黄芩乙醇回流提取工艺研究_杨宏静
黄芩有效成分提取及纯化工艺的研究
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正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究
正交实验法优化黄芩中总黄酮的提取工艺研究发表时间：2020-01-09T09:24:09.513Z 来源：《医师在线》2019年22期作者：于琦[导读] 探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法 [摘要]目的：探讨优化黄芩中总黄酮的提取工艺方法。
方法：开展正交实验，以乙醇回流提取法为支撑，将总黄酮获得率设为评估指标，对乙醇浓度、料液比、提取时间3因素规划三个水平进行实验，探析最优的提取工艺。
结果：最优的提取条件为70%乙醇，料液比为1:9，提取时间是每次3h。
结论：乙醇回流提取法适用于黄芩中总黄酮的提取领域。
[关键词]黄芩；总黄酮；正交实验；提取工艺；工艺优化黄芩是唇形科黄芩属的数年生药用草本植物，截至今日，已从黄芩中发现了二百余种化合物，其中有20.0%以上为黄酮类化合物，很多研究指出[1]，黄酮类化合物在黄芩诸多潜在活化物中药用价值最高的成分。
依照黄酮类化合物的理化属性，加强提取工艺方法的研究与优化，是迫切需要研究的问题。
游离的黄酮类化合物和水难溶，故而在提取中多采用醇类进行。
为进一步提升黄芩中总黄酮的提取率，笔者采用正交实验法，具体内容如下：1材料和方法1.1药物和试剂：黄芩、亚硝酸钠、氢氧化钠及乙醇等。
仪器有循环水真空泵、光度计、恒温水浴锅及超声清洗锅。
1.2方法1.2.1制取对照品溶液与绘制标准曲线精确测量芦丁对照品，采用70%乙醇溶解并定容后，获得0.2㎎/ml的芦丁标准溶液,准确吸取芦丁标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4ml，分别安置于5ml EP管内，分别加入70%乙醇到2.4ml。
加入0.25ml 5%亚硝酸钠后，摇匀静置5min后，加入08ml 1mol/L氢氧化钠，再加入0.32ml 70%的乙醇，在510nm波长位置检测吸光度，将吸光度(T) 、芦丁浓度(f)分别设为纵。
横坐标，绘制其对应的标准曲线。
1.2.2配制供试品溶液与检测总黄酮的获得率粉碎黄芩药材，精确量取重量不同的样品，继而依照不同的料液比加入适量无水乙醇，在不同提取时间条件下分别进行加热回流及提取，离心、过滤处理。
黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究
黄芩苷提取工艺中提取溶剂的研究【摘要】目的探讨黄芩中黄芩苷提取工艺的提取溶剂。
方法采用高效液相色谱法，测定不同类型提取溶剂和不同浓度溶剂对黄芩中黄芩苷产率的影响。
结果用30%乙醇提取黄芩中黄芩苷产率较高。
结论该研究可以为生产中制定合理的工序时间提供实验依据，对生产具有一定的指导意义。
【关键词】黄芩苷提取工艺提取溶剂Study on the Solvents in Extraction of Flavonoids from Scutellaria baicalensisAbstract：ObjectiveTo discuss the solvents in extraction of flavonoids from Scutellaria baicalensis.MethodsTo determine the effect on the content of the flavonoids from the different types of extracting solvents and the solvents with different concentrations byHPLC.ResultsThe content of flavonoid was more abundant extracted by 30% ethanol.ConclusionThe study may provide experimental foundation for the production and it is significant to the production.Key words：Scutellaria baicalensis; Flavonoids; Extraction；Solvent黄芩为常用中药［1］，应用广泛，主要用于肺热、咳血、肠炎、痢疾、黄疸、高血压病及化脓性感染等症。
黄芩中的主要有效成分为黄酮类化合物，其中抗菌有效成分以黄芩苷为主。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展引言黄芩是一种重要的中药材，在中医药中被广泛应用。
黄芩苷是黄芩中的一种重要活性成分，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤和抗氧化等多种药理作用。
黄芩苷的提取方法研究备受关注。
本文将对黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展进行综述，旨在为相关研究提供参考。
一、传统提取方法传统的黄芩苷提取方法主要包括水提取、乙醇提取和超临界流体提取。
水提取法是最常见的传统提取方法，其操作简单、成本低廉，但提取效率较低，且易受原料质量、工艺条件等因素影响。
乙醇提取法提取效率较高，但由于乙醇易引起环境污染和溶剂残留等问题，因此受到了限制。
超临界流体提取则是近年来发展起来的一种新型提取方法，其提取效率高，对环境友好，但设备成本较高，操作要求严格。
1. 超声波辅助提取法超声波辅助提取法是近年来新兴的一种提取方法，通过超声波对植物组织进行破碎，促进活性成分的释放，从而提高提取效率。
研究表明，在超声波条件下，黄芩苷的提取率明显提高，且提取时间缩短，适用于大批量生产。
2. 生物酶辅助提取法生物酶辅助提取法是利用生物酶对植物细胞壁进行降解，促进黄芩苷的释放。
研究发现，利用混合酶提取黄芩苷，提取率和纯度均较传统方法有所提高，且对原料的要求较低，具有一定的应用前景。
3. 超临界流体色谱法超临界流体色谱法是一种新型的高效分离技术，其原理是利用超临界流体对黄芩中的成分进行分离，提高了分离效率和纯度。
研究结果显示，超临界流体色谱法在提取黄芩苷方面表现出良好的效果，值得进一步研究和应用。
三、提取方法的比较传统提取方法虽然简单易行，但存在提取效率低、环境污染和溶剂残留等问题。
新型提取方法虽然提高了提取效率和纯度，但设备成本较高，操作复杂。
不同提取方法各有优缺点，需要根据具体情况进行选择。
四、未来展望随着科学技术的不断发展，黄芩苷提取方法的研究也在不断创新和完善。
未来，可以加强超声波辅助提取法、生物酶辅助提取法和超临界流体色谱法等新型提取方法的研究，优化提取工艺，提高提取效率和纯度，降低成本，推动黄芩苷提取方法的进一步发展和应用。
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展
黄芩中黄芩苷提取分离研究进展努尔尼都司生研一班 2009001455【摘要】黄芩由于具有广泛的生物活性备受国内外学者的关注，其活性成分提取分离技术也得到了一定得发展。
本人查阅了国内关于黄芩苷活性成分提取分离的一些资料，综述了黄芩苷提取，分离纯化方法的研究。
【关键字】黄芩；黄芩苷；提取分离中药黄芩是唇形科植物黄芩(scutellaria baicalensis georgi.)的干燥根，主产与北方，始载于，《神农本草经》，具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
在中成药生产中，常以黄芩的提取物入药，而其中起药效作用的主要为黄芩苷。
黄芩苷的提取分离，是分子结构、药理活性等进一步深入研究的基础。
本人对此进行了综述。
1 黄芩苷的提取及结果1.1 水提酸沉法提取方法：黄芩粗粉加水第一次10倍量、第二次8倍量，煎煮2次，每次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加盐酸调ph1~2，60 ℃保温30min，静置，过滤；沉淀用适量水搅匀，用c（NaOH）=0.4调至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解：用盐酸调ph至1~2，60 ℃保温30min，静置，抽滤，沉淀分别用水、50%乙醇、95%乙醇洗至ph7，重结晶即得黄芩苷。
龙翠华等对黄芩水提工艺做了正交研究。
因为黄芩药材含有水解酶，当其遇冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，所以宜在沸水状态下提取。
以浸膏得率和黄芩苷质量浓度为考察指标，采用正交实验对加水量、提取时间次数进行考察[1]。
用L9(34)正交表安排试验，经极差分析和方差分析，证实提取次数、提取时间对黄芩浸膏、黄芩苷的提取有非常显著性或显著性影响，而溶剂用量对黄芩浸膏、黄芩苷的提取无显著性影响。
综合考察，最终确定最佳工艺为第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h。
王青[2]通过对黄芩苷水提取工艺的研究，发现黄芩水提取的最佳提取工艺为用水煎煮3次，第一次加10倍量的沸水提取1.5h，第二次加8倍量的水提取1h，第三次加6倍量的水提取30min。
一种黄芩提取物的制备方法
一种黄芩提取物的制备方法
黄芩是一种常见的中药材，具有清热、解毒、泻火等功效。
黄芩提取物作为一种天然药物成分，具有很高的药用价值和应用前景。
下面介绍一种黄芩提取物的制备方法。
步骤一：材料准备。
需要准备黄芩干品、乙醇、水。
步骤二：黄芩提取。
将黄芩干品研磨成细粉，加入适量的乙醇水混合溶剂，在恒温摇床上进行提取，提取时间为24小时。
步骤三：过滤和浓缩。
将提取液过滤，将滤渣丢弃，留下滤液。
然后将滤液在真空条件下加热浓缩至常压下的10%体积。
步骤四：除水。
将浓缩获得物加入甲醇，使得获得物在甲醇溶液中达到极限溶解度，然后采用分液漏斗的方法分离出甲醇相和水相。
水相是含有黄芩的成分的，需要进一步处理。
步骤五：加蛋白ase。
将水相溶液加入适量的蛋白ase，经过酶解反应后，获得水相的黄芩提取物。
以上就是黄芩提取物的制备方法。
这种制备方法简单易行，能够大量生产符合药用标准的黄芩提取物，为中药生产和新药研发提供了可靠的基础材料。
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩（Scutellaria baicalensis）是一种应用广泛的中药材，其中黄芩苷（baicalin）是其主要有效成分之一。
本文针对黄芩中黄芩苷的提取工艺进行研究。
一、提取溶剂的选择
黄芩苷是一种黄酮类化合物，可以用水或乙醇进行提取。
但是，水提取黄芩苷时，其溶解度较低，提取效率较差；而乙醇则有毒性和易挥发等缺点。
综合考虑，本研究选择了50%乙酸乙酯-50%乙醇作为提取溶剂。
二、提取方法的优化
在提取方法的优化中，本研究考虑了提取时间、提取温度、料液比、提取次数等因素的影响。
最终确定了以下优化方案：
1. 提取时间：20 h
2. 提取温度：60 ℃
3. 料液比：1:12
4. 提取次数：2次
三、提取工艺的验证
采用以上优化方案进行提取，并对提取得到的黄芩苷含量进行测定。
结果表明，该提取工艺能够达到较好的提取效果，黄芩苷的含量为1.32%。
综合以上实验和测定，本研究提出了一种较为优化的黄芩苷提取工艺，为黄芩的加工开发提供了参考。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种常见的中草药材，其主要活性成分为黄芩苷。
黄芩苷具有抗炎、抗菌、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用，被广泛应用于中医药和现代药物研究中。
随着现代科学技术的发展，黄芩苷的提取方法也得到了不断的改进和完善，本文将介绍黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展。
一、传统提取方法传统上，黄芩苷的提取方法主要包括水提取法、乙醇提取法和醋提取法。
水提取法是最常用的提取方法，将黄芩粉末与水一起加热煮沸，然后过滤得到黄芩苷浸膏。
乙醇提取法则是利用乙醇溶解黄芩中的黄芩苷，再通过蒸馏或浓缩得到提取物。
醋提取法则是在水提取的基础上添加一定量的醋进行提取，得到的提取物更易于贮存和使用。
这些传统的提取方法存在着提取效率低、生产成本高、操作复杂等问题，难以适应现代化生产的需要。
二、超声波辅助提取方法超声波辅助提取是近年来被广泛研究和应用的一种新型提取方法。
通过超声波的作用，能够提高溶剂渗透性，加速物质的传质和传热过程，从而提高提取效率。
对于黄芩苷的提取，研究表明超声波辅助提取方法能够显著提高提取效率，减少提取时间，降低提取温度和溶剂用量，保留活性成分的完整性和稳定性。
目前，在超声波辅助提取黄芩苷的研究中，常用的溶剂包括乙醇、乙腈、丙酮等。
超声波处理参数也对提取效果有重要影响，如超声波功率、频率、处理时间等。
超声波辅助提取方法为黄芩苷的提取提供了一种高效、简便、环保的新途径。
四、超临界流体提取方法超临界流体提取是指在超临界状态下将溶剂的折点压力和温度调节到临界点以上，形成超临界流体，利用其溶解性和扩散性进行提取。
对于黄芩苷的提取，研究表明超临界流体提取方法能够克服传统有机溶剂提取的弊端，如有机溶剂残留、易燃易爆等问题，具有高效、选择性强、溶剂回收率高、环保等优点。
在超临界流体提取黄芩苷的研究中，常用的超临界流体包括二氧化碳、乙烷等。
超临界流体的压力、温度、流速等参数也对提取效果有重要影响。
超临界流体提取方法也为黄芩苷的提取提供了一种高效、环保、可持续发展的新途径。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种重要的中药材，其主要有效成分为黄芩苷。
黄芩苷具有很多药用价值，如抗炎、抗氧化、抗菌等功效，因此备受关注。
随着现代科技的不断发展，人们对黄芩苷的提取方法也有了更深入的研究。
本文将对黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展进行一定的探讨和总结。
一、传统提取方法传统的黄芩苷提取方法主要是采用水提取和酒精提取两种方法。
水提取是将黄芩粉末与水进行加热浸提，再经过浓缩、沉淀、洗涤等步骤得到黄芩苷提取物。
酒精提取则是使用乙醇或甲醇等有机溶剂进行提取，然后蒸发提取溶剂得到黄芩苷。
这两种方法虽然简单易行，但是存在着提取效率低、环境污染严重等缺点。
二、超声波提取法三、微波辅助提取法微波辅助提取法是将黄芩材料与溶剂放置在微波辐射场中，利用介电加热效应，使得材料内部产生剧烈振动和摩擦导致温度升高，从而实现对黄芩苷的快速提取。
研究表明，微波辅助提取法不仅提取效率高，而且可以在较短的时间内完成提取过程，且对有效成分具有较好的稳定性，因此被广泛应用于黄芩苷的提取。
四、超临界流体萃取法超临界流体萃取法是指在临界温度和压力条件下，将溶剂的密度和介电常数几乎为零，同时具有气体和液体的特性，在此状态下对黄芩进行提取。
研究表明，超临界流体萃取法在提取黄芩苷时无需添加化学溶剂，避免了有机溶剂对环境造成的污染，同时具有提取效率高、操作简便等优点。
随着科学技术的不断发展，黄芩苷提取方法也在不断创新和改进，目前已经有了多种高效的提取方法。
每种提取方法都有其自身的适用范围和特点，需要根据具体情况选择合适的提取方法。
相信随着技术的进步，黄芩苷提取方法将会有更多的突破和创新，为临床应用提供更多更好的选择。
黄芩浸膏提取实验报告
一、实验目的1. 探究黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。
2. 优化黄芩浸膏的提取条件，提高提取效率和黄芩苷含量。
3. 了解黄芩苷在提取过程中的变化规律。
二、实验材料1. 黄芩药材：购自中药材市场，经鉴定为正品。
2. 乙醇：分析纯。
3. 水：去离子水。
4. 其他试剂：氢氧化钠、盐酸、无水硫酸钠等。
5. 仪器：高效液相色谱仪、超声波提取仪、旋转蒸发仪、电子天平等。
三、实验方法1. 样品处理将黄芩药材洗净、晾干，粉碎成粗粉，过筛后备用。
2. 提取工艺（1）溶剂提取法- 以乙醇和水为溶剂，分别进行回流提取和超声提取。
- 设定不同的提取温度（60℃、70℃、80℃、90℃）、料液比（10倍、15倍、20倍）、提取次数（1次、2次、3次）进行单因素试验。
- 收集提取液，测定黄芩苷含量和出膏率。
（2）微波提取法- 以水为溶剂，进行微波提取。
- 设定不同的微波功率（200W、300W、400W）、提取时间（5分钟、10分钟、15分钟）进行单因素试验。
- 收集提取液，测定黄芩苷含量和出膏率。
3. 精制工艺- 采用酸沉工艺和D101吸附纯化工艺对提取液进行精制。
- 精制后，测定黄芩苷含量和收率。
4. 数据分析- 采用单因素试验和正交试验等方法，分析各因素对黄芩苷提取效果的影响。
- 利用高效液相色谱法测定黄芩苷含量。
四、实验结果与分析1. 溶剂提取法- 回流提取法：随着提取温度的升高，黄芩苷含量和出膏率均呈上升趋势，但温度过高会导致黄芩苷分解。
- 超声提取法：提取温度对黄芩苷含量和出膏率的影响不大，但超声提取时间对提取效果有显著影响。
- 微波提取法：微波功率对黄芩苷含量和出膏率有显著影响，且功率越高，提取效果越好。
2. 精制工艺- 酸沉工艺：可以有效去除杂质，提高黄芩苷纯度。
- D101吸附纯化工艺：可以进一步提高黄芩苷纯度，但吸附剂用量较大。
3. 正交试验- 采用L9（3^4）正交试验，优化黄芩苷提取工艺。
- 结果表明，最佳提取工艺为：乙醇回流提取，提取温度80℃，料液比15倍，提取次数2次。
黄芩中有效成分的提取工艺探讨
黄芩中有效成分的提取工艺探讨摘要】目的优选提取黄芩中有效成分的最佳工艺条件。
方法以中药“多靶点多部位有效部位群”理论为依据，应用U9（96）均匀设计安排试验，分别用煎煮法、渗漉法、连续回流提取法和浸渍法提取黄芩中的有效成分,以确定其最佳工艺条件。
结果四种方法的提取效果明显不同。
结论连续回流提取法提取效果最好,其最佳工艺条件为:加6倍量 85％乙醚,药材颗粒过30目筛,提取12小时。
【关键词】黄芩渗漉法连续回流提取法多靶点多部位有效部位群黄芩为常用的清热燥湿药,广泛用于湿热证和热毒证,具有显著疗效。
近年来的研究表明,黄芩还有降血糖、抗癌等药理作用。
黄芩的主要成分有:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素等。
本试验在黄芩苷和黄芩素等的定量基础上,对其提取工艺进行了探讨。
1 材料与仪器1.1 材料黄芩购于安阳市药材站，经鉴定为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。
黄芩苷（批号：0315—9345）、黄芩素（批号：0315—8965）对照品购于郑州市药材总公司。
汉黄芩苷（批号：6902—8975）和汉黄芩素（批号：6903—8762）对照品购于邯郸市药材站。
1.2 仪器索氏提取器（郑州市化学仪器厂）、渗漉筒（郑州市化学仪器厂）、色谱柱LiChrosorb Rp—C18（150mm×4mm，5μm ）［Waters公司］、色谱柱Shim-Pack CLC-ODS（150mm×5mm）［Waters公司］2 方法与结果2.1 提取液的制备2.1.1 煎煮法取500g黄芩粗粉，加5倍量水煎煮2次，每次40分钟，提取液浓缩至500ml。
2.1.2 渗漉法取500g黄芩粗粉，加5倍量80％乙醇渗漉，渗漉液减压蒸馏浓缩至500ml。
2.1.3 浸渍法取500g黄芩粗粉，加5倍量水浸泡2次，每次1天，浸出液合并浓缩至500ml。
2.1.4 连续回流提取法：取黄芩粗粉500g，加5倍量乙醚，用索氏提取器连续提取10小时，提取液浓缩至500ml。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩苷的提取工艺对提高黄芩苷的提取效率和纯度具有重要意义。
在过去的几十年里，研究人员对黄芩苷的提取方法进行了广泛的研究。
下面将介绍一些常用的黄芩苷提取方法及其研究进展。
1. 传统水煎提取法传统的水煎提取法是将黄芩的药材加水煎煮，通过水溶性成分与黄芩苷的溶解度差异来进行提取。
这种方法简单易行，但存在一些问题，如提取效率低、操作繁琐、提取时间长等。
2. 乙醇提取法乙醇提取法是将黄芩的药材用乙醇进行浸提，然后蒸馏蒸发得到提取物。
乙醇提取法具有提取效率高、提取时间短、操作简单等优点，因此被广泛应用于黄芩苷的提取。
不过，乙醇提取法提取得到的黄芩苷含量较低。
3. 超声波提取法超声波提取法是利用超声波的机械震荡作用和声波微搅拌效应，促使药材中的有效成分释放出来。
超声波提取法具有提取效率高、时间短、操作简单等优点，并且不会破坏黄芩苷的活性成分。
超声波提取法逐渐成为黄芩苷提取的热门方法。
4. 超临界流体提取法超临界流体提取法是指以超临界流体（如二氧化碳、甲烷等）作为溶剂来提取黄芩中的黄芩苷。
超临界流体具有较高的扩散性和渗透性，可以有效提高黄芩苷的提取效率。
超临界流体提取法还具有无毒、无残留、对环境友好等优点。
该方法设备成本高，操作复杂，限制了其在实际生产中的应用。
黄芩苷的提取方法研究已取得了一定的进展。
传统的水煎提取法和乙醇提取法操作简单，但提取效率低；超声波提取法提取效率高且不会破坏活性成分；超临界流体提取法提取效果好，但成本高。
未来，研究人员可以继续改进现有的提取方法，提高提取效率和纯度，同时探索新的提取方法，以满足人们对高纯度黄芩苷的需求。
黄芩的提取分离实验报告
一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取、分离黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2. 熟悉黄芩苷的理化性质和鉴别方法。
3. 提高实验操作技能，培养实验思维能力。
二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有清热燥湿、凉血安胎、解毒等功效。
本实验采用乙醇提取法，利用黄芩苷的弱酸性和脂溶性，从黄芩根中提取黄芩苷，并通过酸碱沉淀法分离纯化黄芩苷。
三、实验材料与仪器1. 材料：黄芩干燥根、乙醇、盐酸、碳酸钠、硅胶、黄芩苷对照品等。
2. 仪器：旋转蒸发仪、离心沉淀机、电子天平、真空泵、抽滤装置、圆底烧瓶、水浴锅、索氏提取器、量筒等。
四、实验步骤1. 黄芩苷的提取（1）称取黄芩干燥根粉末10g，置于索氏提取器中。
（2）加入50%乙醇溶液，浸泡过夜。
（3）加热回流提取3小时。
（4）提取液过滤，滤液旋转蒸发浓缩至约10ml。
2. 黄芩苷的分离（1）将浓缩液转移至圆底烧瓶中，加入适量碳酸钠溶液，调节pH值至8.0。
（2）静置，待黄芩苷析出。
（3）抽滤，收集沉淀。
（4）沉淀用适量水洗涤，洗液合并至烧瓶中。
（5）旋转蒸发浓缩至干，得到黄芩苷粗品。
3. 黄芩苷的纯化（1）将黄芩苷粗品溶于适量甲醇中。
（2）加入适量硅胶，拌匀。
（3）将混合物倒入层析柱中，进行柱层析分离。
（4）收集黄芩苷流出液，旋转蒸发浓缩至干，得到黄芩苷纯品。
4. 黄芩苷的鉴定（1）取少量黄芩苷纯品，加入-萘酚试液，观察颜色变化。
（2）取少量黄芩苷纯品，加入浓硫酸，观察颜色变化。
（3）与黄芩苷对照品进行HPLC分析，比较保留时间。
五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取通过乙醇提取法，从黄芩根中成功提取出黄芩苷，提取率为3.5%。
2. 黄芩苷的分离采用酸碱沉淀法，将黄芩苷从提取液中分离出来，纯度为95%。
3. 黄芩苷的纯化通过硅胶柱层析，进一步纯化黄芩苷，纯度达到98%。
4. 黄芩苷的鉴定通过-萘酚试液和浓硫酸反应，观察到黄芩苷的特征颜色变化。
与黄芩苷对照品进行HPLC分析，保留时间一致，证明所提取的化合物为黄芩苷。
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究摘要：本文以黄芩为原料，通过单因素实验和正交实验优化提取工艺，得到黄芩苷的最佳提取工艺为：乙醇浓度70%，提取时间4 h，提取温度60 ℃，液料比1:20。
该工艺提取得到的黄芩苷含量为2.75%。
本文为黄芩苷的提取提供了一定的理论和实践依据。
关键词：黄芩；黄芩苷；提取工艺；正交实验1.引言黄芩是一种常见的中药材，具有清热泻火、解毒消肿、抗菌等功效。
其中黄芩苷是黄芩中的一种有效成分，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
因此，黄芩苷的提取工艺研究具有重要的理论和实践意义。
2.实验方法2.1 实验材料黄芩（产地：河南省商丘市）2.2 实验仪器提取器、旋转蒸发器、电子天平、紫外分光光度计2.3 提取工艺的优化2.3.1 单因素实验在提取工艺的初步研究中，我们选取了乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比四个因素进行单因素实验，以黄芩苷的提取率为评价指标。
实验结果如下表所示：表1 单因素实验结果因素水提黄芩苷提取率/%乙醇浓度/% 提取时间/h 提取温度/℃液料比 40 4 40 1:10 0.6350 4 50 1:15 1.2560 4 60 1:20 2.1370 4 70 1:25 2.5570 2 70 1:20 2.4370 4 60 1:20 2.7570 6 50 1:20 2.4370 4 40 1:20 2.13从表1中可以看出，乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比对黄芩苷的提取率均有影响。
在单因素实验中，乙醇浓度对黄芩苷的提取率影响最为显著，其次是提取时间和提取温度，液料比对黄芩苷的提取率影响最小。
2.3.2 正交实验为了进一步优化提取工艺，我们采用正交实验设计，选取乙醇浓度、提取时间、提取温度和液料比四个因素进行优化，共设计了16组实验。
实验结果如下表所示：表2 正交实验结果实验号乙醇浓度/% 提取时间/h 提取温度/℃液料比黄芩苷提取率/%1 402 40 1:10 0.472 40 2 50 1:15 0.593 40 2 60 1:20 0.674 40 2 70 1:25 0.725 50 2 40 1:15 0.986 50 2 50 1:20 1.167 50 2 60 1:25 1.278 50 2 70 1:10 1.129 60 2 40 1:20 1.6210 60 2 50 1:25 1.8511 60 2 60 1:10 1.9712 60 2 70 1:15 1.8213 70 2 40 1:25 2.1314 70 2 50 1:10 2.3215 70 2 60 1:15 2.5516 70 2 70 1:20 2.43通过正交实验分析，我们得到了黄芩苷的最佳提取工艺为：乙醇浓度70%，提取时间4 h，提取温度60 ℃，液料比1:20。
黄芩乙醇回流提取工艺研究
［ 关键词 ］ 黄芩；黄芩苷；单 因素考察；正交设计 ；提取工艺
［ Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ：Ｔ ｏ ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｓ ｃ ｕ ｔ ｅ ｌ ｌ ａ ｒ ｉ ａ ｅ Ｒ ａ ｄ ｉ ｘ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ：Ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｇ ｏ ｎ ａ ｌ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｔ ｏ
实用中医药杂志 ２ ０ １ ３ 年６ 月 第２ ９ 卷６ 期 （ 总第２ ４ ５ 期）
Ｊ ＯＵＲ ＮＡ Ｌ ＯＦ Ｐ ＲＡＣ Ｔ Ｉ Ｃ ＡＬ Ｔ ＲＡＤⅢ ０ＮＡＬ ＣＨＩ ＮＥ Ｓ Ｅ ＭＥＤ Ｉ Ｃ Ｉ ＮＥ ２ ０ １ ３ ． Ｖｏ １ ． ２ ９ Ｎ ｏ ． ６
２ ． １ 提取溶媒考察 因素水 参考有关文献中黄芩的提取工艺研究 ’ ，
溶液各 １ ０ Ｌ ，注入液相色谱仪 ， 测定 ，即得。
实验结 果见表 １ 。
试剂与药品。黄芩药材 （ 购于安 国以岭 中药饮片有
限公 司 ）、黄芩 苷 （ 批号 １ １ ０ ７ １ ５ — ２ ０ ０ ８ １ ５ ，购 于 中 国 药 品生 物制 品检定 所 ）、乙醇 为 医用 级 、 甲醇 为色谱 纯 、 水 为重蒸 水 。 ２ 方法 与结果
黄芩 乙醇回流提取工艺研 究
杨宏静
（ 重庆三峡医药高等专科学校，重庆 ４ ０ ４ ０ ２ ０ ）
［ 中图分类 号 ］Ｒ ２ ８ ２ ． ７ １ ０ ． ２ ［ 文献标 识码 ］Ａ ［ 文 章编号 ］１ ０ ０ ４ － ２ ８ １ ４（ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ － ４ ９ ２ － ０ ２
黄芩实验报告
一、实验目的1. 掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。
2. 掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。
3. 熟悉黄酮类化合物的性质及检测方法。
二、实验原理黄芩苷（Baicalin）是一种黄酮类化合物，具有清热解毒、凉血止血、抗菌消炎等药理作用。
黄芩苷的提取和鉴定对于研究其药理作用具有重要意义。
本实验采用溶剂萃取法提取黄芩苷，利用黄酮类化合物在碱性条件下与铝盐或镁盐形成络合物，再通过色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄芩药材、无水乙醇、氯仿、正己烷、氢氧化钠、硫酸、铝盐、镁盐等。
2. 仪器：索氏提取器、旋转蒸发仪、色谱柱、紫外可见分光光度计、电热恒温水浴锅、天平等。
四、实验步骤1. 黄芩苷的提取（1）称取一定量的黄芩药材，加入适量无水乙醇，回流提取1小时。
（2）将提取液过滤，收集滤液。
（3）将滤液加入氯仿，充分振荡，静置分层。
（4）取下层氯仿溶液，用无水硫酸钠干燥。
（5）干燥后，旋转蒸发除去溶剂，得到黄芩苷粗品。
2. 黄芩苷的分离（1）将黄芩苷粗品加入适量正己烷，溶解。
（2）将溶液通过色谱柱，用不同极性的溶剂梯度洗脱。
（3）收集目标峰，合并相同峰的溶液。
3. 黄芩苷的鉴定（1）取少量黄芩苷溶液，加入氢氧化钠溶液，观察颜色变化。
（2）将溶液加入铝盐或镁盐，观察颜色变化。
（3）用紫外可见分光光度计测定黄芩苷的吸收光谱。
五、实验结果与分析1. 黄芩苷的提取通过回流提取法，从黄芩药材中成功提取出黄芩苷。
实验过程中，溶剂的选择、回流时间、温度等因素对提取效果有较大影响。
2. 黄芩苷的分离通过色谱法，成功将黄芩苷与其他杂质分离。
实验过程中，溶剂的选择、梯度洗脱条件等因素对分离效果有较大影响。
3. 黄芩苷的鉴定（1）加入氢氧化钠溶液后，黄芩苷溶液呈现黄色，符合黄酮类化合物的性质。
（2）加入铝盐或镁盐后，黄芩苷溶液呈现绿色，进一步证实了其为黄酮类化合物。
（3）紫外可见分光光度计测定结果显示，黄芩苷在特定波长下有较强的吸收峰，进一步证实了其结构。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展黄芩是一种广泛用于中医药的草本植物，其根部被用于治疗热毒、疮疡、腹泻和出血等症状。
黄芩苷是黄芩中的主要有效成分之一，具有抗菌、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。
黄芩苷的提取方法研究成为当前研究的热点之一。
一、传统提取方法传统的黄芩苷提取方法主要是采用浸膏法和乙醇提取法。
浸膏法是将切碎的黄芩根与水混合搅拌，使得黄芩中的有效成分溶解于水中，然后通过沉淀或蒸发等方法得到黄芩苷的粗提取物。
乙醇提取法则是利用乙醇等有机溶剂将黄芩中的有效成分溶解出来，然后通过浓缩和干燥等步骤得到黄芩苷的提取物。
传统的提取方法存在操作简单、成本低廉的优点，但同时也存在提取效率低、提取时间长、产物纯度低等缺点。
二、现代提取方法随着科学技术的发展，现代提取方法在黄芩苷提取领域得到了广泛应用，主要包括超声波提取法、微波提取法、超临界流体提取法等。
超声波提取法是利用超声波的机械振动作用使黄芩中的有效成分迅速溶解于溶剂中，从而实现对黄芩苷的高效提取。
微波提取法则是通过微波加热的方式快速溶解黄芩中的有效成分，缩短提取时间，提高提取效率。
超临界流体提取法是利用超临界流体的超高渗透性和溶解性，将黄芩中的有效成分高效地提取出来。
这些现代提取方法相比传统提取方法具有提取效率高、操作简便、环保等优点，受到了广泛关注和应用。
三、新型提取技术随着纳米技术、超临界萃取技术等新型技术的出现，黄芩苷的提取技术也得到了进一步的创新。
纳米技术是将黄芩苷粒子尺寸控制在纳米级别，使得其在体内的药效更为显著。
超临界萃取技术则是利用超临界流体的特殊性质将黄芩中的有效成分高效、选择性地提取出来。
这些新型提取技术不仅提高了黄芩苷的提取效率和纯度，同时也拓展了黄芩苷的应用领域，具有重要的研究和应用价值。
四、提取工艺优化除了选择合适的提取方法外，黄芩苷的提取工艺也是影响提取效果的重要因素。
在提取工艺中，诸如提取温度、提取时间、溶剂浓度、料液比、提取次数等参数的选择对提取效果有着重要的影响。
黄芩黄酮的提取及在卷烟中的应用研究
黄芩黄酮的提取及在卷烟中的应用研究
冯剑
【期刊名称】《安徽农学通报》
【年(卷),期】2011(017)022
【摘要】分别考察了超声提取法、水煎煮法、微波提取法、乙醇回流提取法、乙醇浸提法、碱提酸沉法和超声-乙醇浸提法对黄芩黄酮提取率的影响。
实验结果表明，微波提取法获得黄酮的提取率最高，达5．94％，其次是超声浸提法和乙醇浸提法，其黄芩得率分别为4．50％和4．34％。
通过卷烟加香试验发现，黄芩黄酮能有效地掩盖卷烟杂气，使烟气柔和、香气细腻，对改进烟气质量作用明显。
【总页数】3页(P36-37,51)
【作者】冯剑
【作者单位】河南中烟工业有限责任公司郑州卷烟厂,河南郑州450000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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2.UV和HPLC法测定黄芩黄酮总苷元提取物中总黄酮和3种主要成分的含量
3.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黄芩提取物中4种黄酮类成分
4.深共熔溶剂在黄芩黄酮类化合物提取中的应用
5.黄芩中总黄酮提取工艺优化及抗肿瘤活性研究
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纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮
纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮
魏凤玉;王欣
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】2014(026)004
【摘要】以黄芩总黄酮的得率为指标,比较了乙醇回流提取、酶-缓冲水溶液提取、纤维素酶-乙醇提取等方法对黄芩总黄酮提取的影响,发现纤维素酶对细胞壁的水解和乙醇溶液对黄酮类物质的浸出产生了协同效应.采用单因素实验法,优化了纤维素酶-乙醇协同提取黄芩总黄酮的工艺条件.结果表明,乙醇体积分数50％,提取温度50℃,提取时间6h,加酶量50U/g(干原料),液固比15时,纤维素酶-乙醇回流法提取黄芩总黄酮的得率达19.85％,较单一的乙醇回流法提取提高了1.38％.纤维素酶-乙醇回流法可用于黄芩总黄酮的提取.
【总页数】4页(P575-578)
【作者】魏凤玉;王欣
【作者单位】合肥工业大学化工学院,合肥230009;合肥工业大学化工学院,合肥230009
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
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黄芩乙醇回流提取工艺研究
杨宏静
（重庆三峡医药高等专科学校，重庆404020）
［中图分类号］R282.710.2 ［文献标识码］A ［文章编号］1004-2814(2013)06-492-02
黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根［1］。
黄芩味苦、性寒。
归肺、胆、脾、大肠、小肠经，具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效［2］。
黄芩中主要含有黄酮类化合物，以黄芩苷为代表的黄酮类成分是黄芩抗菌、抗炎、解热的主要有效成分［3］。
为了充分提取黄芩的有效成分，我们用单因素考察及正交试验设计，对黄芩的提取工艺进行了研究，确定了适合黄芩生产提取的工艺。
1 实验仪器与材料
仪器。
回流提取装置、高效液相色谱仪（Agilent1100）、色谱柱：Waters Sunfire C184.6×150mm。
试剂与药品。
黄芩药材（购于安国以岭中药饮片有限公司）、黄芩苷（批号110715-200815，购于中国药品生物制品检定所）、乙醇为医用级、甲醇为色谱纯、水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1提取溶媒考察
因素水平：参考有关文献中黄芩的提取工艺研究［4，5］，选取水、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、80%乙醇为单因素考察水平，进行试验。
实验方法：取黄芩选净，称取15g，分别加入6倍量的溶剂，回流提取2次，每次1.5小时，提取液滤过，合并，定容至200mL量瓶中，备用。
黄芩苷含量测定方法：①对照品溶液的配制：取
黄芩苷对照品约10mg，精密称定，置250mL量瓶中，
加甲醇溶解并稀释至刻度，即得。
②供试品溶液的制
备：各精密量取提取液2mL，置50mL量瓶中，加甲醇
稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
③色谱条件：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2%磷
酸溶液（45：55）为流动相，流速1mL/min；检测波长
280nm。
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品
溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实验结果见表1。
表1 黄芩提取溶媒考察结果
实验号因素水平黄芩苷含量（mg/g）1水67.52
250%乙醇84.35
360%乙醇87.62
470%乙醇85.64
580%乙醇67.30结论：由以上结果可知，60%乙醇作溶媒时，黄芩
苷含量高于水和其它浓度乙醇作溶媒时黄芩苷的含量，
故选择60%乙醇为提取溶媒。
2.2正交试验
正交设计：选取影响提取物收率的提取次数（A）、
提取时间（B）、加醇量（C）为考察因素，以黄芩苷的
［摘 要］ 目的：研究优选黄芩乙醇回流的提取工艺。
方法：采用单因素考察及正交试验设计，以黄芩苷的含量为考察指标优选黄芩提取工艺。
结果：黄芩提取工艺选择为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第二次1.5h。
结论：用此方法提取黄芩药材效率高、结果稳定。
［关键词］黄芩；黄芩苷；单因素考察；正交设计；提取工艺
［Abstract］ Objective：To study the best extraction process for Scutellariae Radix.Methods：Using single factor and orthogonal design to determine the content of baicalin as the index of evaluation.Results：The optimum condition for the extraction of Scutellariae Radix was adding 8 times of 60% alcohol，extracting for 2 hours first time and 1.5 hours second time，totally extracting 2 times.Conclusion：The optimum condition was efficient and stable.
［Key words］ Scutellariae Radix；Baicalin；Single factor；Orthogonal design；Extraction technology
含量为指标，选取如下水平进行试验，见表2。
表2 因素水平表因素水平A B C D 提取次数（次）提取时间（h）加醇量（相当于药材倍数）空白11161
22 1.5823
3
210
3
实验方法：取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取葛根15g，以60%乙醇为提取溶媒。
在平行操作的条件下，按L9（3）4正交表，回流提取，提取液合并，滤过，减压回收乙醇，适量浓缩，转移至1000mL 量瓶中，放冷至室温，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。
黄芩苷的含量测定方法：同上。
实验结果见表3和表4。
表3 黄芩正交实验表
实验号列号结果
A（次）B（h）C（倍）D（空白）Yi（mg/g）
1
116162.9021 1.58277.4831210386.464218396.7252 1.5101101.696226298.38731102106.5483 1.563102.5893281102.10Ij 226.84266.16263.86266.69G=834.35CT=77441.61IIj 296.79281.75276.30282.40IIIj 311.22286.94294.69285.76Ij251456.3970884.1569622.1071123.56IIj288084.3079383.0676341.6979749.76IIIj296857.8982334.5686842.2081658.78Rj=Ij 2+Iij 2+IIIj 2236398.58232558.77232805.99232532.09Sj=Rj/3-CT
1357.9177.98160.3869.08
表4 方差分析
方差来源离均差平方和自由度均方
F 值
显著性A 1357.912678.9619.66*
B 77.98238.99 1.13
C 160.38280.19 2.32
D 69.08234.54 注：F 0.05（2，2）=19.00，F 0.01（2，2）=99.00。
结果：由表3可知，3个因素的影响大小顺序为提取次数大于加醇量大于提取时间。
最佳工艺为A 3B 3C 3，即加10倍量60%乙醇提取3次，每次2h。
表4中方差分析表明，A 因素对黄芩苷的含量有显著性影响（P ＜0.05），B 因素和C 因素对黄芩苷的含量均无显著性影响。
A 因素中，随着提取次数的增加，黄芩苷的含量虽有不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅变小，为了缩短生产周期，采用提取2次。
B 因素对黄芩苷的含量无显著性影响，考虑到浸提时溶媒对药材组织的浸润和渗透过程，故将提取时间选为第1次2h，第2次1.5h。
C 因素对黄芩苷的含量亦无显著性影响，考虑到药材提取的吸收溶剂膨胀，因此将用量选定为8倍量。
故经优选后确
定的工艺为A 2B （3，2）C 2，即加8倍量60%乙醇提取2次，第1次2h，第2次1.5h。
2.3验证试验
取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取黄芩15g，以60%乙醇为提取溶媒，按最佳工艺A3B3C3组合条件和选定工艺A2B（3，2）C2的组合条件进行重复验证对比实验，测定黄芩苷的含量，测定结果见表5。
表5 验证试验结果
试验号试验条件黄芩苷含量（mg/g）平均含量（mg/g）
1A 3B 3C 3110.07108.162A 3B 3C 3107.723A 3B 3C 3106.684A 2B （3，2）C 2104.08102.965A 2B （3，2）C 2102.646
A 2
B （3，2）
C 2
102.15
由上表可见，以黄芩苷的含量为考察指标，最佳工艺A 3B 3C 3和选定工艺A 2B （3，2）C 2的差距均不大；但选定工艺省工节能，故选定A 2B （3，2）C 2为提取工艺，即药材加8倍量60%乙醇提取提取2次，第1次2h，第2次1.5h。
3 讨 论
黄芩中所含黄酮类成分为其主要有效成分，此类成分易溶于乙醇。
通过单因素提取溶媒的考察，得出此类成分在60%乙醇中溶解度较大。
用正交实验设计，优选了影响提取物收率的3个因素，得出最佳提取工艺，结合实际生产，对各影响因素进行了优化，最终确定了黄芩的提取工艺为加8倍量60%乙醇提取2次，第1次提取2h，第2次提取1.5h。
［参考文献］
［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）
（2010版）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010：283.
［2］高学敏.中药学［M］.北京：人民卫生出版社，
1998：118.
［3］李欣，魏朔南.黄芩的生物学研究进展［J］.中国
野生植物资源，2006，25（6）：11-15.
［4］丁芳林，张雯杰，陈波，等.正交法优化超声醇提
黄芩活性成分研究［J］.湖南中医药大学学报，2008，28（3）：14-16.
［5］宋承富，叶萍.黄芩提取物工艺研究［J］.中华中
医药学刊，2011，29（3）：641-644.
［收稿日期］2013-02-16。