分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告陈峻（贵州大学矿业学院贵州花溪550025）摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示剂的滴定终点；通过KHC8H4O4标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC8H4O4的性质及应用；通过对食用醋总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。

关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定前言实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。

天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。

（一）、分析天平称量练习一、实验目的：1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。

2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。

二、主要试剂和仪器石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙三、实验步骤1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份）打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。

然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。

若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。

打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。

然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。

若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。

每次称量数据应及时记录。

2.递减称量（称取0.30~0.32 g石英砂试样3 份）按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。

另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。

然后将其置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其显示0.0000 g。

取出称量瓶，将部分石英砂轻敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在-0.30~-0.32 g 范围内。

若敲出量不够，则继续敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其差别是否合乎要求（一般应小于0.4 mg）。

若敲出量超过0.32 g，则需重新称量。

重复上述操作，称取第二份和第三份试样。

四、实验数据记录表格表1 固定质量称量编号 1 2 3m/g 0.504 0.500 0.503表2 递减法称量编号 1 2 3 m（空烧杯）/g 36.678 36.990 37.296 称量瓶倒出试样m1 -0.313 -0.303 -0.313 M(烧杯+试样)/g 36.990 37.296 37.607烧杯中试样m2/g 0.312 0.306 0.311偏差（m2-m1）/mg 1 3 -2五、思考题1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。

固定质量称量法的优点：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。

减量法的优点：一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样；缺点：步骤较多、繁琐。

2. 称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。

3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，当敲落的试样接近所需要时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。

4.本实验中要求称量偏差应小于0.4 mg，为什么？答：因为分析天平的误差范围是±0.2mg，称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。

（二）、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定一、实验原理HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，其化学计量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4~10（若它们的浓度为0.1mol·L-1左右）。

在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙（变色范围：pH3.1~4.4）、甲基红（变色范围：pH4.4~6.2）和酚酞（变色范围：pH8.0~9.6）等，以他们为指示剂滴定终点，则滴定HCl和NaOH的体积比（VHCl/VNaOH）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作和判断终点的技能有关。

二、主要试剂和仪器浓HCl溶液固体NaOH 甲基橙溶液(1 g·L-1) 酚酞溶液（2 g·L-1,乙醇溶液）滴定管（50 ml）锥形瓶（50 ml）烧杯（50 ml）量筒（50 ml）移液管（25 ml) 蒸馏水三、实验步骤1. HCl溶液和NaOH溶液的配制在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液，倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，盖上玻璃塞，摇匀，即得0.1mol·L-1HCl溶液。

称取约2g固体NaOH于小烧杯中，马上用蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，用橡胶塞塞住，充分摇匀，得0.1mol·L-1NaOH溶液（实验时实际称取了2g试样）。

2.HCl溶液和NaOH溶液相互滴定由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色，记下读数如此操作再滴定2份。

计算体积比。

用移液管吸取25.00mL 0.1HCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。

如此平行滴定3份，要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL以内。

四、实验数据记录表格表1 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）滴定编号 1 2 3V NaOH/mL 20.00 22.01 20.25V HCl /mL 17.45 19.31 17.85V HCl/V NaOH 0.87250.8773 0.8815 V HCl/V NaO H平均值0.8771相对偏差/% -0.5244 0.028024 0.8437表2 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）滴定编号 1 2 3V HCl /mL 25.00 25.00 25.00V NaOH/mL 30.38 29.47 29.78V NaOH平均值/mL 29.88V NaOH的极差/mL 0.50 -0.41 -0.10五、思考题1. 配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试样？为什么？答：用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定2. 能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH 溶液吗？为什么？答：不可以，因为HCL易挥发，NaOH易吸潮，有杂质3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？因为用清水洗涤过后内壁会有水珠，若不润洗，水珠会稀释溶液，使实验所用的溶液量增多，而后几次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。

锥形瓶不用润洗，因为被滴定的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。

4. 为什么用HCl 溶液滴定NaOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NaOH 溶液滴定HCl 溶液时以酚酞为指示剂？答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙；碱滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。

（三）、NaOH溶液的标定（常量法）一、实验原理邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且有较大的摩尔质量。

标定时可用酚酞作指示剂。

二、主要试剂和仪器实验2配制的NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平50.00mL滴定管25.00mL移液管250mL容量瓶250mL锥形瓶三、实验步骤用差减法称取KHC8H4O4基准物质0.4～0.6 g于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色，即为终点。

平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

相对偏差应小于或等于|±0.2%|，否则需要重新标定。

四、实验数据记录表格表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液编号 1 2 3m KHC8H4O4/g 0.42 0.57 0.57V NaOH/mL 25.46 25.56 25.65C NaOH/(mol·L-1) 0.08087 0.10931 0.10892C NaOH平均值/（mol·L-1）0.09970相对偏差/% -19.89 9.638 9.248相对平均偏差/% 129.6五、思考题1. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种HCl溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？答：用甲基橙做指示剂没有影响，因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:1 与氢氧化钠反应时一样的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠，所以使溶液使用量偏低，所以有影响。

2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？答：若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定3. Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能，，它的碱性太弱。

只能做为氧化还原滴定的基准物质。

草酸钠的酸碱反应不够完全，不能按化学计量的系数彻底完成。

另外生成的草酸属中强酸，终点指示剂也不好选择。

（四）食用醋总酸度的测定（常量滴定法）一、实验原理食用醋的主要酸性物质是醋酸，此外还含有少量其他弱酸，如乳酸等。

醋酸的解离常数K a =1.8×10-5 ,用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的pH约为8.7，可选用酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。

滴定时不仅HAc与Na OH反应，食用醋中可能存在的其他酸也要与NaOH反应，故滴定所得为总酸度以p HAc（g·L-1）表示。