废定影液白银回收装置
置换法从废定影液中回收银的研究
由图 4 可知， 随着搅拌速度的增加， 银回收率逐 渐增大， 搅拌速度为 1 440 r / min 时， 银回收率最高达 95． 4 % 。这是因为搅拌速度越大， 越有利于反应的 进行。 因此， 将搅拌速度控制在 1 440 r / min 有利于 置换反应进行。 3． 4 搅拌时间对银回收率的影响 分别向 6 个 150 mL 的烧杯中加入质量浓度为 3． 2 g / L 的废定影液 50 mL， 用 1 mol / L 的 NaOH 将 6 份等量试样 的 pH 值 均 调 至 5． 5 ， 在铁粉加入量为 0． 19 g， 温度为 40 ℃ ， 搅拌速度为 1 440 r / min， 将6 20 min、 份试 样 的 搅 拌 时 间 分 别 控 制 在 10 min、 30 min、 40 min、 50 min 时， 银回收率随搅拌时间的变 化试验结果见图 5 。
3
3． 1
试验结果与讨论
pH 值对银回收率的影响
1
理论基础
定影液在洗片过程中未感光的卤化银溶于硫代 硫酸盐而形成络合物， 已感光的卤化银分解出单质银
收稿日期： 2010 － 10 － 27
分别向 6 个 150 mL 的烧杯中加入质量浓度为 3． 2 g / L 的废定影液 50 mL， 用 1 mol / L 的 NaOH 将 6 5． 0 ， 5． 5 ， 6． 0 ， 份等量试样的 pH 值分别调至 4． 0 ，
环保与分析
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3． 2 g / L 的废定影液 50 mL， 用 1 mol / L 的 NaOH 将 6 份等量试样 的 pH 值 均 调 至 5． 5 ， 在铁粉加入量为 0． 19 g， 温度为 40 ℃ ， 搅拌时间为 30 min， 将 6 份试 480 r / min、 样的 搅 拌 速 度 分 别 调 至 240 r / min、 720 r / min、 960 r / min、 1 200 r / min、 1 440 r / min 时， 银 回收率随搅拌速度的变化试验结果见图 4 。
废弃定影液回收的方案设计
化学研究性学习课题废弃定影液回收的方案设计作者：原佳瑞、杨沛哲指导教师：豆莹日期：2015年2月15日内容摘要定影液多由无水亚硫酸钠、结晶硫代硫酸钠等组成，会把胶片上未感光的卤化银除去。
由此可以知道，胶片中大部分的银都进入了定影液的废液中，如果随意丢弃定影液，对贵金属银是一种极大的浪费，而银离子作为重金属离子对环境的污染也相当严重。
经查阅文献得知，全世界工业消费银中58%用于制造胶片感光材料（2010年），而感光胶片经定影液洗脱后80%的含银均转移至定影液废液中。
银在地壳中含量仅0.07ppm，属于稀有资源。
自然界中的银又大多以化合物形式存在，且分布稀散，难以开采提炼。
而定影液废液中富集了银元素，如能从废弃定影液中回收银，既避免了污染环境，又降低了提银成本。
课题研究比对了简便易操作的三种回收银的方法，并得出了最优方案。
关键词：定影液配方；定影液使用原理；废弃定影液中银的回收方法；实验原理废弃定影液回收的方案设计一、前言胶片相机照相后，影像存在于曝光的底片上，经显影液处理后显现出来。
然而，底片上的感光乳剂经显影后，只有曝光区感光过的卤化银（一般为AgBr）还原为银，未感光的卤化银仍留在乳剂内，这部分卤化银见光后仍能被感光而变黑，影响显影后的影像。
由此而诞生了定影液，其作用是固定显影所得的影像，除去未感光的卤化银。
胶片照相中底片和冲印照片都需要定影液清洗。
二、定影液成分、配方、使用原理定影液的成分包括：定影剂，如硫代硫酸钠、硫代硫酸铵；保护剂，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠；中和剂，如乙酸、硼酸；坚膜剂，如铝矾、铬矾。
定影液用途相当广泛。
虽然胶片照相已日渐消亡，新生的数码照片冲洗不会用到定影液，但是定影液在射线照相相片（如x光片、探伤仪探伤照片等）、电影胶片等卤化银底片的冲洗方面仍不可或缺。
定影液的使用原理简化表示如下（略去副反应）：AgBr+2Na2S2O3==Na3Ag(S2O3)2+NaBr3AgBr+4Na2S2O3==Na5Ag3(S2O3)4+3NaBr在定影过程中产生的硫代硫酸根不稳定，分解为亚硫酸根和析出胶态硫，后者催化加速硫代硫酸根分解，加入亚硫酸钠可以阻止硫代硫酸根的分解反应，起到保护作用。
含银废水的处理
含银废水的处理从银氧化镉材料中提取银镉合金的方法本技术系一种从银氧化镉材料中提取银镉合金的方法，它是以银氧化镉为原材料，注入氢气，加热一段时间；形成银镉合金。
这种方法能从银氧化镉材料，全部回收银、镉，且工艺简单、操作方便，周期短，无工业三废污染，即有社会效益，又有经济效益。
白银回收罐提供了一种白银回收罐，采用机加工的切削铁末还原剂，并用带网状空间结构的泡沫塑料将铁末分层固定在罐体内。
泡沫塑料层和铁末层既可是平放在罐内的圆片，也可是卷在多孔硬塑料隔栅管上并垂直地置于罐体内的螺旋状圆柱体。
本白银回收罐同国内已有的白银回收方法相比，具有使用方便、成本低廉、回收效率高和不污染环境等优点，比国外的钢毛回收罐性能也更为优越。
电影胶片冲洗水中银的提取方法及装置本技术涉及从电影胶片冲洗水和镀银废水及其他含银废水中提取银的方法及装置．本技术采用气浮法，空气通过布气扩散板后产生微小气泡，使用气浮剂吸附于气泡表面，与废水中的银化合物及明胶胶体形成浮渣，在浮力的作用下达到固液分离．浮渣取出后经处理即为纯金属银．本技术对含银废水中的银提取率高（达９９％以上），处理后排出水不受明胶的影响，处理费用仅为离子交换法的十分之一，工艺流程合理简便利于推广．本技术可用于镀银废水和其他含银废水中的银提取．液固分离装置是一种多功能一体化液固分离装置。
其特点是管式静态混合器、短斜管填料、微孔滤管、伞形导流板共装在一个容器内，使液体在同一装置内经过混合反应、沉淀、过滤和浓缩四个过程完成液固分离。
液固分离效率高，滤管工作周期长，排渣含水率低，可用于不同悬浮固体浓度的液体的液固分离，混合反应充分，工艺流程短，设备体积小，操作简便。
能广泛应用于给水、废水的处理和从其它液体中分离固体，尤其适用于从各类定影废水中回收白银。
铋银锌壳真空提取银和铋锌铋银锌壳真空提取银、铋和锌是一种采用真空冶金分离三元合金铋银锌壳使之直接获取粗银，粗铋和粗锌。
铋银锌壳是铋精炼加锌除银工艺的产物，该物料经熔化后加入真空蒸馏炉中，控制炉内温度在９１０至１１２０℃，真空度在２６～５３巴，锌和铋依次蒸发，并在冷凝器上冷凝，得到粗铋、粗锌，银基本上不蒸发而成为品位在５０％以上的富银合金或粗银。
从废定影液中回收银的方法_孔春莲
第29卷第3期2007年9月 湘潭师范学院学报(自然科学版)Journal of Xiangtan Normal U niversity (N atural Science Edition ) Vol .29N o .3Sep .2007从废定影液中回收银的方法①孔春莲(新源七十一团中学,新疆伊犁835801)摘 要:用硫化钠从废定影液中以硫化银的形式回收银,高温灼烧硫化银得纯银,此法银的回收率为93%。
还可利用金属置换法进行回收银,此法回收率可达95%以上。
关键词:废定影液;Ag2S 沉淀;金属置换;回收银中图分类号:O6-3 文献标识码:A 文章编号:1671-0231(2007)03-0009-03废定影液一般来源于照相行业和医院X -光室,废定影液一般都含有一定数量的Ag (S 2O 3)23-,如不回收利用,不仅会造成贵重金属的流失,而且还会产生环境污染。
银属贵重金属,主要应用于化工、电子、感光材料等行业,其中用于感光材料中的银约占银耗量的50%以上,而且成逐年上升态势。
随着银的大量消耗和矿产资源的日益衰减,人们越来越重视银的二次资源的回收利用。
因此在世界各国研究出很多从废定影液中回收银的方法。
1 实验原理在洗片过程中,未感光的卤化银,溶于硫代硫酸盐而形成络合物,已感光的卤化银,分解出的单质银,则留于片基上,反应式如下:2AgX 2Ag +X 2AgX +2S 2O 2-3=Ag (S 2O 3)3-2+X -卤化银与硫代硫酸盐反应生成二硫代硫酸银络离子与卤离子,该反应是可逆的,当反应达到平衡时,其反应平衡常数为:K C =[Ag (S 2O 3)3-2[X -][(S 2O 3)2-3]2此时,废定影液中银络离子浓度已经提高了,需要更换定影液,而废定影液中的银可以再生,当废定影液通过还原剂(铁、铜)时,银络离子中的银被还原为单质银,其反应如下:Fe +2Ag (S 2O 3)3-2=Fe 2++4S 2O 2-3+2Ag ↑Cu +2Ag (S 2O 3)3-2=Cu 2++4S 2O 2-3+2Ag ↑用沉淀法来回收废定影液中银,大多数的Na 2S 作沉淀剂,产生Ag 2S 黑色沉淀。
从废定影液中制取单质银或硝酸银
从废定影液中制取单质银或硝酸银1 实验目的（1 ）了解从废定影液中回收单质银和制取硝酸银的方法和原理；（2 ）树立节约资源，变废为宝的意识。
2 实验原理在照相底片里含有溴化银，定影时未感光的溴化银被定影液中的硫代硫酸钠溶解，银以硫代硫酸合银酸钠形式存在。
废定影液含银量一般在（质量分数）=1×10-4 ~1.510-3之间，回收意义很大。
从废定影液回收银的方法很多。
比如，电解法、金属锌置换法、连二亚硫酸钠（保险粉）还原法、硫化钠沉淀法等。
其中硫化钠沉淀法比较简单。
反应式为：析出的硫化银放在坩埚里，在高温下灼烧可制取单质银：若要制备硝酸银，则可加中等强度的硝酸，把硫化银中的硫氧化为单质硫，过滤除去硫，从溶液中可得硝酸银：3 仪器和试剂（1 ）仪器马弗炉，坩埚，坩埚钳，250cm3烧杯，酒精灯，布氏漏斗，吸滤瓶，100cm3烧杯，三脚架，石棉铁丝网等。
（2 ）试剂NH3·H2O （2mol·dm-3），Na 2 S（0.2 mol·dm-3）,HCl(2 mol·dm-3) ，HNO3（mol·dm-3）,HNO 3 (6 mol·dm-3) ，Na2CO3(s) ，无水Na2B4O 7，浓HNO3。
（3 ）其他滤纸，pH 试纸。
4 实验内容（1 ）单质银的制取取废定影液100cm3于250cm3烧杯中，测pH 值，若pH<7 则用NH3，H2O 将其调至pH=8~11( 为什么？) 。
加Na2S 溶液于烧杯中，有大量黑色沉淀产生，直至沉淀完全（如何知道？）。
过滤此沉淀物，用热水洗涤此沉淀物2~3 次，干燥后粗称。
将其移入坩埚中，加入少量硼砂和碳酸钠固体，搅均，放入马弗炉中在950 ℃高温下加热1~1.5h 。
取出，冷却至室温，称量。
产品外观为具有金属光泽的银白色颗粒状的单质银。
取少许溶于6moldm-3硝酸中，溶液呈无色透明，加水后亦无混浊状物质。
从废定影液中回收银的一种实验方法
度很慢 ,并且不易溶解 ,即使加入大量的 1+1HNO
国家规定的排放标准 。
4.3 废定影液中回收银可使废物得到重新利用 ,即
并且加热也无法得到 AgNO 3 浅黄色清澈的溶液 ,所 以采用 Ag2 S 沉淀至马福炉中 300 ℃, 保持一小时 , 得到蜂窝状的 Ag2 S, 再加 1+1HNO
3 实验方法
3.1 试剂及设备
废定 影 液 ( 可 到 医 院 X 光 室 购 买 ) , 化 学 纯 :
Na 2 S 、 HNO 3 、 NaCl 、 Na 2 CO3 ,蒸馏水 、 马福炉 、 泥坩锅
等。
3.2 实验步骤
2 废定影液的产生
2.1 废定影液的产生
取一定量废定影液加入 2mol/LNa
3
保护了环境 ,又合理地利用了资源 。
4.4 作为环保工作者 ,我们应大力提倡废物的再生
溶解 ,微加热 ,
反应十分迅速 ,十几分钟之内即可完成 。
3.3.2 制备 AgCL 时 ,饱和的 NaCL 溶液的加入量
和利用 ,对于有含银废水的照相印刷 、 医疗 、 卫生 、 电 镀及相关行业 ,应根据自身的实行情况进行处理 ,或 者统一管理 ,集中处理 , 做到达标排放 , 保护好人类 赖以生存的生态环境 。 参考文献
-1100 ℃,30 分钟左右将烧好的银连同熔渣立即倒
( 2)
反应 ( 2) 是可逆的 ,当 达到一定浓度时 ,定影能 力减弱 ,需要更换新的定影液 ,废定影液就可以再生 了。
2.2 废定影液回收
入以准备好的木方上的小槽中 ,冷却后 ,倒出即得到 亮晶晶的单质银块 ,最后分析纯度 。
[ 收稿日期 ]2003-09-14 ) , 男 , 哈尔滨市人 ,1983 年毕业 [ 作者简介 ] 王诗哲 ( 1960 —
从废定影液中提取银
一种从废定影液中提取银得新方法1从含银废液中提取银得传统方法在照相底片里含有溴化银,定影时未感光得溴化银被定影液中得硫代硫酸钠(俗称海波)溶解,银以硫代硫酸合银酸钠形式存在。
废定影液中含银量一般在100-150ppm之间,回收意义很大。
目前,从含银废液中提取银得传统方法主要有以下几种:锌还原法:这就是最普通得提取方法,但此法效率较低,反应慢。
其反应式为:2[Na5Ag3(S2O3)8]+3Zn=Na10Zn3(S2O3)8+6Ag↓酸处理法:该法反应虽快,但转化率低。
高温还原法:此法所需条件苛刻,耗电量大,不易推广。
电解法:对于镀银生产厂家,处理镀银废液常常采用脉冲电解法与硫化床电解法。
此法设备投入费用高,技术复杂,不便推广。
硫化钠沉淀法:反应式为:2Na3[Ag(S2O3)2]+Na2S=4Na2S2O3+Ag2S↓;该反应生成硫化银得同时,又有硫代硫酸钠生成。
硫代硫酸钠又可用于定影,而析出得硫化银放在坩埚里,在高温(1050-)下灼烧可制取银。
在以硫化钠为沉淀剂处理废定影液时PH值要求中性,若呈酸性需用浓氨水调1150℃至PH≈8,另外在灼烧硫化银时,要在坩埚中加一些硼砂与碳酸钠固体。
因为灼烧温度高于硼砂熔点,硼砂熔化后,覆盖在液态银之上,可防止银在高温下氧化。
加碳酸钠得作用在于,当含银沉淀中混有氯化银、溴化银时,它们得热分解在高于1300℃时难于分解,而高温下与碳酸钠作用转化成碳酸银,则较易分解。
此法反应历程虽简单,但需高温,且反应速度很慢,产率也不高。
为了克服以上方法中存在得种种不足,本文就是通过反复实验,采用一种最新方法,用还原糖溶液从废定影液中提取银,该法回收成本低,操作简便,纯度高,便于推广。
2实验2、1试剂与仪器试剂:酒石酸CP,含量99、0%;酒精CP,含量95%;蔗糖CP,含量99、0%;废定影液(含银100-150ppm)。
仪器:1000ml量筒;酒精灯;布氏漏斗;1000ml烧杯;台秤;分析天平与马福炉。
定影液中回收银方法
定影液回收就是要回收其中的银,肯定不能用硝酸银的~~参考:废定影液中银的含量测定及回收一、前言银是贵重金属，用途广泛，主要用于照相、印刷、首饰、医疗等方面。
但是银资源贫乏，随着世界经济的发展，银的消耗量不断增大。
据统计，世界银总消耗量的40%用于感光材料的生产。
感光材料经曝光、显影、定影后,黑白片上的银80%左右进入定影液,彩色片上的银几乎全部进入废定影液，所以废定影液中银的含量是十分惊人的。
银是重金属，对人体和环境都有严重的危害，水中银的含量超过0.05PPm就不能饮用,而废定影中银的含量一般在几百至几千PPm[1]。
从1998年起，感光材料废物--包括废定影液、废显影液、废胶片、废旧照片及感光药品等就被列入国家环保局、国家经贸委、外经贸部、公安部颁布的《国家危险废物名录》，编号为HW16。
目前，国内企业对废定影液的回收能力较弱，老百姓对废定影给环境造成的污染和给自身带来的危害还缺乏认识。
如果处理不当，最终受害的是人类自己。
因此，对含银污染物尤其是废定影液的回收处理是极其重要的。
二、废定影液的产生照相底片的感光材料上含有一层AgBr胶体粒子的明胶，照相感光过程中，在光的作用下，AgBr分解成“银核”（银原子）AgBr→Ag+Br显影时，感光材料经过显影液作用，含有银核的AgBr粒子被还原为金属银，成为黑色成像，而大量未感光的AgBr粒子在定影时，与定影液中的硫代硫酸钠反应形成[Ag(S2O3)2]3-络离子而溶解于定影液中Ag+ + 2S2O32- ⇔[Ag(S2O3)2]3-三、废定影液中银含量的测定及其回收方法从废定影液中回收银的方法有很多，常用的有电解法，金属置换法，化学沉淀法，吸附法等，下面将分别介绍。
3.1化学沉淀法本实验采用简单的化学沉淀方法。
其原理是硫代硫酸根离子在酸的作用下会分解为硫和二氧化硫气体，银离子则与硫结合成为硫化银沉淀下来；将硫化银送如高温炉灼烧，硫化银就分解为单质银和二氧化硫气体，用重量法可较准确测出银的含量。
从废定影液中回收银
从废定影液中回收银废定影液是照相工作中定影时冲洗胶卷的废水，虽然其中含银只有0.3%~0.5%，但弃之不仅可惜，且会污染水源。
因此，将其回收利用，是一件很有意义的工作。
[实验原理]定影液(硫代硫酸钠)跟底片或相片上没有感光部分的卤化银(一般为溴化银)反应时，生成可溶性的硫代硫酸银络离子。
反应为：硫代硫酸银络离子在酸的作用下，能转化为不溶性的硫化银。
因此加入盐酸则发生下列反应：总反应式为：生成的硫化银再经煅烧就可还原出金属银。
反应为：溶液中尚含有的少量卤化银，可用锌将其中的银还原出来。
[实验用品]烧杯坩埚铁架台铁圈漏斗酒精喷灯玻璃棒滤纸废定影液锌片6mol/L盐酸[实验步骤]1.在大烧杯中放置500mL废定影液，加入6mol/L的盐酸，边加边搅拌，直到无气体和沉淀产生为止。
投入锌片，加热煮沸，数分钟后，可见烧杯底部有黑褐色沉淀(硫化银沉淀)。
2.过滤，用水洗涤沉淀，经干燥后放在坩埚中，开始先用文火加热，后用高温灼烧，几分钟后，就有熔融的银出现，冷却后从坩埚取出，即得小的银粒。
[注意事项]1.反应中有较多的二氧化硫气体产生，因此应在通风橱或通风良好的环境中进行。
2.灼烧硫化银时，可加入适量的硝酸钾，盖上坩埚盖，以提高温度。
通常黑白定影液，彩色漂定有一些，充其量也就几克/升，其他几乎没有。
以前玩过，量太少，没什么意义，冲印店可以考虑。
不过银是重金属，要回收的吧？不然污染很大的。
以前我是这样弄的：往定影液加硫化钠溶液（很少就够，太多副反应残留硫太多），形成硫化银沉淀，沉降过滤、洗涤后，灼烧可得金属银。
控制好硫化钠不过量，定影液过滤后还可以再使用，但千万控制好硫化钠不能过量！否则......有你好看！另一种方法是电解：找两根碳棒插入定影液中，两边通上直流电，2-3v即可，银就会慢慢从负极中沉积。
此法较慢，也不彻底，但比较易行。
废定影液回收银的一种新方法
文章编号:1003 2843(2000)02 0172 05废定影液回收银的一种新方法岑贵俐,李萍(西南民族学院化学系,成都610041)摘要:将废定影液中的银转化为氯化银,再用抗坏血酸作还原剂将氯化银还原为银.pH 值较高(大于9),反应可在低氨条件下迅速完成,污染小.关键词:银;回收;氯化银;抗坏血酸;还原中图分类号:O614 文献标识码:A银是贵金属,用途广泛,但产量却严格受到矿产资源的限制.银主要用于照相、印刷、首饰、医疗卫生、电镀等方面.随着用银行业的发展,银的消耗量日益增大,而在工业上及特定范围内造成的对银的浪费是大量的.银的供需之间的强烈矛盾势必会引起人们对再生资源的重视.美国柯达公司的生产用银半数来自于再生银.用于感光材料的银约占总耗银量的35%~37%.在漂定过程中约有80%的银进入溶液,所以废定液中银的含量是惊人的.回收废液中的银是节约银且保障生产的重要手段.从废定影液中回收银的另一重要原因是银污染水.银及其化合物对生态极为有害,银同铬、砷或铅一样都是有毒物,水中这些元素的含量超过0.05ppm 就不能饮幽.而废定影液中银的含量一般在几十ppm~几百ppm 之间,这样高浓度的含银废水若不经处理直接排放,将会严重影响环境,最终殃及人类自身.1 废定影液的产生与回收概述1.1 废定影液的产生照相底片上的感光层中含有卤化银,主要是溴化银.在胶片定影过程中,未感光的卤化银溶于定影液,与其中的主要成分硫代硫酸盐生成可溶性络盐.已感光的卤化银分解出单质银在片基上.2AgX 光解2Ag+X 2(1)AgX+2S 2O 2-3 Ag(S 2O 3)3-2+X-(2)反应(2)是可逆的,当Ag(S 2O 3)3-2浓度达到一定程度即需更换新的定影液,废定影液就可以再生了.1.2 废定影液的回收从废定影液中回收银方法较多,主要有电解法、吸附法、金属置换法、化学沉淀法等.化学沉淀法常用硫化银湿法和氯化银湿法.前者会产生H 2S,SO 2等有毒气体,而后者不收稿日期:2000 04 30作者简介:岑贵俐(1962-),女,西南民族学院化学系讲师第26卷第2期西南民族学院学报 自然科学版Journal of Southwest N at ionalit ies Colleg e Natur al Science EditionM ay.2000会产生太大的污染.而且氯化银还原为银的方法也较多,可以用水合,甲酸,NaBH 4等作还原剂.用抗坏血酸进行还原效果更好.氯化银的生成 氯化银的生成有一定的条件,否则不易完全沉淀.因为银离子浓度过高会使氯化银包裹银离子,使沉淀不完全,而氯离子浓度也与沉淀是否完全直接相关.据文献,当[Ag +]=30~50g/L.[Cl -]=10-2.625mol/L 时,氯化银沉淀最完全.此时残液中的银为10-6.09mol/L (25 ).抗坏血酸还原氯化银 抗坏血酸(V C )为不饱和糖酸的内酯,有两个烯醇基团产生酸性,为一种强还原剂,很弱的氧化剂也可使它共轭成为脱氢抗坏血酸(氧化型),铜、银离子对此反应起催化作用.氯化银湿法还原可直接在悬浮液中进行,但其缺点是先还原出来的银可能会覆盖未还原的AgCl,造成!夹心∀,影响产品银的纯度及反应的速度.所以可先将AgCl 溶解,再进行还原,避免上述情况发生.氯化银可溶于氨水,形成可溶的银铬离子.AgCl+2NH 3 Ag(NH 3)+2+Cl -(4)再用抗坏血酸作还原剂还原银氨络离子,并释放出等摩尔数的NH 3.AgCl 的溶解不易进行,其溶解平衡常数很小:AgCl (S)+2NH 3 Ag(NH 3)+2+Cl- K C =[Ag(NH 3)+2][Cl -][NH 3]2=[Ag +][Ag (NH 3)+2][Cl -][Ag +][NH 3]2=K spAg Cl Ag (NH 3)+2查得溶度积K spAgCl =1.8#10-10,而络合物Ag (NH 3)+2的稳定常数为lg 1=3.24,lg 2=7.05,故lg 总=lg 2=7.05, Ag (NH 3)+2=1.11#107,所以K C =1.8#10-10#1.1#107=1.98#10-3.要完全溶解AgCl 需要用大量氨水,而用抗坏血酸还原,可从(5)式得知,在银氨络离子被还原为银的同时又释放氨分子,进而又溶解AgCl,使溶解和还原两过程并行,并减少氨水用量,既节省溶剂,又使操作在低氨环境下进行,改善实验环境.流程:废定影液NA 2S (1)∃Ag 2S %NH O 3(2)AgNO 3Cl-(3)∃AgCl %(4)NH 3 H 2O (5)V C ∃Ag %(1)2Ag(S 2O 3)3-2+S 2- Ag 2S+4S 2SO 2-3(2)Ag 2S+4HNO 3=2AgNO 3+S+2NO 2+2H 2O173第2期 芩贵俐等:废定影液回收银的一种新方法(3)Ag++Cl-=Ag Cl%(4)AgCl+2NH3=Ag(NH3)+2+Cl-(5)Ag(NH3)+2V C∃Ag+2NH32 实验方法2.1 试剂及物料 废定影液,Na2S,H NO3,氨水,HCl,VC,KCNS,铁,蒸馏水.2.2 实验步骤 向已知量废定影液中加入2molL-1Na2S过量,使Ag2S完全沉淀,去掉无银废液,洗涤沉淀,并用6molL-1HNO3进行溶解.过滤去除不溶性杂质,滤液中加入6molL-1 HCl过量使AgCl沉淀完全,过滤,洗涤沉淀并用氨水溶解,用抗坏血酸还原.得产品Ag,过滤、干燥.最后取少量进行分析.2.3 分析方法 采用Volhard法:用1&1硝酸在水溶微热条件下氧化溶解产品银,溶解充分后KCNS标准溶液滴定,铁作指示剂.滴定过程中,Ag+被SCN-定量沉淀后,稍过量的SCN-与Fe3+生成血红色,终点明显易操作,分析快速.显然此方法有一定的误差,但在合适的条件下,误差可忽略不计.3 实验结果及讨论3.1 总氨浓度的影响 使AgCl溶解形成银氨络离子的是NH3分子,而氨分子浓度由溶液中的总氨浓度即氨分子与根离子的总和及pH值的大小所决定.pH值不变时,则只由总氨浓度决定.当pH=8,t=10mins[V C]=0.05mol/L时总氨浓度(mol/L)00.250.500.75 1.00 1.25还原率(%)283640434446图1 总氨浓度影响([V C]=0.05mol L-1,pH=8,t=10min s)无氨时还原过程缓慢,易形成!夹心∀影响反应的进行及产品的纯度.随着总氨浓度的增大,还原率提高,但幅度不大,而且总氨浓度过高会造成很大的污染并浪费试剂,所以应控制总氨浓度在1.00mol/L左右.174西南民族学院学报 自然科学版 第26卷3.2 抗坏血酸浓度的影响 当[NH 3]=1.00mol/L,pH=10,t =10min s 时还原剂V C 的浓度(mol/L)0.000.0100.100.150.200.300.400.500.600.700.80还原率(%)30343739464954596769本实验用抗坏血酸作还原剂,当[NH 3]的浓度一定,pH 值一定,时间一定时,测定不同浓度下Ag(NH 3)+2的还原率,观察还原剂浓度对还原过程的影响,可以看出还原剂抗坏血酸VC 的浓度变化对还原影响很大,浓度较低时影响更明显.图2 还原剂浓度影响([NH 3]=1.00mol L -1.pH =10,t =10min s)3.3 pH 值的影响 还原体系的pH 值对抗坏血酸还原影响非常大,它影响抗坏血酸的氧化还原电位.抗坏血酸的氧化还原电位随pH 的变化而变化.如在pH=4时为+0.127V,pH =7时为+0.34V.当[NH 3]=1.00mol/L,[V C ]=1.00mol/L,t =10mins 时pH 值67891011还原率(%)71932789685图3 pH 值影响([NH 3]=1.00mol L -1,[V C ]=1.00mol L -1,t =10min s)3.4 反应时间的影响 用抗坏血酸作还原剂还原Ag(NH 3)+2,反应迅速且完全,很短时间内即可完成,故反应到一定程度后,时间对反应就没有多少影响了.当pH =10,[NH 3]=1.00mol/L,[V C ]=1.00mol/L 时时间t (min)0153045607590还原率(%)9090909090903.5 成本概算 回收废定影液中的银只需抗坏血酸V C ,氨水和盐酸等廉价药品及去离子水.回收100g 银仅需20元的成本,而外购100g ,99.9%的银粉需300元左右,光谱纯银100g 则需400~500元.175第2期 芩贵俐等:废定影液回收银的一种新方法176西南民族学院学报 自然科学版 第26卷图4 时间的影响(pH=10,[NH3]=1.00mol L-1,[V C]=1.00mol L-1)5 结语从废定影液中以抗坏血酸还原氯化银回收金属银,成本低廉,操作简便易行,并可使废物得到重新利用,既保护了环境,又合理利用了资原,创造了一定的经济效益.参考文献:[1] 贺小塘.氯化银还原精炼技术[J].黄金,1998,19(2).[2] 孙梓明.贵金属,1990,11(4).A New Method for Retrieval of Silver from Photographic FixersCEN Gui li,LI Ping(Dept.of Chem istry,Southw est Institute for Nationalties,Chengdu610041)Abstract:A new method for retrieval of silver from photographic fix ers.T he reduction pro cess is directed to transform silver from its chloride by using ascorbic acid.T his process can be fast at pH above9and be com pleted in a short time with the ammonia in low concentration.Key words:silver;recovery;silver chloride;ascorbic acid;reduction。
废定影液中银的回收与提纯pptppt
2、离子交换法 用重铬酸钠( 或铵) 先将废定影液中的硫代硫 酸银钠络合盐转化为简单的可溶性银盐( 例如 AgNO3) ，然后通过离子交换树脂进行离子交 换除去溶液中的杂质，溶液经蒸发、浓缩析 出银。 对处理银质量浓度低于0.5g/L的废定影液有很 好的效果。 优点是操作简便，离子交换树脂可重复使用。 缺点是树脂再生频繁，解吸投资大。
4、电解法 基于定影液中的银是以带负电荷的状态存在， 以碳棒为阳极，不锈钢片为阴极，通入直流 电，在阴极上生成金属银。电解后银成为粉 末状金属析出，而 S2O32－与Na+ 结合生成硫 代硫酸钠。 适用于处理高质量浓度含银废水。 优点是不需添加任何化学试剂，效率高，所 得银较纯，处理后的废液可继续回用。缺点 是银粒太细，不易收集处理。
2、金属置换法 按照金属活动次序表的排列，银可被铁和锌
等多种金属置换，尤其是用铁置换更具有经 济意义; 金属铁可直接取代硫代硫酸银络离子 中银的位置，将银置换出来。 适用于从高质量浓度含银废液( 银离子质量浓 度大于1g /L) 中分离富集银 优点是操作简便，银回收效率高。
3、连二亚硫酸钠还原法 NaS2O4是强还原剂，在碱性介质中可将硫代 硫酸银络离子中的银还原为金属银。 适用于回收中低质量浓度废定影液中的银。 优点是回收率高，处理后还可增加废液中硫 代硫酸根离子的含量，便于废液的再次回用， 减少了废液的排放量。缺点是反应过程会产 生酸，导致连二亚硫酸钠不稳定，易分解析 出SO2，不易贮存，成本高。
利用细菌、真菌以及水生植物的新陈代谢吸 附废水中的银。是近年来研究的新方法。 适用于处理中低质量浓度的含银废水。 优点是无二次污染，缺点是处理成本高。
提银后废定影液的处理
再生回用 处理重金属废水 其他利用
废定影液中银的提取
废定影液中银的提取发布时间： 2007-4-20 14:22:27 被阅览数： 1239 次来源：无机化学文字〖大中小〗自动滚屏（右键暂停）摘要：银是贵重金属，用途广泛而资源贫乏，供求矛盾尖锐。
工业生产中制造感光材料需用大量的银。
而利用洗相片的定影液来提取金属银即是一种变废为宝，经济实惠的工作。
在照相底片和相纸上均含有溴化银，定影的时候来感光的溴化银被定影液中的硫代硫酸钠（俗称海波）溶解，银以离子形态存在与定影液中。
废定影液含银量一般在100~1500ppM之间，挥手意义很大。
随着照相业的发展和洗相技术的不断更新，洗相液的组分不断增多，其中除银以外的杂质离子（碳、硅、硫、铜、铁、铋、钡、锑、铝、钾、钠等）也相应增多，所以又给提取金属银增大了难度。
关键词：废水处理感光材料银提纯废感光材料是银的二次综合利用的重要资源之一，胶片片基的再利用及饱和加工药液的再生都具有很高的经济价值。
国内外感光材料的产量每年都以较大幅度增长，由此也带来了响应增长速度的废料，致使废感光材料的综合利用显得愈来愈重要。
废感光材料主要有：废感光胶片、相纸、乳剂、加工药液、水洗水、工业废水等。
对这些废料的处理，必须综合考虑各方面的因素，如银的收率、回收再生利用、环保、经济效益等问题。
我在此也对这方面的处理方法做一下综述。
一、废胶片、相纸的处理：废胶片的种类很多，有照相用黑白底片、彩色底片、彩色反转片、电影黑白胶片及彩色胶片、X光片、复制片、横空照相胶片；相纸有黑白彩纸、彩色相纸。
各种胶片及相纸的含银量是不相同的。
冲洗加工后，黑白胶片的影像由银组成，未暴光部分的银溶解在定影液里；彩色胶片的影像由染料组成，银全部溶解在漂白后的定影液中。
所以，对废胶片提银的处理一般指的是：胶片制造厂报废的黑白、彩色胶片及边角料和用户使用后的黑白胶片。
胶片、相纸的处理方法很多，归纳起来有：焚烧法、机械剥离法、化学法和酶浸法。
分别介绍如下：1.焚烧法利用胶片聚酯片基及相纸的可燃性，对片基和相纸加以焚烧，从灰中回收白银。