铁矿石化学分析方法.doc

铁矿石分析

铁矿石主要是赤铁矿（Fe2O3）、黄铁矿（FeS2）以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣（以Fe2O3为主）。

一、二氧化硅（氟硅酸钾容量法）

准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样，置于银坩埚中，在700~750℃的高温炉中灼烧20～30min。取出，放冷。加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留一定缝隙），再置于750℃的高温炉内熔融30～40min（中间可取出坩埚将熔融物摇动1～2次）。取出坩埚，放冷，然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中，盖上表面皿，加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水及盐酸（1+5）洗净。向烧杯中加入5ml盐酸（1+1）及20ml硝酸，搅拌。盖上表面皿，加热煮沸。待溶液澄清后，冷至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。

吸取50ml上述试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。以快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2～3次。

将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈

现红色。然后加入200ml沸水（此沸水应预先以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色），以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。

试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算：

TSiO2V

SiO2= —————×100

m×1000

式中：TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；

V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

m———试料的质量，g。

二、三氧化二铁（EDTA—铋盐回滴定法）

吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，用硝酸和氨水（1+1）调整溶液PH至1.0～1.5（以酸度计或精密PH 试纸检验）。加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后，再过量1～2ml，搅拌并放置1min。然后加入2～3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液，用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算：

TFe2O3（V1-KV2）×10

Fe2O3 =——————————×100

m×1000

式中： TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数；

V1————加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

V2————滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，ml；

K————每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；

10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m————试料的质量，g。

三、三氧化二铝、二氧化钛

（EDTA—苦杏仁酸置换—铜盐回滴定法）吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml。加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10～15ml （对铁、钛、铝总量而言），加热至70～80℃，用氨水（1+1）调整溶液PH至3.5～4.0，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3），继续加热煮沸1～2min。取下，稍冷，加入5～6滴2g/LPAN指示剂溶液，用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1）。然后向溶液中加入15ml50g/L 苦杏仁酸溶液，并加热煮沸1～2min。取下，稍冷，补加1～2滴2g/LPAN 指示剂溶液，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色（此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2）

试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算：

TAl2O3[V-V Fe-（V1+V2）K]×10

Al2O3 =—————————————×100

m×1000

TTiO2V2K×10

TiO2 =——————×100

m×1000

式中：TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的

毫克数；

TTiO2————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫

克数；

V———-加入EDTA标准滴定溶液的体积，ml；

VFe——---滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积，

ml；

V1————第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，

ml；

V2————第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，

ml；

K————每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定

溶液的体积，ml；

10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m————试料的质量，g。

四、氧化钙（EDTA配位滴定法）

吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中。加5ml20g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200ml。加入10ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量5～6ml（此时溶液的PH应在13以上），用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（消耗量为V1）

试样中氧化钙的质量百分数按下式计算：

TCaOV×10

CaO =————————×100

m×1000

式中：TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克

数；

V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； 10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；

m————试料的质量，g。

五、氧化镁（EDTA配位滴定法）

吸取25ml上述所制备的试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定