ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法
有证标准物质在煤炭检测实验室的应用与管理
有证标准物质在煤炭检测实验室的应用与管理摘要：介绍了有证标准物质在煤炭检测实验室中的应用和管理，重点分析了仪器标定、质量控制等方面，并对正确选择和使用有证标准物质以及做好有证标准物质的管理工作等方面进行了探讨。
关键字：有证标准物质；质量控制；管理随着我国煤炭检测实验室管理的加强以及与国际标准接轨，有证标准物质的重要性日益增强，成为一个不可或缺的、非常重要的物质，几乎所有的检测过程均需使用有证标准物质，其应用也越来越广泛。
但是，在实际使用过程中，很少有实验室和质检人员对其进行综合的分析、处理。
本文阐述了有证标准物质在煤炭检测实验室中的应用，如煤质检测仪器设备标定、仪器设备期间核查、新方法或非标方法确认、检测设备性能评价、检测结果准确性评定以及质量控制等，并对做好有证标准物质的管理工作进行了探讨。
1.有证标准物质的定义和特点有证标准物质是采用计量学上有效程序测定了一种或多种规定特性的标准物质，并附有证书提供规定特性及其不确定度和计量溯源性的陈述。
有证标准物质应具有以下基本特征：（1）溯源性和不确定度声明；（2）标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给出的有效程序，我国已将上述指南等效转化为JJF342-2012《标准物质研制（生产）机构通用要求》和JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》，成为国家标准物质评审、发布的技术依据。
1.有证标准物质的验收对于购买到的有证标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一致；包装、外观是否正常；标识是否清晰、完整；是否在证书声明的有效期内等。
另外，实验室的质检人员要知道有证标准物质的认定值是由多家定值实验室采用计量学有效程序测定所得，并根据统计学理论计算而定。
在应用过程中不能苛求所得结果与认定值完全一致。
实验室验证所得的数据与认定值之间会存在差异，这种差异（包括验证数据质检的重复性差异）至少应该符合所用检测标准的重复性和再现性限或实验室事先确定的验证指标。
ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法
ISO 导则35 标准样品定值的般原则和统计方法CNAS-GLXX目次前言GB/T 15000 在《标准物质/ 标准样品工作导则》的总标题下，目前共有9个部分，即：GB/T 15000.1—1994标准物质/标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准物质/标准样品的一样规定GB/T 15 000.2—1994 标准物质/标准样品工作导则（2）标准物质/标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3—200X 标准物质/标准样品工作导则（3）标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法GB/T 15000.4—2003 标准物质/标准样品工作导则（4）标准物质/标准样品证书和标签的内容GB/T 15000. 5—1994 标准物质/标准样品工作导则（5）化学成分标准物质/标准样品技术通则GB/T 15000.6—1996 标准物质/标准样品工作导则（6）标准物质/ 标准样品包装通则GB/T 15000.7—2001 标准物质/标准样品工作导则（7）标准物质/标准样品生产者能力的通用要求GB/T 15000.8—2003 标准物质/标准样品工作导则（8）有证标准物质/标准样品的使用GB/T 15000.9 —2004 标准物质/标准样品工作导则（9）分析化学中的校准和有证标准物质/标准样品的使用本部分是其中的第3部分。
本部分等同采纳ISO导则35: 2006《标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》，为GB/T 15000. 3—1994《标准物质/标准样品工作导则标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》的修订版。
本部分与ISO导则35:2006的不同点在于：一一对ISO导则35:2006规范性引用的国际标准，本部分用等同采纳相应国际标准的国家标准代替；一一用“本部分”代替“本导则”；一一删除了ISO导则35:2006中的前言等资料性概述要素。
本部分与GB/T 15000.3—1994相比，要紧变化如下：——修改了RM 和CRM 的定义；——增加了与RM 有关的13个术语；——对标准物质/标准样品定值、平均性研究和稳固性研究给出了新的要求。
水环境监测选用标准参考表(水环境部分)
水环境监测选用标准参考表(水环境部分) 2007.3.22
中国水利水电科学研究院标准化研究中心 王剑影提供
序号
标准名称
标准号
一、基础标准
计量基础规范
1 检测和校准实验室能力的通用要求
GB/T15481-2000 (idt ISO17025-1999)
2
利用实验室间比对的能力验证 第1部分：能力验证计划的建立和运作
5 标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准样品的一般规定
GB/T15000.1-1994
6 标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义
GB/T15000.2-1994
7 标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法
GB/T15000.3-1994
8 标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容
CNAS-CL04：2010《标准物质_标准样品生产者能力认可准则》
CNAS-CL04标准物质/标准样品生产者能力认可准则Accreditation Criteria for the Competence of Reference Material Producers（ ISO Guide34：2009）中国合格评定国家认可委员会目次前言 (2)引言 (3)1 范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 组织和管理要求 (7)4.1 管理体系要求 (7)4.2 组织和管理 (9)4.3 文件和信息控制 (9)4.4 要求、标书和合同的评审 (10)4.5 分包方的选用 (11)4.6 服务和供应品的采购 (11)4.7 客户服务 (11)4.8 投诉 (12)4.9 不符合工作和/或标准物质/标准样品的控制 (12)4.10 纠正措施 (12)4.11 预防措施 (13)4.12 改进 (13)4.13 记录 (13)4.14 内部审核 (14)4.15 管理评审 (15)5 技术和生产要求 (15)5.1 总则 (15)5.2 人员 (16)5.3 分包方 (16)5.4 生产策划 (17)5.5 生产控制 (18)5.6 设施和环境条件 (18)5.7 材料的处置和贮存 (19)5.8 材料制备 (20)5.9 测量方法 (20)5.10 测量设备 (20)5.11 数据评估 (21)5.12 计量溯源性 (21)5.13 均匀性评估 (23)5.14 稳定性评估 (24)5.15 测定 (24)5.16 特性值及其不确定度的确定 (25)5.17 提供给客户的证书或文件 (26)5.18 分发服务 (26)附录A（资料性附录）标准物质/标准样品标准值的计量溯源性 (27)附录B（资料性附录）标准物质/标准样品的互换性 (29)附录C（资料性附录）ISO/IEC 17025与ISO指南34的交叉对照表 (31)参考文献 (35)本准则等同采用ISO Guide34:2009 General requirements for the competence of reference material producers，作为CNAS对标准物质/标准样品生产者（RMP）能力认可的基本准则。
氮中二氧化碳气体标准物质
氮中二氧化碳气体标准物质刘丽华【摘要】介绍了生产国家二级氮中二氧化碳气体标准物质的制备、实验方法和结果,采用气相色谱进行分析评估并考查了整个制备过程中的均匀性和稳定性.给出了氮中二氧化碳气体标准物质不确定度的计算及其不确度的量值.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(033)003【总页数】7页(P24-30)【关键词】标准物质;重量;分析;比对定值;不确定度【作者】刘丽华【作者单位】北京普莱克斯实用气体有限公司,北京朝阳大郊亭化工路6号100124【正文语种】中文【中图分类】TQ117随着我国的经济迅猛发展，应用气体标准物质的企业需求越来越广。
氮中二氧化碳气体标准物质主要应用在电力工业、环保领域、钢铁领域及石化等方面，这些领域对氮中二氧化碳气体标准物质的需求量日益增加，故研制氮中二氧化碳气体标准物质以满足市场需求。
1 研制的内容及方法本课题研制的气体标准物质:氮中二氧化碳气体标准物质。
浓度范围:1% ～0.001%CO2-N2;相对扩展不确定度:2%;使用有效期限:1 a。
制备方法:本课题气体标准物质采用重量法配制，用气相色谱法进行性能考察，验证此系列气体标准物质的均匀性和稳定性，实验采用国家标准物质研究中心的国家一级气体标准物质进行分析比对定值。
1.1 仪器设备状况标准气体采用重量法配制，重量法的计算采用美国普莱克斯的配气软件。
电子秤(德国产的METTLER，KCC-150)，其最大称量为150 kg，感量为1 g;混瓶机(美国Galiso);气瓶的抽空加热设备是BPI自行设计的，其真空度为2 kPa;同时在配气现场又配备了美国普莱克斯制造的抽空盘，其抽空度为8 Pa;配气设备为美国普莱克斯制造的配气盘，配气盘分为可燃性和氧化性配气盘，抽真空度可达8 Pa;分析仪器为日本岛津生产的GC-14B。
1.2 原料气的选择本课题采用的高纯气体为本公司自行生产的高纯气:二氧化碳纯度为99.999%;高纯氮纯度为99.999%，具体指标见表1、2。
校准品质控品技术审评规范(2017版)-20171103征求意见
生化分析用校准物、质控物产品技术审评规范（2017版）本规范旨在指导注册申请人对校准物、质控物产品注册申报资料的准备及撰写，同时也为技术审评部门对注册申报资料的技术审评提供参考。
本规范是对校准物、质控物产品的一般要求，申请人应依据具体产品的特性对注册申报资料的内容进行充实和细化，并依据产品特性确定其中的具体内容是否适用。
本规范是对申请人和审查人员的指导性文件，但不包括注册审批所涉及的行政事项，亦不作为法规强制执行，如果有能够满足相关法规要求的其他方法，也可以采用，但需要提供详细的研究资料和验证资料。
应在遵循相关法规的前提下使用本规范。
本规范是在现行法规和标准体系以及当前认知水平下制定的，随着法规和标准的不断完善，以及科学技术的不断发展，本规范相关内容也将进行适时调整。
一、适用范围本规范适用于依据《体外诊断试剂注册管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第5号）（以下简称《办法》）管理类别为第二类的校准物和质控物。
具体的，本规范适用于在生化分析仪上使用，用于检测系统校准的校准物，不适用于生化分析仪电解质模块用校准物。
适用于在生化分析仪上使用，用于适配试剂或检测系统质量控制的质控物，不适用于正确度质控物。
作为独立注册单元申报的校准物和质控物应执行本规范，作为试剂盒组分与试剂合并申报的校准物和质控物可参照执行。
依据《办法》，与第一类体外诊断试剂配合使用的校准物、质控物，按第二类产品进行注册；与第二类、第三类体外诊断试剂配合使用的校准物、质控物单独申请注册时，按与试剂相同的类别进行注册；多项校准物、质控物，按其中的高类别进行注册。
二、注册申报资料要求（一）综述资料综述资料主要包括产品预期用途、产品描述、有关生物安全性的说明、研究结果的总结评价以及同类产品上市情况介绍等内容，应符合《办法》和《关于公布体外诊断试剂注册申报资料要求和批准证明文件格式的公告》（国家食品药品监督管理总局公告2014年第44号）的相关要求。
ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法-中国合格评定国家
CNAS-GL45标准物质/标准样品证书和标签的内容Contents of certificates and labels(ISO Guide31:2015, IDT)中国合格评定国家认可委员会目次ISO引言 (3)1 范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 总则 (5)5 产品说明书或标准物质/标准样品证书的内容 (5)5.1 总则 (5)5.2 标准物质/标准样品文件所需的信息 (7)5.2.1 标准物质/标准样品文件的标题 (7)5.2.2 标准物质/标准样品的唯一性标识 (7)5.2.3 标准物质/标准样品的名称 (7)5.2.4 标准物质/标准样品生产者的名称及联系信息 (7)5.2.5 预期用途 (7)5.2.6 最小取样量 (8)5.2.7 有效期 (8)5.2.8 互换性 (8)5.2.9 贮存信息 (9)5.2.10 处置和使用说明 (9)5.2.11 页数 (9)5.2.12 文件版本 (9)5.3 标准物质/标准样品证书要求的信息 (9)5.3.1 标准物质/标准样品的描述 (9)5.3.2 涉及的特性、特性值及其不确定度 (9)5.3.3 计量溯源性 (10)5.3.4 依赖方法的被测量测量方法 (10)5.3.5 标准物质/标准样品生产者批准人员的姓名及职务 (10)5.4 其他有用信息 (10)5.4.1 健康及安全信息 (10)5.4.2 分包方 subcontractor (10)5.4.3 信息值 (11)5.4.4 法律告知 (11)5.4.5 定值报告引用的参考文献 (11)6 标签 (11)参考文献 (12)ISO引言国际标准化组织标准物质/标准样品委员会（ISO/REMCO）分别于1981年和2000年出版了本指南的第一版和第二版。
自第二版出版以来，标准物质/标准样品生产及其使用的数量和种类均已有相当大的增长。
各界对由分析技术取得的结果可靠性的需求提高了，特别是在法律要求、环境和临床应用方面日益收到关注。
标准物质的均匀性
S1 S 2
2
2
一、标准物质的均匀性统计检验
如果用来作为均匀性测定的方法重复性不够好， 甚至造成 ,此时均匀性产生的标准偏差可 按下式计算：
例：对猪肾组织标准物质进行均匀性检验，抽 取20个安总瓿，在两天内每天分析三次。即 m=20，n=6，方差分析的数据如下表：
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
若各ni均相同均为n时，则上式变成：
一、标准物质的均匀性统计检验
例：下表中列出某土壤中铬的均匀性测量数据
一、标准物质的均匀性统计检验
由表中数据可得：
一、标准物质的均匀性统计检验
F > Fα 表明样品之间存在差异。
方法测量的标准偏差：
一、标准物质的均匀性统计检验
一、的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
一、标准物质的均匀性统计检验
由此可见，该统计量是自由度（ν1,ν2 ）的F分 布变量。 根据自由度（ν1,ν2 ）及给定的显著性水平α， 可由F表查得临界的Fα值。若F<Fα,则认为组内 与组间无明显差异，样品是均匀的，若F≥Fα , 则怀疑各组间有系统差异，即样品之间存在差 异，若记这个差异的标准偏差为SH，则有
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
指南35采用单因素方差分析法进行统计：
三、标准物质的定值示例
三、标准物质的定值示例
按照JJG1006-94标准物质技术规范，将12组数据视为 等精度数据，则12个平均值构成一组新的数据，故
三、标准物质的定值示例
结果是完全一致的。 采用加权平均统计处理的例子： 由16个实验室用不同方法对土壤中铬进行测定， 测定数据见下表： 表中xi为每个实验室测定的平均值。 ui为该实验室所采用方法测定的标准不确定度。 假定各实验室之间方法为不等精度 则有权
标准物质标准样品生产者能力认可准则(试用)
CNAS—CL04标准物质/标准样品生产者能力认可准则（试用）（ISO指南34：2000）中国合格评定国家认可委员会二〇〇六年六月目录前言 (3)1范围 (4)2引用标准 (4)3术语和定义 (4)4组织和管理要求 (5)4.1质量体系要求 (5)4.2组织和管理 (6)4.3文件和信息控制 (7)4.4要求、标书和合同的评审 (8)4.5合作者的选用 (8)4.6服务和供应商的采购 (9)4.7服务反馈 (9)4.8不符合（劣质）标准物质/标准样品的控制 (9)4.9纠正措施 (10)4.10预防措施 (11)4.11记录 (11)4.12内部审核 (12)4.13管理评审 (12)5技术和生产要求 (13)5.1管理、人员配置和培训 (13)5.2合作者 (13)5.3生产策划 (14)5.4生产控制 (15)5.5环境 (15)5.6材料的处置和贮存 (15)5.7售后服务 (16)5.8材料制备 (16)5.9均匀性和稳定性的评定 (17)5.10测量方法 (18)5.11测量设备 (18)5.12溯源性及确认 (19)5.13数据评估 (19)5.14测定 (20)5.15 特性值及其不确定度的确定 (20)5.16证书和提供给用户的证书和信息 (22)前言标准物质/标准样品的应用使测量值或赋定值在检测、分析和测量实验室之间的传递成为可能。
这些标准物质/标准样品广泛地用于测量设备的校准和测量程序的评定或确认。
标准物质/标准样品生产者数量的不断增加，对其科学和技术能力提供证明现已成为保证标准物质/标准样品质量的基本要求。
在科技领域中，由于测量设备精密度的提高，以及对更准确和可靠数据的需求，不断需要更高质量的新标准物质/标准样品。
以前可接受的一些标准物质/标准样品可能已无法满足如今更为严格的要求。
因此，不仅需要对于标准物质/标准样品生产者以报告、证书和说明书的形式提供标准物质/标准样品的信息，而且还需要证明它们具备生产合格质量标准物质/标准样品的能力。
标准样品定值的一般原则和统计方法
GB/T15000.2-1994中的25个术语
有关样品方面的术语（7） 有关定值和发布方面的术语（3）
样品 标准样品 有证标准样品 测定 均匀性 稳定性 有效期 有关测定和试验方面的术语（5） 标准值 参考值 不确定度 准确度 实验室间试验 有关方法方面的术语（1） 标准方法
ISO Guide 35简介
1981年ISO Committee on Reference Materials
(REMCO)会议决定制定该指南文件；
1985年发布第1版； 1989年发布第2版； 2006年发布第3版。
ISO Guide 35
1989版
2006版
1 Scope 2 Definitions 3 The role of reference materials in measurement science 4 Measurement uncertainty 5 Homogeneity of materials 6 General principles of certification 7 Certification by a definitive method 8 Certification by interlaboratory testing 9 Certification based on a metrological approach
由全国标准样品技术委员会负责组织制定。 1994年发布了5个系列国标，分别是: GB/T15000.1-1994 在技术标准中陈述标准样品的一般规定 GB/T15000.2-1994 标准样品常用术语及定义 GB/T15000.3-1994 标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T15000.4-1994 标准样品证书内容的规定 GB/T15000.5-1994 化学成分标准样品技术通则 1996年发布了第6个系列国标 GB/T15000.6-1996 标准样品包装通则 2001年发布了第7个系列国标 GB/T15000.7-2001 标准样品生产者能力的通用要求 2003年发布了第8个系列国标，并且发布新的GB/T15000.4 GB/T15000.8-2003 有证标准样品的使用 GB/T15000.4-2003 标准样品证书和标签的内容 2008年发布新的GB/T15000.3,替代GB/T15000.3-1994和GB/T15000.5-1994 GB/T15000.3-2008 标准样品定值的一般原则和统计方法
标准物质基础知识
标准物质/标准样品常用术语和定义1 有关标准物质/标准样品的术语1.1 标准物质/标准样品（RM） reference material一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，并已被确定其符合测量过程中的预期用途。
注1：RM是一个通用术语。
注2：特性可以是定量或定性的（例如：物质或物种的属性）。
注3：用途可包括测量系统校准、测量程序评定、给其它材料赋值和质量控制。
注4：在给定测量中一种RM只能一种用途。
1.2有证标准物质/标准样品（CRM） certified reference material采用计量学上有效程序测定了一个或多个规定特性值的标准物质/标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。
注：值的概念包括定性特征如属性或顺序，这种特征的不确定度可用概率来表示。
1.3（标准物质/的标准样品）特性值 property value ( of a reference material)赋予（有证）标准物质/标准样品的物理、化学或生物特性量的值。
1.4（标准物质/标准样品的）测定 characterization ( of a reference material)确定标准物质/标准样品特性值的过程，是定值过程的一部分。
注1：测定过程提供被定量特性的值。
注2：批定值时，测定是指批的特性值。
1.5瓶间均匀性 between-bottle homogeneity标准物质/标准样品的特性在瓶与瓶之间的变差。
注：术语“瓶间均匀性”适用于其它类型的包装（例如小瓶）和其它物理形状和试片。
1.6瓶内均匀性 within-bottle homogeneity标准物质/标准样品的特性在一瓶中的变差。
1.7短期稳定性 short-term stability在规定运输条件下标准物质/标准样品特性在运输过程中的稳定性。
1.8长期稳定性 long-term stability在CRM生产者规定贮存条件下标准物质/标准样品特性的稳定性。
纺织检测领域认可能力范围表述说明
纺织检测领域认可能力范围表述说明目的和范围本文旨在规范纺织检测领域认可能力范围的表述，使其更加科学、准确，同时也有助于提高不同实验室和评审组对相同能力表述的一致性。
本文规定了纺织检测领域认可能力范围表述的特定要求。
本文所指纺织检测领域包括纤维、纺织品、土工布、羽绒羽毛及其制品、皮革毛皮及其制品、鞋等产品类别。
引用文件《检测和校准实验室认可能力范围表述说明》纺织检测领域能力范围描述的主要原则检测对象纺织检测领域认可能力范围描述时，应根据检测基质、性状、检测方法的通用性对检测对象进行分类，按照适宜的产品类别，分类表述检测对象。
纺织检测领域的检测对象一般按其性状可分为纤维、纺织品、土工布、羽绒羽毛及其制品类、皮革毛皮及其制品、鞋类等产品大类；其中，纤维类按材料基质可分为棉、麻、毛、丝及化学纤维等，纱线类按照产品性状可分为纱、线、绳、带、网、索等，织物按照生产工艺可分为机织物、针织物、非织造布、涂层织物等，纺织制品按照用途则可分为服装、家用纺织品，等等。
)纺织检测领域能力范围内的检测对象实行二级划分，如表所示。
纺织实验室分类表述认可能力范围时，应首先按一级分类原则将所涉及的检测对象排序（此一级分类在能力范围表中可以不体现分类序号和类别，仅是作为默认分类原则进行一级分类排序），具体检测对象应按照二级分类的顺序逐一编号表述。
)对于某一产品类别，检验依据为检测方法标准的检测对象表述在前，检测对象可填写产品名称或产品类别名称；检验依据为产品标准的检测对象表述在后，检测对象应填写产品名称。
参见表纺织实验室检测对象规范表述示例一。
表纺织实验室检测对象层次概况表纺织实验室检测对象规范表述示例一检测项目参数纺织检测领域表述各产品类别的检测项目参数时，按照物理性能、化学性能、其他性能的顺序依次进行。
纺织品、服装类别的检测项目参数表述顺序如下：物理（规格尺寸、力学性能、其他服用性能、染色牢度等）、化学（纤维成分分析、甲醛、值、禁用偶氮染料、致癌致敏染料、重金属、农药残留量、其他有机化合物等）、微生物检测。
标准样品工作导则（5）
GB/T 15000.5—XXXX 标准样品工作导则(5)气体标准样品技术通则Directives for the work of reference materials (5)Technologic rules for reference materials of Gases1 主题内容与适用范围本标准规定了气体标准样品的制备、均匀性检验、稳定性实验、比对分析、定值、不确定度的评定和包装等技术的通用要求。
本标准适用于静态法制备的气体标准样品。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法GB/T 14070 气体分析 校准用混合气体的制备 压力法GB/T 10248 气体分析 校准用混合气体的制备 静态体积法GB/T 10628 气体分析 校准用混合气体组成的测定 比较法GB/T 15000.2 标准样品工作导则(2) 标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3 标准样品工作导则(3) 标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T 15000.4 标准样品工作导则(4) 标准样品证书内容的规定GB/T 15000.7 标准样品工作导则(7) 标准样品生产者能力的通用要求GB/T 8170 数值修约规则GB 13004 钢质无缝气瓶定期检验与评定GB 13077 铝合金无缝气瓶定期检验与评定GB 5099 钢质无缝气瓶GB 11640 铝合金无缝气瓶GB 190 危险货物包装标志3 气体标准样品的名称气体标准样品的名称应优先选用下列形式：a．表明定值组分的名称形式——“X中X气体标准样品”，例如：“氮中一氧化碳气体标准样品”。
b．表明用途的名称形式——“X用气体标准样品”，例如：“二氧化硫分析仪用气体标准样品”。
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则（ISO 16700-2004）评述周剑雄 陈振宇（中国地质科学院矿产资源研究所 北京 100037）E-mail：zjx@0 前言本标准是国际标准，编号为ISO 16700，原文名称是“Microbeam analysis - Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification”，是一个用于扫描电镜图像放大倍率校正的专用技术标准。
是扫描电镜进行测长前的一个关键性的校准。
大家都知道，ISO (国际标准化组织) 是一个世界性的国家标准团体(ISO 成员团体)的联盟。
国际标准的起草制订通常由ISO的技术委员会承担。
每个成员团体都有权利在已成立的技术委员会内对其所感兴趣的主题发表意见。
本标准就是由ISO TC202微束分析技术委员会负责起草和审查通过的国际标准，我国是参与国，具体对口参与的单位是我国TC38微束分析标准化技术委员会。
在该国际标准中，首次明确了使用适当的参考物质（长度标准器）对扫描电镜（SEM）图像的放大倍率进行校准的方法。
这不仅对于扫描电镜放大倍率的校准十分重要，对于规范扫描电镜的仪器验收和仪器日常校验也具有重要的意义。
特别对于我们中国，扫描电镜的质量验收，长期以来，一直是一个非常薄弱的环节，许多验收只是走过场，或听任厂家的摆布。
这对于我国这样每年都要进口价值达数亿元的上百台扫描电镜的大国来说，的确是一个极大的遗憾。
该标准的附录A中列举了许多标准样品，如美国NIST发布的SRM484g、SRM 2069b、SRM2090，德国PTB发布的IMS-HR 94 175-04等等，还推荐了其他一些无证的方形栅格和平行线条等参考样品。
总之附录中列举了美、英、德、日、俄等国的多种与放大倍率校准和测长有关的标准样品，遗憾的是没有我们中国的标准样品。
不过，按照目前公认的扫描电镜有关长度标准器的一些基本要求，以上国外的标准样品均有某些程度不等的不足，主要有以下几个方面：（1）溯源技术方法精度不高，不确定度较大；（2）受微米—纳米级线条加工条件所限，线条边缘的粗糙度较大；（3）多数标准样板只具有一个方向，不太适用于扫描电镜的双向要求；（4）有些样板不导电，给使用带来了许多不便；（5）图像尺寸或线距的大小比较单一，不能在不同的放大倍率下进行有效的测定。
标准样品定值的一般原则和统计方法
GB/T15000.3/5－1994简介
GB/T15000.3-1994《标准样 GB/T15000.5-1994 《化学成分标准
品定值的一般原则和统计方法》
参照采用了ISO Guide 35:1989
的部分内容
共分5章，分别是：
1 主题内容与适用范围 2 引用标准 3 定值的一般原则 4 一个实验室试验定值 5 多个实验室协作试验定值
GB/T15000.3－2008简介
2008年3月7日发布，2008年8月1日实施。
等同采用了ISO Guide 35:2006，包括范围、规范
性引用文件、术语和定义、符号、项目设计、测量 不确定度评估、均匀性研究、稳定性研究、特性值 测定、数据及不确定度评估、证书11个章节和2个 资料性附录。 代替GB/T15000.3-1994《标准样品定值的一般原 则和统计方法》和GB/T15000.5-1994《化学成分 标准样品技术通则》。
ISO Guide 35简介
1981年ISO Committee on Reference Materials
(REMCO)会议决定制定该指南文件；
1985年发布第1版； 1989年发布第2版； 2006年发布第3版。
ISO Guide 35
1989版
2006版
1 Scope 2 Definitions 3 The role of reference materials in measurement science 4 Measurement uncertainty 5 Homogeneity of materials 6 General principles of certification 7 Certification by a definitive method 8 Certification by interlaboratory testing 9 Certification based on a metrological approach
环境标准样品
环境标准样品研复制技术规范（注：以中国环境科学出版社出版的正式版本为准）前言为了提高环境标准样品研复制工作质量，确保环境标准样品量值准确可靠，制定本技术规范。
本规范主要根据GB/T15000《标准样品工作导则》系列标准和ISO/REMCO最新发布的标准样品技术指南、结合环境标准样品研复制本身的技术特点编制，共包含以下五个部分：范围、规范性引用文件、定义、组织与管理要求和技术要求。
其中定义部分对环境标准样品和国家环境标准样品进行了定义；组织与管理要求部分对环境标准样品研复制机构的资格和资质要求、国家环境标准样品研复制计划的立项、评审和报批等管理程序进行了描述；技术要求部分对环境标准样品研复制过程中所涉及的研究方法、制备方法和测定方法等作出了规定。
本规范由国家环境保护总局科技标准司提出。
本规范起草单位：国家环境保护总局标准样品研究所。
本规范国家环境保护总局2005年3月24日批准。
本规范为首次发布，自2005年7月1日起实施。
本规范由国家环境保护总局解释。
环境标准样品研复制技术规范1 范围本规范规定了环境标准样品研复制策划、均匀性和稳定性研究与检验、测定、特性量值评定、证书与标签制作、包装、贮存与运输等过程的基本技术要求，主要适用于环境标准样品研复制及其技术管理工作。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本规范，然而，鼓励根据本规范达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本规范。
GB/T15000.1－1994 标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准样品的一般规定GB/T15000.2－1994 标准样品工作导则（2）标准样品常用术语及定义GB/T15000.3－1994 标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T15000.4－2003 标准样品工作导则（4）标准样品证书和标签的内容GB/T15000.5－1994 标准样品工作导则（5）化学成分标准样品技术通则GB/T15000.6－1996 标准样品工作导则（6）标准样品包装通则GB/T15000.7－2001 标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求GB/T15000.8－2003 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用GB/T4882－1985 数据的统计处理和解释正态性检验GB/T8170－1987 数值修约规则JJF1059－1999 测量不确定度评定与表示3 定义3.1 环境标准样品 environmental reference materials具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料，主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。
ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法-中国合格评定国家
CNAS-GL45标准物质/标准样品证书和标签的内容Contents of certificates and labels(ISO Guide31:2015, IDT)中国合格评定国家认可委员会目次ISO引言 (3)1 范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 总则 (5)5 产品说明书或标准物质/标准样品证书的内容 (5)5.1 总则 (5)5.2 标准物质/标准样品文件所需的信息 (7)5.2.1 标准物质/标准样品文件的标题 (7)5.2.2 标准物质/标准样品的唯一性标识 (7)5.2.3 标准物质/标准样品的名称 (7)5.2.4 标准物质/标准样品生产者的名称及联系信息 (7)5.2.5 预期用途 (7)5.2.6 最小取样量 (8)5.2.7 有效期 (8)5.2.8 互换性 (8)5.2.9 贮存信息 (9)5.2.10 处置和使用说明 (9)5.2.11 页数 (9)5.2.12 文件版本 (9)5.3 标准物质/标准样品证书要求的信息 (9)5.3.1 标准物质/标准样品的描述 (9)5.3.2 涉及的特性、特性值及其不确定度 (9)5.3.3 计量溯源性 (10)5.3.4 依赖方法的被测量测量方法 (10)5.3.5 标准物质/标准样品生产者批准人员的姓名及职务 (10)5.4 其他有用信息 (10)5.4.1 健康及安全信息 (10)5.4.2 分包方 subcontractor (10)5.4.3 信息值 (11)5.4.4 法律告知 (11)5.4.5 定值报告引用的参考文献 (11)6 标签 (11)参考文献 (12)ISO引言国际标准化组织标准物质/标准样品委员会（ISO/REMCO）分别于1981年和2000年出版了本指南的第一版和第二版。
自第二版出版以来，标准物质/标准样品生产及其使用的数量和种类均已有相当大的增长。
各界对由分析技术取得的结果可靠性的需求提高了，特别是在法律要求、环境和临床应用方面日益收到关注。
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2018 年 3 月 1 日 实施
CNAS-GL017:2018
第 1 页 共 68 页
目次
前 言 .......................................................................................................................................... 3 引 言（ISO） ............................................................................................................................ 4 1 范围 .......................................................................................................................................... 5 2 规范性引用文件........................................................................................................................ 5 3 术语和定义 ............................................................................................................................... 6 4 符号 .......................................................................................................................................... 7 5 定值项目设计 ........................................................................................................................... 8 5.1 总则....................................................................................................................................... 8 5.2 项目定义................................................................................................................................ 8 5.3 运输....................................................................................................................................... 9 5.4 原材料收集 ............................................................................................................................ 9 5.5 可行性研究 ............................................................................................................................ 9 5.6 要求的使用寿命和有效期 .................................................................................................... 10 5.7 样品制备.............................................................................................................................. 10 5.7.1 概述.................................................................................................................................. 10 5.7.2 人工合成材料 ................................................................................................................... 10 5.7.3 混合.................................................................................................................................. 10 5.7.4 加料.................................................................................................................................. 11 5.7.5 均匀化与分装 ................................................................................................................... 11 5.8 均匀性研究 .......................................................................................................................... 11 5.9 稳定性研究 .......................................................................................................................... 12 5.10 测量方法选择 .................................................................................................................... 13 5.11 证书................................................................................................................................... 14 5.12 项目设计小结 .................................................................................................................... 14 6 测量不确定度评估 .................................................................................................................. 14 6.1 CRM/RM 特性值不确定度评估基础..................................................................................... 14 6.2 批测定的基本模式 ............................................................................................................... 15 6.3 不确定度来源 ...................................................................................................................... 17 6.4 分布函数问题 ...................................................................................................................... 17 6.5 比率的运用 .......................................................................................................................... 17 6.6 包含因子选择 ...................................................................................................................... 18 6.7 重新定值.............................................................................................................................. 18 7 均匀性研究 ............................................................................................................................. 18 7.1 概述..................................................................................................................................... 18 7.2 材料..................................................................................................................................... 19 7.3 均匀性的概念 ...................................................................................................................... 19 7.4 实际应用.............................................................................................................................. 20 7.5 测量..................................................................................................................................... 20 7.6 统计上有效的抽样方案和趋势分析 ..................................................................................... 20 7.7 均匀性研究评估................................................................................................................... 21 7.8 瓶间均匀性研究................................................................................................................... 21 7.9 测量方法重复性欠佳的情况 ................................................................................................ 23 7.10 瓶内均匀性........................................................................................................................ 23 8 稳定性研究 ............................................................................................................................. 24 8.1 稳定性类型 .......................................................................................................................... 24 8.2 实验设计.............................................................................................................................. 25 8.3 结果评估.............................................................................................................................. 26 8.3.1 趋势分析 .......................................................................................................................... 26