ACQUITYUPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量-Waters

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使用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY QDa检测器筛查牛奶中氯霉素

使用ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＩ－Ｃｌａｓｓ系统和ＡＣＱＵＩＴＹＱＤａ检测器筛查牛奶中氯霉素
口沃特世公司供稿
ＡＣＱＵｆＴＹ水溶液；氯霉素是一种价格廉宜的广谱抗提高仪器可用性和稳定性。
生素氯霉素在某些易感个体中涉及毒ＱＤａ检测器易于使用，不需要专业的质
进样体积：１０ｕＬ。
因而可以方便地整合到ＬＣ工检测条件性作用。作为致癌物质和基因毒性化合谱知识，物的可疑对象，氯霉素相关的再生障碍作流程中。
对管制抗生素进行简单而灵敏的脂肪去除和蛋白质沉淀。振摇样品然后在３９００Ｇ（４￣Ｃ）下离６１０ｍｌｎ。去除下
缺点是假阳性结果很多，据报某些案例检测中的假阳Ｉ＇ＳＬ水平达到１６％。
校准曲线。
结果与讨论
在分析牛奶提取物之前调试氯霉素的最佳源条件，确定ＡＣＱＵＩＴＹＱＤａ检测器的预优化源参数可以提供最有效和最灵敏的检测结果。氯霉素在１５Ｖ锥孔电压的负离子模式下灵敏度最高。使用上述方法通过基质匹配校准曲线可以对
１８ｍ２１Ｘ１００ｍｍ：
用１０％甲醇溶液（３００ｕＬ）复溶后转入

使用ACQUITY UPLC I-Class 系统和ACQUITY QDa 检测器筛查牛奶中氯霉素

使用ACQUITY UPLC I-Class 系统和ACQUITY QDa 检测器筛查牛奶中氯霉素作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2014年第9期沃特世公司供稿氯霉素是一种价格廉宜的广谱抗生素。

氯霉素在某些易感个体中涉及毒性作用。

作为致癌物质和基因毒性化合物的可疑对象，氯霉素相关的再生障碍性贫血（骨髓抑制）致命病例已有广泛记载。

因此，在欧盟、加拿大、美国以及一些亚洲和南美国家均禁止将其用于食用性动物、昆虫和水产养殖。

欧盟委员会指令20 03/181/EC规定，任何用于检测食品中氯霉素的方法的最小性能限值（MRPL）为0.3μg/kg。

由于产品保质期较短，需要快速的处理时间，因此乳制品检测实验室以往都采用酶联免疫吸附试验（ELISA）对大量样品进行筛查。

虽然ELI SA可以对氯霉素进行灵敏而快速的筛查，但它的一个缺点是假阳性结果很多，据报某些案例中的假阳性水平达到16%。

免疫吸附剂与干扰基质之间的交叉反应经常会导致牛奶中氯霉素的误检，从而造成不必要的产品销毁。

质谱检测可以提高选择性，有助于区分氯霉素和污染基质。

此外，质谱检测结合液相色谱（LC）可以避免采用气相色谱法筛查氯霉素时所需的费时衍生化处理步骤。

为了让实验室能够充分利用这些优势，近期的技术进展着重于提高仪器可用性和稳定性。

ACQUITYQDa检测器易于使用，不需要专业的质谱知识，因而可以方便地整合到LC工作流程中。

沃特世解决方案Oasis@HLB；ACQUITYUPLC@HSSC18色谱柱；ACQUITYUPLCI-Class系统；ACQUITYQDaTM检测器。

应用优势提供了一种牛奶中氯霉素的快速筛查方法。

对检测结果低于规定限值的样品进行定量筛查。

对管制抗生素进行简单而灵敏的检测。

将质谱检测简便应用于现有LC工作流程。

实验UPLC条件LC：ACQUITYUPLCI-Class；运行时间：5min；色谱柱：ACQUITYUPLCHSSC18，1.8μm，2.1×100mm；流动相：10mM醋酸铵的45∶5甲醇/水溶液；进样体积：10μL。

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂陈静;毛北萍;郑荣;王柯【摘要】建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS).样品经溶剂超声提取,以10000 r/min离心5 min,经0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定.采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定.结果表明,方法的相对标准偏差为0.6％～8.4％;回收率为76.3％～107.1％;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1000和100～10000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04～4μg/g.该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定.【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)012【总页数】8页(P717-724)【关键词】化妆品;高效液相色谱-质谱联用法;防腐剂【作者】陈静;毛北萍;郑荣;王柯【作者单位】上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203;上海市食品药品检验所,上海 201203;上海市食品药品检验所,上海201203【正文语种】中文【中图分类】TQ658在化妆品的生产、使用和保存过程中，为免受致病性和非致病性微生物污染，化妆品生产企业会添加各类防腐剂，这不仅可以延长保质期和货架期，还能确保产品的安全性。

研究表明，长期使用含高浓度防腐剂化妆品会引起过敏性和接触性皮炎[1,2]，特别是高浓度的甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮。

欧盟EC 2017/1224法规中，将淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮使用限度由0.01%下调至0.001 5%。

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖

UPLC-ELSD法测定配方奶粉中的低聚果糖
孙久玉;陶大利
【期刊名称】《生命科学仪器》
【年(卷),期】2015(013)004
【摘要】建立了利用超高效液相色谱(UPLC-ELSD)测定配方奶粉中的低聚果糖含量的方法.该方法样品处理用75％乙醇水溶液提取,通过旋蒸将溶剂置换成50％乙腈水溶液,并通过C18固相萃取柱除去样品中多余的脂肪类物质,进一步净化了样品.色谱条件:采用Waters UPLC BEH Amide(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相采用乙腈和水梯度洗脱,蒸发光散射检测器;经测试蔗果3糖、蔗果4糖、蔗果5糖的检出限均为20mg/100g;回收率在88.5％以上,相对标准偏差RSD均小于1.5％,完全能够满足配方奶粉检测的要求.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】孙久玉;陶大利
【作者单位】完达山乳业股份有限公司,哈尔滨150090;农业部乳品质量监督检验测试中心,哈尔滨150090
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高压液相色谱法测定婴儿配方奶粉中低聚果糖 [J], 那红萍;苑向杰
2.高压液相色谱法测定婴儿配方奶粉中低聚果糖 [J], 那红萍;苑向杰
3.离子色谱法测定婴儿配方奶粉中低聚果糖的含量 [J], 滕明攀;卢苑;黎美卿;林宇豪
4.高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1含量的两种前处理方法比较[J], 李猛;陈美君
5.柱前在线衍生-高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中牛磺酸 [J], 张冬生;李强;翟洪稳;王娟
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Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。

二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

四、操作步骤：1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过）2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击Mass Tune ，选择Vacuum项下pump开始抽真空。

（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

）3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液质谱：开气（开氮气）、电（开高压 operate）、流动相（设置流动相流速和比例）五、软件操作规范流程：工作软件操作流程概述：5.1调用已有项目选择C:\Mass Data\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（Inlet Method），单击Inlet，编辑参数，单击OK, 选择File > Save As 保存方法。

单击 Load Method ，平衡液相系统。

5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8种甾类同化激素多残留

固相萃取-液相色谱串联质谱同时测定牛奶中8种甾类同化激素多残留吕惠卿;陈慧华;韦敏珏;应永飞【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2009(030)016【摘要】采用同相萃取-液相色谱串联质谱仪(SPE-LC/MS),建立牛奶中8种同化激素(睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、勃地龙、群勃龙、美雄酮、康力龙)多残留的快速测定方法.样品经叔丁基甲醚提取,过C18固相萃取柱净化,氮吹全干,残留物用10%甲醇-水(10∶90,V/V)溶解后测定.采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定最分析.该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好(r ＞0.9990).在1.0～5.0μg/L的添加水平上,8种激素的平均回收率在59.1%～97.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11.9%.该法操作简单、灵敏度高,可用于牛奶中8种甾类同化激素的测定.【总页数】5页(P235-239)【作者】吕惠卿;陈慧华;韦敏珏;应永飞【作者单位】浙江中医药大学药学院,浙江,杭州,310053;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020;浙江省畜产品质量安全检测中心,浙江,杭州,310020【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素 [J], 张卓旻;上官良敏;刘薇;张兰2.固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留 [J], 尤亮亮;魏巍;刘海燕;王欣璐;曾丽萍;张玲琳;聂远洋3.动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定 [J], 应永飞;朱聪英;陈慧华;吴平谷;韦敏珏;周文海;陈勇4.分散固相萃取-液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中利福昔明残留量 [J], 张艳;王全胜;吴银良5.超高压液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉、牛肾中3种甾类同化激素药物残留量 [J], 王飞;宓捷波;葛含光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定

婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定刘娜;陈大舟;汤桦;于慧梅;李蕾【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2008(027)004【摘要】采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%～105%,相对标准偏差在0.2%～2.3%.【总页数】4页(P408-411)【作者】刘娜;陈大舟;汤桦;于慧梅;李蕾【作者单位】北京化工大学,理学院,化学系,北京100029;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所,北京100013;北京化工大学,理学院,化学系,北京100029;北京化工大学,理学院,化学系,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O657.72;Q56【相关文献】1.高效液相色谱与电喷雾电离质谱联用测定婴儿配方奶粉中的牛磺酸和维生素 [J], 陈稚;揭新明;蔡康荣2.高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量 [J], 贾云虹;宋晓青;杨凯;申雪然3.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定特殊医学用途配方食品中8种水溶性维生素 [J], 张辰辰;潘爽;于新4.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定特殊医学用途配方食品中8种水溶性维生素 [J], 张辰辰;潘爽;于新5.同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 [J], 黄水林;何明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC―ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量

HPLC―ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量摘要：本文研究了高效液相色谱法―电导增强拉曼散射仪（HPLC-ELSD）在测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的应用。

采用美国艾利森公司生产的艾力辛CL-6C立式柱色谱仪（EliChrom CL-6C）和Hitachi日立ELSD-500A电导增强拉曼散射仪（Hitachi ELSD-500A）来实现饮料样品的分析。

采用硝酸/乙醇(7:3, V/V)作为流动相，并流速维持在 1.5 mL·min-1，温度维持在30℃。

结果表明，所测定的果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的回收率分别为99.2%、98.7%、98.4%和98.8%，相对标准偏差分别为0.95%、0.59%、1.35%和0.84%。

该研究表明，HPLC-ELSD方法可以高效准确地测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量，为测定复杂样品中单糖含量提供了一种有效的方法。

关键词：HPLC-ELSD；果糖；葡萄糖；蔗糖；乳糖正文：在食品和饮料中，单糖类分子是一种具有重要作用的物质，其种类主要包括果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等。

近年来，监督机构对饮料中的单糖的含量进行管理，而精确准确的含量测定对管理有着至关重要的意义。

传统的测定方法复杂、效率低，因此需要研发一种高效准确的测定方法。

本研究采用高效液相色谱法―电导增强拉曼散射仪（HPLC-ELSD）来测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量。

采用氯化钠缓冲液将样品进行酸碱调节，再经过抽提、分离、测定和清洗步骤，使得样品能够更好地分离和测定。

采用美国艾利森公司生产的艾力辛CL-6C立式柱色谱仪（EliChrom CL-6C）和Hitachi日立ELSD-500A电导增强拉曼散射仪（Hitachi ELSD-500A）来实现饮料样品的分析，采用硝酸/乙醇(7:3, V/V)作为流动相，流速维持在1.5 mL·min-1，温度维持在30℃。

HPLC—ELSD测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量

２０１３年６月
Ｊｕｎ．２０１３
热带农业科学
ＣＨＩＮＥＳＥＪ０ＵＲＮＡＬ０ＦＴＲＯＰＩＣＡＬＡＧＲＩＣＵＩＵＲＥ
第３３卷第６期
Ｖｏ１．３３，Ｎｏ．６
ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ测定饮料中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量①
ＷＵｄｉｒｅｎ
（ＰｒｏｄｕｃｔｓＱｕａｌｉｔｙＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＨａｉｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｈａｉｋｏｕ，Ｈａｉｎａｎ５７０２０３）
分类号０６５７．７＋２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｒｕｃｔｏｓｅ，Ｇｌｕｃｏｓｅ，ＳｕｃｒｏｓｅａｎｄＬａｃｔｏｓｅｉｎＢｅｖｅｒａｇｅｂｙＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ
ＡｂｓｔｒａｃｔＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｃｔｏｓｅ，ｇｌｕｃｏｓｅ，ｓｕｃｒｏｓｅａｎｄｌａｃｔｏｓｅｉｎｂｅｖｅｒａｇｅ
ｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔａｎｄａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｕｃｔｏｓｅ，ｇｌｕｃｏｓｅ，ｓｕｃｒｏｓｅ

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。

二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。

三、环境要求：温度20 ～25℃，相对湿度低于65% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。

（注：观察Diagnostics 界面下Turbo Speed 抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。

抽真空的状态至少4小时以上。

单击 Load Method ，平衡液相系统。

5.5建立样品列表5.5.1. 在Masslynx 主窗口，选择 File > New 建立一个空白的样品表Sample list或打开一个已有的SAMPLE LIST。

ACQUITY UPLC BEH Amide

启用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱操作条件要求：操作条件要求：— ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱可以在HILIC条件下使用，pH使用范围为2-11，可以在90℃范围内使用 — 同其它任何色谱柱一样，在极端pH、压力以及高温条件下使用将缩短色谱柱寿命色谱柱平衡：色谱柱平衡：— 拿到新的色谱柱，请首先用50倍柱体积的60/40乙腈/水（或起始流动相条件）冲洗色谱柱（以100-2.1mm的色谱柱为例，柱体积为0.4 mL，50倍柱体积相当于20 mL，如果使用0.4 mL/min的流速，需要50分钟）； — 开始进样前，用20倍柱体积的起始流动相平衡后再进样 — 如果使用梯度条件，在每次进样前都需要用8~10倍柱体积的起始流动相进行平衡（（以100-2.1mm的色谱柱为例，柱体积为0.4 mL，8倍柱体积相当于3.2 mL，如果使用0.4 mL/min的流速，需要8分钟）） — 没有充分平衡的色谱柱将可能会出现保留时间的波动©2009 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL1使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱流动相要求：流动相要求：— 总是经常保持至少5％的极性溶剂在流动相体系中或梯度流动相中（如5％水，5％甲醇或2％水＋3％甲醇等），这将保证HILIC色谱填料始终处于水化润湿状态 — 在流动相体系中至少需要保证含有40％的有机溶剂（如乙腈） — 当水相比例超过60% 时，需要根据压力情况适当降低流速。

所有涉及到水相流动相体系均应注意 — 尽量避免使用磷酸盐体系的流动相（磷酸盐缓冲液可能会在HILIC流动相体系中析出），但可以使用磷酸©2009 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL2使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱进样溶液的要求：进样溶液的要求：— 如果可能，进样溶剂应该尽可能地接近流动相的组成（等度条件）或者是梯度条件的起始流动相组成；除非您的系统配置了正己烷/四氢呋喃组件包（订货号：205000464），否则不能使用丙酮溶解样品 — 通用的进样溶液是75/25乙腈/甲醇，使用此条件可以获得较好的样品溶解度和色谱峰形；当待分析的糖在有机溶剂中溶解度比较差时，使用较高浓度的水相溶液也是可以接受的，通常50/50的乙腈/水可以提供较好的结果 — 进样溶液对峰形的影响需要通过实验确定，有时候用水或者高比例水相溶解样品，不一定对峰形有特别大的影响，具体情况可以通过实验确证©2009 Waters Corporation | COMPANY CONFIDENTIAL3使用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱其它需要注意的问题：其它需要注意的问题：— 第一次使用ACQUITY UPLCTM BEH Amide色谱柱开发方法，摸索条件建议使用一个梯度条件（从95％乙腈至50％乙腈的梯度）；如果没有保留，则用95：3：2的乙腈：甲醇：水相缓冲液进行等度分析 — 将流动相中的水换成甲醇、丙酮或异丙醇也能提高保留 — 请确保进样针清洗的弱洗针液/Purge溶液是起始流动相（如高比例有机溶剂），否则峰形将变差。

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测芦广银;吴福芳;朱静;马扩彦;戴亚;盛良全【摘要】建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法.使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:水=77:23(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa.结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00～2100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1％～114.8％范围之内,相对标准偏差均小于1％,适用于饮品中糖含量的测定.【期刊名称】《阜阳师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(035)001【总页数】6页(P17-22)【关键词】高效液相色谱;蒸发光散射检测器;饮品;水溶性糖【作者】芦广银;吴福芳;朱静;马扩彦;戴亚;盛良全【作者单位】阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 2360370;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 2360370;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 2360370;重庆中烟工业有限责任公司技术研发中心, 重庆 400060;重庆中烟工业有限责任公司技术研发中心, 重庆 400060;阜阳师范学院化学与材料工程学院,安徽阜阳 2360370【正文语种】中文【中图分类】TS49市场上饮品种类繁多,有茶饮品、碳酸饮品、果汁饮品、乳酸菌饮品和饮品酒等，大部分饮品只标注了碳水化合物的总含量，未具体标注碳水化合物的种类和含量。

饮品中的水溶性糖主要包括果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖[1-3]，其中蔗糖含量比较高，蔗糖摄入过量会导致龋齿、肥胖等疾病[4-6]，对人类生活造成一定的威胁，尤其是老年人和特殊人群[7]。

液相色谱-串联质谱法同时测定含乳饮料等食品中8种合成色素

液相色谱-串联质谱法同时测定含乳饮料等食品中8种合成色素王丽君;朱书强;李雁;文书新;周佳【期刊名称】《食品与发酵科技》【年(卷),期】2022(58)4【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定含乳饮料等食品中柠檬黄、日落黄、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、亮蓝、酸性红的检测方法。

样品采用氨化乙醇(乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1(v/v/v))提取,纯水洗涤、聚酰胺粉吸附,氨化乙醇再次洗脱。

洗脱液在70℃条件下减压旋蒸至干,用水溶解后调pH值至中性。

经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离。

在流速0.3 mL/min下以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相梯度洗脱。

实验采用三重四极杆电喷雾离子源(ESI源)电离-多反应监测(multiple reactionmonitoring,MRM)-正离子监测模式检测。

8种合成色素分别在20~500 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.990。

加标回收率为79.6%~94.1%,RSD值为4.14%~14.32%。

该方法提取率高,分析时间短,准确度高,检出限低,解决了复杂基质给液相色谱分离带来的干扰。

【总页数】5页(P132-136)【作者】王丽君;朱书强;李雁;文书新;周佳【作者单位】甘肃省食品检验研究院;甘肃省地理标志产品营养与安全评价工程研究中心【正文语种】中文【中图分类】TS207.3【相关文献】1.全自动固相萃取/超高效液相色谱串联质谱法检测食品中的9种合成色素2.液相色谱-串联质谱法测定食品中合成色素3.同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留4.高效液相色谱–串联质谱法测定果汁及乳饮料中9种焦油色素5.盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

UPLC-ELSD法测定人参中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

ＵＰＬＣＥＬＳＤ法测定人参中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量
逢世峰，李亚丽，许世泉，郑培和，崔丽丽，王英平※
（中国农业科学院特产研究所，长春１３０１１２）
摘要：建立超高效液相色谱．蒸发光散射法，同时测定人参中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。色谱柱：ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＡｍｉｄｅ
ｓｃｉｂｒｅｄ，ｉｎｗｈｉｃｈｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅｌｉｇｈｔｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｒｅｕｓｅｄ．ＡａｃｑｕｉｔｙｕｐｌｃＢＥＨＡｍｉｄｅ
ｗａｓｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｃｒｏｈｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｓｅｐａｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｄｒｉｆｔｔｕｂｅｗａｓｋｅｐｔａｔ７５￣Ｃａｎｄｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｐｒｅｓｓｕｒｅｗａｓｓｅｔａｔ３０ｐｓｉ．Ｔｈｅｒｅ－ｓｐｏｎｓｅｏｆｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒｔｏａｎａｌｙｔｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｖｅｒｔｈｅｒａｎｇｅｆｒｏｍ０．１ｍｇ／ｍＬｔｏＯ．８ｍｇ／ｍＬｄｉｓｐｌａｙｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ．ＰｒｅｃｉｓｉｏｎＲＳＤｓｏｆ

Waters ACQUITY UPLC H-Class 操作规程

Waters ACQUITY UPLC H-Class操作规程一、日常开机步骤1.制备流动相和清洗液—用0.22µm的滤膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水（18.2MΩ）都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。

—有机相要使用原装进口的色谱纯。

—UPLC对洗针液的要求：强洗针液用较高比例的甲醇/水或乙腈/水（例如:80/20）；弱洗针液用纯水或含少量甲醇或乙腈的水溶液（例如:10%甲醇溶液）。

—清洗柱塞密封垫（seal wash）的溶液含5%~10%甲醇的超纯水（一般放在弱洗溶液中）。

2.打开计算机电源，进入Windows7操作系统3.依次打开SM-FIN样品管理器，QSM四元溶剂管理器电源，待各部件通过自检完成（Power状态灯右边Run状态由红色变为熄灭）4.双击桌面Empower图标，输入用户名和密码，进入Empower3QuickStart界面（默认用户名:system密码:manager）5.打开UPLC控制台(图标在运行样品界面,样品管理器SampleManager-FTN控制面板右下角）6.QSM泵和SM-FTN样品管理器启动准备操作UPLC H-Class系统启动准备操作1)四元溶剂管理器QSM启动准备操作注意：先选中UPLC控制台左边竖列中四元溶剂管理器Quaternary Solvent ManagerA.灌注柱塞杆清洗液(Prime Seal wash)点击菜单控制Control>灌注柱塞杆清洗Prime Seal wash时间可设为3分钟*注意:为避免污染，请勿循环使用Seal wash清洗液B.溶剂管路灌注(Prime Solvents)点击菜单控制Control>灌注溶剂Prime Solvents，勾选需要灌注的溶剂管路A、B、C或D，通常灌注时间可设定为3分钟；如果长时间停机，如超过7天，可适当延长灌注时间，如5分钟，点击开始Start。

超高效液相色谱－串联质谱法直接进样测定水样中８种有机污染物

２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２２７５～２８１收稿日期：２０１３－０６－２０；接受日期：２０１３－０８－２５基金项目：河北省科技厅平台建设项目（ＪＢ００１１９６６１２３Ｄ）作者简介：杨立新，博士研究生，技师，研究方向为食品及饮用水检测技术。

Ｅｍａｉｌ：ｙａｎｇｌｉｘｉｎ２４１＠１６３．ｃｏｍ。

通讯作者：常凤启，主任技师，研究方向为食品安全。

Ｅｍａｉｌ：ｈｂｗｅｉｓｈｅｎｇ２＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２７５０７超高效液相色谱－串联质谱法直接进样测定水样中８种有机污染物杨立新１，２，张剑波２，路　阳１，刘印平１，董　斌１，常凤启１（１．河北省疾病预防控制中心，河北石家庄０５００２１；　２．北京大学环境科学与工程学院，北京１００８７１）摘要：２０１１年我国实施了新的生活饮用水卫生标准，卫生指标扩展至１０６项，并配套了相关的检测方法，其中微囊藻毒素、莠去津采用液相色谱紫外检测器的检测方法；丙烯酰胺、灭草松、２，４－Ｄ采用气相色谱－电子捕获检测器的检测方法；呋喃丹、草甘膦采用液相色谱荧光检测器的检测方法。

这些检测方法均有前处理程序繁琐、工作量大、可操作性差的缺点，在实际工作中应用较为困难。

本文采用超高效液相色谱－串联质谱技术（ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ），建立了水样过０．２２μｍ滤膜，直接进样测定自来水、地下水及地表水中８种有机污染物（草甘膦、呋喃丹、灭草松、莠去津、２，４－滴、丙烯酰胺、微囊藻毒素－ＲＲ和微囊藻毒素－ＬＲ）的分析方法。

８种化合物在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均不低于０．９９３，定量下限为０．０７～５μｇ／Ｌ，低、中、高三个加标水平的回收率为９４．２％～１０３．７％，相对标准偏差为１．１％～７．８％。

本文建立的方法操作简便，可以实现在６ｍｉｎ内一次性分析８种目标化合物，与国家标准方法相比，显著提高了分析效率；与文献报道的均是单一类化合物检测方法相比，本检测方法具有相似的灵敏度和检测限，但是目标化合物覆盖更全面，分析时间更短。

HPLC-ELSD法同时测定乳制品中5种水溶性糖的含量

摘要：立了ＨＰ — ＩＤ同时检测乳制品中５种水溶性糖的分析方法．建ＩＥＣＳ将奶粉样品用６～７ＯＯ℃ 水溶解后超声波提取，亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白，８固相萃取小柱净化，水化合物色谱柱分ｃｌ碳
，
ｖｒｉｙ，Ｂａｄｎｇ０７０２，ｏｉ１０Ｃｈｉａ）ｎ２ＣｏｌｇｆＱｕｌｙａｄＴｅｈｏｏｙＳｐｒｉｉｎ，Ｈｅｅ．ｌｅｏａｉｎｃｎｌｇｕｅｖｓｏｂｉＵｎｉｅｓｔｅｔ
ＡｂｔａｔＡａｉａｉｅａｓｙｆｒｔｅｅｍｉａｉｎｏｕａ，ｓｃｓｆｕｔｓｓｒｃ：ｑｕｎｔｔｔｖｓａｏｈｅｄｔｒｎｔｏｆｓｇｒｕｈａｒｃｏｅ，ｇｌｃｏｅ，ｓｃｏｅ，ｍａｔａａｔｓｕｒｓｌ— ｏｅａａｔｓｓｅｔｂｉｈｄｂｉｅｆｒａｃｉｕｄｃｏａｏｒｐｈ（ＰＬＣ）ＳｕａｓｗｅｅｅｔａｔｄｓｎｄｌｃｏｅｗａｓａｌｓｅｙｈｇｈｐｒｏｍｎｅｌｉｈｒｍｔｇａｙＨｑ．ｇｒｒｘｒｃｅ
ａｄｌｃｏｅｗａｌｉｈａｇｆ～１／ｈｖｒｇｅｏｅｉｓｉｈ３０一１８９ｎａｔｓｓｗｅｌｎｔｅｒｎｅｏ１０ｍｇｍＩ。ｔｅａｅａｅｒｃｖｒｎｔｅ９．ｅ０．
ｔｒｎｅｅｔｒｗａｄｐｅ．Ｔｈｅｕｔｈｏｄｔａｈｉａｅａｉｎｏｒｃｏｅｇａａｔｓｕｒｅｍａｔｓｅｉｇｄｔｃｏｓａｏｔｄｅｒｓｌｓｓｗｅｈｔｔｅｌｎｅｒｒｌｔｏｆｆｕｔｓｌｃｏｅｓｃｏｓｌｏｅ

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖

HPLC-ELSD法检测液态奶中的低聚半乳糖
张志国;王硕;生庆海
【期刊名称】《食品与机械》
【年(卷),期】2011(027)003
【摘要】建立一种检测液态奶中低聚半乳糖的方法.样品通过β-半乳糖苷酶、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶处理,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测水解溶液中的半乳糖含量,计算出样品中低聚半乳糖的含量.结果表明:该方法的检出限为0.10 mg/mL,回收率为87.5%～108.3%.该方法适合于分析液态奶中低聚半乳糖含量的检测.【总页数】4页(P68-70,75)
【作者】张志国;王硕;生庆海
【作者单位】食品营养与安全省部共建教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司研发中心,内蒙古呼和浩特011500;食品营养与安全省部共建教育部重点实验室,天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457;内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司研发中心,内蒙古呼和浩特011500
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱法检测液态奶中单硬脂酸甘油酯的质量分数 [J], 戴梓茹;张晨晓
2.三氯乙酸沉淀法与硫酸铜沉淀法在液态奶蛋白质检测中适用性研究 [J], 牛巍;侯彩云;祝晓芳;刘莹
3.高效液相色谱法检测液态奶中的苯酚类和水杨酸苯胺类抗蠕虫药 [J], 王伟;黄显
会;王辉;严常燕;孔祥凯
4.液态奶中的三聚氰胺检测方法\r——液相色谱串联质谱法 [J], 曹爱巧;谭磊;吴雯娟;黄婷;罗燕
5.离子色谱法检测乳粉中的低聚半乳糖 [J], 温国艳;赵贞;万鹏;张立君;陈喜荣;孟根花;李翠枝;吕志勇
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HPLC-ELSD测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量

HPLC-ELSD测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量张书芬;毕晓丽;应璐;周子焱;邢家溧;满正印;沈坚【期刊名称】《中国乳品工业》【年(卷),期】2018(046)003【摘要】通过对样品进行酶解法前处理,检测结果进行折算,建立了利用高效液相色谱蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定婴幼儿配方乳粉中低聚果糖总量的方法.实验优化了酶的加入量、色谱柱、流动相比例、雾化气流量等条件.结果表明:三水平的加标回收率均在86.7％～105.1％之间;相对标准偏差小于5％,检出限为1.0g/kg.5批次实际样品检测结果和国标方法对比,绝对偏差均小于8％.试验所需仪器检测机构普遍配备,与国标方法相比具有更高的实用性和推广性.【总页数】4页(P45-48)【作者】张书芬;毕晓丽;应璐;周子焱;邢家溧;满正印;沈坚【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040;宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315040【正文语种】中文【中图分类】TS252.7【相关文献】1.婴幼儿配方乳粉中添加低聚果糖的必要性及含量测定 [J], 房启波;于春艳2.HPLC-ELSD法测定不同炮制方法雪莲果中低聚果糖的含量 [J], 郝婷;尹志峰;王小青;高杨;王良友3.低聚果糖在婴幼儿配方乳粉中的稳定性研究 [J], 张媛媛;王娟;舒刚强;王坚;王俊平4.低聚果糖在婴幼儿配方乳粉中的稳定性研究 [J], 张媛媛;王娟;舒刚强;王坚;王俊平5.HPLC-ELSD法测定食品中低聚果糖的含量 [J], 许秀敏;龙朝阳;鲁琳;高燕红;黄湘东;李晖;李敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

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方法的检出限如图2所示，为5ppm的混标色谱图，此浓度下按保
留时间顺序八种糖的信噪比分别达到3、5、5、24、6、 12、5和3，（进样量10µl）：
可见，八种糖中Fructose（果糖）、Sorbose（山梨糖）、Glucose（葡萄糖）、Maltose（麦芽糖）、Maltotriose （麦芽三糖）和Maltotetraose（麦芽四糖）的检测限为 5ppm；此浓度下Lactose（乳糖）可达到定量限，而Sucrose （蔗糖）的定量限可以到达2ppm。
实验方法
梯度方法见下表：表1 检测梯度表
材料、试剂和仪器
时间/(min) 流量/(ml/min)
A%
乙腈为色谱纯，三乙胺为优级纯，实验用水为超
0
0.15
15
纯水(18MΩ,TOC 3ppb)，ACQUIT Y U P LC®超高效液相色谱
2
0.15
22
系统，Acquity ELSD检测器，（FILT ER MIX ER（425µl，P/N
100.00
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00
‫ݴ‬ዓ
图1 八种糖UPLC分离检测色谱图
表2 八种糖标准品分离分析数据
名称
保留时间 (分钟)
面积(微伏*秒)
% 面积
高度 (微伏)
峰 USP分类型离度
s/n
Fructose 5.745 346696 7.83 53883 找到
结果与讨论
标准配制八种糖标准分别称取10mg，用1/1的乙腈水定容至
1ml，然后用乙腈/水=70/30的溶液稀释配制各个浓度的标准品，进行实验。
八种糖UPLC分离检测色谱图及数据图1是八种糖50ppm混合标准品用UPLC（ACQUITY UPLC
BEH Amide色谱柱）分离，ELSD检测的色谱图，按照保留时间顺序分别是：Fructose（果糖）、Sorbose（山梨糖）、 Glucose（葡萄糖）、Sucrose（蔗糖）、Maltose（麦芽糖）、 Lactose（乳糖）、Maltotriose（麦芽三糖）、Maltotetraose（麦芽四糖）；包括5种单糖和3种多糖。有关数据见下表。
25.00
LSU Fructose - 5.780
Sorbose - 6.029 Glucose - 6.702
Sucrose - 8.048 Maltose - 8.547
Lactose - 8.693 Maltotriose - 9.622 Maltotetraose - 10.395
20.00
ELSD条件
增益：
500
数据率：
10pps
喷雾器模式：冷却
漂移管温度： 55℃
气体压力：
30psi
实验室试验温度： 20℃
实验室试验湿度： 45%
工作电源：
220V稳定电源
数据处理系统 Empower 2
前处理方法称取2.0 g奶粉样品或5ml液态奶样品，加入20mL
（对于液态奶添加15ml）1/1的乙腈水溶液溶解，手摇震荡混匀，然后涡旋混匀2分钟，室温下8000r/min离心15分钟，取上清液过0.2um滤膜；对于某些样品由于糖含量很高，所以过滤后的样品可能需要用乙腈/水 =70/30的溶液稀释一定倍数后，进样检测。
Lactose 8.690 716329 16.18 193308 找到 1.5 209
Mattotriose 9.624 492501 11.13 138706 找到 9.9 150
Mattotetraose 10.399 329529 7.44 98605 找到 8.5 107
其中较难分离的Fructose（果糖）和Sorbose（山梨糖）、 Maltose（麦芽糖）和Lactose（乳糖）均分别达到1.6、1.5的分离度。
ACQUITY UPLC-ELSD测定奶粉和牛奶中八种糖的含量
赵淑军沃特世科技有限公司
关键词：超高效液相色谱奶粉牛奶 Fructose（果糖） Sorbose（山梨糖） Glucose（葡萄糖） Sucrose（蔗糖） Maltose（麦芽糖）
Lactose（乳糖） Maltotriose（麦芽三糖） Maltotetraose（麦芽四糖）
15.00
10.00
5.00
0.00 4.00
5.00
6.00
图2 5ppm的混标色谱图
7.00
8.00
‫ݴ‬ዓ
9.00
10.00
11.00
图3 Fructose工作曲线和方程
图4 Sorbose工作曲线和方程
图5 Glucose工作曲线和方程
图6 Sucrose工作曲线和方程
21
图7 Maltose工作曲线和方程
图8 Lactose工作曲线和方程
图9 Maltotriose工作曲线和方程
58
Sorbose 5.995 529662 11.96 97981 找到 1.6 106
Glucose 6.704 418246 9.45 53922 找到 4.0 58
Sucrose 8.041 1117350 25.24 335744 找到 9.0 363
Mattose 8.529 476565 10.77 96141 找到 4.7 104
Fructose - 5.745 Sorbose - 5.995
Glucose - 6.704 Sucrose - 8.041
Maltose - 8.529 Lactose - 8.690
Maltotriose - 9.624 Maltotetraose - 10.399
300.00
200.00
LSU
11
0.15
50
205000403），可不用）
18
0.15
15
B%
曲线
85
初始
78
6
50
4
85
1
色谱条件液相系统：
色谱柱：
柱温：分析时间：进样量：流动相A：流动相B：弱洗溶剂：强洗溶剂：进样方式：
沃特世（Waters®） ACQUIT Y UPLC配 ACQUITY ELSD蒸发光散射检测器 ACQUITY UPLC BEH Amide 2.1mm×100mm， 1.7 µm，P/N:186004801 35℃ 18 min 5µl（样品进样2ul）水 0.2%T EA乙腈溶液；梯度洗脱乙腈/水=90/10，800µl 乙腈/水=10/90，500µl 不充满定量环（使用针溢出）