对照品溶液有效期的确认
标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的制定规则作业指导书
标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的制定规则作业指导书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One11目的为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解标准溶液、标准储备液及标准使用液在存放期间的变化，为标准溶液、标准储备液及标准使用液的存放期限确定提供必要依据，特制定本规程。
2范围适用于本公司所有标准溶液、标准储备液及标准使用液的有效期的确定。
3职责检测中心标准溶液、标准储备液及标准使用液配制及使用人负责相关准备工作、操作及记录。
检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4仪器与试剂仪器：电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备、常用玻璃仪器。
试剂：相关对照品或标准物质、其它试剂（分析纯）、分析实验室用水。
5 标准溶液、标准储备液及标准使用液有效期的确定原则购买的有证标准物质及标准溶液，以说明书规定为准，但应定期核查。
按相关国标标准自配的标准溶液、标准储备液及标准使用液，如相关国标标准中有规定有效期，以标准中规定为准，但应定期核查。
自配的标准溶液、标准储备液及标准使用液，如相关国标标准中无明确规定有效期，按以下试验步骤确定有效期。
6试验步骤按各参数标准中规定的方法配制标准溶液、标准储备液及标准使用液，计算该标准溶液、标准储备液及标准使用液浓度值（C），用此标准溶液、标准储备液及标准使用液按标准进行正常样品检验。
按标准溶液、标准储备液及标准使用液特性确定试验间隔时间。
待标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第一个间隔时间后，按各参数标准中规定的方法配制新的标准溶液、标准储备液及标准使用液，计算该标准溶液、标准储备液及标准使用液浓度值Cs。
用此标准溶液、标准储备液及标准使用液按标准进行正常样品检验。
同时将之（C）作为未知浓度样品试验，计算其浓度得结果（C1）。
将此标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第三个间隔时间后按步骤操作，得结果（C2）。
将此标准溶液、标准储备液及标准使用液放置第三个间隔时间后按步骤操作，得结果（C3）。
阿奇霉素对照溶液有效期确认方案
浙江前进药业有限公司Z h e j i a n g Q i a n j i n P h a r m a c e u t i c a l C o.,L t d验证编号： VP-6060-00 存档日期阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案浙江前进药业有限公司Zhejiang advance pharmaceutical Co., Ltd.作者签名The signature of the author您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合GMP规范和企业生产工艺对设备的要求，并且充分反映了设备验证过程中应完成的必要任务。
审核签名Checking signature您的签名表明您已经仔细审阅了本文件，确认它正确并已全面反映了验证任务。
批准签名Approving Signature您的签名表明您已审核并批准了该验证方案，可以付诸实施。
目录1．概述 (4)2．验证目的 (4)3．验证范围 (4)4．验证人员职责与分工 (4)5.验证时间安排 (4)6.验证开始前的准备工作 (4)7.验证过程 (9)9．偏差及处理 (10)10.结果分析及评价、建议和验证小结 (10)11.再验证周期 (11)12.最终批准 (11)浙江前进药业有限公司阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案验证编号：VP-6002-00 1．概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，并有一定有效期，故对照品溶液后配制在一定贮存条件下，在一这贮存时间会而产生变化，从而影响检测结果的准确性，目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，需要了解对照品溶液保存期限及了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照溶液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据。
因实验过程比较长，故此实验可以分不同时间段及不同批次的试剂或不同批次的对照品进行实验，待完整3次对照品溶液存贮效期确认后方可批准其最终有效期限。
2．验证目的为了证明对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证检测结果准确性及可靠性。
替硝唑对照品溶液有效期验证
有限公司替硝唑对照品溶液有效期验证方案验证项目：验证日期：有效期至：1.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。
其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。
2.验证目的为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。
3. 验证依据3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局）3.2《中华人民共和国药典》2010版4.验证机构组成4.1验证机构的组成公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。
项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。
根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。
4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员部门部门职责负责人工作计划质量部方案起草、培训、组织、实施、书写报告方案起草检验、记录进行取样、检验公司验证委员会方案审定、批准、实施、发放验证方案、报告审核方案、报告批准5.验证项目及标准序号项目标准1 性状溶液应澄清、无沉淀2 PH 值2～83 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）4 含量≥100.0%5 微生物不得检出5.验证方法5.1性状溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。
5.2 PH值取本品适量，用酸度计测定其PH值，PH值应为2～8。
5.3有关物质供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。
另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5μg的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。
对照品溶液储存期限考察方案及报告模板
***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。
2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。
3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。
QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。
4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。
4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。
4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。
4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。
若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。
4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。
4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。
理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。
4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。
用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。
4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。
假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。
中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液是药物生产质量控制中常用的参照物质，对其有效期的规定对于保证药品的质量和稳定性具有重要意义。
根据《中华人民共和国药典》，中国药典对照品溶液的有效期应当符合一定的规定。
有效期的定义
有效期是指药品在规定的储存条件下保持原状性能和有效性所需的时间期限。
对照品溶液的有效期是根据对照品的性质、稳定性、保存条件等因素综合考虑而确定的。
化学药品对照品溶液的有效期
对于化学药品的对照品溶液，其有效期一般根据药品的性质和稳定性确定。
在制定有效期时，要考虑药品的化学反应性、光稳定性、热稳定性等因素。
通常情况下，对照品溶液的有效期为2年，但有些特殊的对照品可能会有更短的有效期。
生物制品对照品溶液的有效期
对于生物制品的对照品溶液，其有效期通常会更为严格。
由于生物制品的复杂性和易受环境因素影响，对照品溶液的有效期一般较短。
一般情况下，生物制品对照品溶液的有效期为1年。
有效期的延长
在实际生产和使用中，有时可以通过一些手段延长对照品溶液的有效期，如改变保存条件、进行稳定性研究等，以确保对照品溶液的有效性和准确性。
总结
中国药典对照品溶液的有效期对于药品质量的保证至关重要，各生产单位在生产和使用过程中应严格按照规定的有效期要求进行操作，确保对照品溶液的有效性和准确性。
有效期的确定应根据药品的性质和稳定性等因素进行科学合理的评估，以确保药物的质量、安全性和有效性。
以上是关于中国药典对照品溶液有效期的简要介绍，希望对读者有所帮助。
对照品有效期验证方案
放置7天
放置14天
放置21天
放置28天
旧溶液测定样品含量
新溶液测定样品含量
——
与新溶液的
相对偏差
——
标准规定相对偏差
2.0%
结果判定
操作人
复核人
日 期
建议有效
保存期限
原始记录见附页。
5.确认结论：
通过对*********对照品溶液溶液保存期限确认，从第到第均为有效的保存期限，可以将********对照品溶液溶液的保存期定为。
本报告所执行的确认方案是“********对照品溶液有效保存期验证方案”。
2.确认目的
确认********对照品溶液的有效保存期限，保证检验结果的量值溯源和准确性。
3.确认结果综述：
按照确认方案进行确认实施，将所得的数据进行汇总或处理或分析。结果见：确认结
果综述报告表。
样品名称： 批号：
保存时间
结果
7.2把剩余对照品溶液密封于冰箱冷藏保存。使用时取出，放置至室温后使用。
7.3待对照液品溶液放置第一个间隔时间后，按**********成品检验操作规程配制新的对照品溶液。用此对照品溶液和新的对照品溶液进行正常药品检验。将测定结果进行比较，其相对偏差不得大于2.0%。
7.4将此对照品溶液放置第二个间隔时间后按7.3步骤操作，得结果
2.确认相关的文件资料：
****************成品检验操作规程 ***************sop-*** Nhomakorabea3.确认目的
确认对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
4.确认要求
4.1所用仪器设备已经校验，且在有效期内。
4.2试验所用的玻璃器皿应按规程清洁，并经检定符合要求。
对照品溶液有效期方案
醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。
1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。
1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。
6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。
凝血酶对照品溶液有效期确认方案
目录1.概述2.确认目的3.确认范围4.确认小组成员及职责5.确认时间安排6.确认内容与步骤7.偏差处理情况8.再确认周期9.确认结果评定与结论10.附件1.概述脉血康胶囊是水蛭活体入药，其有效成分水蛭素具有抗凝血酶的作用。
通过抗凝血酶活性测定，考察其有效性，测定原理是用凝血酶与其有效成分水蛭素作用产生生化反应，以凝固为判断终点。
为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解凝血酶标准品溶液在存放期间的变化，为凝血酶标准品溶液存放期限的确定提供必要依据，特制定本确认方案。
2.确认目的确认凝血酶标准品溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。
3.确认范围：本方案适用于凝血酶标准品溶液有效期的确认4.确认小组成员及职责5.确认时间安排2012年02月15日～2012年05月31日6.确认内容与步骤6.1.确认所需相关的文件资料：6.2.确认要求6.2.1.所用仪器设备、计量器具、容量玻璃仪器已经校准，且在有效期内。
6.2.2.试验所用的玻璃器皿按《玻璃仪器清洁标准操作规程》清洁，符合要求。
6.2.3.所用试药试剂符合中国药典（2010年版）及脉血康胶囊质量标准的要求。
6.3.仪器与试剂6.3.1.仪器：ESJ182-4电子分析天平（十万分之一）；6.3.2.设备：电子恒温水浴锅（GKC-11-CR2）。
6.3.3.试剂：凝血酶标准品（批号：140625-201009；购自中国药品生物制品检定所）；纯化水（自制）。
6.3.4.样品：三批脉血康中间体（批号分别为：）。
采用玻璃锥形瓶，每瓶装250g脉血康中间体，密封瓶口，存放于不超过20℃的阴凉留样室。
6.4.确认步骤6.4.1.按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》项下凝血酶标准品溶液的配制制备溶液。
用此标准品溶液进行正常检验。
6.4.2.把剩余标准品溶液转移置试剂瓶中，密封于-20℃下保存。
使用时取出，放置至室温后使用。
6.4.3.待标准品溶液放置第一个间隔时间后，按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》制备新的标准品溶液。
关于官方对照品有效期的一点看法-成稿于2017.09.25-第二稿
关于官方对照品有效期的梳理引子：关于官方对照品有效期，在日常的GMP咨询过程中，总有很多药厂的技术人员搞不清楚，有人说，应按照瓶签的有效期和自己规定的开瓶后有效期以及日常观察的结果来定；有人说，应按照自己规定的开瓶次数、开瓶后使用的次数，剩余量够不够单次称量等综合判定；还有说应使用新批号的官方对照品来验证。
一、我们先来看看国内相关法规、规范、中国药典中的定义1、国家药品标准物质技术规范：第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。
（一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类：1.含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。
2.鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。
3.对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。
4.校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。
编者按：分类还算比较清晰，尤其是对中药材相关对照品的描述。
（二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。
1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。
2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。
对照品溶液有效期确认方案
对照品溶液有效期确认方案1、验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。
2、适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。
3 、各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。
3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。
3.1.3审查与批准确认报告。
3.2 验证实施小组3.2.1质量部3.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。
调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。
3.2.1.2各种检验测试工作。
3.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。
3.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。
3.3 本设备验证人员名单3.3.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA技术员指导验证实施QA3.3.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门质量保证部起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.4 试验要求3.4.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。
3.4.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。
仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。
4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。
HPLC对照溶液稳定性确认方案
HPLC对照溶液稳定性确认方案目录1、目的 (3)2、背景 (3)3、确认小组 (3)4、实验准备 (3)4.1、仪器、对照品、试剂相关信息 (4)4.2、稳定性研究的对照品的标识 (4)4.3、对照品溶液配制 (4)4.4、对照品溶液储条件 (4)4.5、测试时间点 (4)4.6、测试步骤 (4)4.7、接受标准 (4)4.8、含量计算公式 (4)5、实验内容 (5)5.1、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）对照溶液稳定性实验 (5)5.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性效期实验 (5)5.3、甲酸对照溶液稳定性效期实验 (6)6、实验结论 (6)7、偏差描述 (6)8、附件..................................................................................................................... (7)8.1、对照溶液配制记录表 (8)8.1、NVP对照溶液储备液稳定性考察评定与报告表 (8)8.2、2-吡咯烷酮对照溶液稳定性考察评定与报告表 (9)8.3、甲酸对照溶液稳定性考察评定与报告表 (10)1.目的本方案的目的是为了研究在方法中未规定有效期的对照品溶液的稳定性。
2.背景目前在药典和质量标准中均未规定对照品溶液的有效期，为保证分析的准确性，控制检验成本，因此在没有规定有效期的情况下我们来研究对照品溶液的稳定性，确定液相色谱对照品溶液的有效期。
3.4.实验准备4.1. 仪器、对照品、试剂相关信息4.2. 稳定性研究的对照品的标识对所有对照品溶液有效期研究的溶液标签上均注明用于对照品溶液有效期研究。
4.3. 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的分析方法SOP 执行，平行制备两份对照品溶液，在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，新鲜配制的对照溶液编号为对照品名称后缀年月日（如NVP对照溶液20170731代表2017年7月31日配制的NVP 对照溶液）。
标准品对照品溶液管理规程
对照品、标准品溶液管理规程1. 目的为了规范标准品溶液、对照品溶液及的正确使用，保证药品检验结果的量值溯源和准确性。
2. 范围适用于质量控制部标准品溶液、对照品溶液的管理。
3.术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 标准品溶液、对照品溶液应严格按照标准配制。
并有明确的标识，标签应包括标准品溶液名称、配制批号、配制日期、配制人、有效期（如做过稳定性考察的，有有效期的）。
标准品、对照品溶液的配制批号编制原则：由BZＸＸ（年）ＸＸ（月）ＸＸ（日）-ＸＸ（流水号为两位数，从01开始，流水号为当日配制顺序号）组成。
如BZ210902-01。
即为2021年9月2日配制的第一个标准溶液。
5.2 一般情况下，用于定性与定量的标准品溶液、对照品溶液不能重复使用，如果需要重复使用同一份标准品溶液或对照品溶液，应对其稳定性进行考察，根据稳定性考察的结果确定标准品溶液、对照品溶液的有效期。
5.3 稳定性考察方案应明确标准品溶液、对照品溶液的配制程序、贮存条件、稳定性考察的时间方案、稳定性结果的记录和判定程序。
5.4 规定了有效期的标准品溶液与对照品溶液，超过其使用效期的，不能进行使用，以免影响检验结果的准确性。
5.5 稳定性考察的基本程序5.5.1 所有仪器的确认：所有仪器、设备已经校验，且在校验有效期内。
试验所用的玻璃器皿均已清洁符合要求，并检定符合要求。
5.5.2 所用试剂的确认：标准品、对照品为国家有关部门（或国外具有相同资质的部门）标定或供应的一种标准物质。
用于鉴别、检查或含量测定。
试剂应为色谱纯或分析纯。
5.6 判定标准5.6.1 按照药品质量标准，配制标准品溶液或对照品溶液，计算标准品溶液或对照品溶液的含量（C）,用此标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行正常检验。
5.6.2 根据平时使用的经验与情况，并按标准品溶液或对照品溶液的特性来确定试验间隔时间及贮存条件（一般在2～10℃冰柜中保存）。
对照品溶液稳定性确认方案
对照品溶液稳定性确认方案编号:VDP-DZP-001-00对照品溶液名称：起草人：起草日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：1.目的：本草案目的是为了研究在HPLC含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。
2.背景：目前，在2015版《中国药典》中没有规定对照品溶液的有效期。
对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。
因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少需要半年的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
称样量大于10mg，先配制成贮备液，再用溶剂稀释至规定的浓度范围。
3.3储存条件对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3.4测试时间点对照品溶液存放6个月时或7个月时。
3.5程序和接受标准3.5.1 HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备我单位制定对照品溶液的使用期限为半年，所以需对首次配制的对照品溶液在存放6个月后进行标定。
具体方法为：用新配制的对照品溶液对存放6个月、7个月的对照品溶液进行标定。
新配制的对照品溶液连续进5针做系统性实验，将6个月或7个月前配制的对照品溶液作为样品进行含量测定。
3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。
在6月或7月测定的含量与在零月的含量差异不超过5.0%，判定结果为对照品溶液在6个月内含量稳定。
计算时以0月配制的浓度为依据。
004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证
确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。
2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。
3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。
为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。
4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。
4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。
4.1.3 负责确认数据及结果的审核。
4.1.4 负责确认报告的审批。
4.1.5 负责发放合格证书。
4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。
4.2.2 负责确认的实施。
4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。
4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。
4.2.5 负责制定确认报告。
4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。
4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。
4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。
4.3.4 负责确认方案的审核。
4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。
4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。
10.五味子醇甲对照品溶液效期稳定性考察方案(五味子)
五味子醇甲对照品溶液效期稳定性考察方案目录1.概述：2. 考察目的：3. 考察依据：4.考察条件：5.考察过程：6.考察报告：1．概述：因为目前，药典中没有规定含量测定中对照品溶液的效期,根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》要求，应对药典中五味子含量测定中没有规定有效期的五味子醇甲对照品溶液进行保存期稳定性考察，以便确定其有效期。
我们于2015年11月，提出了对五味子醇甲对照品溶液在2∼8℃密封保存，进行稳定性的考察2.考察目的通过对五味子含量测定中五味子醇甲对照品溶液保存期稳定性的考察来规定其有效期3.考察依据《中国药典》2015年版一部4考察条件：仪器、设备经过校验且在效期内，量器经过校准且在效期内，人员经过培训，所用试剂符合要求。
5考察过程：5.1分析方法高效液相色谱法5.2对照品溶液的配制取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
5.3储存条件对照品溶液密封储存在2∼8℃冰箱内，用于考察分析前需放置室温。
5.4测试时间点以实测天数为准。
5程序和接受标准5.5.1HPLC法5.5.1.1 分别制备五味子醇甲对照品溶液2份，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间意外测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
5.5.1.2接受标准在每次分析前，观测测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证满足实验条件。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%。
在每个分析测试点，对照溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。
6.结果报告。
对照品溶液有效期的确认
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程（此方法适用于做过部分对照品的稳定性试验，得出效期结论后）一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C1与C01\ C2与C02\ C3与C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.四.确认步骤1.使用仪器:2.测定方法:3.计算公式:4.测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量Cn的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.0n检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.六.审核与批准:审核:批准:。
对照品溶液有效期验证方案汇总
GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。
2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。
本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。
3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。
3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。
3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。
注意：用于分析前需放置至室温。
3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。
3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。
对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。
在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告
甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告目录1、概述2、风险分析3、参考文件4、验证小组成员与职责5、验证计划6、验证资料及培训7、验证内容8、偏差处理9、验证结果评价10、附件验证报告1、概述对照品甘草酸铵溶液，是我公司非最终灭菌产品复方甘草酸铵注射液，甘草酸铵含量检测项下所使用的对照品溶液，该对照品来源于中国食品药品检定研究院，标示含量为93.1%，使用前不需干燥处理并未标明有效期，精密称取甘草酸铵对照品适量，以水作为活性物质，溶解并稀释成每1ml中约含40µg的溶液，作为工作对照品溶液，2～8℃放置于100ml棕色容量瓶中封口冰箱贮存，使用前放置室温后同供试品同条件检验。
2、风险分析由于对照品未标示有效期，所以不确定开封后的标准品或配制的标准溶液有效的使用期限，对照品溶液若在长时间贮存，可能会导致其相关属性、纯度、含量等发生不可逆变化，在重复使用的可行性未经评估下继续使用，会导致检测结果发生偏差，给检验数据带来不准确的风险，对产品质量存在潜在的风险，在现有对实验室照品、对照品溶液管理的基础上，对对照品甘草酸铵溶液的有效期进行验证，收集真实的检验数据，确定适用于实验室现有条件下，该对照品溶液的有效期，从而确保后期产品检验过程中使用对照品进行检验时检验数据的准确性，降低因对照品溶液使用不当造成产品检验误差的风险隐患，使风险可控。
2 参考文件1 《对照品、对照品溶液管理规程》2 《药品生产质量管理规范》2010年版3 《药品GMP指南》4 《中国药典》2015版四部3 验证小组成员与职责3.1验证小组成员验证小组：准备、检查和实施验证方案；设计、组织和协调验证试验；收集整理验证数据，偏差处理，编写确认报告；再验证周期的确定。
验证小组组长：领导协调验证项目的实施，协调验证小组的工作，对验证过程的技术负责，批准验证方案、偏差及验证报告。
验证小组副组长：负责起草验证方案,编写验证报告，相关操作规程的修订，协助收集整理验证数据，对偏差提出纠正措施建议。
对照品有效期是多久
对照品有效期是多久？
问：对照品有效期是多久？
答：其实，我们所购买的对照品、中药对照品都是没有具体有限期的，不管你是购买的中检所的对照品还是厂家自制的或进口的，同样都是这样。
一、鉴定使用
只要是正规按照中检所标准所生产的对照品大多数产品都属于化学性质比较稳定的，可以长期保存，如果说是做鉴别使用，使用HPLC复标后只要发现在原位置上出现峰，那么我们就可以认定该对照品还是可以起到定性的作用。
二、含量检测
一般来讲，含量检测会出现两种情况，一是当发现复标结果有变化，不过跟原含量相差不到1%，如是这种情况，那么就可以证明对照品还在有效期；第二种情况就是说复标变化，大于或小于原含量超过1%的，这个时候，我们可以根据复标结果给原来的对照品确定一个新的纯度，并在以后使用时按照新的纯度参与计算，并且老的对照品任然可以使用，不过是纯度有变化，主成分还是存在的，依然可以起到对照品的作用。
（不论降解了多少）
不过，我们可以通过正确的保存方法，方式来使对照品的使用期限更久一点，一般厂家或者中检所都会给予客户一个使用说明书及保存条件，我们可以按照他们的指示，放在在干燥阴凉处、避光保存，必要时可以采取放入冰箱进行保存；并
且在操作的时候，掌握到正确的方法，避免浪费；对照品污染和吸潮，也是我们经常遇到的问题，所以说正确保存对照品也是非常重要的。
总之，不管是中检所还是我们自制的对照品，都不设有效期，只会有一个复检的日期；我应该购买合适的量，并且正确的保存对照品；普菲德生物所生产的对照品都设置有一个最长的使用期限，可以避免客户在购买的时候因为购买的比较多而导致在使用的时候浪费掉，购买对照品也可以找我们哦。
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标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程
（此方法适用于做过部分对照品的稳定性试验，得出效期结论后）一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品
溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.
二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.
三.职责:
1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.
2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.
四.内容:
1.确认要求.
1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.
1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.
1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.
2.仪器与试剂
2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.
2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.
2.3试剂应为色谱纯或分析纯.
3.确认步骤
3.1浓度(C)法.
3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.
3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.
3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含
量C
1
;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液
或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C
01
,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.
3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含
量C
2
;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液
或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C
02
,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.
3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含
量C
3
;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液
或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C
03
,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.
3.1.6结果判断:分别将C
1与C
01
\ C
2
与C
02
\ C
3
与C
03
各值比较,计算二者之间的相
对编差,若每一个期限内的相对编差
不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:
一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.
二.检验依据:
三.对照品信息:
对照品名称及来源: 批号: 含量:
对照品溶液的配制日期(零点):
对照品溶液的配制日期(第个期限):
四.贮存条件:
对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.
四.确认步骤
1.使用仪器:
2.测定方法:
3.计算公式:
4.测定结果:
4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).
4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的
;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C
n
的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C
,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.
0n
检验人: 复核人:
标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:
一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.
二.确认时间: 年月日至年月日
三.确认人员:
五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.
六.审核与批准:
审核:
批准:。