过硫酸氢钾复合盐鉴定方法研究

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过硫酸氢钾复合盐鉴定方法研究

*吴杰星 韩卓璇 刘涛 王明鉴 辛秀兰*(北京工商大学食品学院 北京 100048)

摘要:过硫酸氢钾复合盐是一种不含氯,稳定,方便,广泛使用的高效氧化剂。本文介绍了过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法,阐述了

鉴定原理,指出了目前过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法的现状和存在的问题,并对其在定性定量鉴定方面提出了一定的见解以及对其在

水处理领域的前景进行了展望。

关键词:过硫酸氢钾复合盐;定性分析;质量鉴定;水处理剂

中图分类号:T 文献标识码:A

Study on the Identification Method of Potassium Persulfate Compound Salt

Wu Jiexing, Han Zhuoxuan, Liu Tao, Wang Mingjian, Xin Xiulan

(College of Food Science and Technology, Beijing Technology and Business University, Beijing, 100048)

Abstract :Potassium persulfate is a kind of chlorine free, stable, convenient and widely used high efficiency oxidant . In this paper , we

introduce the quality evaluation method of potassium persulfate compound salt, expound the principle of quality evaluation, and point out the present status and existing problems of quality evaluation method . We also put forward some opinions on its qualitative and quantitative identification and prospects for its future in the field of water treatment.

Key words :potassium persulfate compound salt ;qualitative analysis ;quality identification ;water treatment agent

过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)是由过硫酸氢钾KHSO 5

(PMS)、硫酸氢钾KHSO 4和硫酸钾K 2SO 4三种成分组成的一种复合物,其化学式为K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5,分子量为620.83。 其活性成分是过硫酸氢钾(KHSO 5,peroxymonosulfate, PMS),由于过硫酸氢钾分子中含有过氧键,所以在参与化学反应时,可以放出活性氧,具有强氧化能力,其氧化能力超过次氯酸钠、高锰酸钾、过碳酸钠等大多数氧化剂。和过氧化氢、过氧乙酸等普通氧化剂相比,过硫酸氢钾复合盐避免了氧化能力不强且不具有选择性氧化等缺点;和卤素类消毒剂相比,其避免了由于有毒副产物的生成而导致对人体健康的危害。

基于过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)的诸多优势,因此它也常被用作有机合成的氧化剂,口腔医疗中假牙的漂白剂,毛纺织工业中的羊毛改性剂,洗染店的干燥漂白剂、游泳池中的消毒剂。作为一种新型的处理剂,过硫酸氢钾复合盐(Oxone®)具有对环境友好且使用效率高等特点,在水处理技术领域具有广阔前景。

由于过硫酸氢钾复合盐产品原料昂贵,市场上出现劣质产品的情况时有发生。市场上的假冒伪劣产品,大多以“过硫酸钠+溴氯海因+分散剂”压片,“少量过硫酸氢钾复合盐+氯制剂+分散剂”造粒或压片,“亚氯酸钠+固体酸+表面活性剂”压片,高铁酸钾等其他便宜氧化剂压片存在形式,这些伪劣产品的普遍特征是具有含氯制剂的刺鼻味道,使用后容易造成塘底板结。但过硫酸氢钾复合盐市场需求量大,而目前真品过硫酸氢钾复合盐制品没有国家标准及检测方法,仅有简便方法进行初步鉴别,这些方法对过硫酸氢钾复合盐产品的鉴别都存在一定不足。因此,寻找过硫酸氢钾复合盐的质量鉴定方法对推进OXONE制剂的合理应用具有重要意义。本文综述了目前市场上检测的方法和机理并提出一定的见解。

1.无机检测法

(1)分步酸碱滴定法

采用分步酸碱滴定法测定复盐中过一硫酸氢钾和硫酸

氢钾的含量,采用重量法测定硫酸钾的含量。SO 42-离子与钡

盐生成不溶于酸的白色BaSO 4沉淀,HSO 5-可进行酸根离子转

化,由于HSO 5-作为氧化剂与还原剂发生反应被还原时,S不发生电子转移,其价态不变;O失去电子,化合价从-1降低

到-2,HSO 5-在酸性条件下反应后转化成SO 42-和水。再按SO 42-的鉴定方法鉴定。以上检测手段能够得出过硫酸氢钾复合盐(K 2SO 4•KHSO 4•2KHSO 5)各项成分的含量,但无法准确判断过一硫酸氢钾复盐主要指标(例如活性氧含量、稳定性)是否符合标准产品,因此对于实际需要不具有普适性。

(2)活性氧检测法

①通过碘量滴定法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品

A.方法简介:量取75ml蒸馏水于碘量瓶中,加入15ml 质量分数为10%的硫酸溶液和10ml质量分数为25%的碘化钾溶液,称取适量产品于碘量瓶中摇匀。暗处放置5min,用标准硫代硫酸钠溶液滴定,然后计算活性氧含量。

活性氧含量计算:x=v×c×0.008×100/m。式中:x为过一硫酸氢钠复合盐活性氧的质量分数,%;v为样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;c为硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;m为试样的质量,g。

活性成分(KHSO 5)质量分数计算:y=x/0.1176。式中:y 为活性成分(KHSO 5)质量分数,%;x为活性氧质量分数,%。

B.检测原理:把过一硫酸氢钾复合盐溶解在水中,加入过量的KI溶液,在酸性介质中用硫代硫酸钠标准溶液滴定到终点。

2KHSO 4=K 2SO 4+H 2SO 4+O 2↑

4KI+2H 2SO 4+O 2=2I 2+2H 2O+2K 2SO 4I 2+2NaS 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI

②通过分光光度仪分析法测定活性氧含量检测过硫酸氢钾复合盐产品

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