氢氧化钠的标定

实验七:氢氧化钠浓度得标定

一、实验目得

1练习分析天平得使用方法并掌握减量称量法

2 掌握滴定操作并学会正确判断终点;

3 学会配制与标定碱标准溶液得方法。

二、实验原理:

1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制得原因;

NaOH易吸湿,不就是基准物质,故不能准确配制NaOH标准溶液,需用邻苯二甲酸氢钾标定,属于强碱滴定弱酸。

2、标定氢氧化钠溶液得工作基准试剂,滴定反应到达化学计量点时溶液得pH值;

工作基准试剂就是:邻苯二甲酸氢钾。

C

6H

4

COOHCOOK + NaOH → C

6

H

4

COONaCOOK + H

2

O

计量点时pH=9、0

3、选用何种指示剂,终点时得颜色;

选用酚酞作指示剂,终点就是溶液由无色变为淡红色,且0、5min内不退色。

如何选择指示剂？

强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液得加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH得加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0、02mL(0、1%);

溶液pH得突然变化称滴定突跃,突跃得pH范围称滴定突跃范围;

酸碱指示剂、指示剂得变色范围酸碱指示剂本身就是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同得颜色,pH=p K a(HIn)+lg[In-]/[HIn],当[In-]

=[HIn],pH=p K a为理论变色点;[In-]/[HIn]≤ 0、1瞧到酸色,≥10,瞧到碱色,变色范围得pH=p K a±1,但实际观测到得与理论计算有差,因人眼对各种颜色得

敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞p K a=9、1,变色pH范围为8、0～9、6。不同得人得观察结果也不同。

指示剂得选择使指示剂得理论变色点处于滴定突跃范围。

4、计算公式

C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204、22* V(NaOH)

三、主要仪器与试剂

主要仪器:电子天平,分析天平,250m烧杯(4个),表面皿(4个),滴定管,称量瓶,玻璃棒,干燥器,量筒。

主要试剂:NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞

四、操作步

骤:

五、实验结果及分析

序号 1 2 3 4

KHC

8H

4

O

4

得质量m/g 0、5103 0、4982 0、4916 0、5737

初读数V

1

(NaOH)/mL 0、00 0、00 0、00 0、00

终读数V

2

(NaOH)/mL 23、19 22、61 22、33 26、05 △V(NaOH)/mL23、19 22、61 22、33 26、05 C(NaOH)/mol·L-10、1078 0、1079 0、1078 0、1078

C

平均

(NaOH)/mol·L-1(舍前) 0、1078

用到得计算公式:

1、 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4)

M(KHC8H4O4)V(NaOH) 204、22* V(NaOH)

2.平均值得计算: =(X1+X2+X3+……+X n)/n

3、标准偏差计算:

4:统计量计算式为:T n=(X n－ ) /S

六.问题及思考题

★思考题

1、计算配置500mL 0、1mol·L-1氢氧化钠溶液所需要氢氧化钠固体质量,如何称取固体氢氧化钠？

答:m = 500×10-3×0、1×40 = 2 g

因氢氧化钠有腐蚀性,所以不能在称盘或称量纸上直接称量,需放在已知质量得小烧杯内或表面皿上称量。若用表面皿称量,需先将氢氧化钠固体转移到烧杯中再溶解

2盛氢氧化钠溶液得试剂瓶应用何种质地得塞子,塞子如何洗净？怎样选择合适得塞子？

答: ①用橡皮塞。因氢氧化钠与玻璃得成分之一SiO2作用会使塞子与瓶口粘结而打不开。橡皮塞耐碱腐蚀,但易被酸侵蚀,它与有机液体、有机蒸气接触容易发生溶胀,引起有机溶剂污染。②橡皮塞在使用前可以用洗涤剂或去污粉刷洗,若仍洗不干净,则将塞子放在6mol·L-1氢氧化钠溶液中加热,小火煮沸一段时间后,再用自来水冲洗干净,纯水荡洗后备用。

塞子得大小要与瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶颈部分不得少于塞子本身长度得1/3,也不能多于2/3。

3、计算标定0、1mol·L-1得氢氧化钠溶液所需要得邻苯二甲酸氢钾得质量。

答:0、1×25×10-3×204、22 = 0.51g

(假设滴定用得氢氧化钠约25mL)

4、滴定中酚酞得用量对实验结果就是否有影响？

答:有影响。指示剂用量太多了,变色不敏锐,而且指示剂本身也就是弱酸或弱碱,会消耗一些滴定剂,带来误差。

5、下列操作就是得就是否正确:

①每次洗涤液从吸管得上端倒出;

②为了加速溶液得流出,用洗耳球把吸管内溶液吹出;

③吸取溶液时,吸管末端伸入溶液太多,转移溶液时,任其临空流下。

答:以上操作均不正确

①从上端到处时,溶液会沾在管口,不便于食指按住管口得移液操作,要就是待测液还会带来移液量得误差。

②吸管要就是没有“吹”或“快”字,就是不能吹得,吸管得容量本来就没有计算管尖得那滴液体得体积,要就是吹下,会使移取得液体体积偏大。

③吸管伸入液面下过多,则管外沾附得溶液也多,会使它带到接受溶液得容器中,使移液量增多。

临空流下速度慢,而且容易溅出。

★问题:

1、以酚酞为指示剂标定氢氧化钠溶液时,终点为微红色,0、5 min不褪色,如果经过较长得时间后微红色慢慢褪去,为什么？

答: 在放置得过程中,溶液吸收了空气中得二氧化碳,使pH值降低,红色褪去。

2.草酸(H

2C

2

O

4

·2H

2

O)能否用来标定氢氧化钠？

答:工作基准试剂草酸可以标定氢氧化钠溶液。草酸(H

2C

2

O

4

·2H

2

O)在相对湿度为

5～95%时不会风化而失水,将草酸保存在磨口试剂瓶中即可。草酸固体状态比较稳定,但溶液状态得稳定性较差,空气能使草酸慢慢氧化,光线以及Mn2+得存在能促使其氧化,草酸得水溶液久置能自动分解放出CO

2

与CO,故草酸溶液不能长期保存

草酸就是二元酸,由于两个解离常数值接近,不能分步滴定,只能一步滴定。