比表面积测定仪安全操作规程正式样本

文件编号：TP-AR-L3975比表面积测定仪安全操作规程正式样本

There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party.

（示范文本）

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比表面积测定仪安全操作规程正式

样本

使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。

7.5.1开机设置

- 开启氮气瓶，将分压表指针调至0.08Mpa。

- 打开真空泵开关，抽取真空，打开主机。

- 开启计算机，打开NovaWin软件。

- 开启软件后，当软件右下角会有一个连接成

功的提示：Conneted 9600时，表示连接成功。

- 点击“Operation”下拉列表下的

“Instrument Settings”一项，如图5，在弹出的

窗口中设置 Com1为联接端口。

7.5.2 校正样品管

- 将带有填充棒的 9mm 球泡样品空管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固，如图7；

- 将装有液氮的杜瓦瓶置于设备的升降梯上，关好舱门。

- 点击Operation菜单, 选择Calibrate Cell 一项，在弹出窗口中设置样品管号（Cell number）和管尺寸（Cell Size），Thermal delay时间为240秒。

- 设置完成后，点击 OK 保存。

- 点击Start 即可校正样品管。

7.5.3 处理样品

7.5.3.1称量样品

- 分析天平清零，将空管置于天平，待读数稳定后记录数据W1。

- 盛好样品后，将样品管置于天平，待读数稳定

后记录数据W2。

7.5.3.2 样品脱气

a)将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母。

b)操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作：

- 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，假如仪器正在分析样品，则按下 Backspace 等一次平衡结束选择进入脱气站或返回分析站；

- 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；

- 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；

- 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；

- 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”；

- 按任意键开始抽真空，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度；

c）加热完成后，关闭加热电源。待样品充分冷却后，对样品进行回填气体操作，步骤如下：- 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；

- 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；

- 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；

- 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；

- 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；

- 回填完气体后，取下样品管进行称量，记录数据位W3；

7.5.4 分析样品

- 将样品管装载于设备的测试舱内，用螺母紧固。

- 点击Operation菜单, 选择Start Analysis 一项，如图15，在弹出的Common菜单中设置Sample Volume一栏为Measure，Thermal delay时间为240秒，P0 mode一栏为Calculate，Evacuation Cross-over Press一栏为50.0mmHg。

- 在Station菜单的Sample分页中输入File Name（样品名称），Sample ID（样品编号），将

W3-W1所得的差值输入Wight（样品质量）一栏，查看样品管号和站是否一一对应。

- 在Scation菜单的Point分页中，点击“load points”选择桌面上的“6点比表面积”点击打开，选择另一个样品管做同样的操作。

- 点击Start，开始分析样品。

7.5.5 数据处理

右击图像，选择“graphs”，选择“BET”，点击“Mufti-Point BET”plot,查看图标上方surface area 的数值。

7.5.6 注意事项

7.5.6.1真空泵油面保持在1/2至3/4处为最佳。

7.5.6.2安装样品管时，螺母要拧紧，上端顶到头，不要左右或前后移动。

7.5.6.3样品管校正时选择管尺寸为“9mm w/o rod”表示无填充棒的9mm球泡样品管。

7.5.6.4若只对样品管进行脱气，则另一站堵上堵头并拧紧；若只对一个样品管进行分析，则另一站必须用堵头堵上，但是在Start Analysic界面上，

Station分页中的Points页面上，Active Station 中只选择要分析的样品管，载入点时也只给分析的样品管载入。

7.5.6.5提前0.5h—1h将液氮装入杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。

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