土壤样品制备
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农田土壤样品制备及保存方法
一、制样室要求制样室应设在向阳(但严防阳光直射样品)、通风、整洁、无扬尘、无易挥发化学物质的房间。为便于晾样,面积最好不小于10平方米。
二、制样所需的工具与容器晾样用白色搪瓷盘;敲样用木棰、压样用木棒;磨样用样品研磨机、玛瑙研磨机或玛瑙研钵、白色搪瓷研钵;过筛用尼龙筛,规格为20-100目;装样用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋(装样量不低于200克);装样用牛角勺;样品标签。
三、制样程序1、土样接交:采样人将样品送交管理人员后,样品管理人应进行样品登记,然后填写制样通知单交制样人员,制样人员按下列步骤制样。2、湿样晾干:在晾干室将湿样放置晾样盘中,摊成2厘米厚的薄层,并间断地用木棰敲碎、翻拌、拣出碎石,砂砾及植物残体等杂质。3、一个样品准备四个装样瓶(或样品袋),把装样瓶洗净晾干,填好样品标签并贴好(20目二瓶,60目一瓶,100目一瓶),标签均一式二份,瓶外贴一份,瓶内装一份。4、样品缩分:将晾干敲碎的样品反复混合均匀,然后铺成一圆形,过圆心画十字线将圆分为四等分,取对角线二份(另二份弃去),照此方法继续缩分,最终留500克左右制样。5、样品粗磨:将风干样于白色搪瓷盘中用木棰、木棒再次压碎样品,全部过20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于有机玻璃板上混匀。6、样品细磨:取粗磨样品100克,用磨样机或研钵磨至全部过60目尼龙筛;再取粗磨样品100克,用磨样机或研钵磨至全部过100目尼龙筛。7、样品分装:将过20目、60目和100目样品分别装入相应的样品瓶中(各100克),作为检测样品,剩余的约200克过20目筛样品装入另一个样品瓶中,作为自备库存样备用。过20目筛(孔径0.9毫米)粗磨样可直接用于土壤pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性含量分析;过60目筛(孔径0.25毫米)样品用于农药或土壤有机质、土壤全氮等分析;过100目(孔径0.149毫米)土样,用于土壤重金属和元素全量分析。8、样品制完后,检查所有样品编号、标签、粒径、标签填写等无误,将库存样和检测样一并交样品保管人,双方签字认可。若样品需外送检测,则将检测样送检测单位,库存样自己保存。
四、制样注意事项晾样时不得将样品铺放在报纸等不洁净的纸张上;样品不得在阳光下直接暴晒;因时间关系需烘干样品时,需在45℃以下温度烘烤;不得在晾样前缩分样品;制样中,采样时的土壤样品标签与土壤样品始终放在一起,严禁混错;每个样品经风干、磨碎、分装
后送到实验室的整个过程中,使用的工具与盛样容器的编号必须始终一致,以免搞错;制样所用工具每制备一份样品后擦洗一次,严防交叉污染。
五、样品保存制备土样需专人保管,检测时领用;制备土样按不同编号、不同粒径分类存放于样品库,保存半年至一年。库存样至少保存一年才可弃去;土壤样品库经常保持干燥、通风,无阳光直射、无污染;要定期检查样品,防止潮湿、霉变、鼠害及土壤标签脱落等。
土壤样品采集后,在进行室内土壤理化性质分析的测定之前,必须对野外采集的土壤样品进行制备。土壤样品制备过程中规范操作是保证分析结果如实反映客观实际的前提条件。因为分析数据能不能代表样品总体,关键在于最终所用的少量称样的代表性。如果样品制备不规范,那么任何精密的仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。
对采回的土样,首先应刮除土壤以外的侵入体(如植物残根,昆虫尸体和砖头石块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等),之后尽快将其风干。具体做法是:将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干,为防止污染,木板上应衬垫干净的白纸,尤其是供微量元素分析用的土样,严禁用旧报纸衬垫。干燥过程可以在低于40℃并有空气环流的条件下进行,也可以利用鼓风干燥箱,但需注意干燥箱内不同部位温度的差异。当土样达到半干状态时,须及时将大土块捏碎,以免干后结成硬块,不易压碎,这点对于粘性土壤尤为重要。风干样品的操作应在通风的室内进行,应严禁暴晒,并防止酸、碱等气体及灰尘对样品的污染。
将风干的土样平铺在平整的木板或塑料板上,用木棍或塑料棍压碎(供微量元素分析用的土样,宜采用塑料板、棒碾压)。对未通过筛子的土粒,必须重新压碎过筛孔为止;过筛后的土样应进一步混匀
供化学分析用的土样,又因分析项目不同而对土样细度有不同的要求,细度要根据分析项目的要求而定,例如测定土壤pH值、交换性能以及有效性养分等项目,一般须用通过10号筛的土样,如果磨得过细,容易破坏土壤矿物晶粒,使分析结果偏高。同时要注意,分析这些项目时,磨土的作用主要是使团粒或结粒分散成单粒,但不能破坏单个的矿物晶粒。因此,碾压土样只能用木棍或塑料棍,而不能用金属锤敲打,否则矿物胶粒破碎后,暴露出新的表面,可能不合理地增加有效性养分的浸出。
土壤矿质成分的全量分析及有机质、全氮等分析的结果,不受样品磨细的影响。为了使样品容易分解或熔化,需要将样品磨得更细一些,因而要将已通过10号筛的土样,用四分法取出一部分,磨细并使之全部通过100号筛或60号筛。应当注意的是分取样品时,必须将通过10号筛的全部土样用四分法或多点法分取,而不能在其中随意挖取一部分进行磨细;否则,将降低取出土样的代表性。此外,还要注意碾磨工具的选择,细碾时不宜用瓷碾钵,它可能使硅、铁、铝等全量分析的结果偏高,玛瑙碾钵则较为理想。如果全量分析采用酸溶法,尤其是当有精密仪器(例如,用原子吸收光谱仪或等离子光谱仪等)配合进行分析时经常采用微量法,则称样量更少,对土样细度的要求更高,一般要求土样通过200号筛,否则不仅称样误差加大,而且熔化时间也加长。供微量金属元素测定的土样,要用尼龙过筛,不能用金属丝的网筛,以免污染样品。对于这种要求
极细土样的碾磨过筛,更需注意必须使原样品全部通过筛孔,绝不允许将难以磨细的粗粒部分弃去,否则将造成样品组成的改变而失去原有的代表性。
土壤是构成生态系统的基本要素之一,是国家最重要的自然资源之一,也是人类赖以生存的物质基础。土壤环境状况不仅直接影响到国民经济发展,而且直接关系到农产品安全和人体健康。我们应严格按《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)要求进行样品的制备,从而保证检测样品具有良好代表性,为土壤环境的开发利用提供科学依据。
《2004年度中国烟草种植区划工作计划》