环路反应装置与搅拌釜装置生产十二烷基二甲基叔胺的比较
N_N_二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
N_N_二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究N，N-二甲基十二烷基叔胺（N,N-Dimethyl-Dodecylamine，简称DMDDA）的合成工艺是一项关键的研究内容，因为它在许多工业领域都有广泛的应用，如表面活性剂、防锈剂、染料助剂等。
本文将通过详细描述DMDDA的合成工艺，并对其优化条件进行探讨。
一、DMDDA的合成工艺DMDDA的合成工艺主要通过硫酸催化法进行，主要步骤如下：步骤一：十二烷基溴化钠与甲醇反应生成十二烷基甲醚。
步骤二：将步骤一得到的十二烷基甲醚与二甲基胺反应，在碱性催化剂的作用下生成DMDDA。
具体合成工艺如下：1. 反应物准备：制备十二烷基溴化钠（Dodecyl Bromide Sodium）和二甲基胺（Dimethylamine），两者均需经过干燥。
2.反应器装置：反应器采用玻璃反应器或者不锈钢反应器，并加入机械搅拌装置。
3.催化剂选择：在反应中，应添加适量的硫酸作为催化剂。
4.反应条件设定：反应温度设定为100-120℃，反应时间为6-8小时。
反应过程中，应保持适度的搅拌，提高反应均匀性。
5.分离提取：反应结束后，通过改变溶剂的性质进行分离提取。
常用有机溶剂包括正己烷、乙醇等。
6.精馏提纯：将分离提取得到的产物进行精馏，除去杂质和未反应的原料，得到高纯度的DMDDA。
二、DMDDA合成工艺的优化条件DMDDA的合成工艺可以通过优化反应条件来提高产率和纯度。
1.原料质量控制：确保十二烷基溴化钠和二甲基胺的质量，减少杂质对反应的干扰。
2.催化剂用量控制：通过对硫酸的用量进行调节，可以提高催化剂的利用率，进而提高反应转化率和产物纯度。
3.温度控制：在反应条件设定时，选择适宜的反应温度可以提高反应速率和产物收率。
4.搅拌控制：保持适度的搅拌，可以提高反应均匀性，减少反应底物之间的质量传递阻力。
5.溶剂选择：在分离提取步骤中，选择合适的溶剂可以提高产物的萃取率和纯度。
6.精馏条件控制：在精馏提纯步骤中，选择适当的温度和压强，可以提高产物的纯度。
十二烷基二甲基叔胺产能
十二烷基二甲基叔胺产能
摘要：
一、十二烷基二甲基叔胺的概述
二、全球十二烷基二甲基叔胺产能分析
三、中国十二烷基二甲基叔胺产能及生产企业
四、十二烷基二甲基叔胺产业的发展趋势
正文：
十二烷基二甲基叔胺（以下简称为十二叔胺）是一种重要的化工原料，广泛应用于表面活性剂、纺织助剂、油田助剂等领域。
近年来，随着这些领域的快速发展，对十二叔胺的需求也在不断增加。
因此，十二叔胺的产能成为了一个备受关注的话题。
根据相关数据统计，截止到2023，全球十二叔胺产能约为15 万吨/年。
其中，中国作为全球最大的化工生产国，十二叔胺产能占全球总产能的约50%。
这主要是因为中国拥有丰富的原料资源和完善的化工产业链，使得十二叔胺的生产成本相对较低。
在中国，主要的十二叔胺生产企业有上海金山经纬化工有限公司、罗地亚飞翔化工等。
这些企业凭借先进的生产技术和丰富的生产经验，为全球市场提供了大量的十二叔胺产品。
同时，这些企业也不断地加大研发投入，努力提高产品的性能和质量，以满足客户不断变化的需求。
尽管十二叔胺产能充足，但是由于其生产过程中会产生一定量的副产品，这些副产品对环境有一定的污染。
因此，在提高产能的同时，也需要关注环保
问题，努力实现绿色生产。
总之，随着全球化工产业的不断发展，对十二叔胺的需求将持续增长。
化学工程中的反应器选择
化学工程中的反应器选择反应器是化学工程中不可或缺的设备，用于进行化学反应和生产化学产品。
在化学工程设计中，选择适合的反应器类型对于反应效率、产量和产品质量至关重要。
本文将介绍几种常见的反应器类型及其适用情况，帮助读者在化学工程中做出明智的反应器选择。
一、批式反应器批式反应器是最简单、最常见的反应器类型之一。
它适用于小规模生产、实验室研究以及不需要连续运作的反应过程。
批式反应器的工作原理是将反应物一次性放入反应器中，进行反应后收集产物。
由于反应物在反应过程中减少，反应速率会逐渐降低。
批式反应器的优点是灵活性高，可以适应多种反应条件和反应物。
此外，批式反应器的设计相对简单，成本较低。
然而，批式反应器的劣势在于产能有限，操作时间较长，不适合大规模生产。
二、连续流动反应器连续流动反应器是将反应物以连续流动的方式加入反应器中，产物也以连续流动的方式从反应器中取出的反应器类型。
连续流动反应器适用于需要持续反应、高产率和高纯度产品的生产过程。
在连续流动反应器中，反应物的浓度可以更好地控制，反应条件也更稳定。
连续流动反应器的优点是生产能力强，可通过调整流速和反应时间来控制产量。
此外，连续流动反应器对于热量和质量传递较好，反应效率较高。
然而，连续流动反应器的设计和操作相对复杂，需要更高的设备投资。
三、搅拌式反应器搅拌式反应器是在反应物中使用机械搅拌器以提高混合效果的反应器类型。
搅拌式反应器适用于需要均匀混合反应物、提高传质速率的反应过程。
搅拌式反应器通常使用罐式反应器或管式反应器。
搅拌式反应器的优点是混合效果好，反应均匀。
此外，它适用于多相反应和固液反应，并且对于控制反应温度有较好的性能。
然而，搅拌式反应器的劣势在于能耗较高，同时对于粘稠液体和纤维状物料的反应较为困难。
四、固定床反应器固定床反应器是将催化剂装填在固定床中进行反应的反应器类型。
固定床反应器适用于需要高催化活性、选择性和长寿命的反应过程。
固定床反应器通常使用管式反应器或者多孔载体。
N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
国外大多使用固定床反应器， 产量高， 质量稳定； 国 内使用较多的仍是泥浆式反应器， 规模较小， 一般在 （ <=>>） 的应用， ! 89 : ; 以下。近年还有环路反应器 效果较好。 （%） 选择适宜的合成工艺条件。国内许 多企业在现有反应装置上使用了优良的催化剂， 但 万方数据 仍沿用老的操作工艺， 导致新催化剂的优良性能不
催化剂 催化剂
能充分发挥。由于生产原料脂肪醇不断涨价， 提高 叔胺收率、 节省昂贵的原料就显得更为重要。但目 前对现行生产工艺的研究报道较少。 本工作在较好的反应装置上使用较优催化剂， 对现行 ! ， ! " 二甲基十二烷基叔胺生产工艺进行 探讨， 以期能对国内生产企业有所帮助。 ! !’! 试验部分 原料
（&） ! 2! 64 5 !4! 3 依据主反应机理 ， 反应中间体醛也会发生
〔"， !〕
羟醛缩合副反应：
因此， 要以高收率使主反应 （"） 进行， 关键在于 减少或避免发生上述副反应 （!） （7） 。通常采取的 * 措施有： （"） 使用高活性、 高选择性和优良稳定性的 催化剂。目前在催化剂改进方面已有许多报道， 并
注： 反应条件： 十二醇 %(’ #， 未注明反应温度的均为 *, 号催化剂， %)’ 1 下反应 - 2，-%’ 1 下反应 . 2。
" & # & " 二甲胺及其流量对胺化反应的影响 二甲胺是反应物之一， 随着胺化反应的进行， 对 二甲胺的需求量也在不断变化。由表 ( 可知， 在反 应的前 - 2， 对二甲胺需求量最大， 应及时供给。之 后应逐渐减少二甲胺的供应量， 而且反应体系中残 留过量的二甲胺对主反应不利， 只会增加副反应。 因此， 在反应中应适当控制二甲胺的流量。二甲胺 流量还与其他因素有关， 温度升高， 对二甲胺的需求 量增加， 流量也相应增加。试验考察了二甲胺流量、 催化剂用量对反应的影响， 结果见表 *。如表 * 所 示， 催化剂增加， 该反应对二甲胺的需求量也增加， 相应的二甲胺流量也应随之增大。 催化剂用量对胺化反应的影响 表 & 二甲胺流量、
不同拓扑结构分子筛催化剂上正十二烷异构化反应性能比较研究
DOI: 10.19906/ki.JFCT.2023067不同拓扑结构分子筛催化剂上正十二烷异构化反应性能比较研究刘 佳1，宋兆阳2，李思洁2，周明东1，李 蕾1，凌凤香2,*（1. 辽宁石油化工大学 石油化工学院, 辽宁 抚顺113001；2. 中石化(大连)石油化工研究院有限公司, 辽宁 大连116045)）摘 要：采用硅铝比相近的Y 分子筛、ZSM-5分子筛和β分子筛分别负载贵金属约0.5% Pt 制备催化剂，通过XRD 、XRF 、TEM 、N 2物理吸附-脱附、NH 3-TPD 、Py-FTIR 、27Al 核磁等手段研究了不同拓扑结构分子筛晶体结构、元素组成、孔结构、酸性以及Al 分布的差异，进而考察了拓扑结构对催化剂催化正十二烷异构化反应性能的影响。
结果表明，当硅铝比接近时，ZSM-5分子筛总酸量及骨架铝比例最高、平均孔径最小，Y 分子筛总酸量及骨架铝比例最低、平均孔径最大，而β分子筛的总酸量、骨架铝比例以及平均孔径介于两者之间，说明不同拓扑结构分子筛硅铝原子组合方式不同，不仅影响孔道结构和孔口尺寸，而且会因为铝所处位置的不同而影响酸性；在正十二烷异构化反应中，Pt/ZSM-5催化剂活性最高且主要发生的是外表面无选择性反应，Pt/Y 催化剂活性最低且异构化反应主要在孔道内，而Pt/β催化剂活性介于两者之间，异构化反应发生于孔口处以锁匙反应为主。
关键词：硅铝比相近；β分子筛；Y 分子筛；ZSM-5分子筛；拓扑结构；异构化中图分类号： TQ426.95 文献标识码： AComparative study on the performance of n -dodecane isomerization reaction onmolecular sieve catalysts with different topological structuresLIU Jia 1，SONG Zhao-yang 2，LI Si-jie 2，ZHOU Ming-dong 1，LI Lei 1，LING Feng-xiang2,*（1. LiaoNing Petrochemical University , Fushun 113001, China ；2. SINOPEC (Dalian ) Research Institute of Petroleum and Petrochemicals Co., Ltd , Dalian 116045, China ）Abstract: The catalysts were prepared by loading about 0.5% Pt noble metal on Y molecular sieves, ZSM-5molecular sieves and β molecular sieves with similar Si/Al ratios. The crystal structures of the molecular sieves with different topologies, elemental compositions, pore structures, activities, and Al distributions were investigated bymeans of XRD, XRF, TEM, N 2 physical adsorption and desorption, NH 3-TPD, Py-FTIR, and 27Al NMR. And then the effect of topology on the catalytic performance of n -dodecane isomerization reaction was investigated. The results showed that when the Si/Al ratios were close to each other, the ZSM-5 molecular sieve had the highest total acid and skeleton Al ratio and the smallest average pore size, the Y molecular sieve had the lowest total acid and skeleton Al ratio and the largest average pore size, and the β molecular sieve's total acid, skeleton Al ratio, and average pore size were between the two others, which indicated that different topologies of the molecular sieves with different combinations of Si/Al atoms affected not only the structure of the pores and the size of the pore but also the number of acidity. In the n -dodecane isomerization reaction, the Pt/ZSM-5 catalyst had the highest activity and the main reaction occurred on the outer surface without selectivity, the Pt/Y catalyst had the lowest activity and the isomerization reaction mainly occurred inside the pores, while the Pt/β catalyst had the activity between the other two catalysts and the isomerization reaction occurred dominantly at the pore opening as the key-locking reaction.Key words: similar Si/Al ratio ；β-molecular sieve ；Y-molecular sieve ；ZSM-5 molecular sieve ；topological ；isomerization分子筛催化剂在石油和化工行业具有广泛的应用价值，可用于催化裂化、加氢裂化、异构化等领域，对产品结构调整和生产优化具有重要影响。
烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡原理
烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺是常用的稳泡原材料，在许多日常和工业应用中起到了重要作用。
它们通过一定的物理和化学机制使得液体中的气泡保持稳定状态，具有较长的持续时间。
了解烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡原理对于合理地选择和使用这些物质至关重要。
本文将就烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡原理进行深入探讨。
1. 烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的结构烷基醇酰胺是一种非离子表面活性剂，其分子结构中含有长链脂肪醇部分和酰胺基团。
十二烷基二甲基氧化胺是一种阳离子表面活性剂，分子结构中含有长链脂肪烷基部分和两个甲基亚胺基团。
它们的分子结构决定了它们在界面活性剂中的重要作用。
2. 烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡原理由于烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的结构中均含有长链烷基，这些长链烷基在液相中可以形成疏水层。
当气泡进入液相时，疏水层会趋向于与气泡表面结合，将气泡包裹其中。
酰胺基团或甲基亚胺基团可以形成氢键或范德华力等相互作用，使得分子在界面上形成一层薄膜，或者在气泡表面形成薄膜，从而稳定气泡的存在。
3. 烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺稳泡的影响因素烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡效果受多种因素影响。
其中，表面活性剂的类型和用量是最为关键的因素。
合适的表面活性剂可以使气泡膜稳定，并且提高稳泡时间。
温度、pH值、搅拌速度等因素也对稳泡效果有显著影响。
4. 烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺在实际应用中的意义烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺在日常生活和工业生产中起到了重要作用。
它们被广泛应用于食品加工、制药工业、洗涤剂、化妆品等领域。
在食品加工中，它们可以稳定饮料中的气泡，延长饮料的保存期限。
在洗涤剂中，它们可以增加洗涤剂的起泡性能。
在化妆品中，它们可以稳定乳液和霜状化妆品的质地。
深入了解烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的稳泡原理对于合理地选择和使用这些物质至关重要。
5. 烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺的局限性尽管烷基醇酰胺和十二烷基二甲基氧化胺在许多领域有着重要的应用，但是它们也存在一定的局限性。
27种反应器的结构及原理，你想了解的都在这里
27种反应器的结构及原理，你想了解的都在这里化学反应器是化工生产的核心设备，其技术的先进程度对化工生产有着重要的影响，直接影响装置的投资规模和生产成本。
也是化工生产过程的心脏，从原料经过反应器到我们想要的产品。
反应器的类型很多，如果按反应器的工作原理来分,可以概括为以下几种类型：一、管式反应器在化工生产中，连续操作的长径比较大的管式反应器可以近似看成是理想置换流动反应器（平推流反应器，Plug flow reactor，简称PFR）。
它既适用于液相反应，又适用于气相反应。
由于PFR能承受较高的压力，用于加压反应尤为合适。
具有容积小、比表面大、返混少、反应参数连续变化、易于控制的优点，但对于慢速反应，则有需要管子长，压降大的不足。
▷管式反应器类型1、水平管式反应器由无缝钢管与U形管连接而成。
这种结构易于加工制造和检修。
高压反应管道的连接采用标准槽对焊钢法兰，可承受1600-10000kPa 压力。
如用透镜面钢法兰，承受压力可达10000-20000kPa。
2、立管式反应器立管式反应器被应用于液相氨化反应、液相加氢反应、液相氧化反应等工艺中。
3、盘管式反应器将管式反应器做成盘管的形式，设备紧凑，节省空间。
但检修和清刷管道比较困难。
4、U形管式反应器U形管式反应器的管内设有多孔挡板或搅拌装置，以强化传热与传质过程。
U形管的直径大，物料停留时间增长，可应用于反应速率较慢的反应。
5、多管并联管式反应器多管并联结构的管式反应器一般用于气固相反应，例如气相氯化氢和乙炔在多管并联装有固相催化剂的反应器中反应制氯乙烯，气相氮和氢混合物在多管并联装有固相铁催化剂的反应器中合成氨。
6、活塞流反应器性能特点：① 反应器的长径比较大。
② 假设不同时刻进入反应器的物料之间不发生逆向混合（返混）。
③ 反应物沿管长方向流动，反应时间是管长的函数，其浓度随流动方向从一个截面到另一个截面而变化。
二、釜式反应器釜式反应器也称槽式、锅式反应器，它是各类反应器中结构较为简单且应用较广的一种反应器。
各种反应器特点优缺点及应用
各种反应器特点优缺点及应用反应器是化学工程中用于进行化学反应的设备。
根据不同的反应类型、工艺要求和操作条件，不同类型的反应器具有不同的特点、优缺点和应用。
下面将简要介绍几种常见的反应器及其特点、优缺点和应用。
1.批量反应器批量反应器是最简单的一种反应器，适用于小规模生产和常规实验室反应。
其特点如下：-特点：操作简单，投料灵活，适用于多种反应类型；-优点：可以实现灵活的反应过程控制，易于升级和调整；-缺点：反应过程中温度、压力和混合程度可能不均匀，反应时间较长，生产周期较长；-应用：广泛应用于实验室研究和小规模生产中，例如有机合成、催化反应等。
2.连续流动反应器连续流动反应器是在反应物连续流动的条件下进行反应的反应器，其特点如下：-特点：反应物连续流动，反应发生在管道或管束中，进出料稳定；-优点：反应时间短，反应物浓度稳定，产物纯度高，废液排放量少，能耗较低；-缺点：操作条件相对复杂，设备成本较高，不适用于反应物稳定性较差的反应；-应用：广泛应用于底物稳定性较好的化学反应，如合成化学和催化反应等。
3.管式反应器管式反应器是一种连续流动反应器，具有管状结构，反应物在管内流动进行反应。
其特点如下：-特点：反应物在直管中流动，具有较大的接触面积和较高的传热效率；-优点：反应时间短，反应速度快，能够实现高温反应和高压反应；-缺点：管内积垢和堵塞的问题较突出，操作不够灵活，难以对反应过程进行调控；-应用：广泛应用于有机合成、聚合反应、氧化反应等。
4.搅拌式反应器搅拌式反应器是一种常见的批量反应器，其特点如下：-特点：反应物在搅拌器的作用下进行混合和反应；-优点：能够实现较好的混合程度，反应均匀，温度、压力和浓度控制相对容易；-缺点：能耗较高，产物分布不均匀，反应速率受到混合效果的影响；-应用：广泛应用于有机合成、聚合反应、酯化反应等。
5.固定床反应器固定床反应器是将催化剂固定在固体床上进行反应的反应器-特点：催化剂固定，反应物流经固体床进行反应；-优点：反应过程相对稳定，操作简单，可以持续生产较长时间；-缺点：反应物质传质受到限制，催化剂活性容易降低，床层温度不易均匀；-应用：广泛应用于催化反应，如重油加氢、氯化反应等。
2023年烷基化工艺备考押题二卷合一带答案46
2023年烷基化工艺备考押题二卷合一带答案（图片大小可自由调整）全文为Word可编辑，若为PDF皆为盗版，请谨慎购买！第1卷一.全能考点(共100题)1.【判断题】氢氟酸烷基装置由于有氢氟酸的存在易产生腐蚀而造成液面计堵塞出现假液面,从而给操作带来不便。
参考答案：√2.【单选题】我国工业企业噪声卫生标准采用()。
A、声压级B、A声级C、B声级参考答案：B3.【判断题】在氢氟酸可能泄漏的地方应设置冲洗设施。
参考答案：√4.【单选题】SIL-3级要求安全仪表系统每年发生故障的平均概率PFDavg()。
A、1-10B、0.1-1C、0.01-0.1参考答案：C5.【判断题】操作联锁的作用是执行各种间断和连续操作顺序,可以在DCS上面实现。
参考答案：√6.【判断题】氢氟酸烷基化装置的安全度等级通常都是SIL-2级。
参考答案：×7.【单选题】可编程序控制器(PLC)应用领域不包括()。
A、逻辑控制B、顺序控制C、集中控制参考答案：C8.【单选题】如果原料中有二种组分(α>1),需用()个连续精馏塔即可分离A、1B、2C、3参考答案：A9.【判断题】氢氟酸烷基化装置的重点监控工艺参数有烷基化反应釜内温度和压力、烷基化反应釜内搅拌速度等。
参考答案：√10.【单选题】DCS黑屏一次表无指示,此时控制阀会()。
A、无规律动作B、自动切换至手动C、保持自动状态参考答案：C11.【判断题】用氮气气密捉漏的管线用耳朵听有没有异常声音就可以判断泄漏点。
参考答案：×12.【判断题】丁烯烷基化油的质量随反应温度的升高而降低。
参考答案：√13.【单选题】当烷基化装置发生严重原料带水时应()。
A、加强酸再生B、切断烯烃进料C、更换干燥剂参考答案：B14.【单选题】速度单位中1马赫近似为()m/s。
A、240B、340C、540D、600参考答案：B15.【单选题】压力容器按用途分类时,用于介质压力平衡、缓冲、净化和分离的设备属于()设备。
管式反应器和釜式反应器
管式反应器的分类
•
管式反应器是应用较多的一种连续 操作反应器，常用的管式反应器有以 下几种类型： • (1)水平管式反应器 图3.1给出的 是进行气相或均液相反应常用的一种 管式反应器， • 由无缝钢管与U形管连接而成。 这种结构易于加工制造和检修。高压 反应管道的连接采用标准槽对焊钢法 兰，可承受1600-10000kPa压力。如用 透镜面钢法兰，承受压力可达1000020000kPa。
连续釜式反应器中的返混
循环反应器中的物料混合作用是有组织的，而连续 釜式反应器中的物料混合作用是由剧烈的搅拌引 起设备内部强烈环流运动造成的。 间歇釜和连续釜虽然同样存在有剧烈的搅拌与混合， 但是，参与混合的物料是不相同的。前者是同一 时刻进入反应器的物料之间的混合，也就是相同 浓度、相同性质的物料之间的混合，并不改变原 有的物料浓度；后者则是不同时刻进入反应器的 物料之间的混合，也就是不同浓度、不同性质物 料之间的混合，这种混合，常称之为返混，以区 别于前一种混合。
返混
在连续釜式反应器中，反应原料以稳定的流速进入 反应器，反应器中的反应物料以同样稳定流速流 出反应器。由于强烈搅拌的作用，刚进入反应器 的新鲜物料与已存留在反应器内的物料在瞬间达 到完全混合，使釜内物料的浓度和温度处处相等。 这种停留时间不同的物料之间的混合，称为逆向 混合或返混。 这里所说的逆向，是时间概念上的逆向，不同于一 般的搅拌混合。
选型
• 对于特定的反应过程，反应器的选型需综 合考虑技术、经济及安全等诸方面的因素。
加料方式
• 对有两种以上原料的连续反应器，物料 流向可采用并流或逆流。对几个反应器组 成级联的设备，还可采用错流加料,即一种 原料依次通过各个反应器,另一种原料分别 加入各反应器。除流向外，还有原料是从 反应器的一端(或两端)加入和分段加入之分。 分段加入指一种原料由一端加入，另一种 原料分成几段从反应器的不同位置加入， 错流也可看成一种分段加料方式。采用什 么加料方式，须根据反应过程的特征决定
新型表面活性剂
新型表面活性剂摘要近年来，特别是20世纪90年代以来，一些具有特殊结构的新型表面活性剂被相继开发。
它们有的是在普通表面活性剂的基础上进行结构修饰(如引人一些特殊基团)，有的是对一些本来不具有表面活性的物质进行结构修饰，有些是从天然产物中发现的具有两亲性结构的物质，更有一些是合成的具有全新结构的表面活性剂。
这些表面活性剂不仅为表面活性剂结构与性能关系的研究提供了合适的对象，还具有传统表面活性剂所不具备的新性质，特别是具有针对某些特殊需要的功能。
本文简述了今年来新型表面活性剂的合成制备，介绍新一代表面活性剂的性能。
关键词新型表面活性剂合成性能引言表面活性剂具有吸附于物质表面，使其表面性质发生变化的特性，它的分子构造由亲水基和憎水基两部分组成，通常的表面活性剂几乎全是分子量为数百(300左右)的低分子量物质。
高分子表面活性剂是指那些分子量在数千以上并具有表面活性功能的高分子化合物。
随着高分子化学工业的迅速发展，各种具有表面活性的高分子化合物引起了人们广泛注意。
最早的高分子表面活性剂有淀粉、纤维素及其衍生物等天然水溶性高分子化合物[1]。
1951年Stauss将含有表面活性基团的聚合物--- 聚l-十二烷-4-乙烯吡啶溴化物命名为聚皂[2]，从而出现了合成高分子表面活性剂。
1954年，美国Wyandotte公司发表了聚(氧乙烯-氧丙烯)嵌段共聚物作为非离子高分子表面活性剂的报道以后，各种合成高分子表面活性剂相继开发并应用于各种领域。
与常用的低分子表面活性剂相比，高分子表面活性剂降低表面张力的能力差，成本偏高，始终未能占据表面活性剂领域的优势。
近十余年来由于能源工业(强化采油、燃油乳化、油／煤乳化)、涂料工业(无皂聚合、高浓度胶乳)、膜科学(仿生膜、LB膜)的需要，高分子表面活性剂研究有了新的进展，得到了性能良好的氧化乙烯、硅氧烷共聚物、乙烯亚胺共聚物、乙烯基醚共聚物、烷基酚、甲醛缩合物、氧化乙烯共聚物等品种。
醇一步法催化胺化制叔胺生产工艺概述
醇一步法催化胺化制叔胺生产工艺概述梅金龙;赵佳【摘要】介绍了脂肪醇一步法催化胺化制叔胺反应机理,简述了催化剂、反应器形式和工艺条件等对叔胺生产的影响,并对发展国内叔胺生产提出了一些建议.【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】6页(P63-68)【关键词】叔胺;脂肪醇;一步法;催化剂;反应器;工艺条件【作者】梅金龙;赵佳【作者单位】丰益油脂科技有限公司,江苏连云港,222066;丰益油脂科技有限公司,江苏连云港,222066【正文语种】中文【中图分类】TQ649.4单长链烷基二甲基叔胺是一类重要的脂肪胺，尤其是碳链长度在C8~C18的叔胺，主要用于生产阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和氧化胺的原料，在杀菌消毒、织物柔软、洗涤增泡、抗静电及金属缓释等领域具有不可替代的作用。
截止2015年我国主要脂肪胺企业产能达到31万吨，产量为17.2万吨以上，其中叔胺产量11.5万吨，约占脂肪胺总产量的67%。
生产厂家主要集中在江苏、山东和天津。
随着国民经济的快速发展及人民生活质量的提高，市场对叔胺的需求和质量要求也在逐年增加和提高。
醇一步法催化胺化制叔胺生产过程由胺化、催化剂回收、蒸馏等单元组成，除蒸馏单元是连续化操作外，其余单元均为批次间歇式操作。
其中关键工序是胺化，也是众多学者研究最为集中的部分，因为该工序直接决定了产品质量和生产效率。
脂肪醇催化胺化研究起始于20世纪30年代，直至20世纪80年代初期，国外一些大型化工公司，如BASF、Onyx、Hoechst、Shell、Kao等相继开发出了具有工业化意义的生产技术，并建成生产装置。
国内催化胺化制叔胺技术研究始于20世纪80年代中后期，其代表人物为中国日用化学工业研究院李秋小教授和江南大学殷福珊教授，为推动国内叔胺生产，奠定了理论基础。
根据Kimura的研究，醇一步法制叔胺包含如下反应过程［1］。
主反应：上述主反应可分解为如下几步：二甲胺歧化：歧化副产物：其他副反应2.1 催化剂醇一步法胺化制叔胺的核心是催化剂，反应选择性、活性和稳定性这三方面是衡量催化剂性能的重要指标。
江南大学科技成果——环路工艺生产叔胺工程化技术
江南大学科技成果——环路工艺生产叔胺工程化技术
成果简介
脂肪叔胺是一类重要的有机中间体，广泛应用于石油化工，医药，农业化学品及表面活性剂制造等工业。
叔胺主要用于生产阳离子或两性离子表面活性剂的原料。
叔胺生产的阳离子表面活性剂衍生物，作粘土改性，可应用于工业废水的治理；生产的两性离子表面活性剂衍生物，应用于石油开采中无碱三次采油，附加值高，市场前景更广阔。
脂肪醇催化胺化反应生产叔胺是典型的气-液-固三相反应。
涉及气液固三相之间的传质过程，对于工业规模反应器的传质效率有较高的要求。
传统的搅拌釜式反应器传质效率差，不易工程放大。
环路喷射式反应器在强化气液两相或气液固三相之间的传质效率有突出的特点，易于工程放大。
创新要点
（1）工艺流程短，易操作，工艺成熟；
（2）脂肪醇转化率高，反应时间短，产品质量好；
（3）总成本低，生产环境好，基本无三废，环境效益明显。
效益分析
年产10000吨叔胺总投资约2000万元，其中环保投资100万元，产值超过2亿元。
推广情况
上海经纬、山东顺达等企业接受了工程化全套技术；飞翔化工、天女化工、北京日化等企业接受了催化剂改进全套技术。
烷基二甲基叔胺的清洁生产
表6 几种吸附剂的吸附效果
吸附剂 活性炭 硅胶 氧化铝 阳离子交换树脂
I（双十二烷基甲基叔胺）／%
89 .0 93 .5 90 .3 90 .8
由表6 可见，采用硅胶作吸附剂效果较好，得 到了几乎无色的双长链烷基甲基叔胺，其质量分数 大于93 % 。
3 结论
（1 ）新型多组分硅藻土复合载体催化剂已经在 脂肪醇催化胺化生产脂肪叔胺工业中得到了应用， 显示出较好的活性和选择性，达到了每生产1 t 叔 胺脂肪醇消耗减少至 940 kg 、二甲 胺 消 耗 降 低 至 240 kg ；同时也加快了胺化反应速率，使得每釜反 应时间缩短为4 h ，提高了生产效率。
2 结果与讨论
"!! 新型胺化催化剂的工业应用 在催 化 剂 开 发 经 验 与 小 试 结 果 的 基 础
上［2 ，7 ，8 ］，以 国 产 十 二 醇 为 原 料， 分 别 在 两 套 1 000 t／a 的装置上平行进行了新型胺化催化剂的 工业 应 用。 在 "（ 催 化 剂 ）1 "（ 醇 ）= 0 . 008 、 !（醇）= 1 120 kg 、190 C 时开始进二甲胺，210 ! 220 C 条件下反应。考察催化剂的活性和选择性， 结 果见表1 。在其他试验条件相同时，仅改变反应
化剂。
2 .3 高沸物的分析与分离利用 通常蒸馏残渣高沸物作为废物弃去，对环境造
成污染。对这样的蒸馏残渣高沸物通过气相色谱质谱联用确定了它的主要组分，结果如图3 和表5 所示。
图3 蒸馏后高沸物的气相色谱图
表5 蒸馏后高沸物的 GC- MS 分析结果
保留时间／mi n 12 .40 23 .48 25 .50
粗或精叔胺质量分数按照 GB／T15045 —94 测 定方法分析。反应液中副产物高沸物的质量分数采 用气相色谱仪（上海分 析 仪 器 厂，3410 型）分 析， 其分析条件为：SE -54 柱，!0 .32 c m > 30 m；载 气 N2 ，1 mL／mi n ，载气 ~2 ，0 .05 mL／mi n ；载气 空气，0 . 1 mL／mi n ；柱 温，120（5 mi n ）!280 C （25 mi n ）；温升，8 C／mi n ；检测器，FI D，灵敏 度100 ；进样量，3 "L ，分流比，10011 ；绝对保 留时间定性，面积归一化法定量，未作因子校正。
n,n—二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
n,n—二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究正文:
n,n—二甲基十二烷基叔胺是一种重要的表面活性剂和防腐剂，广泛应用于化工、冶金、纺织、制药等领域。
其合成工艺的研究对于提高产品质量、降低生产成本具有重要意义。
目前，关于n,n—二甲基十二烷基叔胺的合成工艺已经有了一定的研究基础。
一般来说，其合成工艺主要包括以下几个步骤：首先是选择适当的原料，一般是以正十二烷为主要原料，通过一系列反应得到最终产物。
其次是反应条件的控制，包括反应温度、反应时间、反应物的配比等。
最后是产品的分离和纯化，通过蒸馏、结晶等方法得到高纯度的n,n—二甲基十二烷基叔胺。
在合成工艺的研究中，需要考虑以下几个方面的因素。
首先是反应的选择性和收率，这是评价合成工艺的重要指标。
其次是工艺的可持续性和环保性，包括原料的选择、废水、废气等的处理。
此外，还需要考虑工艺的经济性，包括原料成本、能耗、设备投资等因素。
为了改进合成工艺，提高产品的质量和产量，可以采取一些措施。
首先是优化反应条件，通过调整反应温度、反应时间等参数，提高反应选择性和收率。
其次是优化催化剂的选择和使用，寻找更加有效的催化剂，提高反应效率。
此外，可以通过改变反应体系、添加助剂等方法，进一步改善合成工艺。
总之，n,n—二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究是一个复杂而重要的课题。
通过不断的实验和优化，可以得到更加高效、环保、经济的合成工艺，提高产品的质量和产量，满足市场需求。
本体聚合的聚合反应装置有哪些
本体聚合的聚合反应装置有哪些
在化学工业领域，本体聚合是一种重要的反应过程，它通过将多个单体分子聚合在一起形成高分子化合物。
而为了实现本体聚合反应，需要使用到各种不同类型的反应装置。
下面将介绍几种常见的本体聚合反应装置及其特点。
1.搅拌釜：搅拌釜是一种常见的本体聚合反应装置，它通过搅拌的方式将单体混合
并进行聚合反应。
搅拌釜适用于批量生产，操作简单，适用于多种不同类型的聚合反应。
2.管式反应器：管式反应器是一种流动式的反应装置，单体在管内流动并在一定条
件下进行聚合反应。
管式反应器具有较高的传质效率和反应速率，适用于连续生产，能够实现自动化生产。
3.槽式反应器：槽式反应器是一种批量生产的反应装置，通过在槽内混合和聚合单
体来制备高分子化合物。
槽式反应器适用于大规模生产，操作简单，但反应均匀性较差。
4.微波反应器：微波反应器利用微波加热的方式促进本体聚合反应，能够快速加热
反应体系，并在较短的时间内完成聚合反应。
微波反应器具有高效率、低能耗的特点，适用于快速生产和小规模试验。
5.超临界流体反应器：超临界流体反应器利用超临界流体作为反应介质进行本体聚
合反应，具有高溶解性、高扩散性和高反应速率的特点。
超临界流体反应器能够实现高效的分子扩散和混合，适用于高分子合成和功能材料制备。
综上所述，本体聚合的聚合反应装置包括搅拌釜、管式反应器、槽式反应器、微波反应器和超临界流体反应器等多种类型。
不同的反应装置具有不同的优点和适用范围，根据实际需求选择合适的反应装置能够有效提高生产效率和实现理想的聚合反应结果。
1。
十八烷基二甲基叔胺合成方法
十八烷基二甲基叔胺合成方法**《十八烷基二甲基叔胺合成方法，包教包会！》**嘿，朋友！今天我要给你唠唠十八烷基二甲基叔胺的合成方法，这可是个超级厉害的秘籍哦！首先呢，咱们得把材料都准备好。
就像是要做一顿大餐，没食材可不行！咱们需要十八烷基二甲基氯化铵、氢氧化钠，还有一些常用的实验器具，比如反应釜、搅拌器啥的。
接下来，第一步，把十八烷基二甲基氯化铵放进反应釜里。
这反应釜就像是个超级大的锅，能让咱们的材料在里面尽情地“玩耍”。
然后呢，加入适量的氢氧化钠。
这氢氧化钠可得小心加，别跟撒盐似的一股脑倒进去，得一点点来，不然这反应釜里可能就要“闹脾气”啦！加好之后，启动搅拌器。
这搅拌器就像个勤劳的小蜜蜂，不停地转呀转，让里面的东西充分混合。
这时候你就想象着，反应釜里的东西正在开一场热闹的派对，它们跳着舞，互相碰撞，发生着神奇的变化。
搅拌一段时间后，咱们就要开始升温啦！把温度升到合适的度数，这个度数就像是给它们设定的一个小目标，达到了就能完成神奇的转变。
在升温的过程中，可别跑开去刷手机或者打瞌睡，得盯着点，就像看着锅里煮着的饺子，怕它煮破了一样。
等到反应进行得差不多了，咱们就让它慢慢冷却。
这冷却的过程就像是让刚刚跑完马拉松的运动员喘口气，休息休息。
冷却完之后，进行分离和提纯。
这一步就像是在一堆沙子里找出金子，得仔细点，把咱们想要的十八烷基二甲基叔胺给挑出来。
最后，你就能得到纯净的十八烷基二甲基叔胺啦！是不是感觉很有成就感？我跟你说，我有一次做这个实验的时候，不小心把氢氧化钠加多了，那反应釜里就跟炸开了锅似的，弄得我手忙脚乱，可把我给折腾坏了。
所以啊，朋友们，一定要严格按照比例来，可别学我闹笑话。
好啦，朋友，这就是十八烷基二甲基叔胺的合成方法，多练几次，你肯定能熟练掌握！加油哦！。
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收稿日期:2000-04-19作者简介邢英站(63),男,河北深州人,工程师,大专;李秋小(55),男,山西平定人,教授级高工,在读博士;周静怡(3),男,北京人,工程师,中专。
环路反应装置与搅拌釜装置生产十二烷基二甲基叔胺的比较邢英站,李秋小,周静怡,魏海威,李 明,侯素珍(中国日用化学工业研究所,山西太原 030001)摘要:给出了采用自行开发的胺化催化剂在环路反应装置和搅拌釜装置中生产十二烷基二甲基叔胺的中试结果,在相同催化剂下,与搅拌釜相比环路反应装置反应时间可缩短50%以上,反应选择性提高1%,具有明显的经济效益。
关键词:环路反应装置;搅拌釜;胺化中图分类号:T Q423112 文献标识码:A 文章编号:1006-7264(2000)S1-0053-03Compar ison B et w een Loop R eactor and A gitat ing Reactor in Pr oducing Dodecyl Dimet hyl A mineXI NG Y in -zhan ,LI Q i u -xiao ,ZH OU Jin -yi ,WEI H ai -w ei ,LI Ming ,H ou Su -zhen(China Research Instit ute of D aily Chemical I ndustry ,Taiyan 030001,China )A bstr act :T he results o f produ cin g dodecy l dimethy l am ine on lo op reactor and ag itating reactor were illus trated in th is paper ,Using the same cata 2lyst developtd by our Ins titute ,the reaction time in l oop reacti on is over 50%shorter than that in ag itating reactor.T he selectiv ity o f the reaction is in creas td by 1%.C ompared with agitatin g reactor ,loo p reactor has obv ious econ om ic ben efit.K ey w or ds :lo op reactor ;ag itating reactor ;am inati on 脂肪胺是一类重要的有机中间体,广泛用于石油化工,医药,农业化学品及表面活性剂的制造工业中。
其中叔胺的产量最大,占世界年产量的60%,而十二烷基二甲基叔胺是其中的代表产物,主要用于阳离子或两性离子表面活性剂的制备。
叔胺的生产工艺根据其原料种类可分为脂肪酸法和脂肪醇法。
酸法路线有较长历史,但工艺路线长、产品质量不高尤其是具有比较严重的三废排放问题,而处于逐渐被淘汰的境地。
醇法又可分为卤代法和醇催化胺化法。
卤代法存在设备腐蚀和环境污染的问题,且产品质量不高,也已基本被淘汰。
脂肪醇直接催化胺化的工艺具有工艺路线短、产品质量高及基本无三废,是生产叔胺比较理想的工艺。
目前我国叔胺生产的主要工艺路线就是脂肪醇催化胺化法,绝大多数生产厂家的醇胺化工艺是采用搅拌釜的形式。
搅拌釜式反应器结构简单,制造方便,但由于其内在的缺陷使传质问题得不到很好的解决,尤其在生产规模较大时问题更加突出,因此单套设备的生产规模受到限制。
目前国内大多数生产厂家的生产能力在300t/a ～500t/a ,个别装置的生产能力为1000t /a ～2000t /a ,规模小,成本高,竞争能力弱,制约了脂肪叔胺工业的发展。
要解决这一矛盾可从反应器的形式入手,采用环路反应器形式以强化气液固三相之间的传质过程。
1 环路反应装置生产叔胺的工艺111 环路反应装置制叔胺的工艺环路反应装置制叔胺是中国日用化学工业研究所承担的国家“九五”科技攻关项目之一。
典型的环路反应装置通常由一个文丘里式的混合器、一台液体循环泵及一台热交换器组成。
胺化的环路反应装置还包括分离反应生成水的气相回路。
具体工艺流程见图1。
将脂肪醇与催化剂在配料釜中混合后,加入环路反应器中,开启主循环泵并升温至100℃,反应体系分别用氮气,氢气置换至氢分仪指示>95%,升温至还原温度170℃～180℃,还原催化剂40min ～60min ,35 第23卷增刊12000年7月 日用化学品科学DET ERG E NT &COS ME TICS 环球科技:19-19-194-同时将气相回路升温至设定值,还原结束后,调整体系压力为0101Mpa ～0103Mpa ,打开二甲胺质量流量计进胺,同时升温至220℃,开始反应并计时。
反应期间每隔015h 取样检测叔胺含量,经3h ～4h 后分析叔胺含量不升时,降温至180℃,经过滤泵过滤后,粗叔胺进入蒸馏釜蒸馏。
112 环路反应装置胺化结果中国日用化学工业研究所引进的瑞士EC Chem 公司1000t/a 叔胺环路反应装置,采用新开发的适合环路反应装置的催化剂H 20,进行了生产性实验并取得成功。
每批脂肪醇投料量为700kg 。
现选取连续12批生产数据列于表1。
表1 环路反应装置生产叔胺反应的结果批次373839404142434445464748醇量(kg)700700700700700700700700700700700700催化剂(kg )110210115115210115115210210115210115反应温度(℃)210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220210～220反应时间(h )410315315415415410410415415315415410起始压力(Mpa)012010010011010010011010011010011011反应压力(Mpa )110～012110～012114～110113～013112～018112～111115～013113～015111～016119～115118～014113～015粗叔胺(%)951495159516961594189617941794189512951295119518精叔胺(%)981595159912971795159710951295169513981498109616D MA 消耗量(kg)20512812516311789176203218183237106精叔胺重(kg )产品进入储罐,平均每批737132 搅拌釜装置生产叔胺及结果中国日用化学工业研究所“七五”期间承担了国家攻关项目“脂肪醇一步法制叔胺”,成功地开发出制备长链烷基二甲基叔胺包括催化剂制备技术在内的成套技术。
建成400t /a 的生产装置并投入运行至今。
在“八五”期间为解决第一代催化剂生产中出现的析铜等问题,推出了第二代胺化催化剂G 20。
经生产实践证明,该催化剂具有较高的选择性和活性,在生产中取得成功。
为便于与环路反应装置进行比较,在中国日用化学工业研究所中试基地采用与环路反应装置相同的催化剂H 20进行了生产性实验,取连续生产12批反应数据列于表2。
每批投料量为670kg 。
211 搅拌釜生产工艺流程概述将脂肪醇与催化剂在配料釜中混合后,加入搅拌反应器中,开启搅拌并升温至100℃,反应体系分别用氮气、氢气置换至氢分仪指示>95%,升温至还原温度170℃～180℃,还原催化剂40min ～60min ,同时将气相回路升温至设定值,还原结束后调整体系压力为0101Mpa ～0103Mpa ,打开二甲胺质量流量计进胺,同时升温至℃,开始反应并计时。
反应期间每隔取样检测叔胺含量,经～后分析叔胺含量不升时,降温至180℃,经沉降后粗叔胺进入蒸馏釜蒸馏。
生产工艺流程,见图2。
图2 搅拌反应釜催化胺化工艺212 搅拌釜生产结果搅拌釜生产结果见表2。
3 讨论311 反应时间脂肪醇催化胺化反应是典型的气液固三相反应。
这类反应涉及气液固三相间的传质过程,对于工业规模反应器的传质效率有较高要求。
环路反应器在强化气液或气液固之间的传质有突出的特点。
喷射反应器5环球科技 日用化学品科学 第23卷增刊1 2201h 7h 8h 4表2 搅拌釜生产结果批次加醇量(kg)反应时间(h)粗叔胺(%)精叔胺(%)D MA消耗量(kg)1665993189816186266779512-16736677941699101584667894199910153566789316981118766679941597121827667994159712230866799117991312296671095129713-10667994139718179116651094119715152126651189149813167平均81893189811170与搅拌釜和鼓泡塔反应器的传质性能对照,见表3。
表3 喷射反应器与搅拌釜和鼓泡塔反应器的传质性能对照反应器形式气泡直径mm可输入功率w/kg传质系数k/a/s-1鼓泡塔 4150150102～0104搅拌釜 3152100107～0112环路反应器2151010012～014由此可见,喷射反应器具有明显的传质优势。
在相同投料量下,环路反应装置中,胺化反应时间与搅拌釜对照,时间缩短了50%以上,亦验证了这一结论。
312 环路反应装置催化剂的开发脂肪醇催化胺化反应的关键因素是催化剂(包括组分选择)、组分间的比例及制备条件等。
其主要组分为铜,再配以其他元素,可采用有载体或无载体的形式。
对环路反应装置而言,因喷射反应器的特点之一是喷射器和循环泵对固体催化剂颗粒有强烈的磨蚀作用,因此制备的催化剂除应具有高的选择性及活性外,它的耐磨蚀性能是否适用于喷射反应装置是关键问题之一。
经实验在冷态磨蚀情况下,制备的催化剂经72h磨蚀后,平均粒径从0147μm下降至0127μm,磨蚀前后叔胺的含量分别为9617%和9611%,说明催化剂活性未明显下降。
经生产实践验证,H20催化剂的抗磨蚀性良好。
313 粗叔胺含量及醇转化率随机取样6批次,经气相色谱分析结果表明,环路反应装置用H20催化剂,醇转化率为9915%,在相同催化剂条件下比搅拌釜选择性提高了1%,说明H20催化剂的选择性及活性均可满足生产的要求。
314 主要原材料消耗对比统计环路反应装置和釜式装置生产十二烷基二甲基叔胺数据,可得吨叔胺产品原料消耗,列于表4。