浙江万里学院环境监测实验考点复习

环境监测实验复习提纲答案（仅供参考）

一、题型：

1、单选（16题，32分）；

2、不定项选择题（每个实验所需的仪器和试剂，20分）；

3、简答（5题，24分）；

4、计算（3题，24分）。

二、简答题（抽5道）

1、COD：

（1）概念：是指在强酸并加热的条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。

（2）重铬酸钾法测定COD的原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

（3）注意事项：P12页

（4）Ag2SO4—H2SO4和HgSO4的作用：H2SO4提供强酸性环境，Ag2SO4催化剂，HgSO4是消除氯离子的干扰

原因：

（5）结果计算方法：P11页

2、BOD：

（1）概念：在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所以进行的生物化学过程中所消耗溶解氧的量。

（2）营养盐组成（钙、铁、镁，不含铜）。

（3）五日培养法测定BOD原理：将水样或稀释水样充满溶解氧瓶，密闭后在暗处于（20±1）℃条件下培养5d±4h或（2+5）d±4h【先在0~4℃暗处培养2d，接着在（20±1）℃暗处培养5d】，求出培养前后水样中溶解氧含量，根据二者的差值计算每升水样消耗的溶解氧量，即为BOD5。

（4）有效结果计算方法（消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L）

*注意硫代硫酸钠需要每天标定一次。

3、氨氮：

（1）纳氏试剂比色法测定氨氮原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶体化合物，此颜色在波长410—425nm波长范围内具有强烈吸收，其吸光度与氨含量成正比，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

（2）简单步骤：

1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏涂干法或絮凝沉淀法。

2．标准曲线的绘制：

①吸取0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为参比，测定吸光度。

②由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

（3）水杨酸分光光度法；P4页

4、总氮：

（1）总氮测定的原理（A220-2A275）：在120~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氨氮化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化成为硝酸盐。而后，用紫外分光光度计分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

（A220-2A275）？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。

（2）碱性过硫酸钾溶液配置的方法：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（3）结果计算方法：P9

5、TSP：

（1）概念（注意颗粒粒径）：总悬浮颗粒物，系指空气中空气动力学直径小于100um的颗粒物。

（2）重量法测定TSP原理：通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，则空气中粒径小于100微米的悬浮颗粒物，被截留已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的质量浓度。（3）滤膜使用注意事项（恒重方法）。：取清洁滤膜若干张，在平衡室内平衡24小时，称重。每张滤膜称10次以上，则每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，此为“标准滤膜”。每次称清洁样品或滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”，若称出的质量在原始质量土5mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，否则应检查称量环境是否符合要求，并重新称量该批样品滤膜。另外，滤膜在平衡与称重时需在温度要求范围内，温度变化不得大于3℃（即恒温恒湿）6、NOx：

（1）空气中NOx测定的原理和方法：大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），测定氮氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO3）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，形成亚硝酸（HNO2）和硝酸，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料。根据其颜色深浅，用吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度，测定结果以二氧化氮表示。

（2）（未开始采样吸收液就显微红色的原因）：吸收液被亚硝酸根污染

7、关于碘量法的几个问题

碘量法测定水样中溶解氧的测定：水样中加入硫酸锰好碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

（1）碘量法测定溶解氧的过程中如何避免空气中氧的干扰？