浙江万里学院环境监测实验考点复习

环境监测实验复习提纲答案（仅供参考）
一、题型：
1、单选（16题，32分）；
2、不定项选择题（每个实验所需的仪器和试剂，20分）；
3、简答（5题，24分）；
4、计算（3题，24分）。

二、简答题（抽5道）
1、COD：
（1）概念：是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。

（2）重铬酸钾法测定COD的原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

（3）注意事项：P12页
（4）Ag2SO4—H2SO4和HgSO4的作用：H2SO4提供强酸性环境，Ag2SO4催化剂，HgSO4是消除氯离子的干扰
原因：
（5）结果计算方法：P11页
2、BOD：
（1）概念：在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所以进行的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。

（2）营养盐组成（钙、铁、镁，不含铜）。

（3）五日培养法测定BOD原理：将水样或稀释水样充满溶解氧瓶，密闭后在暗处于（20±1）℃条件下培养5d±4h或（2+5）d±4h【先在0~4℃暗处培养2d，接着在（20±1）℃暗处培养5d】，求出培养前后水样中溶解氧含量，根据二者的差值计算每升水样消耗的溶解氧量，即为BOD5。

（4）有效结果计算方法（消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L）
*注意硫代硫酸钠需要每天标定一次。

3、氨氮：
（1）纳氏试剂比色法测定氨氮原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶体化合物，此颜色在波长410—425nm波长范围内具有强烈吸收，其吸光度与氨含量成正比，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

（2）简单步骤：
1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏涂干法或絮凝沉淀法。

2．标准曲线的绘制：
①吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。

②由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

（3）水杨酸分光光度法；P4页
4、总氮：
（1）总氮测定的原理（A220-2A275）：在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氨氮化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化成为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

（A220-2A275）？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。

而硝酸根离子在275nm处没有吸收。

所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

（2）碱性过硫酸钾溶液配置的方法：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。

溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（3）结果计算方法：P9
5、TSP：
（1）概念（注意颗粒粒径）：总悬浮颗粒物，系指空气中空气动力学直径小于100um的颗粒物。

（2）重量法测定TSP原理：通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，则空气中粒径小于100微米的悬浮颗粒物，被截留已恒重的滤膜上。

根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的质量浓度。

（3）滤膜使用注意事项（恒重方法）。

：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24小时，称重。

每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。

每次称清洁样品或滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的质量在原始质量土5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。

另外，滤膜在平衡与称重时需在温度要求范围内，温度变化不得大于3℃（即恒温恒湿）6、NOx：
（1）空气中NOx测定的原理和方法：大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后，形成亚硝酸（HNO2）和硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。

根据其颜色深浅，用吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。

（2）（未开始采样吸收液就显微红色的原因）：吸收液被亚硝酸根污染
7、关于碘量法的几个问题
碘量法测定水样中溶解氧的测定：水样中加入硫酸锰好碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。

加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。

以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

（1）碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？
答：溶解氧采样时，应是水溢流，且碘量瓶上不能附有气泡，采样瓶需要水封。

在固定溶解氧、吸取溶液等的过程中，应将移液管插入水面下。

（2）此试验在溶液被滴定至淡黄色才可以加入淀粉质试剂，滴定至淡黄色说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？
答：溶液为淡黄色说明I2消耗殆尽，接近终点。

淀粉指示剂的加入要在接近终点时加入是因为若加入过早，因碘释放慢，终点会退后，使滴定结果产生误差。

8、土壤镉：
（1）混酸组成及作用：称取0.500-1.000g土样于25ml聚四氟乙烯坩埚中，少水稀释——加10mlHCl 消解2h——15mlHNO3溶解土样——5mlHF除硅化物——5mlHClO4——（1+5）HNO3 溶解残渣
（2）聚四氟乙烯坩埚：耐强酸或腐蚀性物质，高温等
（3）结果计算方法；镉（mg/kg）=m/W
m---标准曲线上查（ug） W---土样干重（g）
9、噪声：Leq：等效声级，即一个相同时间内声能量与之相等的连续稳定的A 声级，用来表示该段时间内噪声的声级大小。

L10：测量时间内，10％的时间超过的A声级，相当于A声级的峰值；
L50：测量时间内，50％的时间超过的A声级，相当于A声级的平均值；
L90：测量时间内，90％的时间超过的A声级，相当于A声级的背景值；从大到小：L10、L50、L90(只有数据符合正态分布的时候，Lep约等于L50)
三、选择题
1、湿法消解测定土壤镉的过程，用到的混酸体系包含哪几种酸（HNO3-HF-HClO4或者HCl-HNO3-HF-HClO4）。

2、PM2.5是指粒径小于（ 2.5 微米）颗粒物的总称。

3、对一个连续的稳态噪声，（A计权）声级是一种较好的评价方法。

4、空气中NOx测定时，若未开始采样前吸收液显微红色，说明该吸收液已被（亚硝酸根）污染。

5、为测定痕量金属二采集水样时，应选用（聚乙烯）材料制的容器。

6、测定溶解氧时，所用的硫代硫酸钠溶液需要（每天）天标定一次。

7、用于采集总悬浮颗粒的滤膜在采样前、后应在（恒温）条件下称重。

8、重铬酸钾法测定COD时，加入Ag2SO4—H2SO4的作用是（H2SO4提供强酸性环境，Ag2SO4催化剂）
9、下列哪种物质不属于BOD测定时稀释水中需添加的营养盐（氯化钙、氯化铁、硫酸镁等是营养盐，磷酸盐是缓冲溶液）
10、本学期所做实验中，下列哪种物质的测定方法属于光度法（氨氮、总氮、氮氧化合物、镉）
11、一般情况下，下列表示噪声的指标中数值最小的是（L90）
12、重铬酸钾法测定COD时，加入HgSO4的作用是（消除氯离子的干扰）
13、NO2测定结果计算公式中要除以转换系数，其数值为（0.76）
14、万分之一分析天平的分度值是（0.0001g）
15、准确量取溶液20.00mL溶液，可以使用的仪器有（滴定管、移液管·）
16、化学试剂的等级是AR，说明这个试剂是（分析纯试剂）
四、计算（靠自己了）
1、计算并描述如何用37％的浓HCl溶液，密度X l g/ml,配置以下两个溶液：
(1)、X 2mol/L HCl溶液300mL;(2)(1+9)的HCl 溶液800mL
2、某同学测定土壤中的金属镉含量，步骤如下：……
所得数据，请作标准曲线（质量与吸光度之间的线性关系，手工绘制），并根据样品所得吸光度值在曲线上找到样品中的镉质量，最后计算该土壤的镉含量。

3、用碘量法测定水中溶解氧的含量……请计算水样中溶解氧含量的平均值，并求算5次平行实验的标准偏差和平均偏差，溶解氧计算公式：。