JYT017—1996元素分析仪方法通则
元素分析仪检定规程1
元素分析仪检定规程1. 元素分析仪检定规程的说明 编号JJG(教委)017-1996 名称 (中文) 元素分析仪检定规程 (英文) Verification regulation for elemental analyze r归口单位 国家教育委员会起草单位 国家教育委员会主要起草人马卿云 批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号 无适用范围适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。
主要技术要求 1. 外观要求2. 安装条件3.检定环境 4.检定设备和试剂 5.检定项目和检定方法 是否分级无 检定周期(年)2 附录数目3 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质相关技术文件备注2. 元素分析仪检定规程的摘要2 范围适用于新安装、使用中和修理后的微量型元素分析仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理本仪器用于测定有机物质材料的碳、氢、氮及硫或氧(C 、H 、N 、S / O)元素的含量。
试样在催化氧化(或裂解)-还原管中高温转变为二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO 2、H 2O 、N 2、SO 2或CO)。
然后经吸附分离—热导差检法依次分别测定各自的组分，或经色谱柱将混合气体分离为个别的组分，最后用热导检测器或红外吸收检测器分别测定各组分的响应值。
根据组分的响应值和对应元素的灵敏度(或校正)因子K 值，分别计算样品中各元素的含量。
上述测定过程均按仪器系统规定的操作程序和预设的样品数据自动快速完成。
2.2 构成仪器主要构成如方框图1所示：图1 元素分析仪构成方框图2.2.1氧化(或裂解)—还原系统：盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉，或测定硫或氧元素的附件装置。
2.2.2检测系统：氧化(或裂解)—还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统。
2.2.3数据处理(或控制)系统：收集检测信号及数据处理或整机控制的微型计算机。
氨基酸分析方法通则
MV_RR_CNJ_0019 氨基酸分析方法通则1.氨基酸分析方法通则的说明编号JY/T 019—1996名称(中文) 氨基酸分析方法通则(英文) General rules for amino acid analysis归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人李 聪 刘子列批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本方法适用于异硫氰酸苯酯柱前衍生法定性、定量测定样品中水解氨基酸、游离氨基酸以及不常见的氨基酸。
主要技术要求 1.定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.氨基酸分析方法通则的摘要本方法适用于异硫氰酸苯酯柱前衍生法定性、定量测定样品中水解氨基酸、游离氨基酸以及不常见的氨基酸。
2 定义2.1 氨基酸 Amino acid分子内含氨基(亚氨基)和羧基的有机物化合物的总称。
根据氨基(亚氨基)与羧基相对位置的不同，分为α-，β-，γ-，δ-，ω-氨基酸。
α-氨基酸是组成蛋白质的基本单位。
常规的氨基酸分析主要指蛋白质水解氨基酸，游离氨基酸的分离测定。
2.2 柱前衍生 Pre-column derivatization为了提高氨基酸分析的检测灵敏度和分离选择特性，通常采用使氨基酸衍生化的方法。
柱前衍生法，即样品在用分析柱分离前进行衍生化反应，然后经色谱柱对衍生物进行分离。
2.3 梯度洗脱 Gradient elution间断地或连续地改变流动相组成或其它操作条件，从而改变色谱洗脱能力的过程。
2.4 基线Baseline在正常操作条件下，仅有流动相通过检测器系统时所产生的响应信号曲线。
基线反映仪器的噪音随时间的变化。
2.5 色谱峰 Chromatographic peak色谱柱流出组分通过检测系统时，所产生的响应信号对时间作图所得的曲线，曲线的突起部分称为色谱峰。
6-2 JY T 003-1996 有机质谱分析方法通则
经过活化处理的发射丝，尖端的曲率半径可达微米级，加上高电压后，其附近的场强可 达108V/cm，高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离，简写为FI；而把试样涂 在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离，简写为FD。 3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry
快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样，使试样分子离子化，这种方 法称为快原子轰击电离，简写FAB；如用高能量的一次离子如Xe＋、Ar＋、Cs＋来轰击涂敷在
靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析，称为二次离子质谱法，简写 SIMS。 3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer
是指产生某一碎片的前体离子，母离子不一定是分子离子。 3.8 子离子 Daughter Ion
是指由母子离子裂解后形成的离子。 3.9 碎片离子 Fragment Ion
分子离子经过裂解后形成的离子。 3.10 重排离子 Rearrangement Ion
是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。 3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization
本通则规定了有机质谱法分析方法，适用于带有计算机数据处理 及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化 合物定性和定量分析。本标准包括：有机磁质谱法通则；四极质谱法 通则；气相色谱—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。
JYT017—1996元素分析仪方法通则
项
目
技术指标
热导检测器炉温温度精度 整机稳安性：系统空白值差值
空白分析值差值 灵敏度因子 K 值差值 分析准确度
±0.1℃ ≤40μV ≤50μV 符合仪器操作规程的规定
≤0.3ω×102(C、H、N)；≤0.5ω×102(O、S)
6 样品
样品应是不含吸附水分的均匀固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称 量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施。
(2-a)
m——样品质量
Ki——i元素校正值 或
式中
Wi＝
A×Ki m
×100
A——样品 i 元素峰面积
(2-b)
Ki——i元素校正值 m——样品质量
8.2.2 元素比值：样品中元素的质量百分数分别除以该元素的相对原子质量，并取碳(C)元
素的结果作为整数 1，从而求出样品中各种被测元素的比例。
8.3 准确度
国家教育委员会 国家教育委员会 马卿云 周翠薇 1997 年 1 月 22 日 1997 年 4 月 1 日 无 本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、 N、S/O)元素含量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素 分析仪。 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的表述 无
标准样品测定后，接着测得的系统残留样品的背景信号。 2.3 灵敏度因子K sensitivity factor K
样品测定条件下，仪器系统对单位质量标准有机元素的响应信号。 2.4 校正因子K K-factor calculation
样品测定条件下，标准有机元素质量与仪器系统响应峰值的比值。
3 方法原理
元素分析仪测定C_H_N_S
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。
2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。
二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。
生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。
三、仪器与药品vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。
氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。
四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。
检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
（1）开启计算机，进入Windows状态。
（2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。
（6）启动varioel操作软件。
（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。
GBT16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
围 飞Biblioteka 乞 守图 ８ 回形烟道弯头后的侧点
ｂ 对符合 ．．． 要求的烟道．可只选预期浓度变化最大的一条直径线上的侧点． ４２１１ ）
ＧＢ Ｔ １７ ９６ ／ １ ５－１９ ６
前
为执行国家和地方大气污染物排放标准 ， 规范固定污染源有组织排放的监侧， 特别是样 品采集方 法， 制定本标准。 本标准规定的顺粒物的测定内容包括了采样、 侧定及计算， 固定污染源监侧一般应照此执行 ， 除非 有关排放标准或分析方法标准另有规定 ， 如火电厂在其排放标准， 硫） 铭（ 酸雾、 或其他金属） 铅（ 及其化 合物等在其分析方法标准另有规定， 也应遵守．气态污染物排放监侧复杂 ， 本标准规定的采样 内容应理 解为一般性要求， 采样时还应遵守有关排放标准和气态污染物分析方法标准的具体规定 。 固定污染源竣工验收监侧和 日常监督性监侧的工况及频次要求 ， 本标准并不特别涉及， 监侧时还需 引用有关排放标准、 监侧规范及国家环境保护局关于建设项 目竣工验收监侧的规定。 由于锅炉排放监侧工况要求 ， 不是在其排放标准中规定的， 而是在其烟尘侧试方法中规定的， 因此 ，
ａ 烟尘采样管： ） 用不锈钢制成， 内装滤筒， 用以除去排气中的顺粒物， ８３３１ 详见 ．．．，
ｂ 冷凝器： ） 由不锈钢制作 ． 用于分离 、 贮存在采样管、 连接管和冷视器中冷凝下来的水 。 冷凝器总
体积应不小于 ５ ， Ｌ 冷凝管仲ｌ Ｘｌ ｍ） Ｏ ｍ 有效长度应不小于 １ ｍ 贮存冷凝水容器的有效容积应 ｍ ｍ ５０ ｍ， ０ 不小于１０ Ｌ， ０ｍ 排放冷凝水的开关应严密不漏气．
任何矛盾．实施监侧时除执行规定外 ， 不详之处仍可引用本标准．除此之外， Ｂ ７－８ 《 Ｇ ９ ８ ８工业炉窑烟 ０ 尘侧试方法》 已被本标准所包涵． 自本标准实施之 日起 ，Ｂ ７－８《 Ｇ ９ ８ ８ 工业炉窑烟尘侧试方法》 ０ 即行废止． 本标准委托中国环境监侧总站解释。 本标准由国家环境保护局科技标准司提出． 本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草。 本标准主要起草人 ： 刘光拴、 常德华、 周扬胜、 周光发、 刘江。
元素分析的相关知识
样品
仪器检测S的工作原理
SO2
检测器
燃 烧 炉
还 原 炉
SO2 和SO3
03
样品处理方法
样品前处理
土壤、沉积物和植物中的C/N： 烘干（60℃），磨细过100目筛，包样（锡纸）； 样品的用量为：土壤、沉积物样品150mg左右， 植物样品5~10mg。
包样
土壤、沉积物等需要量大的样品，
用锡箔纸包裹压成圆饼状，称重，
登记；
植物、合成物等需要量小的样品， 用锡舟包裹，挤压，称重，登记；
需要测S的样品包样时需要加入适 量的WO3（催化助燃）。
包样
注意事项：
1、包样要用锡箔纸，因为锡箔燃烧可放出热量，可以使样品开
始就可以在较高的温度中燃烧，起到助燃的效果；
2.仪器应用
海洋沉积物作为生源要素碳、 氮的重 要源与汇，其中碳、氮含量的变化是
研究海洋地球化学过程、海洋碳循环、
海洋环境、全球变化的重要测定参数。
2.仪器应用
土壤中碳的含量变化会 影响植物对水分和营养 元素的吸收，进而影响
生产量；而氮元素是调
节陆地生态系统生产量、 结构和功能的关键性元 素。
2.仪器应用
元素分析的相关知识
我们这两台元素分析仪都是德国 elementar公司在原有的技术基础 上研发的，工作原理根据的是
F. 普雷格尔测碳、氢的方法与J.B.-A.杜马斯测氮的方法。
仪器主要构造
仪器主要构造
仪器测试原理
待测样品在高温通氧条件下，与氧化剂发生反应，
样品中的 C 、 N 、 H 、 S 被转化成氧化物，这些气
水杨苷对照品的制备工艺
水杨苷对照品的制备工艺房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【摘要】从白柳皮中提取分离水杨苷，并通过纯化工艺，制备水杨苷对照品。
采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷，经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱－质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别，并采用 HPLC －UV 进行水杨苷纯度测定。
结果表明其含量为99．19％，纯度大于99％，符合中药标准品（供含量测定用）的要求。
%The present study was performed to extract and separate the salicin from the bark of white willow to prepare the purified salicin reference substance.The salicin was extracted with the macroporous rein separation, N -butyl alcohol extraction and recrystallized method.The purified salicin was identified by testing the melting point and specific rotation, elemental analysis, infrared spectrum, liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC -MS)and nuclear magnetic resonance (NMR)spectrum.The purity of salicin was measured by HPLC -UV.The results indicated that content of extracted salicin reference substance is about 99.19% and the purity is more than 99%,which meet the requirement of traditional Chinese medicine reference standards (for determination use).【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2016(050)007【总页数】5页(P25-29)【关键词】白柳皮;水杨苷;提取;对照品【作者】房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【作者单位】成都农业科技职业学院，成都611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130【正文语种】中文【中图分类】S859.79杨树花为杨柳科植物毛白杨 (Populus tomentosa Carr．)、加拿大杨(Populus canadensis Moench)或同属数种植物的干燥雄花序，收载于《中国兽药典》2010年版二部，具有清热解毒、化湿止泻的功效，主治湿热下痢、幼畜泄泻[1]。
GB-T-16157-1996-固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(共61张)
第6页，共61页。
⑵采样 孔 (cǎi yànɡ)
• ①在选定的测定位置上开设采样孔， 采样孔的内径应不小于 80mm，采样 孔管长应不大于 50mm。不使用时应 用盖板、管堵或管帽封闭（如下图所 示）。当采样孔仅用于采集气态污染 物时，其内径应 不小于 40mm。
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采样 孔 (cǎi yànɡ)
• 本标准适用于各种锅炉﹑工业炉窑 及其他固定污染源排气中颗粒物的 测定和气态污染物的采样。
第2页，共61页。
二﹑定义(dìngyì)
⒈颗粒物：燃料和其它物质在燃烧、合成、分解
以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气 体中的固体和液体颗粒状物质。
⒉气态污染物：以气体状态分散在排放气体中的
各种污染物。
第32页，共61页。
⒊采样 方法 (cǎi yànɡ)
➢ ⑴移动采样：用一个滤筒在已确定的采样点上 移动采样，各点的采样时间相同，求出采样断 面的平均浓度。
➢ ⑵定点采样：每个测点上采一个样，求出采样断面
的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化 情况。
➢ ⑶间断采样：对有周期性变化的排放源，根据 工况变化及其延续时间，分段采样，然后求出 其时间加权平均浓度。
＜0.75
9~16
＞9.0
≤1.0
第19页，共61页。
≤ 20
五﹑排气参数(cānshù)的测定
• ⒈排气温度的测定：一般情况下可在靠 近烟道中心的一点测定。将温度传感器 插入烟道中测点处，封闭测孔，待视值 稳定后读数。
• ⒉排气中水分含量的测定：排气中水分 含量应根据不同的测量对象选用冷凝法 ﹑干湿球法或重量法中的一种方法测定 。一般情况下可在靠近烟道中心的一点 测定。
JYT016-1996xrf方法通则
MV_RR_CNJ_0016波长色散型X射线荧光光谱方法通则1.波长色散型X射线荧光光谱方法通的说明编号JY/T 016—1996名称(中文)波长色散型X射线荧光光谱方法通则(英文) General rules for wavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人毛惠新批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。
定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.波长色散型X射线荧光光谱方法通则的摘要本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。
2 定义2.1波长色散 wavelength dispersionX射线经分光晶体衍射，而发生的空间色散，叫晶体色散，也叫波长色散。
2.2分光晶体 analyzing crystal分光晶体又称晶体分光器或单色器。
它在X射线荧光光谱仪中的作用，同棱镜或光栅在光学发射光谱仪中的作用类似。
它使二次(荧光)X射线束衍射，并色散成空间波谱。
2.3顺序式X射线荧光光谱仪 sequential X-ray fluorescence spectrometer它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
JYT 0580-2020 元素分析仪分析方法通则
９．２．１．３ P-UV
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［ＧＢ／Ｔ１３９６６—２０１３，01２．４１］ ３．５
P-UV 犮犪犾犻犫狉犪狋犻狅狀犮狌狉狏犲
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［ＧＢ／Ｔ１３９６６—２０１３，01２．８９］
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ＣＨ５Ｎ３Ｓ Ｃ６Ｈ１２Ｎ２Ｏ４Ｓ２ Ｃ６Ｈ８Ｎ２Ｏ２Ｓ Ｃ１２Ｈ１４Ｎ４Ｏ４
Ｃ３Ｈ４Ｎ２ Ｃ７Ｈ６Ｏ２ Ｃ１７Ｈ２３ＮＯ３ Ｃ８Ｈ９ＮＯ
ＣＡＳＮｏ． Ｃ Ｈ Ｎ Ｓ Ｏ ７９１９６ １３．１８ ５．５３ ４６．１１ ３５．１８ — ５６８９３ ２９．９９ ５．０３ １１．６６ ２６．６９ ２６．６３ ６３７４１ ４１．８１ ４．６５ １６．２５ １８．６２ １８．５８ １５８９６２４ ５１．７９ ５．０７ ２０．１４ — ２３．００ ２８８３２４ ５２．９２ ５．９２ ４１．１５ — — ６５８５０ ６８．８４ ４．９５ — — ２６．２０ ５１５５８ ７０．５６ ８．０１ ４．８４ — １６．５９ １０３８４４ ７１．０９ ６．７１ １０．３６ — １１．８４
11-2 JY T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则
MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明编号JY/T 010—1996名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则(英文)General rules for analytical scanning electron microscopy归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人林承毅 万德锐批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。
定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 仪器4. 样品5. 分析步骤6. 分析结果表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。
2 定义2.1二次电子 secondary electron在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。
2.2背散射电子 backscattered electron被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。
它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。
其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。
2.3 放大倍数 magnification扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。
如果样品上长度为L s直线上的信息，在显像管上成像在L c 长度上，则放大倍数为M ＝－L L －c s扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。
如果样品上电子束编址的单位区域，即像素，小于电子束直径，每次取样传送的信息包含一个以上的像素，前后传送的信息互相部分重叠。
实验五、元素分析仪的使用..
用途 仪器结构 工作原理 定量分析方法
元素分析仪的用途
对不同形式的样品中有机化合物 进行 CHNSO等元素定量测定。可 广泛应用于诸如：化学、化 工、农 药、石油、地质、煤炭、土壤、农 产品等 各种不同的领域的分析检测。
大气颗粒物中元素碳的准确测定 项目完成人：董树屏，刘咸德，祁辉 项目完成单位：国家环境分析测试中心
Elementar 元素分析仪用（2/7）
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 华东师范大学河口研究所 华东师范大学分析测试中心 上海应用技术学院分析测试中心 上海炼油厂研究所 上海英特儿营养乳品有限公司 (vario MAX CN) 上海疾病预防控制中心 (vario MAX CN) 上海科技大学化学系 上海石化股份公司研究总院 南开大学元素研究所 南开大学高分子所 天津理化中心 中石化石家庄炼油厂研究所 中国乐凯公司第一胶片厂 研究所 石油部廊坊管道研究院 华北电力大学 沧州商检局煤检中心 沧州商检局煤检中心 中科院山西煤化所煤转换国家重点实验室
Elementar 元素分析仪用户（1/7）
N0. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 单 位 北京大学化学系分析测试中心 北京大学考古系 北京师范大学分析测试中心 中科院北京工程热物理所 北京石油勘探开发研究院 北京石油勘探开发研究院实验中心 中科院北京化学研究所 中科院北京化学研究所 北京航天703研究所 中国社科院考古所 北京长城高级润滑油公司研究所 北京防化指挥工程学院 中科院上海有机化学研究所 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL II) 中科院上海有机化学研究所分析测试中心 (vario EL III) 中科院上海药物研究所分析测试中心 东华大学材料工程学院 华东理工大学分析测试中心 应用领域 化学,化工 考古 化学,化工 煤 石油地质 石油地质 化学,化工 化学,化工 碳纤维/材料 考古／年代测定 润滑油,催化剂 化学,化工 化学,化工 化学,化工 化学,化工 药物化学 碳纤维,材料 化学,化工
JYT014—1996热分析方法通则
MV_RR_CNJ_0014热分析方法通则1.热分析方法通则的说明编号JY/T 014—1996名称(中文)热分析方法通则(英文) General rules for thermal analysis归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人梁国眉 黄和孝批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。
主要技术要求 1.定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目 6出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.热分析方法通则的摘要本标准规定了差热分析仪(DTA)、差示扫描量热仪(DSC)和热重仪(TG)测试的一般方法，适用于通用的DTA、DSC和TG仪对物质进行热分析。
3 定义本通则等同采用GB 6425—86热分析术语。
玻璃化转变温度(Tg) glass transition temperature物质比热容易发生不连续变化，DSC(或DTA)曲线向吸热方向转折或称阶段状变化时的温度。
4 方法原理物质在一较宽的温度范围内变化时，会发生某种物理变化或化学变化。
这些变化会引起系统温度和热焓不同程度的改变，并伴随有热量形式的吸收或释放，某些变化还涉及到物质质量的增加或减少。
热分析就是研究这些与温度有关的物性的变化，热分析技术是在程序温度(升温或降温)下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
按测量的物理性质不同，有各种热分析技术。
常用的有基于测量物质与参比物之间温度差变化的DTA法、基于测量体系热焓变化的DSC法和测量物质质量变化的TG法。
5 试剂和材料5.1参比物常用煅烧过的α-Al2O3作参比物。
5.2标准物选择的标准物质应在化学上足够稳定和惰性，在储存过程中没有变化，升温时不与坩埚材料反应、材料易得、所取的特征转变温度足够明显、分立和重复等。
JYT 016—1996现代分析仪器分析方法通则波长色散型X射线荧光光谱方法通则
JY/T 016—1996现代分析仪器分析方法通则波长色散型X射线荧光光谱方法通则标准范围：本标准适用于波长色散型x射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。
可分析9F-92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。
分析元素的质量分数范围为μm/g〜100%。
顺序式 X 射线突光光谱仪：它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。
同时式 X 射线突光光谱仪：又称多通道(multichannel）X射线荧光光谱仪。
它基本上相当于一系列单通道仪器的组合，每一个通道都有自己的晶体、准直器和探测器。
这些通道环绕一个共用的X射线管(端窗型)和试样,呈辐射状排列。
每一个探测器都有自己的放大器、脉高选择器、计数器和定标器。
测量通道基本上是固定的，被设定在指定的分析线20角度上。
但有些谱仪也配有一二个扫描通道。
X 射线管：又称X光管。
一般用钨丝作为阴极，可用铑、钼、铬、铂、金、钨等金属作为阳极粑。
在靶附近的管壁上或管的端部开一孔，用铍层封口，称为铍窗。
铍窗厚度有1、0.5、0.125mm三种。
X光管可有端窗型和侧窗型两类。
当X射线管的两极间加上髙电压时，从灯丝发射的热电子得到加速，轰击阳极靶，便发射X射线，称为初级X射线。
这种射线是由连续波谱和耙的特征波谱组成的。
它们从铍窗射出，到达分析试样。
在X射线荧光光谱仪中，X射线管是激发源，用于发射初级X射线。
样品制备方法：1.固体制样法。
2.粉末压块法。
3.玻璃体熔融法。
4.溶液制样法。
5.薄膜制样法。
方法原理：一种元素的特征X射线，是由该元素原子内层电子跃迁而产生的。
当某元素的原子内层轨道电子被逐出，而较外层轨道电子落入这一空位时，便产生该元素的特征X射线。
该特征X 射线是由一系列表示发射元素特征的、不连续的独立谱线波所组成。
因此，其波长是该种元素的属性，是定性分析的基础。
元素分析仪的使用
润滑油／化学
99 西南石油学院中心实验室
石油地质
100 泸州天然气研究所
天然气地质
Elementar 元素分析仪用（7）
101 贵州大学精细化工研究开发中心 101 中科院兰州化物所 102 兰州大学分析测试中心 103 兰州大学环境资源学院 104 兰炼石化院分析测试中心 105 西北大学分析测试中心 105 西安航天43研究所 106 陕西科技大学分析测试中心 107 宁夏电力试验研究所 108 青海石油管理局勘探开发研究院 109 乌鲁木齐炼油厂科研所 110 内蒙古工业大学 111 内蒙古合成工业研究所 112 香港城市大学 113 香港科技大学
碳纤维/材料 石油地质 石油地质 药物化学 炼油化工 石油地质 炼油化工 炼油化工 化学,化工 土壤化学 化学,化工 炼油化工 炼油化工 化学,化工 材料 化学,化工 炼油化工 化学,化工
Elementar 元素分析仪用（6）
91 中科院广州能源研究所
洁净燃料
92 广州环境卫生研究所
洁净燃料
93 广州石油化工总厂研究院
单位
1 北京大学化学系分析测试中心
2 北京大学考古系
3 北京师范大学分析测试中心
4 中科院北京工程热物理所
5 北京石油勘探开发研究院
6 北京石油勘探开发研究院实验中心
7 中科院北京化学研究所
8 中科院北京化学研究所
9 北京航天703研究所
10 中国社科院考古所
11 北京长城高级润滑油公司研究所
12 北京防化指挥工程学院
TCD检测器
2) CO2柱 100 C CO2 3) H2O柱 150 C H2O 4) SO2柱 210 C SO2
280 C
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项
目
技术指标
热导检测器炉温温度精度 整机稳安性：系统空白值差值
空白分析值差值 灵敏度因子 K 值差值 分析准确度
±0.1℃ ≤40μV ≤50μV 符合仪器操作规程的规定
≤0.3ω×102(C、H、N)；≤0.5ω×102(O、S)
6 样品
样品应是不含吸附水分的均匀固体微粒或液体。挥发性样品用低熔点合金容器密封称 量。腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量，氧化时应有防爆措施。
7 分析步骤
7.1 开机
按仪器操作规程开机。检查整机操作条件及电子天平的性能。让整机逐步达到样品测定
的条件。
7.2 仪器校正
7.2.1 系统空白 按样品测定程序，连续测定系统空白值两次以上，直到其差值达到测定程序，运行一次标准样品测定，接着测定空白分析值两次以上，
4 试剂和材料
4.1 标准物质：
苯甲酸 benzoic acid
有机元素分析标
准
乙酰苯胺 acetanilide
有机元素分析标
准
环己酮-2，4-二硝基苯腙
cyclohexanone-2，4-dinitro-phenylhydrazone
有机元素分析
标准
氯化S-苄硫脲 S-benzylthiuronium chloride
MV_RR_CNJ_0017 元素分析仪方法通则
1. 元素分析仪方法通则的说明
编号 名称
归口单位 起草单位 主要起草人 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围
主要技术要求
是否分级 检定周期(年) 附录数目 出版单位 检定用标准物质
JY/T 017—1996 (中文) 元素分析仪方法通则 (英文) General rules for elemental analyzer
(或裂解)—还原产物CO2、H2O、N2及SO2或CO的分离和检测系统、数据处理机或微机工作 站、微量自动电子天平(见附录A)和打印机组成。
5.2 仪器性能 仪器的主要性能及技术指标应符合JJG/T0XX—1996元素分析仪计量检定规程规定的技
术要求。见表1。
编号 1
2
3
表 1 仪器的主要性能及技术指标
无 科学技术文献出版社
相关技术文件 备注
2. 元素分析仪方法通则的摘要
本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素含 量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素分析仪。
2 定义
本标准采用下列定义。 2.1 系统空白 system blank
仪器操作规程的规定条件下，同时通过载气及充入氧气时的系统背景信号。 2.2 空白分析 blank analysis
(2-a)
m——样品质量
Ki——i元素校正值 或
式中
Wi＝
A×Ki m
×100
A——样品 i 元素峰面积
(2-b)
Ki——i元素校正值 m——样品质量
8.2.2 元素比值：样品中元素的质量百分数分别除以该元素的相对原子质量，并取碳(C)元
素的结果作为整数 1，从而求出样品中各种被测元素的比例。
8.3 准确度
直到其差值达到仪器铲作规程的要求为止求平均值偏差最大的一个绝对值。
7.3 灵敏度(或校正)因子 K 值
本通则用标准元素的质量灵敏度(或校正)因子计算样品中对应元素的含量。标准物质的
元素含量应尽可能接近样品中对应元素的含量。
7.3.1 K值测定 称取标准样品1mg～3mg，精确至0.001mg，按样品测定程序连续测定两个
以上的标准样品，直到结果达到仪器操作规程的规定值为止。
7.3.2 K值计算 标准样品中i元素的K值按(1-a)式(吸附分离法)或(1-b)式(色谱分离法)计算：
Ki＝
μV M×W
(1-a)
式中 μV——标准样品 i 元素单位质量的信号值
M——标准样品质量
W——标准样品i元素真值百分数
或
式中 M——标准样品质量
准确度以方法误差表述：标准样品用绝对偏差，未知样品用粗大残差。C、H、N元素
的准确度应≤0.3ω×102；S和O元素的准确度应≤0.5ω×102。
8.3.1 绝对偏差法
8.3.2 粗大残差法
注: 需要查阅全文, 请与出版发行单位联系.
Ki＝
M×W A
(1-b)
W——标准样品i元素真值百分数
A——标准样品i元素峰面积
上两式中 Ki＝i(C、H、N及S或O)元素的K值。 7.4 样品测定
称取样品1mg～3mg，精确至0.001mg，按样品测定程序连续测定2个以上的样品，直到 结果达到分析误差的要求为止。 7.5 测定后仪器的检查
样品测定后，检查仪器的操作条件。有疑问时，应再次测定标准样品的K值。若结果偏 离仪器操作规程的规定值，样品应重新测定。
8 分析结果的表述
8.1 表述方法
有机物中元素的含量以之质量百分数和元素比值两种方式表示。
8.2 结果计算
8.2.1 质量百分数(ω×102)：样品 i 元素的质量百分数(ω×102)按(2-a)式(吸附分离法)或
(2-b)式(色谱分离法)计算：
Wi＝
μV m×Ki
×100
式中 μV——样品 i 元素的单位信号值
标准样品测定后，接着测得的系统残留样品的背景信号。 2.3 灵敏度因子K sensitivity factor K
样品测定条件下，仪器系统对单位质量标准有机元素的响应信号。 2.4 校正因子K K-factor calculation
样品测定条件下，标准有机元素质量与仪器系统响应峰值的比值。
3 方法原理
有机元素分析标
准
对氨基苯磺酸 sulfanilic acid
有机元素分析标
准
4.2 载气(氦或氩气) 纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6g/L。
4.3 氧气
纯度≥99.99ω×102，水分≤10－6g/L。
5 仪器
5.1 仪器组成 仪器主要由盛有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及加热炉、分离和检测氧化
国家教育委员会 国家教育委员会 马卿云 周翠薇 1997 年 1 月 22 日 1997 年 4 月 1 日 无 本通则规定了用元素分析仪测定有机物中碳、氢、氮及硫或氧(C、H、 N、S/O)元素含量的方法，适用于吸附分离和色谱分离式的微量型元素 分析仪。 1. 定义 2. 方法原理 3. 试剂和材料 4. 仪器 5. 样品 6. 分析步骤 7. 分析结果的表述 无
有机物中的碳、氢、氮及硫或氧(C、H、N、S/O)元素，经催化氧化(或裂解)—还原后分 别转变成二氧化碳、水蒸气、氮气及二氧化硫或一氧化碳(CO2、H2O、N2、SO2/CO)。然后 在载气的推动下，用吸附分离—热导差检法依次测定各个组分；或用色谱法将混合气体分离 后，用热导检测器或红外吸收检测器分别测定组分的响应信号值。根据组分的信号值(或色 谱峰值)和对应元素的灵敏度(或校正)因子K值，分别计算样品中各种元素的含量。