土壤样品制备作业指导书

作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。

根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。

3样品的制备3.1新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。

为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。

称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。

新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

3.2风干样品的制备3.2.1制样工作场地3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。

3.2.2制样器具3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。

3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。

3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。

3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。

3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。

3.2.2.7 为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。

3.2.3样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm 的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。

并间断地将土样压碎、小心翻拌、对于黏性土壤，在土样半干时，须将大块土捏碎或用竹铲切碎，以免完全干后完全结成硬块，难以磨细。

3.2.4样品粗磨、混匀与缩分在磨样室将风干样倒在有机玻璃板上用木槌小心压碎，将碾碎的土壤样品用带有筛底和筛盖的2mm筛孔的筛子（8目~10目）过筛。

拣出2毫米以上的砾石、植物残体、虫体及结核等非土壤杂物，如果拣出的杂物太多，应将其挑拣于器皿内，分类称其重量，同时称量剩余土壤样品的重量，计算出不同类型杂质的百分率，并填写《样品制备记录表》。

细小已断的植物根系，可以在土壤样品磨细前利用静电或微风吹的办法清除干净。

对大于2毫米的土团须继续研磨，直至所有土壤样品全部过筛，将全部经粗磨过筛后的样品置于无色聚乙烯膜上充分混匀。

混匀的方法是轮换提取方型塑料膜的对角一上一下提拉，数次后用角勺搅拌，如此反复多次直至样品均匀为止。

如果收到的样品较多，可采用堆锥四分法缩分。

即把已破碎、过筛的土样用平板铲铲起堆成圆锥体，再交互地从土样堆两边对角贴底逐锹铲起堆成另一个圆锥。

每锹铲起的土样，不应过多，并分两三次洒落在新锥顶端，使之均匀地落在新锥的四周。

如此反复堆掺三次，再由土样堆顶端，从中心向周围均匀地将土样摊平成厚薄一致的圆形扁平体。

将分样板或分样器（见图1）放在扁平体的正中，向下压至底部，土样被分成四个相等的扇形体。

将相对的两个扇形体弃去，重复操作数次，直至缩分至规定的所需重量为止（见图2），一份交样品库作为副样存放，另一份再一分为二分别作为样品的细磨用和直接作为土壤水分、土壤机械组成、pH、阳离子交换量、可交换酸度、石油类、元素有效态含量和土壤速测养分等项目的分析用样。

3.2.5样品细磨用于细磨的样品用四分法缩分成两份，一份研磨至全部过0.25mm（60目）筛孔；一份再缩分后过0.149mm（100目）筛孔，过0.25mm（60目）的样品用于农药、土壤有机质（有机碳）、土壤全氮量、可溶性硫酸盐、及碱解氮等项目分析；过0.149mm（100目）的样品用于土壤元素全量分析。

如果分析项目、方法要求特定粒径，或称样量减少要求样品粒度更细，为低称样误差，应进一步过孔径更小的筛子。

3.2.6样品分装风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，每个粒径全部过筛后的样品应在研钵或塑料盆内用研钵棒充分混匀后方可装入具塞的广口瓶或、塑料瓶内，或装入牛皮纸袋内，样品容器及容器外应各具标签一张（样品制备标签格式详见图3）。

写明编号、采样地点、土壤类型、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样人及制样时间等信息。

其中副样（包括国库样和省库样）应采用棕色磨口玻璃瓶装样，并用熔化的石蜡密封，所有样品处理完毕之后，认真填写样品制备记录表、做好样品的登记入库和交接工作。

4样品制备质量保证4.1内部自检样品加工人员组应对野外采样组移交的样品进行全面核对，对野外样品加工全过程进行自检、互检，保证样品数量和质量。

检查内容包括：样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样品袋是否一致，样品编号与样袋编号是否对应；样品干燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互玷污、破损样筛是否及时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。

发现问题及时更正，并填写样品加工日常检查记录表（附录B）。

4.2外部质量检查质量监督人员应对样品加工人员进行操作技术检查和工作质量检查，样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。

样品量小于10个小时，按50%~100%的比例抽查。

检查内容包括：原始记录和样品一致性，记录填写内容完整性和正确性，样品存放防玷污措施等。

对问题较多的制样人应加大监督力度或提高检查比率，对出现的问题应及时作出返工或其他处理意见。

4.2.1 样品加工现场检查。

质量监督员要在现场观察样品干燥—碾碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程。

检查内容包括：样品日晒（或晾干）、堆放、样品敲打、揉碎等操作是否合理；样品过筛用的筛子、加工用具是否完好、操作环境及工作清扫是否干净；样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合设计或规范要求等；样品组合是否做到等重量。

填写样品加工日常检查记录表（附录B）。

4.2.2 样品加工质量抽查。

样品加工检查工作量应大于总工作量的10%。

样品加工质量抽查内容包括：样品重量，重新过筛后筛上残留样品重量（要求不大于1g或样重的2%）、样品成分与记录卡一致性，样品加工间防污染措施等。

4.2.3 样品总体质量评价。

目的是验证采集和制备样品是否具有代表性和均匀性。

方法一是在采样现场将随机抽取2%采样点的土样混匀后均分为两部分，再分别把每一部分当做一个土样单独制备，以得到两个分析土样。

方法二是由站质监员随机抽取2%的预留样再制样后进行制备检查。

依据重复制备的样品分析记过，计算原始分析数据与重复性检验数据之间相对偏差（RE）= （(∣A1- A2∣)/(A1+ A2)）×100%，重复两次制样分析结果按室内相对偏差（RE）允许限判定合格，（RE的允许限见HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范表13-1）。

样品总体质量评价要求RE合格率≥80%。

4.3管理要求4.3.1 土壤样品加工制备是一个相对流动的过程，制样人员应相对稳定并经培训合格上岗。

并在加工制备过程中有质量监督员随时进行监督检查，监督检查的内容是对样品加工制备要求的执行情况，岗位责任制的履行情况，各种记录及交接手续的完成情况，样品质量与异常样品的核查情况，对失当环节及、不够完善的地方或发现的问题，要及时研究解决和补救。

4.3.2 样品的摊开风干、研磨、分装和交接等岗位要有严格的技术要求并订出相应的责任制度，按规定的技术要求和程序操作，按规定的格式认真记录。

5 样品制备注意事项5.1 制样中，采样时的土壤标签与样品应始终放在一起，切勿将不同的样品混淆；每个样品经风干、磨细、分装后送到实验室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编号始终一致、装瓶前注意核对样品编号是否符合。

5.2 从野外采集回来的土壤样品要及时放在样品盘上或用牛皮纸垫放在样品架上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁爆晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。

风干供微量元素分析用的土壤样品时，要特别注意不能用含铅的旧报纸或含铁的器皿衬垫。

5.3 若取回的土壤样品太多，在粗磨前可稍加碾碎混匀用“四分法”去掉一部分土壤样品，最后取09kg~1kg粗磨。

5.4 粗磨时对大于2毫米的砾石，切勿碾碎，而应将剩余的砾石挑拣并入杂物的砾石类处理。

粗磨样品不能磨得太细，否则容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。

因而在研磨过程中只能用木碾滚压，使得由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的土壤团粒或结粒破碎，而不能用金属锤捶打以致破坏单个的矿物晶粒，暴露出新的表面，增加有效养分的浸出。

5.5 制样时把全部样品在逐级碾碎过筛，为确保样品的均匀性和代表性，通过2mm筛孔的样品在继粉碎研磨和过筛过程中（指加工至0.15mm、0.25mm和1mm的试样），不得随意丢弃难于破碎的粗粒，必须全部过筛，然后才能用四分法分取和称量样品；绝对禁止过筛一部分，称量一部分，称够重量就不再继续过筛。

5.6 应该注意的是供微量金属元素测定的土壤样品，要用尼龙筛子过筛，而不能使用金属筛子；对于采用风干样分析有机污染物的样品则应使用金属分样筛，以免污染样品。

5.7 全量分析样品（如土壤中重金属、稀土元素、硅、铁、铝等）的测定不受磨细的影响，而且为了使样品容易分解、熔化或减少称样误差，如采用固体进行（称样量小）、X荧光法或某些监测分析方法的要求，需要将样品磨得更细。

方法是取部分已混匀的样品铺开，化成许多小方格，用骨勺取出土壤样品20g，磨细使之全部通过0.075mm（200目）筛孔。

瓷研钵会影响Si、Fe、Al的测定结果，当样品需要测定这些指标时，只能使用玛瑙研钵研细。

5.8 制样所用工具每处理一份样品后必须清洁干净，并保持操作环境的清洁，以防止交叉污染。

5.9 分析挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚或可萃取有机物无需制样测定时，应同时测定水分。

由于新鲜土壤样品较难压碎和混匀，称样误差比较大，因而需采用较大称样量或较多次的平行测定，才能得到较为可靠的平均值。

5.10 样品交接时，送样人和接样人双方应同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份以备查。