水污染源在线监测

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2 水污染源自动监测设备比对监测
• 2.1比对监测内容 • 2.1.1 比对监测项目主要为化学需氧量（CODCr）、氨氮（NH3-N）、 总氮（TN）、总磷（TP）、pH、废水流量等。 • 2.1.2 比对监测考核指标主要包括：实际水样比对试验的相对误差和 质控样的测试结果。 • 2.2比对监测频次 • 2.2.1 对国家重点监控企业水污染源在线监测系统的比对监测每年至 少 4 次，每季度至少 1 次。 • 比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致，每次比对监测要求的样 品数量在3 对以上。
2.5 质量保证
• 2.5.1 实验室的质量保证措施 • 2.5.1.1 实验室分析人员按国家相关规定，经培训考核合 格，持证上岗； • 2.5.1.2 实验室的设施和环境条件能够满足监测需要及设 备维护要求，保证监测结果的有效性和准确性； • 2.5.1.3 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比 对监测分析方法； • 2.5.1.4 定期对用于比对监测的仪器设备以及实验室所用 标准样品、标准溶液的运行状态进行期间核查，以满足监 测要求； • 2.5.1.5 对用于比对监测的设备、器具的校准和标准物质 进行控制，保证量值的准确性和可溯源性； • 2.5.1.6 水样分析质量控制 • 2.5.2 现场比对监测的质量保证措施
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X n Bn A 100% Bn
式中： A—实际水样比对试验相对误差； Xn—第n次自动监测测量值； Bn—第n次实验室标准方法的测定值； 当实际水样CODCr＜30mg/L时，以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）质控样 代替实际水样进行实验，至少测定 2 次。质控样测定的绝对误差不大于标准 中位值的±5mg/L。
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报告应包括的工作内容 a.比对监测时工况； b.比对监测项目； c.比对监测频次和比对监测时段； d.手工监测数据和在线设备监测数据； e.比对监测结果评价指标限值； f.比对监测结果评价结论； g.质量控制的工作内容和措施； h.监测报告的三级审核及签字。
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2.3.3 实际水样比对试验
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1
化学需氧量
高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光度法
2 3 4 5
氨氮 水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 总磷 总氮 pH值 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法 水质pH值的测定 玻璃电极法
• 2.3.3 实际水样比对试验 • 2.3.3.1 化学需氧量（CODCr）自动监测仪的比对监测 • 采集实际废水样品，用化学需氧量（CODCr）水质自动监测方法与实验室 标准方法 （GB /T11914-89） 进行比对试验；比对过程中应尽可能保证比对 样品均匀一致，比对试验总数应不少于 3 对，其中 2 对实际水样比对试验 相对误差（A）应满足表2-2 的要求。实际水样比对试验相对误差（A）公式 如下：
•质控样考核
采用国家认可的质控样，分别用两种浓度的 质控样进行考核，一种为接近实际废水浓度的 样品，另一种为超过相应排放标准浓度的样品， 每种样品至少测定 1 次，质控样测定的相对 误差不大于质控样标准值中值的±10%（pH除 外）。
2.4 比对监测结果评价
• 水污染源在线监测系统比对监测结果评价指标限值见表2-2。
2.6 比对监测报告格式及内容
• 2.6.1比对监测报告应包括的信息 • 比对监测报告由正文和附表组成。正文必须具有的信息包 括： • a.监测机构名称、地址、通讯方式、监测日期和报告编制 日期； • b.报告的标识-编号； • c.排污企业名称、废水自动监控设备安装位置所在的相关 污染源名称、排污口位置和编号、采样点编号； • d.废水自动监控设备标识-制造单位、型号和系列编号； • e.参比方法引用的标准、所用的主要设备，仪器等。
表2-2 实际水样比对试验考核指标要求
仪器名称 实际水样比对试验相对误差
CODCr﹤30mg/L时，绝对误差不超过±5mg/L 以接近实际水样的低浓度（约20mg/L）标样代替实际水样进行试验 化学需氧量（CODCr） 30mg/L≤CODCr﹤60mg/L时，相对误差不超过±30% 60mg/L≤CODCr﹤100mg/L时，相对误差不超过±20% CODCr≥100 mg/L时，相对误差不超过±15% 氨氮、总磷、总氮 pH 相对误差不超过±15% 绝对误差不超过±0.5pH
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2.3 比对监测方法 2.3.1 在安装自动监测采样装置的位置进行人工采样，并和自动监测 设备采样同步。 2.3.2 采用国家标准和行业标准方法中所列方法作为比对监测分析方 法，禁止使用非标准监测方法，推荐监测分析方法详见表2-1。 表2-1 比对监测分析方法
序号 监测分析项目 监测分析方法 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 方法标准编号 GB/T 11914-89 HJ/T 70-2001 HJ 535-2009 HJ 536-2009 GB/T 11893-89 HJ636-2012 GB/T 6920-86
水污染源在线监测数据比 对要求与质量控制
开封市环境监测站
虎 华
• 污染源自动监测设备比对监测是指采用参比（标准）方法， 与自动监测法在企业正常生产工况下实施同步采样分析， 验证自动监测设备监测结果准确性的监测行为。 • 比对监测是判断自动监测数据准确性和有效性的重要依据。 •为进一步规范污染源自动监测设备比对监测，统一比对 监测技术要求，依据《主要污染物总量减排监测办法》 （国发［2007］36号）、《污染源自动监控管理办法》 （环保总局令第28号）、《国家重点监控企业自动监测数 据有效性审核办法》（环发［2009］88号）等有关规定中 国环境监测总站于2010年8月制定了《污染源自动监测设 备比对监测技术规定（试行）》。
1术语
• • 1.1 水污染源自动监测设备 指在污染源现场安装的用于监控、监测污染物排放的化学需氧量（CODCr） 在线自动监测仪、pH水质自动分析仪、氨氮水质自动分析仪、超声波明渠污 水流量计、电磁流量计、水质自动采样器和数据采集传输仪等仪器、仪表。 1.2参比方法 国家或行业发布的标准方法。 1.3比对监测 指采用参比（标准）方法，与自动监测法在企业正常生产下实施同步采样分 析，验证水污染源和固定污染源烟气自动监测设备监测结果准确性的监测行 为。 1.4比对监测条件 自动监测设备已按规范安装调试、并经地市级以上环保主管部门验收合格方 可开展比对监测，比对监测时要求排污企业出具自动监测设备的调试检测报 告和验收合格报告。 比对监测期间，生产设备应正常稳定运行。