实验十一 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【摘要】目的：测定盐酸普鲁卡因注射液中盐酸普鲁卡因含量。
方法：采用紫外分光光度法，盐酸普鲁卡因的测定波长为290 nm。
结果：盐酸普鲁卡因含量为C（mg/L）=14.93A－0.0045，γ=0.9999，平均回收率为99.73%，RSD为0.29%（n=5）。
结论：该方法简便、快速、准确，适用于该制剂的质量控制。
【关键词】紫外分光光度法；盐酸普鲁卡因；含量测定1 仪器与试药Uv-1201型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ZYD-1自动永停滴定仪(无锡科达仪器厂)；BP211D型电子天平（德国赛多利斯公司制造）；盐酸普鲁卡因（南京制药厂有限公司制造，批号050118，纯度99.9%）。
2 方法与结果2.1 测定波长的选择：精密称取盐酸普鲁卡因适量，以注射用水为溶剂，配制成10 mg/L的溶液，以水为空白，紫外分光光度法在200～400 nm波长范围内扫描，在290 nm波长处有最大吸收峰，故确定290 nm为测定波长。
2.2 标准曲线的制备：精密称取盐酸普鲁卡因10 mg，置于100 ml量瓶中，加适量水，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别加水稀释制成每1 ml中含盐酸普鲁卡因2、4、6、8、10、12 μg的溶液，在290 nm波长处测定吸光度，得回归方程C（mg/L）=14.93 A－0.0045，γ=0.9999，结果表明浓度在2～12 mg/L 的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系。
2.3 回收率实验：分别精密称取盐酸普鲁卡因10、20、30、40、50 mg，置100 ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，分别吸取上述溶液2.0 ml稀释至100 ml，摇匀，在290 nm处测定吸光度A，代入回归方程求得浓度，计算回收率，结果见表1。
2.4 样品测定：取我院制剂室生产的盐酸普鲁卡因注射液5批，规格为：100 ml:1.0 g，用水稀释制成含盐酸普鲁卡因10 mg/L的溶液，在290 nm处测定吸光度A值，代入回归方程计算含量，并与永停法测定结果比较，结果见表2。
盐酸普鲁卡因原料药含量测定流程
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盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程
盐酸普鲁卡因原料药含量测定操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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盐酸普鲁卡因注射液的重氮化分析
已知，每1mLNaNO2(0.1 mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯 磺酸。
已知，每1mLNaNO2(0.05 mol/L)相当于13.64mg的盐酸普 鲁卡因。
药典要求，每1mL本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的 90.0%—110.0%。本品标示量为：2mL（40mg）
碱式滴定管的使用
1、检查 胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 2、洗涤 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 3、装滴定剂 摇匀溶液－用滴定剂润洗滴定管3次 4、排气泡，调零并记录初始读数 5、滴定 挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要会“半滴”和“四分之一滴”操作－冲洗 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位
排气泡
滴定操作
NaNO2标准溶液浓度计算：
c(NaNO 2) m对103 V(NaNO M 2对)
M邻=173.19 单位：mol·L-1
注意有效数字的保留位数
盐酸普鲁卡因注射液的百分含量计算：
盐酸普鲁卡因
%
TVF 标示量
F C实 C标
T C *a*M盐 b
M盐=272.77
五、注意事项
1.加入过量的盐酸使重氮化反应速度加快，反 应产物稳定，防止生成偶氮氨基化合物，而 影响结果。 2.必须控制在室温（10℃—30℃）条件下滴定。 3.滴定管尖端应插入液面滴定，避免滴定过程 中亚硝酸钠挥发而分解。
六、实验结果与分析
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定.
二 仪器与试药
1.仪器
分液漏斗50 mL，过滤装置（抽滤瓶和布氏漏斗），电加热套，烧杯1000 mL，
蒸馏装置（100 mL烧瓶、蒸馏头、冷凝管、接液管、锥形瓶等）, 滴定管，移液
管25 mL。
2.试药
原料名称 盐酸普鲁卡因注射液
氨试液 氯仿
规格 普通市售
-AR
用量 5支 3 mL 45 mL
乙醇
中性
5 mL
甲红指示 氢氧化钠溶液
硫酸溶液
-0.05mol/L 0.025mol/L
适量 适量 25 mL
三 原理
盐酸普鲁卡因是一个有机碱盐，易溶于水，不溶于有机溶剂，而其游离碱普 鲁卡因则易溶于有机溶剂，难溶于水。因此，采用氨试液将盐碱化，以氯仿提取 游离碱，再蒸去氯仿，加过量的标准硫酸溶液，再用标准氢氧化钠回滴即可。由 于硫酸普鲁卡因显酸性，所以选用酸性区域变色的指示剂，比如：甲基红。
四 操作方法
标示量％= 或
×100
标示量％=
×100
本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2.HCl）应为标示量的95%-105%。
五 注意事项
1. 样品液碱化前应先加氯仿，以免游离基析出，沉积于分液漏斗活塞部分，在操 作中损失。 2. 提取液应用氯仿润湿的棉花滤过，防止少量水混入，避免水溶性成份的影响。 3. 加入标准溶液前，氯仿液只能蒸至近干，加入标准酸溶液后，必须完全蒸除氯 仿，以免影响含量测定结果。
四 操作方法
精密吸取本品适量（约与普鲁卡因0.20g相当）置分液漏斗中，加氨试 液3mL成碱性，分次用氯仿（依次为15，10，10，10mL）振摇提取，每 次提取液滤过，合并氯仿液，滤器用少量氯仿洗净，洗液与滤液合并。在水 浴上蒸发至近干，加中性乙醇5mL与0.025mol/L硫酸液25mL，再在水浴 上加热至氯仿的臭气完全消失，放冷，加甲红指示液数滴，用0.05mol/L氢 氧化钠液滴定剩余的硫酸。即得（每1ml的0.25mol/L硫酸液与13.64mg的 C13H20N2O2·HCl相当）。
盐酸普鲁卡因注射液的含量测定
4、用托盘天平称取2g溴化钾：把天平放在水平台，用镊 子将游码拨到标尺左端的零刻线处。调节横梁右端的平衡 螺母，使指针指在分度盘中线处此时横梁平衡。打开砝码 盒，用镊子将游码调到刻度“2”，将大小相同的两张纸 放到左右两边的托盘上，用勺子取溴化钾于左边托盘上至 天平的指针在中间刻度。称好后，用镊子将游码归零。溴 化钾倒入烧杯。
【实验原理】
盐酸普鲁卡因因含有芳香第一胺，在酸性溶液中可与亚硝酸 钠反应，生成重氮盐，故可用亚硝酸钠滴定法测定含量，永 停终点仪指示终点。
┏实验内容 ┛
1、用5ml移液管量取5ml盐酸普鲁卡因注射液于烧杯中：右 手拿移液管，拇指和中指夹住移液管，食指游离，垂直将移 液管插入液面下2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液 到刻度以上，食指按紧移液管上端，将其提离液面。取废液 缸将溶液放至刻度线，眼睛平视刻度，移液管管垂直。拿烧 杯倾斜30℃，移液管垂直，管下端紧靠烧杯内壁，松开食指， 使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回移液管。
6、计算结果
【实训指导】
1、复习《药物化学》中盐酸普鲁卡因的结构和主要性质；熟悉含量测 定的计算方法。预习亚硝酸钠滴定法对药物定量分析的原理，掌握对氨 基苯甲酸酯类药物的鉴别、检验、含量测定方法。 2、盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香第一胺，《中国药典》现行版采 用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停滴定法指示终点。 3、加入过量盐酸：可加快反应速度，重氮盐在酸性溶液中稳定，同时 可防止偶氮氨基化合物的形成。 4、 滴定温度：室温10～30℃.若温度过高，使亚硝酸逸失，并且重氮 盐分解；温度过低，反应的速度太慢。 5、滴定管尖端插入液面下2/3处：先快后满，防止亚硝酸挥发分解。 6、加入溴化钾：作为催化剂，加快反应速度
3、用20ml刻度吸管量取பைடு நூலகம்5ml盐酸：右手拿刻度吸管，拇 指和中指夹住吸管，食指游离，垂直将移液管插入液面下 2/3处，左手拿洗耳球对准管口，吸取溶液到“20”刻度 以上，食指按紧刻度吸管上端，将其提离液面。取废液缸 将溶液放至“15”刻度线，眼睛平视刻度，刻度吸管垂直。 拿烧杯倾斜30℃，刻度吸管垂直，管下端紧靠烧杯内壁， 松开食指，使溶液自然流入容器，流完后停留15秒，放回 刻度吸管。
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定一、目的要求1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；3.掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；4.正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂1.仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯2.试剂亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸四、实验步骤1.亚硝酸钠滴定溶液（ 0.05mol/L ）的配制与标定取亚硝酸钠约 1.8g ，加无水碳酸钠0.05g ，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g ，精密称定，加水30mL 及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→ 2） 20mL，搅拌，在 30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol 亚硝酸钠相当于173.2mg 对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2.盐酸普鲁卡因注射液含量的测定精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于 200mL烧杯中，加水使成 120mL，加入盐酸（ 1→2）5mL，溴化钾 1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3 处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。
等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
3 讨论
盐酸普鲁卡因的水解产物对氨基苯 甲 酸 在 289 nm 和 24l nm 处有等吸收 而盐酸普鲁卡因在两波长处的吸收度 有明显差异 其中 在 289 nm 处为最大吸收 即为吸收峰 在 24l nm 处为吸收谷 采用这样两个波长测得注射液的吸收 度之差AA 只与盐酸普鲁卡因的质量浓度成正比 而与对氨 基苯甲酸的质量浓度无关 因此可以消去氨基苯甲酸的干 扰 实验表明 该方法操作简便 结果准确 重现性好 可以作 为盐酸普鲁卡因注射液含量测定的方法
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图 2 盐酸普鲁卡因的浓度与 AA 的标准曲线图
图 3 盐酸普鲁卡因的高效液相色谱图 a: 盐酸普鲁卡因; b: 苯甲酸 双波长分光光度法~ 美国药典法和高效液相色谱法所测 定 出 样 品 的 质 量 浓 度 ( g/l00 mlD 分 别 为 2. 025 0. 0l5~ 2. 029 0. 0l5 和 2. 0l5 0. 0l5 可见三种方法测定出 的 结 果是一致的 2. 4 精密度实验及回收率实验 选 用 三 种 标 准 溶 液 ( 质 量 浓 度 分 别 为 2. 006~ 8. 024~ l2. 04 Hg/mlD 进行精密度实验 每个样品测定 4 次 三种标 准溶液的精密度实验的 RSD 的平均值为 0. 3l % ( n= 4D 按处方量精密称量盐酸普鲁卡因 用磷酸缓冲液溶解
冲 液 [0. 1 mol/L 比 例 为 40= 60 < V/V) pH= 4. 5I 为 流 动 相 检测波长为 285 nm 流速为 1 ml/minO 盐酸普鲁卡因在 上述条件下的色谱图见图 3 其中盐酸普鲁卡因和苯甲酸的 保留时间分别为 3. 92 min 和 7. 70 minO
J Sichuan Univ ( Med Sci ediD Vol. 36 No. 4 2005
11-1 盐酸普鲁卡因
一、盐酸普鲁卡因的分析
（一）鉴别 1.水解反应 盐酸普鲁卡因 + NaOH
普鲁卡因 （白色沉淀）
油状物
对氨基苯甲酸钠 + 二乙氨基乙醇 （使湿润的红色石蕊试纸变兰色）
对氨基苯甲酸（白色）
对氨基苯甲酸钠 + HCl
具体的化学反应：
2.红外光谱法 芳伯氨基、苯环、酯基等基团
3. 指示终点的方法 (1) 永停滴定法 溶液 终点前： 无过量 HNO2
检流计 无电流
终点时：有过量 HNO2
有电流（使指针偏离零
永停在某一位置）
(2)
外指示剂法 用KI-淀粉指示剂 指示终点的原理： 2NaO2 + 2KI + 4HCl 2NO + I2 + 2KCl + 2NaCl + 2H2O
Ar-N2+Cl- +
H2N-Ar
Ar-N=N-NH-Ar
+
HCl
一般摩尔比为Ar-NH2 : HCl = 1 :
2.5~6 。
(3) 室温条件下滴定: 温度高反应速度快；每升高10℃加快2.5倍
但太高,可使Ar-N2+Cl- + H2O (4) 滴定管尖端插入液面下滴定
Ar-OH + N2
+
HCl
3.氯化物的反应 • （1）沉淀反应
• （2）氧化还原反应：在硫酸作用下，与二
氧化锰反应生成氯气，能使润湿的碘化钾
淀粉试纸显蓝色。
4.芳香第一胺反应（重氮化-偶合反应）
[鉴别] 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸
使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴橙黄到
(仅供参考)亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
二、测量
♦ 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。
HNO２＋Ｈ＋＋e
♦ 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针
突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
仪器与试剂
♦ 永停滴定仪(ZYT-2型) ♦ 亚硝酸钠滴定液
NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定
♦ 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,摇匀.
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案
盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液质量检验方案盐酸普鲁卡因注射液的质量检验方案1.掌握盐酸普鲁卡因的检验工作2.掌握水停法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法3.掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法二、盐酸普鲁卡因的检验【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦，随后有麻痹感；在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。
本品的熔点为154～157℃。
稳定性：盐酸普鲁卡因溶液的稳定性受湿度影响，与PH 有关，【鉴别】本品为4-氨基苯甲酸2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。
按干燥品计算，含C13H20N2O2.H Cl 不得少于99.0％。
本品显芳香每一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
取本品约0.1g ，加水2ml 溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀；加热，变为油状物；继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀。
本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集397图）一致。
【检查】酸度取本品0.40g ，加水10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应变为橙色。
溶液的澄清度取本品2.0g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清。
干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L ）。
炽灼残渣取本品1.0g ，依法检查（附录Ⅷ N ），遗留残渣不得过0.1 ％。
铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸2ml,置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml,微热溶解后，加水30ml 与过硫酸铵50mg ，依法检查（附录Ⅷ G ），与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较不得更深（0.001％）。
重金属取本品2.0g ，加水15ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H 第一法），含重金属不得过百万分之十。
等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量
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ｓａ ｃ ｓ ｎ ｈ ｉ ｘ ｄ ｓ ｌｔ ｎ ｏ ｄ ｕ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎＴ ｅ 。ｔｅ ＵＶ ｂ ｏｐ ｉｎ ｓ ｅ ｔａ ｄ ｔｒ ｎ ｎ ａ ｕｅ ｗａ ｅ ｔｎ ｅ，ａ ｄ ｔ ｅｒ ｍｉｅ ｏｕｉ ｆｍｅ ｉｍ ｏ ｃ ｎｒｔｏ ．ｈ ｎ ｈ ｏ ａ ｓｒ ｔ ｐ ｃｒ ｅｅｍｉｉｇ ｍｅｓ ｒ ｖ ． ｏ １ｎ ｔ ｓｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ｉ ｈ ０ ｍ ｏ３ ０ ｎ ｗａ ｅｅ ｇｈｒ ｎ ｅｓ ａ ． ｓ ｔ：Ｍｅ ｕ ｅ ｖ ｌｎ ｈ ｏ ｅｅｍｉ ａｉｎｌｅ ｅ ｇｈ ｗａ ｓａ ｌ ｅ ｎ ｔｅ２ ０ ｎ ｔ ５ ｍ ｖ ｌｎ ａ ｇ ｃ ｎ Ｒｅｕｌ ｓ ｔ ｓ ｓ ｒｄ ｗａ ｅｅ ｇ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔ ｉｄ ｔ ｏ
双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量【优秀资料】
双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量【优秀资料】(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量摘要目的:应用双波长比值光谱法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，消除盐酸普鲁卡因降解产物对氨基苯甲酸的干扰。
方法:根据盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的比值光谱特征，选择226 nm和246 nm作为测定波长。
结果:盐酸普鲁卡因在5～30 μg.ml-1，对氨基苯甲酸在0.25～16 μg.ml-1浓度范围内线性关系良好，样品测定结果与药典方法一致(P>0.0 5)。
本法也可对对氨基苯甲酸进行定量。
结论:本法操作简便，灵敏度高，重现性好，样品测定结果准确。
关键词双波长比值光谱法；比值光谱；盐酸普鲁卡因；对氨基苯甲酸分类号：R971+.2 文献标识码：A 文章编号：1001-5213(2000)07-0409-03Determination of procaine hydrochloride injection by dual-wavelengthratio spec trometrySun Zengxian,Tan Hengshan,Zhang Qianfen,et al(No.1 The First Hospital of Lianyungang,Jiangsu Lianyungang 222002)ABSTRACT OBJECTIVE：Dual-wavelength ratio spectrometry was used for determinatio n of procaine hydrochloride injection,which could eliminate the disturbance of t he degradation product,para-aminobenzoic acid.METHODS：According to the ratio spectrum of procaine hydrochlori de and para-aminobenzoic acid,226 nm and 246 nm were selected as the determinat ionwavelengthes.RESULT S：Good linear correlations lied in procaine hydrochloride (5～30 μg.ml-1) and para-aminobenzoic acid(0.25～16 μg.ml-1 ),and there was no difference between the determination of the method and pharma copeiamethod(P>0.05).CONCLUSIONS：The method is sample,sensitive,precise and accurate .KEY WORDS dual-wavelength ratio spectrometry;ratio spectrum;procaine hydrochloride;para- aminobenzoic acid盐酸普鲁卡因注射液在生产和储存过程中易受pH和温度影响，水解产生对氨基苯甲酸(para -aminobenzoic acid,PABA)，降低盐酸普鲁卡因(procaine hydrochloride,PCHC)的局麻作用，同时也干扰PCHC的测定。
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量【实验目的】1.掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法；2.掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。
【实验原理】1.药物本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。
该法是把两个相同的铂电极插入滴定液中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。
根据电流的变化情况，确定滴定终点。
因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方法。
盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。
即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。
此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
【实验仪器与试剂】㈠仪器永停滴定仪㈡硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕⑴制取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
⑵标定取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸〔1→2〕20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。
每1ml的亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的准确浓度，既得。
如需用亚硝酸钠滴定液〔0.05mol/L〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔0.1mol/L〕加水稀释制成。
盐酸普鲁卡因含量测定方法
盐酸普鲁卡因含量测定方法盐酸普鲁卡因是一种局部麻醉药物，广泛用于手术和疼痛治疗。
在药品生产中，需要对盐酸普鲁卡因的含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。
下面介绍盐酸普鲁卡因含量测定方法。
一、荧光法测定盐酸普鲁卡因含量荧光法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。
盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用荧光法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于荧光分析仪中，进行荧光强度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
二、紫外分光光度法测定盐酸普鲁卡因含量紫外分光光度法是一种常用的药品含量测定方法，适用于含有芳香族化合物的药品。
盐酸普鲁卡因即为一种芳香族化合物，因此适用紫外分光光度法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的乙醇中；2. 将样品溶液置于紫外分光光度计中，进行吸光度测定；3. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
三、高效液相色谱法测定盐酸普鲁卡因含量高效液相色谱法是一种常用的药品含量测定方法，适用于各种药品。
盐酸普鲁卡因也可以通过高效液相色谱法进行测定。
方法步骤：1. 取一定量的盐酸普鲁卡因样品，溶于适量的甲醇中；2. 将样品溶液经过过滤器过滤，去除杂质；3. 将样品溶液注入高效液相色谱仪中，进行色谱分离；4. 根据测定结果计算盐酸普鲁卡因的含量。
盐酸普鲁卡因含量测定有多种方法，其中荧光法、紫外分光光度法和高效液相色谱法是常用的方法。
在药品生产中，需要根据药品特性选择合适的测定方法，以确保药品的质量和安全性。
中国药典2000版二部：盐酸普鲁卡因胺注射液
药品名称盐酸普鲁卡因胺注射液
拼⾳名 Yansuan Pulukayin’an Zhusheye
英⽂名 PROCAINAMIDE HYDROCHLORIDE INJECTION
来源(分⼦式)与标准本品为盐酸普鲁卡因胺的灭菌⽔溶液。
含盐酸普鲁卡因胺(C13H21N3O.HCl) 应为标⽰量的95.0～105.0％。
性状 本品为⽆⾊的澄明液体。
检查 pH值
应为3.5 ～6.0 （附录Ⅵ H）。
热原
取本品，依法检查（附录Ⅺ D），剂量按家兔体重每1kg 注射0.5ml ，应符合规定。
其他
应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。
鉴别 取本品，照盐酸普鲁卡因胺⽚项下的鉴别试验，显相同的结果。
含量测定 精蜜量取本品5ml ，加⽔40ml与盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，⽴即冷却⾄室温，照永停滴定法（附录ⅦA），⽤亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每 1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg 的C13H21N3O.HCl 。
类别同盐酸普鲁卡因胺。
剂量肌内注射 ⼀次0.25～0.5g 静脉注射 ⼀次0.1 ～0.2g 静脉滴注 ⼀次0.5 ～1g 稀释后滴注
注意同盐酸普鲁卡因胺。
规格 (1) 1ml:0.1g (2) 2ml:0.2g (3) 5ml:0.5g (4) 10ml:1g
贮藏遮光，密闭保存。
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实验十一盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
一、目的要求
1．掌握亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量的原理及操作方法；
2．掌握盐酸普鲁卡因注射液含量的计算方法；
3. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；
4. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、实验原理
分子结构中具有芳伯胺基的药物，在酸性溶液中课与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，因此可用亚硝酸钠滴定法测定含量，用外指示剂法确定滴定终点。
三、仪器与试剂
1. 仪器电子天平或分析天平（0.1mg）、酸式滴定管、烧杯
2. 试剂
亚硝酸钠（分析纯）、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸（分析纯）、浓氨水、盐酸（1→2）、溴化钾（分析纯）、淀粉碘化钾试纸
四、实验步骤
1. 亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）的配制与标定
取亚硝酸钠约1.8g，加无水碳酸钠0.05g，加水适量使溶解成500mL，作为滴定溶液，摇匀后待标定。
取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.25g，精密称定，加水30mL及浓氨水3mL，溶解后加盐酸（1→2）20mL，搅拌，在30℃以下用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
1mmol亚硝酸钠相当于173.2mg对氨基苯磺酸，计算出亚硝酸钠滴定溶液的浓度。
2. 盐酸普鲁卡因注射液含量的测定
精密量取规格为40mg/2mL的盐酸普鲁卡因注射液5mL于200mL烧杯中，加水使成120mL，加入盐酸（1→2）5mL，溴化钾1g，用亚硝酸钠滴定溶液迅速滴定。
滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，事先通过计算，一次将反应所需的大部分亚硝酸钠滴定溶液在搅拌条件下迅速加入，使其尽快反应。
然后将滴定管尖提出液面，然后用水淋洗尖端，再缓
缓滴定至溶液使碘化钾试纸变蓝为终点。
每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC
H20N2O2·HCl，计算本品含量。
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本品含盐酸普鲁卡因应为标示量的95.0%～105.0%。
五、思考题
1．简述亚硝酸钠滴定法的原理。
2．实验中每1mL亚硝酸钠滴定溶液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2·HCl是怎样得出的？
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