铁矿石化学分析方法.doc
铁矿物相分析
铁矿物相分析铁在地壳中的平均含量为 5.1%,是分布最广的元素之一。
铁矿石的化学物相分析,主要测定磁性矿(磁铁矿、磁黄铁矿),铁的硅酸盐矿物,铁的碳酸盐矿物(即菱铁矿),硫化铁,赤褐铁等。
分析步骤:1、磁性铁称0.3 g样于150 ml烧杯中,将磁铁矿放在烧杯外底部,进行手工外磁选,磁性物质留在烧杯中,非磁性物质经中速过滤后,残渣放入100 ml小烧杯中。
2、磁铁矿的测定(1)磁黄铁的测定将1中盛有磁性物质的烧杯中,加入10 ml H2O2,5~6滴HNO3温水浴1小时,磁性过滤,滤液测铁即为磁黄铁。
(2)磁铁矿的测定磁性部分加1+1 HCl 20 ml电热板上溶解,过滤,滤液测铁为磁铁矿。
(3)硅酸铁的测定(部分)残渣部分测定铁的含量,即为手工外磁选时磁性铁包裹的硅酸铁①。
3、碳酸铁的测定将1中的非磁性物质残渣放入100 ml小烧杯中,加入10%AlCl3 50 ml,0.5 g NaHCO3,沸水浴1小时,过滤,滤液测铁即为碳酸铁。
4、可溶性硅酸铁的测定将3中的残渣加5% HCl 50 ml沸水浴30分钟,过滤,滤液测二价铁的含量,即为可溶性硅酸铁②。
同时测定三价铁为部分赤褐铁③。
5、赤褐铁的测定上述残渣加4 N HCl 50 ml,10%SnCl2 10 ml沸水浴1.5小时,过滤,滤液测铁即为赤褐铁④。
总赤褐铁=③+④。
6、黄铁矿的测定残渣加浓HNO3 10 ml,电热板上煮沸30分钟,过滤滤液测铁,即为黄铁矿。
7、硅酸铁(部分)⑤残渣碱熔测铁,即为部分硅酸铁。
①+②+⑤为硅酸铁。
某矿区铁矿(含磁黄铁,可溶性硅酸铁)物相流程。
0.3g样磁性过滤磁性部分+H2O2 10ml 非磁性部分10%AlCl3水浴1小时HAc水溶1小时滤液残渣5% HCl沸水浴滤液残渣+1∶1 HCl溶解磁黄铁菱铁矿滤液残渣滤液残渣4N HCl水浴部分赤褐铁磁铁矿硅酸铁可溶性硅酸铁滤液残渣10ml HNO3赤褐铁滤液残渣黄铁矿硅酸铁某矿区铁矿(以褐铁矿为主)物相分析流程0.3g样磁选磁性部分非磁性部分10%AlCl3水浴磁性铁滤液残渣4N HCl水浴碳酸铁滤液残渣10 ml HNO3赤褐铁滤液残渣黄铁矿硅酸铁。
对铁矿石中常见元素及铁物相采用的化学分析法
一
原法 》G / 6 3. 9 6《 , BT 70 4 l 8 铁矿 石化 学分析 法氯化 亚锡一 氯化 汞一重 铬酸钾 容量法 测 定全铁 量 》的测 定标 准, 三氯 化钛 还原 滴定 法和氯 化亚锡 还 原滴 对 定法 的原理 加 以简要 介绍, 具体操 作过 程见 G / 6 3 其 B T 7 0铁矿石 的化 学分析 。 三氯 化钛还 原滴 定法, 将试样 用酸 分解或 碱熔融 分解, 氯化 亚锡将大 量铁 还原后 , 三氯 化钛还 原 少量剩 余 铁。用 稀重 铬酸钾 溶液 氧化 或用 高氯 酸氧 加 化过 量 的还 原剂 。 以二苯 胺磺 酸 钠 做指 示剂 , 铬 酸钾 标准 溶 液滴 定 。 重 氯化 亚锡还 原滴 定法, 试样用 酸分 解或用 碱熔融 分解, 用氯 化亚锡将 三价 铁还原 为二价铁加 入氯化 高汞 以除去过量 的氯化亚锡 , 以二苯胺 磺酸钠为 指示 剂, 用重 铬钾 标 准溶 液滴 至紫 色 。它 的反 应方 程式 是 :
铁矿石化验分析报告
1.铁矿石检测工作现状分析在铁矿石全铁含量的检测过程中,化学检测法在很长一段时间被广泛采用。
这种检测方法主要是通过化学反应中的氧化还原,在将铁矿石样本溶解的基础上,利用三氯化钛等还原剂化学药剂将高价铁离子还原成低价铁离子。
随后再通过诸如重铬酸钾把三氯化钛等还原剂重新氧化。
在化学检测法中,一般使用的指示剂多位苯胺磺酸钠,通过滴定重铬酸钾溶液,再其滴定完成后通过计算使用的重铬酸钾溶液的量来计算铁矿石的全铁含量。
但是随着我国铁矿石的贸易量与检测量的不断增加,铁矿石检测工作量不断加大,使得这种传统化学检测铁矿石全铁含量方法暴露出一系列问题。
主要表现在以下几点上。
第一,导致检测工作量过大。
化学检测的一个弊端就是检测大多需要经过检测人员手工操作,这就使得检测工作量急剧增多,增加了工作人员的工作量。
第二,检测时间过长。
因为检测工作量的问题,也导致对铁矿石样本的检测时间周期过长,检测批次堆积,大大延长了检测所规定的时间。
第三,需要大量的化学药剂。
这一点弊端最为重要,化学检测所消耗的不仅包括盐酸、硫酸等化学试剂,还包括水电等能源。
这导致化学检测在浪费资源的同时还容易造成环境污染。
2.化学检测法一般来说传统的测量铁矿石全铁含量的化学检测法主要依靠盐酸将铁矿石溶解后,利用其中三价铁离子还原为二价铁离子后滴入适当氯化汞的方式进行测定。
虽然这种方式较为精确,但是因为氯化汞的剧毒性,从而导致每次检测后对水源与环境的污染较重。
笔者下面所介绍的EDTA 滴定检测法则较为环保。
检测原理矿石中全铁量的测定试剂1、浓盐酸2、氯化亚锡:称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H20]溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。
3、氯化汞饱和溶液:取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。
4、硫磷混和酸:取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。
5、二笨胺磺酸钠指示剂:%的水溶液。
实验一铁矿石中全铁含量的测定
实验一铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾-无汞盐法)实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用2.学习矿石试样的酸溶法3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿,赤铁矿,菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后,在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价,过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时,溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成,然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下:2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道,而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ,要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释,用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知,汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一(SnCl2-TiCl3为还原剂,Na2WO4为指示剂)2.1实验原理:关于铁的测定,沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2,造成环境污染,近年来推广不使用HgCl2的测定铁法(俗称无汞测铁法)。
方法的原理如下:试样用硫-磷混酸溶解后,先用SnCl2还原大部分Fe3+,继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量一滴TiCl3溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液,使钨蓝刚好褪色,或者以Cu 2+为催化剂,使稍过量的Ti 3+在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿石成分全分析报告
铁矿石中铁元素的含量是评估矿石品质的重要指标,通常通过化学分析或光谱分析等方法进行测定。
铁元素分布
铁元素在铁矿石中的分布形式对矿石的冶炼性能和产品质量有重要影响,一般通过矿物学研究和显微 镜下观察来了解其分布情况。
有害元素含量及分布
有害元素种类
铁矿石中常见的有害元素包括硫、磷、砷、铅、锌等,这些元素对钢铁生产过程和产品 质量都有不同程度的影响。
体系。
针对不同成因类型提出找矿建议
加强区域地质调查和变质岩系的研究,注意寻找沉积 变质型铁矿的赋存层位和变质程度较高的地段。
输入 岩浆标型题铁矿
注意研究岩浆岩的类型、分布和岩浆活动期次,寻找 与岩浆活动有关的铁矿床。同时,注意利用地球物理 和地球化学方法进行深部探测。
沉积变质型 铁矿
火山岩型铁 矿
有害元素含量及分布
有害元素的含量和分布情况是评估铁矿石质量的重要方面,一般通过化学分析和矿物学 研究等方法进行了解。
伴生元素含量及利用价值评估
伴生元素种类
铁矿石中常伴生有铜、钴、镍、钒、钛 等元素,这些元素在钢铁生产过程中可 以被回收利用,具有一定的经济价值。
VS
伴生元素含量及利用价值
伴生元素的含量和利用价值是评估铁矿石 综合利用潜力的重要指标,一般通过化学 分析、矿物学研究和工艺流程试验等方法 进行评估。同时,还需要考虑伴生元素的 回收成本和市场价格等因素,以确定其实 际利用价值。
磁性
利用铁矿石的磁性差异,可以采 用磁选工艺实现铁与其他非磁性 杂质的分离。
密度
根据铁矿石与脉石矿物的密度差 异,采用重选工艺可实现二者的 有效分离。
综合利用化学成分和物理性质优化选矿流程
1 2 3
化学成分分析 通过对铁矿石的化学成分进行深入分析,了解各 元素含量及赋存状态,为选矿工艺提供基础数据 支持。
铁矿石化学分析方法:容量法测定磷量
铁矿石化学分析方法:容量法测定磷量
磷量是铁矿石中重要化学成分,以含量高低可以预测铁矿石品位。
容量法是测定铁矿石磷量的常用方法,此方法简便有效。
容量法测定铁矿石磷量的基本原理是将铁矿石样品置于产气容器中,在指定条件下加热,使铁矿石中的硫形成硫酸,将其吸收在玻璃针中,再用浓硫酸滴定得到硫酸铁,正确测量所得数值即为样品中磷量。
测定步骤主要是:将铁矿石样品称量放入分析皿,用锡板封住样品的表面,放入真空保护性烧瓶中,加热到在高温条件下迅速分解,并将硫逸出并形成铁硫酸,再加入浓硫酸滴定出硫酸铁,以硫酸铁含量数值即为铁矿石样品中磷量。
容量法测定铁矿石磷量的优点是:快速、简便、准确;缺点是:需要较多仪器辅助,如真空保护性烧瓶,酶漆漆,锡板等,耗费时间大。
综上所述,容量法是测定铁矿石磷量的有效方法,能够快速准确的得出结果,但仪器辅助较多,耗时多。
经过正确的操作流程,以及控制好温度和时间等条件,能够准确有效的得出测定结果。
铁矿石化学分析方法
铁矿石化学分析方法1:目的:规范了铁矿石分析方法。
适应生产的需要,确保分析结果准确及时2:适应范围适用于铁矿石中全铁、全硫量的测定3:引用标准:GB/T6730-86铁矿石化学分析方法4:全铁量的测定—重铬酸钾容量法4.1方法提要:试样用硫磷混酸溶解,然后加入浓盐酸,氯化亚锡用氯化高汞除去,用二苯胺磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定,借此测定全铁。
4.2试剂4.2.1硫酸磷酸1:1比例混合,硫酸(比重1.84),磷酸(比重1.7)4.2.2二氯化锡溶液(10%)称取100克二氯化锡溶于600ml盐酸(比重1.19)中用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中备用。
4.2.3 二氯化汞饱和溶液4.2.4盐酸(比重1.19)。
4.2.5二苯胺磺酸钠(0.2%)称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,摇匀。
4.2.6重铬酸钾标准溶液(0.07162mol/L)TQ称取3.512克预先在105℃烘干1小时后重铬酸钾(基准试剂)溶于水中,移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
4.3分析步骤称取0.2克试样放入500ml三角瓶中,加入10ml 1:1硫、磷混合酸,电炉上加热溶解三氧化硫白烟至离瓶底1/2时取下(试样完全)冷却,以水冲洗瓶壁,加入10ml盐酸,电热上加热至近沸取下,用10%的二氯化锡逐滴还原至无色,并过量1~2滴,流水冷却至室温,加入5ml的二氯化汞饱和溶液,摇匀、静止3分钟,加水150~200ml,加7~8滴二苯胺磺酸钠(0.2%),立即以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色。
4.4计算:全铁(%)=(N*V*0.05585/W)*100式中V-消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数N-重铬酸钾标准溶液摩尔浓度W-试样重(克)0.05585-1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的毫克数。
5硫量的测定—燃烧碘酸钾滴定法5.1方法提要:试样在高温氧气流中燃烧,生成SO2以淀粉吸收液起始的兰色为终点。
5.2试剂5.2.1淀粉吸收液(0.05%):称取2克可溶性淀粉,搅成糊状,经沸水250ml冲溶并煮沸,加入12ml盐酸,用水稀释4000ml,摇匀。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是最重要的金属原料,其质量与硫量有关。
因此,测定硫量是铁矿石分析的重要环节。
燃烧碘量法测定硫量,是测定铁矿石硫量的最常用的方法,也是对煤矿石分析的重要环节。
下面简要介绍此方法。
燃烧碘量法测定硫量是由两步组成的:1)将硫化物燃烧转化为碘化物,2)测定碘化物的量。
首先,把铁矿石样品中的硫化物燃烧为碘化物。
在实验室里,把铁矿石样品放入金属锥中,然后放入燃烧容器中,铁矿石样品被加热燃烧,硫被氧化成碘化物,如碘化钙、碘化镁、碘化钠等,蒸气吹入收集容器。
第二步是测定碘化物的量,在收集容器中,用酚指标纸测定碘浓度,再用计算公式计算收集容器中碘化物量,从而得出样品中硫含量。
燃烧碘量法测定硫量好处多多,首先,这种方法安全,可靠,准确,耗材有限,测定过程简单,操作简便,时间短,成本低。
其次,单位硫量可以测定碘元素比例,只要校准正确,结果也很可靠。
最后,这种方法不受水份和其他杂质的影响,可以得出满意的结果。
总之,燃烧碘量法测定硫量是一种可靠、简便、有效的方法,在铁矿石分析中被广泛使用。
为了了解铁矿石中硫含量,质量检测人员必须正确了解这一方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
- 1 -。
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
四、 实验步骤
(1)0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4~1.5 g已在150~180 ℃烘2小时,放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中,加蒸馏水溶解后,移入到250 mL 容量瓶中,用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定(重铬酸钾法)
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后,首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量,加入SnCl2使溶液呈浅黄色(说明这时 尚有少量Fe3, 为使反应完全,TiCl3要过量,而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去,此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
(2)铁含量的测定
称取0.2~0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中,用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL,盖上表面皿,低温加热溶解后,用少量水 洗表面皿及瓶壁,加热至沸腾,摇匀。趁热滴加10%SnCl2,至溶 液由黄色变为浅黄色,将溶液冷却到室温,并加水100 mL,加10 滴Na2WO4(25%)溶液,再滴加TiCl3至溶液呈蓝色,滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液,放置至 无色),迅速加入10 mL硫磷混酸,摇匀,加5滴0.2%的二苯胺磺 酸钠,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果,计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势,使滴定突跃范围增大,用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
X—射线荧光光谱法测定铁矿石中化学成分测定
相对标准偏差 RSD
0.735 1.74 0.562 0.250 1.56 0.181 0.021 6.12
由表3得出各成分的精密l较好。
• 2.6 准确度 • 用本法分析标样及控样,各成分测定值与标准值(化学法) 进行对照,结果见表4: • 表4得出:本法测定值与标准值一致,能满足分析允许 差要求。
钒钛精矿GBW07226a 铁矿W-92302 褐铁矿11-295
52.66 43.86 47.12
从上表可看出,两种校正方法测得TFe值符合较好,在实际生产中,考虑快速、简 便的原则,一般选用方法2校正,但对含渣铁的样品则用方法1校正。
• 2.5 精密度 • 采用本实验方法选取一个生产样熔融制备成10个样片,在X射线荧光 光谱仪上测定各成分含量,通过数据统计处理计算出各成分含量的 平均值、标准偏差、相对标准偏差。见表3
• 表3 各分析成分的精密度
分析成分 Component
SiO2 Al2O3 CaO TFe MgO V2O5 TiO2 P
平均值 Average
3.10 1.219 0.641 63.13 2.73 0.386 7.56 0.0147
标准偏差 S
0.0228 0.0212 0.0036 0.1579 0.0427 0.0007 0.0016 0.0009
表2 全铁校正结果
样品 Sample 灼烧减(增)量% loss(increment) on ignition 1.50((增量) 0.81(减量) 8.17(减量) 测定值 Found % 方法1 Method 1 52.56 43.96 47.20 方法2 Method 2 52.59 43.98 47.24 标准值 Certified%
铁矿石中铁的分析
铁矿石化学分析方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量方法提要试样用盐酸分解,过滤,滤液作为主液保存;残渣以氢氟酸除硅,焦硫酸钾熔融,盐酸浸取,用氢氧化铵使铁沉淀,过滤,沉淀用盐酸溶解于主液合并。
用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,测定全铁量。
试剂焦硫酸钾盐酸浓,1+1,1+2,1+10氢氟酸氢氧化铵硫酸1+1氯化汞饱和溶液氯化亚锡溶液(6%):称取6克氯化亚锡溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,混匀。
硫磷混酸:将150毫升硫酸在搅拌下缓慢注入700毫升水中,再加150毫升磷酸。
二苯胺磺酸钠溶液0.2%甲基橙溶液0.1%硫酸亚铁铵溶液(0.05M),称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸(5+95)中,移入1000毫升容量瓶中,用硫酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
重铬酸钾标准溶液(0.008333M)称取2.4514克预先在150℃烘干1小时的重铬酸钾(基准试剂)溶于水,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
分析步骤称取试样0.2000克置于400毫升烧杯中,加入30毫升盐酸,低温加热(应控制在105℃以下)分解,待溶液体积至10-15毫升时取下,加温水至溶液量40毫升左右,用中速滤纸过滤,用擦棒擦净烧杯壁,再用热水洗烧杯3-4次,残渣4-6次,将滤液和洗液收集于500毫升烧杯中,作为主液保存。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中,灰化,在800℃左右灼烧20分钟,冷却,加水润湿残渣,加4滴硫酸,5毫升氢氟酸,低温加热,蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下。
加3克焦硫酸钾,在650℃左右熔融约5分钟,冷却,置于400毫升烧杯中,加50毫升盐酸(1+10)缓慢加热浸取,熔融物溶解后,用温水洗出铂坩埚。
加热至沸,加2滴甲基橙溶液,用氢氧化铵慢慢中和至指示剂变黄色,过量5毫升,加热至沸,取下。
待沉淀下降后,用快速滤纸过滤,用热水洗至无铂离子(收集洗涤8次后的洗液约10毫升,加1毫升盐酸1+1,10滴氯化亚锡溶液,溶液无色,即表明无铂离子)用热盐酸(1+2)将沉淀溶解于原烧杯中,并洗至无黄色,再用热水洗3-4次,将此溶液与主液合并,低温加热浓缩至约30毫升。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量随着现代工业的发展,铁矿石的化学分析方法越来越受到重视。
燃烧碘量法测定硫量(TIDM)是一种常用的用于测定铁矿石硫含量的化学分析方法。
本文将着重介绍燃烧碘量法(TIDM)的原理、步骤、误差控制、常见问题及结论。
首先,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的原理。
TIDM是一种利用了铁矿石中碘含量减少的概念,用碘盐水溶液把硫量转化成碘量,然后测定铁矿石中碘量变化,从而得到硫量。
即当碘溶液与铁矿石中的硫发生反应时,可得到硫改性剂,即亚硫酸盐;故此,根据碘溶液的变化量,可以推断出硫的量。
其次,让我们了解燃烧碘量法(TIDM)的具体步骤。
该方法通常分为三个步骤。
第一步是质量校准,即测量铁矿石中的硫量,并监测碘溶液的变化量;第二步是消耗碘量测定,即测量碘溶液中剩余碘量;第三步是计算硫量,根据质量校准和消耗碘量测定,通过计算得出硫量。
此外,我们还需要了解燃烧碘量法(TIDM)的误差控制。
当测量铁矿石硫含量时,必须考虑到误差的影响,以确保测量结果的准确性。
为了控制误差,应对碘溶液进行定期检查,检测碘量变化;同时,还应检查和调整设备,确保设备保持正确和准确的工作状态。
最后,我们还要了解燃烧碘量法(TIDM)中常见的问题及解决方案。
最常见的问题是测量结果偏高或偏低,这可能是由于在校准和测量过程中出现污染或温度过低所造成的。
可以通过检查并清理仪器或使用更高的碘溶液浓度来解决这一问题。
综上所述,燃烧碘量法(TIDM)是一种用于测定铁矿石中硫量的重要化学分析方法。
TIDM可以准确的测量铁矿石的硫含量,是工业生产过程中不可或缺的重要方法。
然而,此方法还存在一定的误差,因此必须对设备和碘溶液进行定期检查和维护,以确保测量结果的准确性。
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量
铁矿石化学分析方法:燃烧碘量法测定硫量铁矿石是重要的矿物原料,也是现代工业和社会发展中不可或缺的成分。
因此,准确、准确、可靠的铁矿石化学分析方法至关重要。
燃烧碘量法是用于测定铁矿石中硫量的常见方法。
本文综述了燃烧碘量法测定硫量的性质、原理、基本原理、优缺点以及注意事项。
一、燃烧碘量法测定硫量的性质燃烧碘量法是一种微量元素的分析方法,它通过燃烧样品,将硫转化为H2SO4(硫酸),用碘法来测定残留的H2SO4,从而计算出样品中硫的含量,燃烧碘量法是铁矿石中硫氮含量测定中最常用的方法。
二、燃烧碘量法测定硫量的原理燃烧碘量法测定硫量的原理是:将样品加入适量的苏打,反复搅拌,然后加入适量的苏打和碘,再燃烧几分钟,把硫转化成硫酸。
然后加入碘,测定出未被碘完全中和的硫酸,从而计算出硫的含量。
三、燃烧碘量法测定硫量的基本原理1.先将样品加入适量的苏打,反复搅拌,使硫被完全溶解,准备测定。
2.完全溶解的样品加入适量的碘,再加入适量的苏打并燃烧,使硫转化为H2SO4。
3.烧完毕后,可以用碘法测定出未被完全中和的H2SO4,从而计算出样品中的硫含量。
4.定完毕后,将测试结果和标准值比较,评价样品的质量。
四、燃烧碘量法测定硫量的优缺点(1)优点:燃烧碘量法测定硫量精确,适用于实验室外部测定,可检测铁矿石中微量硫元素,不受其他元素的干扰,准确度较高。
(2)缺点:燃烧碘量法测定硫量耗时较长,误差较大,复杂且易出错,对硫量测定的技术要求也较高。
五、燃烧碘量法测定硫量的注意事项(1)在燃烧碘量法测定硫量之前,需要进行原料选择,要求样品无污染,完全溶解。
(2)测试时应注意安全,操作人员应穿戴防护用品,避免碘、苏打、样品等成分分散到空气中。
(3)测试中应注意控制温度,保持在一定的范围内,过高或过低的温度会影响准确性。
(4)确保碘的浓度正确,及时补充。
(5)确保实验室设备、器具等清洁,避免污染样品。
综上所述,燃烧碘量法是一种准确、可靠的铁矿石化学分析方法,在实际测试中,应注意安全措施,遵循标准流程,确保测定结果准确。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中的全铁含量。
通过了解铁矿石中全铁含量的测定方法,掌握相关实验技能,为后续的矿物分析实验打下基础。
二、实验原理铁矿石中的全铁含量是指样品中铁的全量,包括铁的复杂硅酸盐。
本实验采用酸溶法,将铁矿石样品溶解于酸中,使铁离子变为可溶性离子,然后通过滴定法测定铁的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)铁矿石样品(2)浓盐酸(3)浓硫酸(4)氯化亚锡(5)重铬酸钾(6)二苯胺磺酸钠(7)蒸馏水2. 实验仪器:(1)分析天平(2)锥形瓶(3)滴定管(4)烧杯(5)漏斗(6)玻璃棒四、实验步骤1. 称取0.15~0.20g(称准至0.0002g)铁矿石试样,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入几滴蒸馏水润湿样品,再加入10-20mL浓盐酸,低温加热10~20min,使铁矿石样品溶解。
3. 溶解完毕后,冷却溶液。
4. 将溶液过滤,保留滤液。
5. 向滤液中加入适量的氯化亚锡,使三价铁离子还原为二价铁离子。
6. 向溶液中加入适量的重铬酸钾溶液,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现紫红色即为终点。
7. 记录滴定过程中所消耗的重铬酸钾标准溶液体积。
8. 根据滴定结果计算铁矿石样品中的全铁含量。
五、实验结果与分析1. 根据实验结果,铁矿石样品中的全铁含量为x%。
2. 分析铁矿石样品中全铁含量的影响因素,如矿石成分、实验条件等。
六、实验讨论1. 在实验过程中,可能存在的误差来源有:称量误差、溶解度误差、滴定误差等。
2. 针对实验过程中可能出现的误差,提出相应的改进措施,如提高称量精度、控制实验条件等。
3. 通过本实验,掌握了铁矿石中全铁含量的测定方法,为后续的矿物分析实验提供了基础。
七、实验总结本次实验成功测定了铁矿石中的全铁含量,掌握了相关实验技能。
在实验过程中,对可能出现的误差进行了分析和讨论,为今后的实验提供了有益的借鉴。
通过本次实验,提高了自己的动手能力和分析能力,为今后的学习和工作打下了基础。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是一种重要的矿产资源,其主要成分是铁氧化物,包括赤铁矿、磁铁矿和针铁矿等。
铁矿石的全铁含量是衡量其品质的重要指标之一,因此准确测定铁矿石中的全铁含量对于在矿石开采和冶炼过程中具有重要意义。
本文将讨论铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨,介绍目前常用的分析方法及其优缺点,并对其在工业生产中的应用进行简要讨论。
一、铁矿石中全铁含量的分析方法1. 化学分析法化学分析法是最常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
其原理是通过一系列化学反应将铁矿石中的铁转化为易于测定的化合物,如氧化铁和亚铁酸盐等,然后利用化学分析方法测定化合物中的铁含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
这些方法具有操作简便、成本低廉等优点,但其缺点是测定周期长、精度较低,并且受到杂质和其他元素的干扰较大。
2. X射线荧光分析法X射线荧光分析法是一种快速、准确测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是通过激发样品表面产生X射线,并测定样品发出的荧光X射线的强度来确定样品中铁的含量。
这种方法具有分析速度快、样品消耗少、精度高等优点,但其需要专用仪器,成本较高,且对样品的制备要求较高,不适用于现场快速分析。
3. 磷酸盐浸出法磷酸盐浸出法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是将经过粉碎和混匀处理的铁矿石样品与过量的磷酸盐溶液反应,将样品中的全铁转化为磷酸盐,并通过测定溶液中的磷酸盐含量来确定样品中的全铁含量。
这种方法具有操作简便、成本低廉和精度较高的优点,但其受到矿石中其他成分的影响较大,需进行干扰校正。
铁矿石中全铁含量的准确测定对于矿石资源的评价、选矿生产过程的控制和冶炼工艺的优化具有重要意义。
在实际工业生产中,不同的分析方法可以根据具体情况进行选择和应用,以达到准确、快速、经济的测定目的。
化学分析法适用于一般分析实验室和研究机构,因其操作简便、成本低廉而得到广泛应用。
X射线荧光分析法适用于对于样品要求较快速分析和较高精度的场合,但其需要专用仪器和设备,因此在工业生产中的应用较为有限。
分析化学-铁矿石中铁含量的测定
05
结果计算 WFe(%)=[(V*TFe/K2Cr2O7) /ms]*100%
V - 消耗重铬酸钾标准溶液的量(毫升) ms - 试样重(克) TFE/K2Cr2O4 - 1毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量(克)
误差分析(计算)
06
报告 到此结束
【还原Fe3+】
【滴定以确保不过量】
03 分解与预处理
试样
混酸
Fe3+/F HCI
ห้องสมุดไป่ตู้e2+
SnCI2
Fe2+
加水 稀释
HgCI2
SnCI62-
加15滴Na2WO4 溶液,用TiCI3溶 液滴至呈蓝色
再滴加重铬酸 钾溶液至无色
二苯胺 磺酸钠
重铬 酸钾 标准 溶液 滴定
流程图
预处理---共存物的干扰
04
【把指示剂氧化为无
色】
加15ml热的HCI溶液, 将试液加热近沸;趁
热滴加10%SnCI2溶液 至试液呈浅黄色,冷
却至室温
用水稀释至100mI左右
加2滴二苯胺磺酸钠溶 液,立即用重铬酸钾标准 溶液滴至稳定的紫色, 消耗标准溶液 V ml
【酸溶】 【制造酸性环境】【除去过量的氯化亚锡】【稀释】 【确保Fe3+全部被还原】【滴定】
称取 ms g试样于250ml锥 形瓶中, 加入15ml硫磷混酸(2:1) , 在高温电炉上加热分解、, 至冒硫酸白烟并腾空距瓶
底3~4cm时,取下冷却
加入5ml的氯化汞 饱和溶液,摇匀、 静止3分钟
加15滴Na2WO4溶液, 用TiCI3溶液滴至呈蓝 色(TiWO4【“指示 剂”】),再滴加重
铬酸钾溶液至无色
计算:根据N=(ts/E)2 将t,s,E带入公式得到N1, 当N=N1时继续迭代, 当N值不再变化,N=N'
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法,测定铁矿石中全铁含量,为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合,加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁,根据滴定所需的标准溶液的体积,计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中,加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾,使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后,用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁,转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线,摇匀,得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液,加入显色指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量,0.5g。
2. 标准溶液体积,25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据,通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,得出了40%的结果。
实验结果准确可靠,为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全,化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范,严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材,保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性,可以尝试采用其他测定方法,如光谱分析法或电化学分析法,以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量
铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度测定磷量一、方法提要:试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用无水碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟与主液合并。
在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝。
在波长700~800nm处,测量其吸光度。
显色液中存在二氧化钛20mg、锰10 mg、钴2 mg、铜10 mg、四价钒0.5 mg、镍3 mg、六价铬3 mg、铈10 mg、铁50 mg、锆5 mg、对测定无影响。
砷在处理试样时可用氢溴酸消除。
试样中五氧化二铌含量在0. 3%以下无干扰。
二、试剂:1、无水碳酸钠。
2、盐酸(1.19 g/ ml)。
3、硝酸(1.42 g/ ml)。
4、氢氟酸(1.15 g/ ml)。
5、硫酸(1.84 g/ ml)。
6、硫酸(1+1)。
7、高氯酸(1.67 g/ ml)。
8、过氧化氢(3%,V/V)。
9、抗坏血酸溶液(2%):用时现配。
10、氢溴酸—盐酸混合液(1+1):氢溴酸(1.48 g/ ml)与盐酸(1.19g/ ml)等体积混合。
11、钼酸铵溶液(3%):称取3g钼酸铵[(NH4)6MO7O24●4H2O]溶于水中,稀释至100 ml,混匀。
12、硝酸铋溶液:称取4g金属铋或称取9.30 g硝酸铋[Bi(NO3)●5H2O],加25 ml硝酸,加热溶解后,加水约100 ml,煮沸驱除氮氧化物,加100 ml硫酸(1+1),冷至室温,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1 ml含4.00 mg铋。
13、磷标准溶液:称取0.2196g预先在105~110℃烘干至恒量的磷酸二氢钾(KHPO4)(基准试剂),溶于水中,加5 ml硫酸(1+1),冷却至室温,移入500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液1 ml含100.0μg磷。
14、移取50.00 ml磷标准溶液,置于500 ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
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铁矿石分析
铁矿石主要是赤铁矿(Fe2O3)、黄铁矿(FeS2)以及硫酸制造工业的废渣硫酸渣(以Fe2O3为主)。
一、二氧化硅(氟硅酸钾容量法)
准确称取约0.3g已在105~110℃烘干过的试样,置于银坩埚中,在700~750℃的高温炉中灼烧20~30min。
取出,放冷。
加入10g氢氧化钠,盖上坩埚盖(应留一定缝隙),再置于750℃的高温炉内熔融30~40min(中间可取出坩埚将熔融物摇动1~2次)。
取出坩埚,放冷,然后将坩埚置于盛有约150ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水及盐酸(1+5)洗净。
向烧杯中加入5ml盐酸(1+1)及20ml硝酸,搅拌。
盖上表面皿,加热煮沸。
待溶液澄清后,冷至室温,移入250ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
此溶液可供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁以及氧化亚锰之用。
吸取50ml上述试样溶液,放入300ml塑料杯中,加入10~15ml 硝酸,冷却.加入10ml150g/L氟化钾溶液,搅拌.加固体氯化钾,搅拌并压碎未溶颗粒,直至饱和.冷却并静置15min。
以快速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2~3次。
将滤纸连同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂溶液,用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈
现红色。
然后加入200ml沸水(此沸水应预先以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色),以0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至微红色。
试样中二氧化硅的质量百分数按下式计算:
TSiO2V
SiO2= —————×100
m×1000
式中:TSiO2————每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数;
V———滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
m———试料的质量,g。
二、三氧化二铁(EDTA—铋盐回滴定法)
吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,用硝酸和氨水(1+1)调整溶液PH至1.0~1.5(以酸度计或精密PH 试纸检验)。
加2滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定溶液至紫红色消失后,再过量1~2ml,搅拌并放置1min。
然后加入2~3滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为橙红色。
试样中三氧化二铁的质量百分数按下式计算:
TFe2O3(V1-KV2)×10
Fe2O3 =——————————×100
m×1000
式中: TFe2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数;
V1————加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V2————滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,ml;
K————每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m————试料的质量,g。
三、三氧化二铝、二氧化钛
(EDTA—苦杏仁酸置换—铜盐回滴定法)吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml。
加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10~15ml (对铁、钛、铝总量而言),加热至70~80℃,用氨水(1+1)调整溶液PH至3.5~4.0,然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),继续加热煮沸1~2min。
取下,稍冷,加入5~6滴2g/LPAN指示剂溶液,用0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V1)。
然后向溶液中加入15ml50g/L 苦杏仁酸溶液,并加热煮沸1~2min。
取下,稍冷,补加1~2滴2g/LPAN 指示剂溶液,再以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V2)
试样中三氧化二铝、二氧化钛的质量百分数按下式计算:
TAl2O3[V-V Fe-(V1+V2)K]×10
Al2O3 =—————————————×100
m×1000
TTiO2V2K×10
TiO2 =——————×100
m×1000
式中:TAl2O3————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的
毫克数;
TTiO2————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫
克数;
V———-加入EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
VFe——---滴定铁时实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,
ml;
V1————第一次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,
ml;
V2————第二次滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,
ml;
K————每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定
溶液的体积,ml;
10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m————试料的质量,g。
四、氧化钙(EDTA配位滴定法)
吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中。
加5ml20g/L 氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,然后用水稀释至约200ml。
加入10ml三乙醇胺(1+2)及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后再过量5~6ml(此时溶液的PH应在13以上),用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(消耗量为V1)
试样中氧化钙的质量百分数按下式计算:
TCaOV×10
CaO =————————×100
m×1000
式中:TCaO————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克
数;
V1————滴顶时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml; 10————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m————试料的质量,g。
五、氧化镁(EDTA配位滴定法)
吸取25ml上述所制备的试样溶液,放入400ml烧杯中,用水稀释至约200ml。
加入2ml100g/L酒石酸钾钠溶液及10ml三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH10)及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用0.015mol/LEDTA标准滴定
溶液滴定至纯兰色(耗量为V2).此为钙、镁合量。
试样中氧化镁的质量百分数按下式计算:
TMgO(V2-V1)×10
MgO =—————————×100
m×1000
式中:TMgO——————每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的
毫克数;
V1—————滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
V2—————滴定钙、镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;
10—————全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
m—————试料的质量,g。