硬脂酸镁检验操作规程

硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；

适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）

三、质量标准：

四、试剂：

1、氯化钠（AR）

2、硫酸盐钾（AR）

五、仪器与用具

1、恒温干燥箱

2、高温炉

3、凝点测定仪

六、操作步骤：

1、本品为以硬脂酸镁（C

36H

70

MgO

4

）与棕榈酸镁（C

32

H

62

MgO

4

）为主要成分的混合物。按干

燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。

2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

3、鉴别：

3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。

3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。

4、检查

4.1 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。

4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)

4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期

5.0%(见干燥失重测定操作规程).

4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液

5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).

4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。

5、含量测定

5.1 原理：本品用回滴法，过量的硫酸液与本品的氧化镁反应，再用氢氧化钠滴定剩余的氢氧化钠。

方程式：

42SO H MgO + O H MgSO 24+ 422SO H NaOH + O H SO Na 242+

5.2 测定方法：取本品约1g ，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L ）50ml ，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于2.016mg 的MgO 。

5.3计算公式；

F ×（Vo-V ）×2.016×10-3

MgO% = —————————————×100%

Ms （1-干燥失重）

式中：F ：氢氧化钠滴定液的浓度换算值

滴定液的实测浓度（mol/L ）

F = ————————————

滴定液的规定浓度（mol/L ）

Vo ：空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）； V ：滴定样品所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）； Ms ：供试品的质量（g ）。

6、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码T0260100）。