材料化学实验

材料化学基础实验报告

指导教师：刘飞

实验名称：基于拟薄水铝石法的γ-Al2O3的制备与表征

试验方法：液相沉淀法

表征手段：SEM电子扫描分析

实验小组：第二组

组长：饶刚1108110413

组员：李虎1108110409 郑航1108110410 罗轶1108110411 王晓庆1108110412

何孝1108110414 罗旭1108110415

冷洋1108110416 田路1108110418

王凯1108110419 罗远洋1108110420

桂国迁1108110421 于典谦1108110422

王国松1108110408

整理撰写本报告：饶刚于典谦

实验：罗轶1108110411

罗远洋1108110420

表征：饶刚1108110413

何孝1108110414

实验结果分析讨论：其他组员

基于拟薄水铝石法的γ- A12O3 的制备与表征

引言

氧化铝具有非常稳定的机械、热学和化学性能，在吸附、分离和催化等诸多领域有着广泛的应用。然而，不同行业对氧化铝的物理化学性能有不同的要求，通常通过提高其纯度或改变其晶型、形貌、孔度、尺寸以及微观结构等物理性质，可制备出符合各种行业需求的、具有某种特定性质的化学品氧化铝。目前已经产

业化或研究报道的化学品(或多品种)氧化铝已多达数百种，其中γ- A1

是应用

较广泛的化学品氧化铝之一，它属于缺陷尖晶石型结构，由于具有较大的比表面积和很强的表面吸附性能等优良的表面性质，常被作为催化剂载体、干燥剂和吸附剂等，广泛应用于石油化工、有机化学、橡胶、化肥和环保等工业部门。

近年来，国内外学者在γ- A1

。的合成方面开展了大量的研究工作，其产

品性能得到了大幅度提高。本文对近年来国内外合成介孔γ- A1

的各种方法进

行了较全面的总结，并在此基础上提出了今后高性能介孔γ- A1

。制备的研究

方向。

一丶拟薄水铝石

又名一水合氧化铝、假一水软铝石，分子式Al

·nH

O(n=0.08-0.62)，无

毒、无味、无臭、白色胶体状（湿品）或粉末（干品），晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，具有比表面高、孔容大等特点，其含水态为触变性凝胶。

可作半合成稀土Y型分子筛裂化催化剂的粘结剂，硅酸铝耐火纤维的粘结剂，酒精脱水制乙烯催化剂和还氧乙烷催化剂等，还可作生产催化剂载体、活性氧化铝及其他铝盐的原料。

其于400～700℃间焙烧的产品γ-Al

被广泛用作催化剂载体、催化剂和吸

附剂等；于1100～1200℃间煅烧可得纳米级α-Al

，广泛用作涂料添加剂、高

档陶瓷、石油化工的高效催化剂、亚微米/纳米级研磨材料和抛光材料、化妆品填料和无机膜材料等，是一类具有广阔发展前途的新型材料。

此外还是合成磷铝分子筛及杂原子磷铝分子筛的首选铝源。对于合成磷铝分子筛及杂原子磷铝系列分子筛来说，最好在加入磷源和铝源的同时伴随着氧源的加入。而一般铝盐的铝原子上没有连接有氧原子，若用它做铝源，则很难或得足

够的氧源，所以一般情况下不用铝盐。考虑到反应混合物均匀分散的要求，加入的铝源最好能溶于弱酸或中等强度的酸溶液中，而三氧化二铝或氢氧化铝只溶于强酸或强碱溶液中，不利于反应混合物的分散，不太合适做铝源。而拟薄水铝石可以满足氧源和反应混合均匀分散的要求，是实验首选的铝源。

二、γ- A12O3简介

γ-氧化铝是纳米氧化铝xz-L290显白色蓬松粉末状态，晶型是γ-Al2O3。粒径是20nm；比表面积≥230m2/g。纳米氧化铝xz-L290,粒度分布均匀、纯度高、极好分散，其比表面高，具有耐高温的惰性，高活性，属活性氧化铝；多孔性；硬度高、尺寸稳定性好，可广泛应用于各种塑料、橡胶、陶瓷、耐火材料等产品的补强增韧，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳性、断裂韧性、抗蠕变性能和高分子材料产品的耐磨性能尤为显著。极易分散在溶剂水里面；不需加分散剂，只需搅拌，即可在溶剂乙醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、乙二醇单丁醚、丙酮、丁酮、苯、二甲苯内分散均匀。多添加在环氧树脂，塑料等中。

1、性质

又称γ-氧化铝(γ-aluminum oxide)。一类多孔性的氧化铝固体，具有比表面积大(约为200～600m2/g)和孔隙率大的特性。有强吸附能力和催化活性。活性氧化铝有多种晶型结构和名称。一般在氧化铝前冠以希腊字母命名(如α-、χ

-、ρ-、η-、γ-等)。通常所指的“活性氧化铝”，一种含义是指活性γ-Al

3；

另一种含义则是泛指X-、η-和γ-Al

的混合物。随制造工艺的不同、同名称活

性氧化铝的表面活性的差异极大。通常先制备水合氧化铝，经加热(459～500℃)缓慢或快速脱水都可制得。采用不同的脱水方法和煅烧温度、可得不同的活性氧化铝。用作吸附剂、干燥剂、催化剂及其载体。

2、用途

在石油炼制和石油化工中是常用的吸附剂、催化剂和催化剂载体；在工业上是变压器油、透平油的脱酸剂，还用于色层分析；在实验室是中性强干燥剂，其干燥能力不亚于五氧化二磷，使用后在175℃以下加热6-8h还能再生重复使用。

刚玉粉硬度大可用作磨料，抛光粉，高温烧结的氧化铝，称人造刚玉或人造宝石，可制机械轴承或钟表中的钻石。氧化铝也用作高温耐火材料，制耐火砖、

坩埚、瓷器、人造宝石等，氧化铝也是炼铝的原料。煅烧氢氧化铝可制得γ-Al

3。

γ-Al2O3具有强吸附力和催化活性，可做吸附剂和催化剂。

三、技术指标：

1. 纳米氧化铝xz-L290外观白色粉末。

2. 纳米氧化铝xz-L290晶相γ相。

3. 纳米氧化铝平均粒度(nm) 20±5.

4. 纳米氧化铝含量% 大于 99.9%。

四、应用范围:

1. 纳米氧化铝xz-L290透明陶瓷：高压钠灯灯管、EP-ROM窗口。

2. 纳米氧化铝xz-L290可做化妆品填料。

3. 单晶、红宝石、蓝宝石、白宝石、钇铝石榴石。

4. 高强度氧化铝陶瓷、C基板、封装材料、刀具、高纯坩埚、绕线轴、轰击靶、炉管。

5. 纳米氧化铝xz-L290精密抛光材料、玻璃制品、金属制品、半导体材料、塑料、磁带、打磨带。

6. 涂料、橡胶、塑料耐磨增强材料、高级耐水材料。

7. 纳米氧化铝xz-L290可做气相沉积材料、荧光材料、特种玻璃、复合材料和树脂材料。

8. 催化剂、催化载体、分析试剂。

9. 宇航飞机机翼前缘。

五、背景

氧化铝，化学式为Al

，有多种晶型结构和名称,一般在氧化铝前冠以希腊

字母命名(如α-、β-、χ-、ρ-、η-、γ-、κ-、δ-、θ-等)。

①自然界存在的刚玉属α-Al

，金属铝在氧气中燃烧，或将氢氧化铝灼烧

至高温也能得α-Al

，它最稳定，熔点2015℃，沸点2980℃，莫氏硬度8.8。它

既不溶于水，也不溶于酸和碱，耐腐蚀和绝缘性能好，可用于制造耐火材料、砂轮和绝缘材料。刚玉中因含少量杂质而显不同颜色。高温熔融得到的α-Al2O3可做人造刚玉，用于钟表和精密仪器的轴承及人造宝石。

②将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al

，它不溶于水，能溶于酸和

碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al

。γ-Al

是一种多孔物质，

具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。

六、合成关键问题

1、一些常规的操作（称量、加热、搅拌、过滤等）。

2、对反应条件的控制（反应物配比、反应温度、pH值、反应时间等）

七、目的

1、掌握溶胶-凝胶法制备γ－Al

催化剂。

2、了解催化剂制备条件对催化活性的影响。

3、了解催化剂的表征方法（差热分析、X射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。

4、了解催化剂催化活性的测定方法。

将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al

，它不溶于水，能溶于酸和碱，

在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al

。γ-Al

是一种多孔物质，具

有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。

八、原料试剂

1、99.5％（质量分数）铝粉，一定浓度的NaOH溶液，12%H

，100g/L Al

。

2、仪器：磁力搅拌器，抽滤机，三口烧瓶，电动搅拌机，兰格蠕动泵，0.2微米微孔滤膜，ICP-AES分析仪，超级恒温水浴槽

九、步骤

1、γ- A12O3 的制备

1、称取37.5g Al（NO3）3?9H2O，加注170ml去离子水，充分搅拌，待用。

2、配制1∶3的氨水，待用。

3、将Al（NO3）3 溶液置于30℃水浴中，并以500 r/min转速搅拌。

4、将氨水用蠕动泵以20 ml/min流速流入Al（NO3）3溶液直至其PH=9.0。

5、继续搅拌一小时。

6、过滤、醇洗、水洗。

8、80℃温度干燥12小时。

9、600℃煅烧3小时。

2、表征(SEM扫描电镜)

扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM与电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。

扫描电子显微镜观测电畴是通过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的，由于不同极性的电畴被腐蚀的程度不一样，利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此，可以将样品表面预先进行化学腐蚀后，利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同

的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的电畴图样。

一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。

二次电子象是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信号主要来处样品表层5－10nm 的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，便对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。

凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，用二次电子探测器很容易全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应，二次电子易受样品电场和磁场影响。二次电子的产额δ∝ K/COS θ。K 为常数，θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角，θ角越大，二次电子产额越高，这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。

表征结果：

V o l u m e A d s o

r b e d (c m 3/g ) 0.0

0.20.40.6

0.8

1.0

50100150200250300

350

图1 氧化铝氮气吸附等温线

0.00

0.020.040.060.080.100.120.140.16

0.18

I n c r e m e n t a l P o r e V o l u m (c m 3

/g )

Pore Width(nm)

图2氧化铝孔径分布图（BJH 模型）

由表征结果可得出结论：

由图一（氧化铝氮气吸附等温线），相同温度下，随着相对压强的增大，氮气体积吸附值增加，到达一定值后，趋于平衡。其最大吸附值所对应的相对压强为0.82，最适值为0.82～0.92之间。

由图二（氧化铝孔径分布图，BJH 模型），在一定范围内，氧化铝孔体积增加值随其孔径的增大而增大，增大到一定程度后，到达最大值，而后开始减小，减小到一定程度，保持恒定。其最大体积增量所对应的孔径约为9.9 nm 。

结果表明：本实验取得成功。

化学实验室资料大全(打印版)

化学实验教学计划化学是一门以实验为基础的学科。实验教学可以激发学生学习化学的兴趣，帮助学生形成概念，获得知识和技能，培养观察和实验能力，还有助于培养实事求是、严肃认真的科学态度和科学的学习方法。因此，加强实验教学是提高化学教学质量的重要一环。组织和指导学生开展化学课外活动，对于提高学生学习化学的兴趣，开阔知识视野，培养和发展能力，发挥他们的聪明才智等都是很有益的。因此，特制定本年度九年级化学实验教学计划。一、指导思想：积极投入到新课程改革的浪潮中去，将新课程的理念贯彻到教学实践中去，注重实验教学，提高学生动手操作能力，要使得学生能在实验中用探究的方法去学习，领会知识的内涵，同时在一定程度上能够学会去发明创造。争取将实验教学工作推上一个新的台阶。二、教学措施第一、认真备课。备课是教学的前期工程，是完成教学任务的基础，备课的质量直接影响教学质量。备课将按照以下步骤和要求进行。 1．备课标。明确：（1）实验教学的任务；（2）实验教学的目的；（3）实验教学的要求；（4）实验教学规定的内容。 2．备教材。（1）熟悉教材中实验的分布体系。（2）掌握教材中的实验和丰富实验教学内容。 3．备教法。教有法而无定法，实验教学的教法应牢固树立准确、示范、讲解与操作协调一致的原则。 4．备学生。学生是教学的主体，对学生年龄特征、心理特点、认识和思维水平以及对不同年级、不同阶段的实验进行分析、研究，对实验教学将起着积极的促进作用。 5．实验教学前的准备。（1）演示实验：a、掌握实验原理。b、熟悉实验仪器。c、选择实验方法。d、设计实验程序e、实验效果的试做。（2）学生实验：a、制定学生实验计划。b、实验环境的准备。c、实验器材的准备 d、指导学生准备。6．编写教案。第二、仔细组织教学。一节课的成功与否，课堂调控是关键的一个环节。因此，教学的开始强化课堂纪律很有必要，其次是引入新课题，让学生明确实验的目的和要求、原理、方法步骤，使学生了解观察的重点。教师在引导指点学生观察时，讲解要与演示恰当配合，讲解要抓住重点、难点和关键，语言要精辟、简要、准确，操作要熟练、规范。注意随时调控课堂的方方面面，保持课堂充满教与学协调和谐的运转机制。学生实验课的教学：实验前进行指导、实验中巡回指导、实验后总结和作业布置。第三、组织和开展课外科技活动。组织和开展课外科技活动是实验教学的延伸，能促进师生动手动脑，发挥学生特长，又能开阔学生视野、丰富学生课余生活。组织和开展课外科技活动从这几方面入手。1．组织学生改进、制作教具，既可弥补教具不足，解决教学中的困难，又培养了学生的动手能力。2．组织学生进行模型、标本等科技作品的制作活动。举办科普知识技法介绍或讲座，鼓励学生进行科技创作、发明及小论文的撰写活动等。充分利用实验室仪器、器材，组织学生为当地科技致富开辟门路，发展经济。

高分子材料物理化学实验复习资料

一、热塑性高聚物熔融指数的测定熔融指数 (Melt Index 缩写为MI) 是在规定的温度、压力下，10min 高聚物熔体通过规定尺寸毛细管的重量值，其单位为g 。 min)10/(600 g t W MI ?= 影响高聚物熔体流动性的因素有因和外因两个方面。因主要指分子链的结构、分子量及其分布等；外因则主要指温度、压力、毛细管的径与长度等因素。为了使MI 值能相对地反映高聚物的分子量及分子结构等物理性质，必须将外界条件相对固定。在本实验中，按照标准试验条件，对于不同的高聚物须选取不同的测试温度与压力。因为各种高聚物的粘度对温度与剪切力的依赖关系不同，MI 值只能在同种高聚物间相对比较。一般说来，熔融指数小，即在10min 从毛细管中压出的熔体克数少，样品的分子量大，如果平均分子量相同，粘度小，则表示物料流动性好，分子量分布较宽。 1、测烯烃类。 2、聚酯（比如涤纶）不能测。 3、只能区别同种物质。聚丙烯的熔点为165℃，聚酯的熔点为265℃。熔融加工温度在熔点上30~50 考：简述实验步骤： ① 选择适当的温度、压强和合适的毛细管。（聚丙烯230℃） ② 装上毛细管，预热2~3min 。 ③ 加原料，“少加压实”。平衡5min ，使其充分熔融。 ④ 加砝码，剪掉一段料头。1min 后，剪下一段。 ⑤ 称量 ⑥ 重复10次，取平均值。 ⑦ 关闭，清洁仪器。思考题： 1、影响熔融指数的外部因素是什么？（4个） 2、熔融指数单位：g/10min 3、测定热塑性高聚物熔融指数有何意义？参考答案：热塑性高聚物制品大多在熔融状态加工成形，其熔体流动性对加工过程及成品性能有较大影响，为此必须了解热塑性高聚物熔体的流变性能，以确定最佳工艺条件。熔融指数是用来表征熔体在低剪切速率下流变性能的一种相对指标。 4、聚合物的熔融指数与其分子量有什么关系？为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较？答：见前文。二、声速法测定纤维的取向度和模量测定取向度的方法有X 射线衍射法、双折射法、二色性法和声速法等。其中，声速法是通过对声波在纤维中传播速度的测定，来计算纤维的取向度。其原理是基于在纤维材料中因大分子链的取向而导致声波传播的各向异性。几个重要公式： ①传播速度C=)/(10 )(106 3 s km t T L L ??-?- 单位：C-km/s ；L-m ；T L -μs ；△t-μs ②模量关系式 2 C E ρ= ③声速取向因子 22 1C C f u a -= ④?t(ms)=2t 20－t 40（解释原因） Cu 值（km/s ）：PET= 1.35，PP=1.45，PAN=2.1，CEL=2.0 （可能出选择题）测定纤维的C u 值一般有两种方法：一种是将聚合物制成基本无取向的薄膜，然后测定其声速值；另一种是反推法，即先通过拉伸试验，绘出某种纤维在不同拉伸倍率下的声速曲线，然后将曲线反推到拉伸倍率为

初中化学基本实验技能(讲义及答案)

基本实验技能（讲义）一、知识点睛 1.实验仪器及操作识记常见仪器的名称及用途，并掌握基本实验操作。 2.实验误差分析（1）托盘天平左盘质量=右盘质量+游码质量（左物右码） ①不使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的药品质量= ； ②使用游码时，若药品与砝码位置放反，则称量的药品质量= 。（2）量筒量筒放平，视线与量筒内液体保持水平。 ①仰视，读数比实际量取的液体体积； ②俯视，读数比实际量取的液体体积。 3.对人体吸入的空气和呼出的气体的探究（1）实验目的比较人体吸入的空气和呼出的气体中二氧化碳、氧气、水蒸气含量的不同。（2）实验操作、现象及结论 ①取两个空集气瓶，用玻璃片盖好瓶口，正放在桌面上。另取两个集气瓶，用排水法收集两瓶呼出的气体，取出后正放在桌面上。 ②将燃着的木条分别插入空气和呼出气体的样品中。现象：盛有空气的集气瓶中，盛有呼出气体的集气瓶中。结论：呼出气体中氧气含量比吸入空气中的。 ③分别向空气和呼出气体的样品中滴入相同滴数的澄清石灰水。现象：盛有空气的集气瓶中，盛有呼出气体的集气瓶中。结论：呼出气体中二氧化碳含量比吸入空气中的。 ④取两块干燥的玻璃片，对其中一块哈气。现象：放在空气中的玻璃片，哈气的玻璃片。结论：呼出气体中水蒸气含量比吸入空气中的。

4.对蜡烛及其燃烧的探究（1）实验目的对蜡烛在点燃前、燃烧时和熄灭后的三个阶段进行细致的观察，学会完整地观察物质的变化过程及其现象。（2）实验操作、现象及结论点燃前： ①观察蜡烛的颜色、状态、形状、硬度并嗅其气味。现象：色固体，质地，有气味。 ②用小刀切下一小块石蜡，放入水中。现象：石蜡漂浮在水面上，溶于水。结论：石蜡是一种密度比水，不溶于水的固体。燃烧时： ③点燃蜡烛，观察燃烧时的变化及火焰。现象：发出黄白色火焰、放热、冒黑烟、熔化成液态后又凝固，火焰分为三层，最亮，最暗。结论：石蜡熔点较，燃烧时形成炭黑，火焰分为。 ④取一根火柴，迅速平放在火焰中，1 s 后取出。现象：处于火焰最外层的两端先变黑，第二层次之，最里层变黑最慢。结论：温度最高，温度最低。 ⑤分别取一个干燥烧杯和一个用澄清石灰水润湿内壁的烧杯，先后罩在火焰上方。现象：干燥烧杯内壁有产生，另一个烧杯内壁澄清石灰水。结论：蜡烛燃烧生成了和。熄灭后： ⑥熄灭蜡烛，用火柴点燃刚熄灭时的白烟。现象：有产生，点燃白烟，蜡烛重新燃烧。结论：白烟是石蜡的固体小颗粒，具有可燃性。

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华南农业大学材料与能源学院现代材料科学与工程基础实验讲义供材料科学专业本科生使用胡航 2016-02-30

实验一金属纳米颗粒的化学法制备一、实验容与目的 1. 了解并掌握金属纳米颗粒的化学法制备过程并制备Au 或Ag 纳米颗粒。 2. 了解金属纳米颗粒的光学特征。二、实验原理概述化学制备法是制备金属纳米微粒的一种重要方法，在基础研究和实际应用中被广泛采用。贵金属纳米颗粒的化学法制备主要有溶胶凝胶法、电镀法、氧化还原法等。其中氧化还原法又包括热分解和辐照分解等。贵金属纳米颗粒具有广泛的应用，如生物医学领域的杀菌，物理化学领域的催化等。本实验以金胶为例介绍交替法制备贵金属纳米颗粒，并以硝酸银在烷基胺中的热分解为例介绍表面活性剂中氧化还原法制备贵金属纳米颗粒。 1. 胶体金属（Au 、Ag ）的成核与生长总的来说，化学法制备金属纳米粒子都是让还原剂提供电子给溶液中带正电荷的金属离子形成金属原子。如，对于制备胶体金，如果采用柠檬酸三钠作为还原剂，其反应过程如下： 2H O -42223222222Δ HAuCl + HOC(CH )(CO )Au +Cl +CO +HCO H+CO(CH )(CO )+......??→粒子 2. 硝酸银热分解法制备银纳米粒子热分解法制备金属纳米颗粒原理简单，实验过程易操作。对制备数纳米到数十纳米尺寸围的纳米颗粒有较大优势。硝酸银在烷基胺中加热搅拌可形成澄清透明溶液。温度上升到150~200 °C 时，溶液颜色由浅色到深色快速变化，生成的银纳米颗粒被烷基胺包裹，稳定在溶液中。通过对样品洗涤、离心沉淀，可获得烷基胺包裹的银纳米粒子。三、实验方法与步骤（一）实验仪器与材料硝酸银，柠檬酸三钠，油胺或十八胺，十八烯（ODE ），无水乙醇，配有温度调控和磁力搅拌的油浴加热器，三颈瓶，抽气头，滤膜，温度计套管，10 mL 量筒，分析天平，玻璃滴管，离心管，离心机，电热干燥箱（二）实验方法与操作步骤

化学实验室安全培训材料

化学实验学生操作的安全培训山东省青岛第六十三中学化学组全体教师为了提高实验学生的安全意识，增加防护知识，从防火、防爆、日常急救、用电安全、危险物品及三废处理几个方面进行培训。在其中会进行一些案例分析。一、火灾火灾是化学实验室，特别是有机实验室里最容易发生的事故。多数着火事故是由于加热或处理低沸点有机溶剂时操作不当引起的。 1.火灾的预防有效的防范才是防止火灾最有效的方法。为了预防火灾，应切实遵守以下各点：①严禁在开口容器或密闭体系中用明火加热有机溶剂；②废溶剂做好标识，严禁随意乱倒，应分类收集再集中处理；③不得在烘箱内存放、干燥、烘焙有机物；④严禁私自拉扯电线；⑤严禁携带烟火。 2.消防灭火万一不慎失火，切莫慌惊失措，应冷静，沉着处理。只要掌握必要的消防知识，一般可以迅速灭火。化学实验室一般不用水灭火！这是因为水能和一些药品发生剧烈反应，用水灭火时会引起更大的火灾甚至爆炸，并且大多数有机溶剂不溶于水且比水轻，用水灭火时有机溶剂会浮在水上面，反而扩大火场。下面介绍化学实验室必备的几种灭火器材： ①沙箱将干燥沙子贮于容器中备用，灭火时，将沙子撒在着火处。干沙对扑灭金属起火特别安全有效。平时经常保持沙箱干燥，切勿将火柴梗、玻璃管、纸屑等杂物随手丢入其中。 ②二氧化碳灭火器是化学实验室最常使用、也是最安全的一种灭火器。其钢瓶内贮有CO 2气体。使用时，一手提灭火器，一手握在喷CO 2 的喇叭筒的把手上，打开开关，即有CO 2喷出。应注意，喇叭筒上的温度会随着喷出的CO 2 气压的骤降而骤降，故手不能握在喇叭筒上，否则手会严重冻伤。CO 2 无毒害，使用后干净无污染。特别适用于油脂和电器起火，但不能用于扑灭金属着火。 3. 灭火方法一旦失火，首先采取措施防止火势蔓延，应立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开易燃易爆物品。并视火势大小，采取不同的扑灭方法。 ①对在容器中(如烧杯、烧瓶，热水漏斗等)发生的局部小火，可用湿抹布盖灭。 ②有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时，不得用水冲，直接用干粉灭火器。 ③若衣服着火，切勿慌张奔跑，以免风助火势。化纤织物最好立即脱除。一般小火可用湿抹布包裹使火熄灭。若火势较大，可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚，一方面防止火焰烧向头部，另外在地上压住着火处，使其熄火。二、防爆 1.实验室发生爆炸事故的原因大致如下： ①随便混合化学药品。氧化剂和还原剂的混合物在受热、摩擦或撞击时会发生爆炸。 ②在密闭体系中进行蒸馏、回流等加热操作。 ③反应过于激烈而失去控制。 ④易燃易爆气体如氢气，乙炔，有机蒸气等大量逸入空气，引起爆燃。

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系 2014年10月

目录实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。

实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m

化学实验室实验室简介

民勤县第三中学化学实验室简介民勤三中现有化学实验室1个，其中仪器室1个，准备室一个，学生实验室2个。各室的水电到位，布局合理，有防火、防盗、换气设备，双人双锁管理，仪器设备按省级标准配置齐全。实验室完全达到两名学生一组进行分组实验的条件。实验室设有演示台，供电到位，实验室的演示台和学生实验桌采用防酸碱阻燃面板，长、宽、高及材质符合要求。教师演示台有电源总控制设备，集中控制学生实验电源，配有触电保护器。化学实验室演示台和学生实验桌旁设置水槽，实验室内悬挂有名言警句。仪器室与实验室毗邻设置，配备满足仪器存放的仪器橱。对危险品和毒品有完整的管理和领用制度，配有准备台、工具箱（常用类）等。所有仪器按配备标准顺序上架、入柜。教学演示实验及学生分组实验能全部开出。此外，学校还经常及时增补教学实验材料及仪器设备，满足教师演示及学生分组实验的需求。所有实验室采光良好，灯管垂直黑板安装；保持自然通风。实验室实物流水账、管理明细账记录规范；仪器存放、分类、编号、贴签入柜，摆放科学有序，存取方便；药品、仪器分室存放。实验教学坚持做到期初有计划、期末有总结，各项制度、实验员工作职责都张贴在墙上，以便经常对照学习。实验的周计划，每学期初就公布上墙，做到合理安排，一周工作早知道。学生进入实验室必须遵守学生实验规则，实验结束要填好实验记录单。仪器损坏按有关制度赔偿。各室登记台帐，既有电子台账，又有纸质台账，做到帐、

物、卡相符，并及时做好新增仪器的登记和仪器的报损工作。实验室工作以教学为中心，以提高教学质量为目的，加强实验教学环节。保证紧密配合教学工作。服务教学一线，结合新课程要求，开足开齐演示实验、学生实验和探究性实验，演示实验开出率达100%，分组实验的开出率达85%以上。

材料物理化学实验赵

实验要求 1.班长按学号将每班分成八组； 2.一个班进行实验完毕后换另一个班； 3.班长与实验指导教师保持联系，按照要求规定的时间、地点和班级进行实验； 4.预习所做的实验内容； 5.实验材料首页的“原始数据记录”要求每小组打印一份，手写记录相关数据，实验做完经指导老师签字后方可离开； 6.实验报告按照“材料物理化学实验报告格式”模板进行书写（要求打印模板、手写），要求贴上原始数据记录单，小组内成员可以复印本小组的“原始数据记录”进行粘贴； 7.听从指导老师安排，按要求操作设备； 8.注意实验安全，保持实验室卫生。

材料物理化学-原始数据记录实验名称：实验时间：；室温：；同组学生：；实验数据记录：指导教师签名：日期：年月日备注：1、上课时准备好本记录纸，实验中按要求记录，完成后指导教师进行签名。 2、本记录要求附在实验报告中，复印即可。

实验一凝聚态物质燃烧焓的测定一、实验目的： 1、使用弹式量热计测定萘的燃烧焓。 2、了解量热计的原理和构造，掌握其使用方法。二、实验原理：在25℃，101 时，1 可燃物完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热，单位为（△φm）。在适当的条件下，许多有机物都能迅速地完全进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计。测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值ΔT就能计算出该样品的燃烧热（介质的比热容是已知的）。若使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要强有力的氧化剂。在实验中经常使用压力为1.5-2 的氧气作为氧化剂。用氧弹式量热计（见实验装置部分）进行试验时，氧弹放置在装有一定量水的金属水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的夹套。样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气中微量氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹、水桶、搅拌器及温度计等吸收。在假设量热计与环境没有热交换的情况下，可写出如下的热量平衡式： ×a - q×b + 5.98c = K△t （1）（近似平衡） —被测物质的定容热值，J·1； a —被测物质的质量，g； q —引火丝的热值，J·1（铁丝为-6.7 ·1）； b —烧掉的引火丝的质量，g； 5.98 —硝酸生成热，当用0.100 ·1滴定生成的硝酸时，每1 碱相当于5.98J 热量； c —滴定生成硝酸时，耗用0.100 ·1的毫升数； K —量热计常数（水当量，14.55 ）；

分析化学实验讲义

分析化学实验讲义实验一滴定分析仪器基本操作（滴定管、容量瓶、移液管） 1. 滴定管滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL，最小刻度为0.1 mL，读数可估计到0.01 mL。滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液。滴定管的使用：（1）使用前的准备 ①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水 ②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁 ③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min ◆酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转180℃，再检查一次 ◆碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠 ④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5～10mL ⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上 ⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡。碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。

⑦调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL” ⑧读数： a.读数时滴定管应竖直放置 b.注入或放出溶液时，应静置1～2min后再读数 c.初读数最好为0.00mL d.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切 e.深色溶液应读取液面上缘最高点 f.读取时要估读一位（2）滴定操作：将滴定管夹在右边 ①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞 ②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡 ③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好（3）滴定操作的注意事项： ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始 ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流 ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化 ⑤滴定速度控制方面连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀 ⑥半滴的控制和吹洗：

有机化学实验讲义.

有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012）脚踏实地，自强不息

第一章有机化学实验基本知识 1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。安全实验是有机化学实验的基求要求。在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。记录本应顺序编号，不得撕页缺号。实验完成后，应计算产率。然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。使用过的仪器应及时洗净。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。

有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。 1．实验前做好一切准备工作。 2．实验中应保持安静和遵守积序。实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。实验结束后，记录本须经教师签字。 3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。 4．保持实验室整洁。实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。实验完毕后应把实验台整理干净，关闭所用水、电、煤气。 5．爱护公物。公用仪器及药品用后立即归还原处。节约水、严格控制药品用量。 6．轮流值日。值日生的职责为整理公用仪器，打扫实验室，老师检查后方可离开。 1.2 实验室的安全，事故的预防、处理与急救在有机化学实验中，经常要使用易燃溶剂，如乙醚、乙醇、丙酮和苯等；易燃易爆的气体和药品，如氢气、乙炔和金属有机试剂等；有毒药品，如氰化钠、硝基苯、甲醇和某些有机磷化合物等；有腐蚀性的药品，如氯磺酸、浓硫酸、浓

化学实验室建设标准

化学实验室建设方案化学实验室建设方案 ; 化学实验是学生进行科学探究的重要方式，实验室则是学生学习和进行实验的主要场所，是化学探究学习的主要资源。因此，学校应高度重视化学实验室建设，配置必要的仪器和设备，确保每个学生都能进行实验探究活动；在保证实验安全、有序的前提下，条件较好的学校应向学生开放化学实验室，为学生自主地开展实验探究活动创造良好条件；要重视对化学教师和实验管理人员的培训，建立和健全科学、规范的化学实验室的管理体制；教学管理部门应定期对实验室建设进行检查和评估，以确保化学课程实施的顺利进行。（一）化学实验室的装备要求? 为课程内容提供演示实验、学生实验、科学实践活动的场地，为开放式探究实验提供方便。 1．环境要求? ①使用面积：≥96㎡/间。 ②通风：采用排气扇强制排风，其中一间实验室安装抽排气系统。 ③水源：演示讲台和所有学生实验台均设供排水装置。 ④实验废液应收集，并采用三级沉淀池处理，污水排入污水管道。 ⑤符合“实验室建设环境要求”。 2、设计要求? ①实验室宜设在一层。 ②实验室内的排气扇应设在外墙靠地面处。排气扇的中心距地面不宜小于300mm。排气扇洞口靠室外的一面应设挡风措施，室内的一面应设防护罩。 ③; 第一排实验台前沿与黑板的水平距离不应小于2500mm,边坐的学生与黑板远端的水平视角不应小于300；最后一排实验台的后沿距后墙不应小于1200mm,与黑板的水平距离不应大于11000mm。 ④实验室一侧应设置一个事故急救冲洗水嘴(洗眼器)、急救箱，急救箱中的药品应注意及时更换。 3．装备目录

序号货物名称技术规格单位数量单价金额 1化学教师演示台尺寸：2800×700×900mm; 台面：一体化台面，采用厚毫米厚实心理化板，工作端圆口面。耐强度酸碱、腐蚀。耐磨刮、耐高温、防火、防静电等特点。;;;;;;;; 台身：专用铝合金框架，背板及吊板、面板均采用E1级16mm厚三聚氰胺贴面板，防火、防腐蚀。脚垫：采用进口高级ABS塑料脚垫。;;; 结构：主控台设计，中台面为准备台（放实验仪器）和演示台面，一侧设有吸风罩一个，教师台预留为多媒体位置，左侧为水槽，右侧为教师电源; ; 张 128002800 2化学教师总电源 1、装置在教师演示台中间下抽屉，内有教师总电源装置，教师能对学生进行总体及分组控制：提供 2V-24V交、直流低压及220V高压电源输出，电源总开关、漏电保护开关、工作指示灯、220V交流输出多用高档插座。; 2交流输出：2-24V可调（每档2V）；额定电流：2-6V档12A，8-12V档6A，14-24V 档3A(漏电短路，过载自动保护装置，手动复位） 3、输出电压：2-24V分档连续可调（2-24V每档 2V共12档）及220V高压电源输出。 4、学生供电控制电源：（1）由教师控制试验台交流220V电源，共分四组（空气开关控制）；（2）由教师控制学生试验台并输出低压电源，共分四组。 5、每组220V电需带断路器。套125002500 3教师椅五轮升降转椅张1200200 4化学学生实验桌 ? 尺寸：2800×600×780mm; 台面：一体化台面，采用厚毫米厚实心理化板，工作端圆口面。耐强度酸碱、腐蚀。耐磨刮、耐高温、防火、防静电等特点。;;;;;;;; 台身：专用铝合金框架，背板及吊板、面板均采用E1级16mm厚三聚氰胺贴面板，防火、防腐蚀。脚垫：采用进口高级ABS塑料脚垫。;;;结构：每张台分为四座，采用一体化台面，中间设置化验专用水槽与注塑三联水嘴（一高二低）。水槽设计方便做卫生和桌面的水，密封防水；台两侧装有学生交直流电源盒和220V豪华多用插座。张16280044800

(精)分析化学实验讲义

分析化学标准化实验基础化学教学团队

分析化学标准化实验目录第一章安全教育及课程要求 (1) 第一节安全教育. (1) 第二节分析化学课程要求. (2) 第二章误差及有效数字的概念 (2) 第一节测量中的误差. (2) 第二节有效数字及计算规则 (5) 第三章分析化学标准化实验报告的写法 (8) 第一节分析化学标准化实验报告的书写要求 (8) 第二节分析化学标准化实验报告的书写格式 (9) 第四章定量分析标准操作训练内容 (10) 第一节分析天平的操作. (10) 第二节滴定管的操作. (12) 第三节容量瓶的操作. (15) 第四节移液管的操作. (16) 第五章分析化学标准化实验内容 (19) 实验一葡萄糖干燥失重的测定. (19)

实验二电子分析天平的称量练习. (20) 实验三醋酸的电位滴定和酸常数的测定 (22) 实验四0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制和标定 (25) 实验五苯甲酸的含量测定. (27) 实验六0.05mol/L EDTA 标准溶液的配制与标定 (28) 实验七水的总硬度测定 (30) 实验八0.02mol/LKMnO 4 标准溶液的配制与标定 (32) 实验九H2O2 的含量测定 (34) 第六章分析化学实验带教规范与要求 (36)

第一章安全教育及课程要求第一节安全教育一、对分析仪器的使用要求 1. 实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2. 实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3. 实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。二、对试剂药品的使用要求 1. 实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂入口，实验结束后应洗手。 2. 使用As2O3、HgCl2 等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，应回收或加以特殊处理。 3. 使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，在通风橱中操作。 4. 使用苯、氯仿、CCI4、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或热源。 5. 实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体着火时，可用湿布或水灭火；对密度小于水的非水溶性的有机试剂着时，用砂土灭火（不可用水）；导线或电器着火时，用CCI 4灭火器灭火。第二节分析化学课程要求一、实验操作要求 1. 容器的洗涤：对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2. 基本操作：滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在使用前、使用时、使用后的操作应规范准确。二、实验报告

综合化学实验讲义

宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系

2014年10月

实验一过氧化钙的合成及含量分析 1 实验二三草酸合铁（川）酸钾的制备及组成测定 4 实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）8 实验四乙酸正丁酯的制备10 实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定13 实验六查尔酮的全合成16

实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO2 8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50C转化为CaO2 2H2O，110C -150C可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270E时分解为CaO和02。 2CaO2 = 2CaO + O2 △ r H m = 22.70KJ/mol CaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2,若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。制9备的原料可以是CaCb 6H2O、H2O2、NH3 H2O，也可以是Ca(OH) 2和 NH4CI，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2 8H2O, 在110C条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。有关反应式如下： CaCl2 + 2 NH3 H2O = 2NH4CI + Ca (OH) 2 Ca (OH) 2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2 8H2O 连解得：CaCl2 + H2O2 + 2 NH3 H2O + 6 H2O ——Ca2D8H2O + 2NH4CI 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaQ + 2MnO4 + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O2 T + 8HO CaO2 的质量分数为：W (CaO2)= 2.5*C *V *M /m

材料物理化学实验

材料物理化学实验实验要求 1。班长根据学生人数把每个班分成八组。2.实验结束后，换一个班；3。班长与实验老师保持联系，并在要求的时间和地点与班进行实验。4.预览实验内容； 5。实验材料首页的“原始数据记录”要求每组打印一份，写记录相关数据。实验结束后，小组成员必须在老师的签字后才能离开。6.实验报告应按“材料物理化学实验报告格式”模板书写 (需要打印模板和手写)，并粘贴原始数据记录表。小组成员可以复制和粘贴小组的“原始数据记录”。7.按照讲师的安排，按要求操作设备。8.注意实验的安全性，保持实验室清洁。材料理化-原始数据记录实验名称: 实验时间:；室温:同组学生:实验数据记录: 导师签名:日期:月，

备注:1。上课时准备好这张记录纸，并按照实验的要求进行记录。完成后，讲师将在上面签名。2.这份记录需要附在实验报告上，可以复印。实验ⅰ冷凝物燃烧焓的测定 1。实验目的: 1。用弹性量热计测定萘的燃烧焓 2，了解量热仪的原理和结构，掌握其使用方法第二，实验原理: 在适当的条件下，许多有机物质可以迅速而完全地氧化，这为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。如果被测物质能够快速完全燃烧，则需要强氧化剂。压力为1.5-2兆帕的氧气经常在实验中用作氧化剂。当用氧弹量热计进行测试时(见实验装置的一部分)，氧弹被放在一个装满一定量水的金属桶中，桶外有一个空气隔热层，外面有一个恒温夹套。样品在定容氧弹中燃烧释放的热量、点火丝燃烧释放的热量以及痕量氮从氧中痕量氮氧化为硝酸产生的热量大部分被桶中的水吸收。另一部分被氧弹、水桶、搅拌器、温度计等吸收。假设量热计和环境之间没有热交换，可以写出以下热平衡公式: -Qv×a-q×b+5.98c = K△t (1)(近似平衡) Qv-待测物质的恒定体积热值，j g-1；a-待测物质的质量，g； q-自燃灯丝的热值，j g-1(铁丝为-6.7 kj g-1)；b-燃烧的火绒的质量，g； 5.98-硝酸生成热。当用0.100摩尔升-1氢氧化钠滴定硝酸时，每毫升碱相当于5.98焦耳的热量；滴定产生硝酸时，消耗

药物化学实验讲义总论

药物化学实验必做实验： 1.苯妥英锌； 2.磺胺醋酰钠； 3.苯佐卡因； 4. 扑热息痛的合成河北联合大学药学院药物化学学科 2012年3月

实验一苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求 1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。 2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为： H N N O O Zn 2 苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。合成路线如下： C CH O [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N ONa O HCl H N OH O ZnSO4 H N O O Zn 2 NH3H2O . 三、实验方法（一）联苯甲酰的制备投入3.0g安息香，9ml冰醋酸，10%浓度CuSO4·5H2O水溶液20滴，1.5g硝酸铵*，沸石一粒，加入到100ml单口球形瓶中，装好回流冷凝管，回流反应60min。将反应液倾入盛有50 mL水的烧杯中，用少量水洗涤球形瓶合并至烧杯，搅碎产物，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品2.1—2.4g，收率70—80%。如果要制备纯品，可以将粗品可以用75%乙醇重结晶，产品mp94-96℃。 *该方法是改进的氧化安息香为二苯基乙二酮的方法，使用二价铜离子为催化剂，硝酸盐为氧化剂。请思考原理。

（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g，尿素0.7 g，20% 氢氧化钠6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。（三）苯妥英锌的制备将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL NH3.H2O + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。注释： 1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。 2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。实验二磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、目的要求 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为： NH2 2NCOCH3 H2O . 磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。合成路线如下：

材料化学实验专题讲义

材料化学实验讲义中国地质大学（北京）材料科学与工程学院化学教研室 2011年5月北京 2011年春季学期《材料化学实验》安排：第十三周实验二第十四周实验三第十五周实验一第十六周实验四

实验内容实验一、阳离子交换性能的研究与测定 (3) 实验二、无机纳M粒子填充的聚合物吸水材料制备 (6) 实验三、13X沸石对废水中总硬度的吸附实验 (9) 实验四、碳酸钙粉体表面改性表面改性研究(初稿-待定)

实验一：阳离子交换性能的研究与测定一、实验目的 1、了解阳离子交换性能测定的几种方法。 2、掌握甲醛容量法测定膨润土阳离子交换性能。二、实验原理膨润土具有吸附某些阳离子和阴离子并把这些离子保持交换状态的性能；在常温常压下，与无机、有机溶剂接触时，可发生明显变化，可以说，离子、水和盐类以及几乎所有有机物，能够出入于蒙脱石矿物的层间，使其形成复杂的蒙脱石矿物无机盐类复合体和蒙脱石矿物有机复合体。蒙脱石是由二层硅氧四面体和夹在中间的一层铝氧八面体及吸附于晶层间的水化阳离子构成的结构单元组成（即2:1型矿物）。结构单元层与层之间的电荷为永久性负电荷，它以静电引力的形式将阳离子吸附于层间，并保持交换状态。而八面体中Al3+被Mg2+置换的程度不同而使其具有不同的层电荷。其层电荷的强弱与吸附金属的量成正比，其吸附的阳离子种类、数量的变化可以形成不同类型的蒙脱石。正是由于蒙脱石矿物的这些特性，使它在应用方面具有很高的实用价值。可交换的阳离子总量包括交换性盐基（K+、Na+、Ca2+、Mg2+）和晶体边缘破键，两者的总和即为阳离子交换量。交换过程是蒙脱石矿物层间阳离子与溶液中阳离子等物质的量的交换作用。例如：含有离子(A+)的蒙脱石(AC)与含有离子(B+)的提取液(BD)相接触时，蒙脱石(AC)层间阳离子(A+)被提取液中的离子(B+)以等物质的量交换，可表示为：B++AC=A++BD。阳离子交换容量（CEC）的测定方法很多，如醋酸铵法、氯化铵-醋酸铵法、氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法等，其中醋酸铵法适用于中性、酸性粘土矿物阳离子交换量的测定，氯化铵-无水乙醇法、氯化铵-氢氧化铵法适用于碱性粘土矿物阳离子交换量的测定。对于中、碱性的蒙脱石来说，采用氯化铵-无水乙醇为提取液更为合适；因无水乙醇溶液能抑制氯化铵溶液对硫酸钠、石膏、碳酸钙等化合物的溶解，可以更准确地测定出蒙脱石的阳离子交换容量。代换总量的测定是根据蒙脱石矿物中可代换性阳离子能被取代液中铵离子所置换，准确地测定取代液中取代前后氯化铵含量之差，来计算交换总量。依据的反应方程式为：蒙脱石+nNH4Cl=蒙脱石(NH44+)+KCl+NaCl+MgCl2+CaCl2 1．主要仪器设备和试剂（1）设备磁力搅拌器、离心机（400~10000r/min），电炉，容量瓶（100 mL, 1个），三角瓶（250 mL,3个），25mL移液管，量筒，碱式滴定管。