有硫酸的结晶附着，当温度 升高时逐渐熔融为硫酸小滴并不断析出。玻璃塞可以防止空气进人试剂瓶引起试剂瓶爆炸。先将已冷却到室温的蒸馏烧瓶置于铁丝架台上；然后把待测样品倒入烧瓶底部残留少量水而尚未凝固的硫酸层之间。立即盖好表面皿，剧烈震荡，直至混合物变得均匀澄清透明为止。稍停几秒种观察发现只要有细微白烟冒出就说明反应开始了。继续煮沸数分钟(若有固体产生则延长)看是否还能维持此状态如果需要移去 火焰再加热。最终便会获知待测样品被消耗掉多大程度。我们也许想象这个过程很复杂、难理解吧？但事情远没那么简单！首先，第一步必须选择恰当的仪器来配制硫代硫酸盐标准滴定溶液。因此“蒸馏”操作又重新展示给同学们欣赏啦!随意拿一支酒精灯对照课本插图查 找相关资料—原子弹研究所正利用蒸汽机车向锅炉里输送高压蒸汽。他注视从接收罐传递上来满溢的黑红褐色污浊油垢时笑道:看哪儿? 你猜它像什么?同桌交换眼神,齐声答曰:炮筒……天啊!怎么形容都
觉得别扭呀!不禁心惊肉跳;紧张万分。忽听讲座老师宣布休息10分钟才允离场哩真幸运！午饭前检讨自己刚才犯错误。平静脑海思考昨晚问题及今早做法。洗手吃药整顿纪律保证按规行动方案执行。由于我身边环境干扰太强劲弄虚作假、马虎潦草者甚众-包括亲戚朋友！深感惭愧汗颜，赶快翻阅《教育论》和《社会科学概论》补充营养。傍晚9点半~12点左右见邻居阿姨带领孙女骑电摩沿滨江路锻炼健康身躯背景音乐响彻云霄《蓝莲花》曲调悠扬、轻松愉悦享受美妙风光呢耶-嗬哈哈此乃健身修心，提倡节约环保歌舞升平年华丽丽似锦彩霞缤纷夕阳西沉乌鹊南飞丹枫迎秋雁阵南归人影在地平线……唉！近日国家号召厉打四非五毒工商税务稽查严格劳动监督增设街头垃圾 桶集市贸易夜宵摊贩店铺牌匾广告依次审批核查拒绝低俗庸俗媚俗 ***。该工程浩繁复杂涉足百业。
大气中硫化氢的测定方法
大气中硫化氢的测定方法 硫化氢(H2S)为无色气体，分子量34.08 ;沸点—83 C。对空气相对密度1.19 , 在标准状况下1L 气体质量为 1.54g， 1 体积水溶解 2.5 体积硫化氢，其水溶液呈酸性。与重金属盐反应可以生成不溶于水的重金属硫化物沉淀。硫化氢能被氧化，根据氧化条件和氧化剂的不同，氧化的产物也不同，与碘溶液作用生成单体硫，在空气中燃烧生成SO2，和氯或溴水溶液作用生成硫酸。在自然界动植物中氨基酸腐烂时产生硫化氢，某些热泉水及火山气体中含有低浓度的硫化氢，在很多天然气中含有较高浓度的硫化氢。在工业上，炼焦炉和合成纤维以及石油化工和煤气生产等常排出混有硫化氢的废气污染大气。硫化氢在大气中很不稳定，逐渐氧化成单体硫、硫的氧化物和硫酸盐。水蒸气和阳光会促使这种氧化作用。 硫化氢是有腐蛋的恶臭味，人对硫化氢的嗅觉阈为0.012?0.03mg/m3。硫化氢是神经毒物，对呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氢对农作物的毒害要比对人的毒害轻得多。 硫化氢化学测定方法很多：有硫化银比色法，乙酸铅试纸法，检气管法和亚甲基 蓝比色法等。其中以亚甲基蓝比色法应用最普遍，且方法灵敏，适用于大气测定。 由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和受日光照射而分解，所以吸收液成分选择应要考虑到硫化氢样品的稳定性问题。因此，在碱性氢氧化镉吸收液中加保护胶体，如阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵，将所形成的硫化镉隔绝空气和阳光，减小氧化和光分解作用。用锌氨络盐溶液加甘油作吸收液是将H2S 形成络合物使其稳定。 硫化氢仪器测定有库仑滴定法和火焰光度法，其原理与本章第一节二氧化硫相似。所用选择性过滤器要让H2S 定量通过，又能排除其他干扰气体。 一、聚乙烯醇磷酸铵吸收—亚甲基蓝比色法〔1〕 (一) 原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 (二) 仪器 ( 1 )气泡吸收管普通型，有10m1 刻度线，并配有黑色避光套。 (2) 空气采样器流量范围0.2?2L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3) 具塞比塞管10ml。 (4) 分光光度计用20mm 比色皿，在波长665nm 处，测定吸光度。 (5) 渗透管配气装置渗透管恒温浴的温度应控制在±.「C之内，配气体系统中气体流量误差应小于2% 。 (三) 试剂 (1) 吸收液称量4.3g硫酸镉(3CdSO4?8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L0此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2) 对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml 硫酸，缓慢加入30ml 水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基—N，N —二甲基苯胺二盐酸盐)
各种溶液有效期
各种溶液有效期 1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特 殊的除外)。 2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特 殊的除外）。 3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。 4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。 5.滴定液、指示液：一般为3-6个月 6.标准溶液：冷藏，一般为3个月 7.指示剂：一般为1-3个月 注： 试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。 可以根据使用情况适当确定有效期。 有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液 无氨水配制时间一般为一周 含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月 无机盐可一年 我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。 我们一般是根据药典要求来配制， 有些溶液要求临用配制，就24小时， 无氨水配制时间一般为一周 其他一般都定三个月 但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年
名称浓度(mol/L) 有效期/月名称浓度(mol/L) 有效期/月 硫酸亚铁溶液1；0.64 20天各种酸溶液各种浓度 3 氢氧化钠溶液各种浓度 3 硫酸亚铁溶液0.1 用前标定 氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.5 1 亚硝酸钠溶液0.1；0.25 2 硫代硫酸钠溶液0.05；0.1 2 硝酸银溶液0.1 3 高锰酸钾溶液0.05；0.1 3 硫氰酸钾溶液0.1 3 碘溶液0.02；0.1 1 亚铁氢化钾溶液各种浓度 1 重铬酸钾溶液0.1 3 EDTA溶液各种浓度 3 溴酸钾-溴化钾溶液0.1 3 锌盐溶液0.025 2 氢氧化钡溶液0.05 1 硝酸铅溶液0.025 2 附件3 各种溶液使用期限表 一、缓冲液、试液、指示液 缓冲液、试液、指示液备注有效期 磷酸盐标准缓冲液3个月 标准缓冲液3个月 醋酸盐缓冲液3个月 磷酸盐缓冲液3个月 醋酸--醋酸铵缓冲液3个月 磷酸盐缓冲液3个月 草酸氰钾缓冲液3个月 氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制 亚硫酸氢钠试液本液应临用新制 亚硫酸钠试液本液应临用新制 亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制 过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存
制备饱和硫化氢溶液
制备饱和硫化氢溶液 饱和硫化氢水溶液就是把硫化氢气体通到水中至饱和为止。该溶液不稳定,温度升高时会有硫化氢逸出。 配置方法：饱和硫化氢溶液:取硫化铁适量,加入25％硫酸或２0％盐酸,将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。此溶液用前配制;(硫化氢易挥发，不宜长期放置） 硫化氢用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。 FeS + Ｈ2SO4 = ＦｅSO4 ＋ H2S（g） 因硫化亚铁是不溶性固体,该反应不需加热，可以用类似于氢气制取时用的装置(如启普发生器)。如用硫化钠与稀硫酸反应，则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。 原理 用非氧化性的强酸与弱酸盐(FeＳ)反应。可生成硫化氢气(H2Ｓ溶于水即得弱酸氢硫酸）。 FｅS+H2ＳO4（稀）=FeSO4+H2Ｓ↑ FeS+2ＨCl=FｅCl２+H2Ｓ↑ H２S能溶于水、形成氢硫酸，因此不能用排水法收集。因硫化氢的密度比空气大，可用瓶口向上的排空气集气法收集。 用品 启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、ＦeS、稀盐酸（或稀Ｈ2SO4）溶液、硝酸铅试纸 操作 制取H2Ｓ可以使用启普发生器或制气体的简易装置。把FeS放入启普发生器的球形体内,漏斗里注入稀HCl。需用H2Ｓ时，打开导气管活塞,ＦeS与稀HC ｌ接触产生H2S,停止用气时，只需关闭活塞反应既可停止。 用蘸有硝酸铅（或醋酸铅）溶液的试纸，放在集气瓶口试验,如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了Ｈ2S气。 Ｐｂ2+＋H２S(ａq)=PbS↓＋H2↑(Pb２++2Aｃ－+Ｈ2S=PbS+HＡｃ） 备注 (１)所用硫化亚铁应是新购置的，存放时间过久，FｅS中Fe和S都会被氧 化,从而影响实验效果。 (2)放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。
空气中硫化氢的测定空气和废气检测方法 5.4.10.3实验报告
ZH-JL-JS-2018-53 重庆中涵环保技术研究院有限公司 实验报告 实验名称：亚甲基蓝分光光度法 实验依据：空气和废气监测分析方法（第四版） 实验对象： 实验日期： 一、实验目的: 利用亚甲基蓝分光光度法测定空气和废气中的硫化氢含量。 二、实验原理： 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 三、实验试剂： 3.1吸收液。 3.2三氯化铁溶液。 3.3磷酸氢二胺溶液。 3.4硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l。 3.5硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0100mol/l。 3.6碘贮备液c（1/2 I2）=0.10mol/l。 3.7碘溶液c（1/2 I2）=0.010mol/l。 3.8 0.5%淀粉溶液。 3.9 0.1%乙酸锌溶液。 3.10 （1+1）盐酸溶液。 3.11 对氨基二甲基苯胺溶液。 3.12硫化氢标准溶液。 四、实验仪器： 4.1大型气泡吸收管: 10ml。 4.2具塞比色管: 10ml。
4.3空气采样器：流量范围0~1L/min 。 4.4烟气采样器。 4.5分光光度计。 五、实验步骤： 5.1绘制标准曲线：取7支10ml 具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 硫化氢标准溶液，然后加入吸收液至10ml ，然后向各管加入混合显色剂1.00ml ，立即加盖，倒转缓慢混匀，放置30min 。加1滴磷酸氢二胺溶液，以排除三价铁离子的颜色，混匀。在波长665nm 处，用2cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量（μg ），绘制标准曲线。 5.2样品测定。 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0ml ，以下步骤同标准曲线绘制。 六、计算公式： W ——吸收管中硫化氢的含量，μg ； V n ——干气的采样体积，l 。 七、实验记录：见原始记录表： 八、实验结果： 实验人员： 校对： 审核： 报告日期： 年 月 日 n V W m mg S H ）硫化氢（32/,
2021年-空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法
空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法 实验报告 一、实验目的 1.熟练掌握空气中硫化氢的采集及分析的方法步骤、数据处理。 2.理解空气中硫化氢的测定亚甲蓝分光光度法的实验原理，能够解决实际过程中 遇到的相关问题。 二、实验原理 空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入 聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与 对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 三、仪器设备 1大气综合采样器 KC-6120 2电子分析天平 3紫外分光光度计（ TU-1810） 4 10ml具塞比色管 5 10ml多空玻板吸收瓶 四、药品试剂 (1)吸收液：称量 4.3g 硫酸镉 (3CdSO4·8H2O)和 0.3g 氢氧化钠以及 10g 聚乙烯 醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再 用水稀释至 1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于 冰箱中可保存一周。 (2) 对氨基二甲基苯胺溶液量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量 12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐( 又称对氨基－N， N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。 临用时，量取 2.5ml 此溶液，用 (1 ＋ 1) 硫酸溶液稀释至 100ml。 (3)三氯化铁溶液称量 100g 三氯化铁 (FeCl36H2O)溶于水中，稀释至 100ml。若 有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液临用时，按1ml 对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1 滴(0.04ml) 三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液称量 40g 磷酸氢二铵〔 (NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 （ 6）硫化氢标准溶 液 ( 四)采样 用一个内装 10ml 吸收液的普通型气泡吸收管，以0.50L/min 流量，避光采 气 30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过 1h。采样后 的样品也应置于暗处，并在 6h 内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内 比色测定。记录采样时的温度和大气压力。 五、分析步骤 5.1 标准曲线的绘制
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定
气体中硫化氢(H2S)浓度的测定 气体中硫化氢浓度的测定 1. 方法原理 气体中的硫化氢被醋酸锌吸收后，形成沉淀，在弱酸性条件下，同I2作用，过量的 I2用Na2S2O3滴定。反应方程式如下： Zn(Ac)2 + H2S = ZnS↓ + 2HAC ZnS + I2 + 2HCl = ZnCl2 + 2HI + S↓ I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6 2. 分析仪器与试剂 （1）反应吸收瓶（可用广口瓶或锥形瓶代替），两只。（2）棕色酸式滴定管，50 mL，一支。（3）湿式气体流量计。（4）100ml量筒。 （5）移液管，5 mL，一支。 （6）碘标准溶液：C(I2) = 0.025mol/L。 （7）硫代硫酸钠标准溶液： Na2S2O3=0.1mol/L。（8）1:1盐酸溶液。（9）40g/l 醋酸锌溶液。（10）5g/l淀粉溶液。（11）铝箔气体取样袋。 3. 仪器连接 4. 试验步骤 （1）量取醋酸锌吸收液100ml，注入两个串联吸收瓶中，第一个吸收瓶中注入60ml，第二个吸收瓶中注入40ml。用玻璃管、橡胶软管连接好吸收瓶和湿式气体流量计。 （2）通气前检查气密性，以吸收瓶中有连续气泡鼓出的流速（约0.2 ~ 0.5升/分） 使样品气通过吸收瓶，气体通过量根据样气中硫化氢含量而定。 通脱硫塔进口气2升，通脱硫塔出口气5升。 （3）取下吸收瓶，将溶液移入锥形瓶中，用水将吸收瓶洗涤3次并将洗液倒入锥形 瓶中。加入40ml的0.025mol/l碘标准溶液及5ml 1:1盐酸溶液。置于暗处5分钟。 （4）用0.1mol/l的Na2S2O3溶液测定至溶液呈浅黄色，加入3ml的5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。 5. 试验结果计算 H2S(g/m3)?(V1?V2)?C?17
硫化物标准液的配制及稳定性研究
硫化物标准液的配制及稳定性研究Ξ 硫化物标准液的配制及稳定性研究 柴元武郭永新 摘要采用在碱性条件下加入乙酸锌2乙酸钠溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液 ,可使其稳定保存. 溶液酸度、水中溶解氧、痕量重金属离子存在、乙酸锌2乙酸钠纯度及光照射等因素 ,对硫化物标准溶液的稳定性有较大影响. 实验结果表明 :采用去离子除氧水 ,控制 p H = 10,12 ,对乙酸锌2乙酸钠进行提纯等方法配制的硫化物标准使用液 ,室温下至少可稳定保存 2 个月 ,浓度基本不变. 关键词硫化物 ,标准溶液 ,配制方法 ,稳定性 分类号 O645111 在用亚硝基蓝光度法测定微量硫化物的标准分析方法中 ,由于硫化物在溶液中易形 成硫化氢而逸失 ,受光照射分解、被空气及水中的溶解氧所氧化等 ,使得硫化物标准溶液 不能长期稳定保存 ,每次分析均需重新标定 ,给实际工作带来许多不便. 为了解决硫化物 标准溶液的稳定性 ,本文讨论了硫化物的沉淀形式、痕量重金属离子的存在、水中溶解氧 溶液酸度及光照等因素对硫化物标准溶液稳定性的影响 ,提出了硫化物标准溶液的配制 方法.
1 影响硫化物标准溶液稳定性的因素 111 硫化物沉淀形式的影响 () () 硫化物沉淀形式一般为硫化锌白色或硫化镉淡黄色. 由于镉盐的毒性较大 ,且硫 化镉比硫化锌更易被氧化 ,实际工作中大都采用硫化锌沉淀形式固定. 溶液中若同时加入 适量的保护剂如甘油或聚乙烯醇等 ,可防止硫化锌进一步被氧化. 112 溶液酸度的影响 硫化物沉淀的完全程度与溶液的酸度有很大关系. 硫化锌开始沉淀的 p H ?6 ,沉淀完 全的 p H ?9 ;而氢氧化锌开始沉淀的 p H ?6 ,沉淀完全的 p H ?8 ,沉淀开 始溶解的 p H ?10 . 为使溶液中的硫离子以硫化锌的形式沉淀完全 ,同时又避免氢氧化锌沉淀 ,溶液的酸度应 控制在较强碱性. 2 - (μ)为确定溶液的最佳酸度 ,采用不同酸度的水配制硫化物标准使用液 5 . 0gS/ mL 以亚甲基蓝光度法对其吸光度进行逐日测定 ,结果如表 1 . 表 1不同酸度下硫化物标准溶液的稳定性 ( ) 不同时间内溶液的吸光度 d () 溶液酸度 p H 1 3 5 7 610 01471 01453 01441 01412 710 01514 01500 01479 01470 810 01517 01510 01506 01485
硫化氢(H2S)性质及检测
硫化氢介绍及其检测 物理性质：无色有刺激性（臭鸡蛋）气味，密度比空气大，可溶于水 化学性质：有毒， 不稳定：H2S=H2+S（加热，可逆） 酸性：H2S水溶液叫氢硫酸，是一种二元弱酸。 2NaOH+H2S=Na2S+2H2O 还原性：H2S中S是-2价，具有较强的还原性，很容易被SO2，Cl2，O2等氧化。 可燃性：在空气中点燃生成二氧化硫和水: 2H2S + 3O2 ==== 2SO2 + 2H2O (火焰为蓝色)(条件是点燃).若空气不足或温度较低时则生成单质硫和水. 硫化氢检测仪 一、描述 半导体技术硫化氢气体探测器被设计用以监测环境空气中硫化氢气体的浓度，它的测量范围从标准型的0-20/50/100ppm（可在工作现场调节）到高测量范围型的10,000ppm。该产品采用固体金属氧化物半导体传感技术。传感器由两片薄片组成：一片是加热片，另一片是对硫化氢气体敏感的气敏片。两片薄片都以真空镀膜的方式安装在一个硅芯片上。加热片将气敏片的工作温度提升到能对硫化氢气体反应的水平。气敏片上有金属氧化物，可动态地显示硫化氢气体浓度的变化。其敏感性可从十亿分之一到百分之一。本产品坚固耐用，在绝大多数工业环境中都能保持稳定工作十年以上。 二、特点 l 坚固耐用，对恶劣气候有强大的耐受力 l 使用寿命长 l 全世界最长的硫化氢气体探测器的保修期 l 低廉的更换及维护成本 l 不受长时间曝露于硫化氢环境的影响 三、应用领域 在哪些地方用固体氧化物半导体型硫化氢探测器最适宜？ 恶劣气候 l 沙漠及高温地区 l 零度以下环境 l 热带亚热带潮湿环境 恶劣环境 l 远洋作业
l 石油天然气钻井作业 l 硫化氢气体经常出现的场合 四、型号介绍 1、（标准的4-20MA输出） 是带暗盖的防爆型探测器。操作是通过信号变送器端面板上的指针式电表。产品是在1985年开始销售的，多年来一直有设计方面的改进。最新的一项改进就是增加了故障诊断功能。故障诊断回路能在加热片或气敏片断开时触发发光二极管并同步地使4-20mA输出变为0mA。传感器信号发生回路的插入式模块方便了产品的升级换代。 l 线性4-20mA输出 l 传感器故障诊断 l 直接反应，恒温控制 l 单人远程校准 l 可按MicroSafe 智能探测器标准进行实地升级 2、 （智能化传感器，4-20mA输出，无干扰操作界面） 智能探测器应用软件技术。可通过一个手持的磁性编程工具对在玻璃罩壳下的编程按钮进行操作。交互、连续的校准提示显示在16位的LCD显示屏上。变送器的设计集成了故障诊断功能。每一种状况都被方便地显示出来。传感器的信号传送模块是即插式的，这样就方便了现场维护。TP-524型的变送器可用以替换现有的。 l 线性4-20mA输出 l 集成传感器故障诊断 l 直接反应，恒温控制 l 单人远程校准 l 带传感器工作寿命显示 l 液晶显示故障及校准状况 l 无干扰的控制界面（通过手持的磁性编程工具） l 简单的菜单式编程及校准 l 16位字符LCD显示，带背光 3、 （智能化传感器，4-20MA输出，RS-485通讯接口，带继电器无干扰操作界面）智能探测器是功能最齐全的硫化氢传感器。这种智能化的传感器应用软件技术。采用无干扰操作界面。所有的操作都是菜单式的并可通过一个手持的磁性编程工具来进行。在系统建立方面提供了灵活的选择余地。标准的输出包括4-20mA输出，RS-485通讯接口及3个报警继电器。传感器的信号传送模块是插入式的，这样就方便了现场维护。 l 线性4-20mA输出，3个报警继电器及RS-485通讯接口 l 集成传感器故障诊断 l 直接反应，衡温控制
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 作业指导书
硫化氢——亚甲基蓝分光光度法 1.原理 硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。 2.仪器 2.1 大型气泡吸收管：10ml。 2.2 具塞比色管：10ml 2.3 空气采样器：0~1L/min 2.4 分光光度计 3.试剂 3.1吸收液： 4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.2 三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。3.3 磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。3.4 硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 3.5 硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。 3.6碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀
硫化氢亚甲基蓝分光光度法
硫化氢亚甲基蓝分光光度法 简介 硫化氢（H2S）是一种常见的有毒气体，对人体和环境都具有严重的危害。因此，准确、快速地检测和测量硫化氢的浓度对于安全和环境保护至关重要。硫化氢亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法，能够通过测量硫化氢与亚甲基蓝反应后的吸光度变化来确定硫化氢的浓度。 原理 硫化氢亚甲基蓝分光光度法基于硫化氢与亚甲基蓝之间的化学反应。亚甲基蓝是一种有机染料，它的分子结构中含有亚甲基基团（-CH2-）。硫化氢与亚甲基蓝发生反应后，亚甲基基团被硫化氢取代，形成硫代亚甲基蓝。 反应方程式如下： H2S + CH2 = S-CH2 + H+ 硫代亚甲基蓝是一种具有特定吸光度的物质，其吸光度与硫化氢的浓度成正比。因此，通过测量硫代亚甲基蓝的吸光度变化，可以间接测定硫化氢的浓度。 实验步骤 硫化氢亚甲基蓝分光光度法的实验步骤如下： 1.准备样品：将待测样品中的硫化氢转化为硫代亚甲基蓝。可以通过吹气、酸 性水溶液等方法将硫化氢转化为硫代亚甲基蓝。 2.分光光度计的设置：将分光光度计设置为所需的波长，并进行零点校准。 3.测量吸光度：将样品转移到分光光度计的比色皿中，并记录初始吸光度。然 后加入适量的亚甲基蓝试剂，使其与硫化氢发生反应。在一定时间内，测量吸光度的变化。 4.绘制标准曲线：通过测量一系列已知浓度的硫化氢标准溶液的吸光度，绘制 硫化氢浓度与吸光度之间的标准曲线。 5.测定待测样品的硫化氢浓度：根据待测样品的吸光度，利用标准曲线确定硫 化氢的浓度。 仪器和试剂 •分光光度计：用于测量硫代亚甲基蓝的吸光度变化。 •比色皿：用于容纳样品和试剂。
•亚甲基蓝试剂：与硫化氢发生反应，生成硫代亚甲基蓝。 •硫化氢标准溶液：已知浓度的硫化氢溶液，用于绘制标准曲线。 注意事项 1.实验室操作时应注意安全，避免接触和吸入硫化氢气体。 2.样品的处理和测量过程中，应严格按照操作规程进行，避免误差的产生。 3.分光光度计的使用和校准应符合操作手册的要求，确保测量的准确性和可靠 性。 4.实验室环境和操作台面的清洁和整洁对实验结果的准确性也有重要影响，应 定期进行清理和维护。 应用领域 硫化氢亚甲基蓝分光光度法广泛应用于环境监测、工业生产和卫生领域。它可以用于检测和监测废水、大气中的硫化氢浓度，以及工业生产过程中的硫化氢排放情况。此外，硫化氢亚甲基蓝分光光度法还可以用于卫生领域，例如检测和测量污水处理厂、化工厂和矿山等场所中的硫化氢浓度，以确保工作环境的安全。 结论 硫化氢亚甲基蓝分光光度法是一种常用的分析方法，可以快速、准确地测定硫化氢的浓度。通过测量硫代亚甲基蓝的吸光度变化，可以间接测定硫化氢的浓度。硫化氢亚甲基蓝分光光度法在环境监测、工业生产和卫生领域具有广泛的应用前景。在实验过程中，需要注意安全和准确性，并遵循操作规程和仪器的使用要求。