双液系气液平衡相图的绘制(2)

双液系气液平衡相图的绘制

姓名：陈万东 ..化工班学号：...... 指导教师：栗印环

一、实验目的

1、测定在θp下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图，了解相图和相率的基本概念；

2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；

3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

二、实验原理

1、气-液相图：

液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。

测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成，就可绘制气-液体系的相图。

2、组成分析：

可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。

三、实验仪器及试剂

沸点测定仪 1只水银温度计 1支

调压变压器 1只超级恒温水浴 1台

数字式Abbe折光仪（棱镜恒温） 1台

玻璃漏斗（直径5cm） 1只长滴管 10支

带玻璃磨口塞试管（5mL） 4个烧杯（50mL，250mL）各1 个

环己烷（分析纯）无水乙醇（分析纯）

重蒸馏水

实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液，以环己烷摩尔分数计大约为、、、、、、和。

四、实验步骤

1、标准曲线的绘制（实验室已提前绘制好）。

2、安装沸点仪

根据图1所示，将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下，但至少要高于电热丝2cm。

图.沸点仪的结构图

1.温度计；

2.加样口；

3.电热丝；

4.气相

冷凝液取样口；5.凹形小槽

.

3、测定混合物的沸点

1)借助玻璃漏斗由支管加入组成的混合液，使液面达到温度计水银球的中部，注意使电热丝达到温度计水银球的中部。打开冷却水，接通电源，调节电压为10V左右，慢慢加热，使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2，温度计读数达到稳定后再稳定3~5min使体系达到平衡，记下此时温度计的读数。

2)切断电源，停止加热，用冷水使沸点仪底部冷却，用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液，在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率，并由标准曲线读出对应的组成，此数值可认为分别是气相和液相的组成，测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。

3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为，，，，，，的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。

4、用测定的数据绘制T-x图

五、数据处理

2.绘制的T-x图如下：

六、注意事项

1、电热丝及其接触点不能露出液面，一定要浸没在待测液内，否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。

2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时，一定要使体系达到气液平衡。取样分析后，吸管不能倒置。

3、严格控制加热电压，只要能使液体沸腾即可。过大的电流，会引起待测液燃烧或烧断电阻丝，甚至烧坏变压器。

4、测定折射率的时候一定要迅速，以防止由于挥发而改变其组成。

七、思考题

1、取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？

答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。

2、平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？

答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。

3、如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?

答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。

4、如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？

答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态。

5、为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？

答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。