苦玄参化学成分和定量分析研究进展

m in,检测波长 264 nm。结果显示各地苦玄参药材中苦玄参苷
ⅠA 的含量差异较大 ,安徽亳州和江西樟树所产苦玄参药材中苦 玄参苷 ⅠA 的含量较高 。
邹节明等 [27 ]以 HPLC法测定苦玄参苷 IA 的含量为指标 ,筛 选适用的大孔吸附树脂型号 ,评价树脂吸附与解吸工艺 ,结果表
图 3 苦玄参苷元 V [ 10 ] 图 4 苦玄参酮 Ⅰ[ 3 ]
已有二百多年的历史 ,收载于广西中药材标准中 ,具有良好的应 中分离得到 。此外 ,他们还用采用大孔树脂 、硅胶柱色谱纯化得
用前景 。现将其近年来在化学成分和质量分析的研究进展综述 到一个新的三萜皂苷 ———11, 22 - 三羰基 - 16α - 羟基 - ( 20 s,
如下 。
24) - 环氧苦味素 - 5, 23 - 二烯 - 2β - O - β - D - 吡喃葡糖苷
2. 2 薄层扫描法 邹节明等 [30 ]采用薄层扫描法测定不同产地苦
玄参的根 、茎 、叶中苦玄参苷 ⅠA 和 ⅠB 的含量 ,以甲醇为溶媒 ,超
图 7 黄酮类化合物母核
声提取苦玄参各药用部位 ,提取物经大孔树脂 D101精制后 ,点于 含 1% CMC - Na的硅胶 GF254板上 ,以氯仿 - 甲醇 - 水 ( 4 ∶1 ∶
见表 1～2,图 1～6。 表 1 四环三萜类苷及苷元结构式 (母核 A )
cin) [3 ] 。成桂仁等自苦玄参药材中共分离鉴定了 6 个葫芦苦素
类苷元 、1 个皂酮 、10 个皂苷 [4～17 ]和 3 个黄酮 [18 ] 。王力生等 [ 19 ]
从苦玄参乙醇提取物的较低极性部位中分离鉴定了 6个化合物 ,
Advance in Stud ies on Chem ica l Con stituen ts and Quan tita tive Ana lysis of P ic ria fe lte rrae
L our. CEN Fei2fei, ZHEN H an2shen3 , SONG Zhi2hua
们的环保意识等 ,让人民对现代科学技术有一定的认识 ,并运用 先进的科学技术发展栀子种植业 。
参考文献 :
[ 1 ] 孔令武 ,孙海峰. 现代实用中药栽培养殖技术 [M ]. 北京 :人民卫生
出版社 , 2000, 12: 310. [ 2 ] 国家药典委员会. 中国药典 , Ⅰ部 [ S ]. 北京 : 化学工业出版社 ,
Βιβλιοθήκη Baidu
图 5 脱氢拜俄尼苷 [ 20 ] 图 6 己降葫芦素 F[ 20 ] 1. 2 黄酮类化合物 见表 3,图 7。
ⅠA 均明显高于茎 。
胡慧玲等 [29 ]用 Kromasil ODS - 1 HPLC柱 C18 ( 250 mm ×4. 6 mm , 5μm ) ,以乙腈 - 水 - 冰醋酸 (38∶62∶0. 5)为流动相 ,流速
郑成远等 [26 ]采用 RP - HPLC法测定湖南张家界 、广西梧州 、
安徽亳州 、江西樟树和河南商丘 5 个产地苦玄参中苦玄参苷 IA 含量 ,色谱 条 件 为 : Kro - masilC - 18 柱 ( 4. 6 mm ×250 mm , 5
μm ) ,柱温 35℃;流动相乙腈 - 0. 5%醋酸 = 36∶64,流速 1. 0 m l/
岑菲菲 , 甄汉深 3 , 宋志华
(广西中医学院 ,广西 南宁 530001)
摘要 :对苦玄参的化学成分和定量分析的研究概况进行了综述 ,为深入研究该类中药提供进一步参考 。 关键词 :苦玄参 ; 化学成分 ; 定量分析 中图分类号 : R284. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 100820805 (2008) 0220290203
( n = 6) 。实验证明不同产地苦玄参中苦玄参苷 ⅠA 的含量不同 , 苦玄参采收季节不同是影响其含量的一个因素 。
图 1 四环三萜类苷及苷元母核 A 图 2 四环三萜类苷及苷元母核 B
邹节明等 [25 ]将超滤技术用于苦玄参等药材有效成分的分离
表 2 四环三萜类苷及苷元结构式 (母核 B )
1. 0 m l/m in,柱温 40℃,检测波长 264 nm ,对妇炎宁片中的苦玄参
苷 IA 进行了含量测定 。结果为苦玄参苷 IA 在线性范围为 0. 1～ 0. 6μg范围内线性良好 ( r = 0. 999 5) ,平均回收率为 101. 22% ,
RSD = 2. 16% ( n = 5) , 10批样品的平均测定结果为 3. 44 mg / g。
表 3 黄酮类化合物结构式
0. 1)为展开剂展开后 ,用 CAMAG TLC Ⅲ型线性扫描仪测定 ,检
种类
参考
R1
R2
文献
Ap igenin 7 - O -β - glucuronide Luteolin 7 - O -β - glucuronide
H β - glucuronide OH β - glucuronide
2005: 173. [ 3 ] 杨方花. 栀子的药理作用概述 [ J ]. 泰山卫生 , 2005; 29 (2) : 17. [ 4 ] 赖联赛 ,林 辉 ,吴春赞. 黄栀子特征特性及高产栽培技术 [ J ]. 甘
肃农业科技 , 2006, (1) : 45.
( 文献综述 (
苦玄参化学成分和定量分析研究进展
即 N - benzoylphenylalanyl - L - phenylalaninol acetate①, 1 - 羟基
- 7羟甲基蒽醌 ②, 9, 16 - 二羟基 - 10, 12, 14 - 三烯 - 十八碳酸
③, 5, 7, 4’- 三羟基黄酮 ④,β - 谷甾醇 ⑤和胡萝卜苷 ⑥。化合物
相 ,流速 1 m l·m in - 1 ,检测波长 264 nm ,测定广西两种不同产地
种植的苦玄参药材的茎 、叶中苦玄参苷 ⅠA 的含量 。实验结果显 示 ,苦玄参苷 ⅠA 在 2. 28～11. 4μg范围内线性良好 ,平均加样回 收率为 101. 1% , RSD = 2. 4% ( n = 5 ) 。两种产地叶中苦玄参苷
1 化学成分
(苦玄参苷 X I) [21 ] 。现将已从苦玄参中分离鉴定的三萜成分和
迄今为止 ,苦玄参中的化学成分主要集中在葫芦苦素 ( Cu2 黄酮类化合物结构整理如下 。
curbitacin)三萜成分和黄酮类化合物的研究报道 ,国内外对苦玄 1. 1 四环三萜类苷及苷元
参进行研究 ,发现其有效成分主要为四环三萜苷类 。三萜成分是 苦玄参中最早被报道的一类化学成分 ,由于它们与葫芦科植物中 的苦味素结构相似 ,所以也有文献将其称为葫芦苦素 ( cucurbita2
明苦玄参提取物精制适用 HPD50 号树脂 ,吸附阶段泄漏点和饱
和点分别在 1. 5 和 l1 左右 , 解吸阶段的适用乙醇浓度分别为
50% ,苦玄参苷 IA 含量可提高 4倍以上 。
甄汉深等 [28 ]采用 Agilent ZORBAX Eclip se XDB C8 色谱柱 (4. 6 mm ×150 mm , 5μm ) ,以乙腈 - 0. 5%醋酸 ( 32∶68)为流动
66)为流动相 ,流速 lm l/m in,柱温为 25℃,检测波长为 264 nm ,对
不同产地 、不同采收季节苦玄参中苦玄参苷 IA 进行含量测定 。 结果显示 ,苦玄参苷 IA 进样量在 0. 42～2. 10μg的范围内呈良好
的线性关系 ( r = 0. 999 9) ,平均回收率为 100. 4% , RSD = 1. 64%
( Guangx i T rad itiona l Ch inese M ed ica l U n iversity, N ann ing, Guangx i 530001, Ch ina) A bstra ct:An overview was made on chem ical constituents and quantitative analysis of P icria felterrae Lour. The paper w ill p ro2
vide reference to the subsequent study.
Key words: P icria felterrae Lour; Chem ical constituents; Quantitative analysis
苦 玄 参 为 玄 参 科 ( Scrophulariacea ) 植 物 苦 玄 参 ①～③的 13 C - NMR 数据为首次提供 。邹节明等 [20 ]用硅胶和
P icria felterrae Lour. 的干燥全草 ,为广西常用中药 ,系玄参科苦玄 MC I柱色谱分离纯化 ,得到 2 个不含呋喃环的葫芦苦素类化合
参属唯一的一种植物 ,为一年生草本 ,其性寒味苦 ,具有清热解 物 ,分别鉴定为 11, 24 - 二酮 - 5, 21 - 二烯葫芦素 - 3α - O - β -
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L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2008 VOL. 19 NO. 2
时珍国医国药 2008年第 19卷第 2期
2. 1 高 效 液 相 色 谱 法 陈 勇 等 [24 ] 用 RP - HPLC 法 , 采 用 C18 ODS2柱 ( 5 μm , 4. 6 mm ×250 mm ) ,以乙腈 - 0. 3%磷酸 ( 34 ∶
收稿日期 : 2007206213; 修订日期 : 2007208229 基金项目 :国家中医药管理局民族项目课题 (04 - 05ZM01) ; 广西科技厅攻关项目 (桂科攻 0235022 - 4) ; 广西教育厅课题 (桂教科研 [ 2003 ]22号 ) ; 广西高校人才小高地建设创新团队资助项目 作者简介 :岑菲菲 (19832) ,女 (壮族 ) ,广西扶绥人 ,现为广西中医学院在 读硕士研究生 ,学士学位 ,主要从事中药分析 、药物分析工作. 3 通讯作者简介 :甄汉深 ( 19502) ,男 (汉族 ) ,广东台山人 ,现任广西中医 学院教授 ,博士研究生导师 ,主要从事中药分析 、药物分析工作.
时珍国医国药 2008年第 19卷第 2期
L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2008 VOL. 19 NO. 2
此外部分种植户为了获取更大的利益 ,盲目扩大种植规模 ,破坏 了当地的地表植被 ,导致水土流失比较明显 。因此各地政府 ,以 及相关单位应该抓好对当地人民的文化素质水平的建设 、提高他
种类
R
苦玄参苷元 Ⅱ 苦玄参苷 Ⅱ 苦玄参苷 Ⅴ 苦玄参苷 Ⅷ
H
β α
-
D L
-
Glc R ha
-
((11→→22))
--αβ-
L-D
R ha - Glc
-
( 1 →3 )
-
β β
-
D D
-
Xyl Glc
参考文献
[ 8, 11 ] [ 13 ] [ 17 ] [ 15 ]
提取 ,以提取物中有效成分 (苦玄参苷 ⅠA )的转移率 、药液的膜 通量和干膏 (固体物 )降低率 3个考察指标作为评价的标准 ,对 苦玄参水提液进行超滤实验 ,用 HPLC法测定苦玄参苷 IA 的含 量 ,结果在超滤前药液中的含量约为 0. 28% ,而超滤后在药液中 能达到 0. 22%以上 ,转移率能够达到 80%以上 ,干膏降低率达到 了 45%以上 ,取得了良好的效果 。
毒 、消肿止痛的功能 。用于感冒风热 、咽喉肿痛 、痄腮 、胃热腹痛 、 D - 吡喃木糖基 - 16α - O - α - L - 吡喃鼠李糖苷 (脱氢拜俄尼
痢疾 、跌打损伤 、疖痈 、毒蛇咬伤 [1, 2 ]等证 。在广西民间传统应用 苷 )和己降葫芦苦素 F,其中前者为新化合物 ,后者首次从苦玄参
[ 18 ] [ 18 ]
Ap igenin7 - O - β - ( 2 " - O - α - rh2 am nosyl) glucuronide
H
β - ( 2 " - O - α - rham 2 nosyl) glucuronide