仪器分析作业及答案

作业

第三章原子吸收

1、原子吸收分光光度计的单色器倒线色散率为16A・mm',欲测定Si 2516. 1A 的吸收值，为了消

除多重线Si 2514.3A和Si 2519.2A的干扰，应采取什么措施？

2、硒的共振线在196.0 nm,今欲测人发中硒，应采用何种火焰，并说明理由。

3、分析矿石中的错，应选用何种火焰，并说明理由。

4、如何用氛灯校正背景，此法尚存在什么？

5,简述塞曼效应扣除背景的原理。

6、何谓双线法校正背景？

第四章原子发射光谱法

1、光谱定性分析时，为什么要用哈特曼光阑？

2、 对一个试样量很小的未知试样，而又必须进行多元素测定时，应选用下列哪 种方法？ （1） 顺序扫描式光电直读 （2） 原子吸收光谱法 （3） 摄谱法原子发射光谱法 ⑷多道光电直读光谱法

徽⑶⑷

3、 分析下列试样应选用什么光源？ （1） 矿石中定性.半定量

（2） 合金中的铜（质量分数：〜x 勺 （3）钢中的猛（质量分数：0. Ox%〜0・x%）

（4）污水中的Ct 、Mn^ Fe 、V 、Ti （质量分数：10^〜x%） 4. 分析下列试样应选用什么类型的光谱仪? （1） 矿石的定性、定量分析 （2） 高纯丫2。3中的稀土元素 （3） 卤水中的微量初和絶

（4）矿石中La. Ce 、Pr 和Sm 的测定（0. 00x%〜0. x%）⑸【CPQES •可同憫定多种冗索.枚出限较好。 (5) 废水中 Fe 、Mn. Al. Ni 、Co 和 Cr 的测定(10"6〜1(P)

6、什么是内标？为什么要采用内标分析?

解：⑴电紙火花；⑵电观火花；（3）电处火花;（4）ICPo

5、欲测定下述物质，应选用哪一种原子光谱法？ 并说明 零 B ICPOES .可同椭定两元茶H 检出瞅此(1) 血清中的锌和镉(Zn 2ug/mL,Cd 0. 003 ug/mL) ⑵冷腺很收光it 曲操作简单，十扰少. （2）鱼肉中汞的测定（x ug/mL ）

⑶AAS.选择阳f ・灵鞭毎撫用臥

（3）水中神的测定（0. x ug/mL ） ⑷OES,可同时測定多种元籠

第五章紫外一可见分子吸收光谱法

1、l.OxlO^mol-L1的K2Cr2O7溶液在波长450nm和530nm处的吸光度A分别为0.200和

0.050<> l.OxlO^mol-L1的KMnO4溶液在波长450nm处无吸收，在530nm处的吸光度为0.420<>今测得某和KMnO4混合溶液在450nm和530nm处的吸光度分别为0.380和0.710。试计算该混合溶液中K2Cr2O7和KMnO4 浓度。假设吸收池长为10mm。

对 F K2Cr2O7：

s 450=A450bcK2Cr207^,2/P10A-3=2a)L.molJxm.l

s 530=A530 bcK2Cr2O7=50L mol-1 .cm-1

对干KMnO4：

s =A53O bcKMnO4=4200L.mol-1 xm-1

对于混合常液.因各物质的具有加和性・由题总得*

O.38O=2OO f PcK2Cr2O7

0.710=50* 1 *cK2Cr207+4200*cKMn04

解紂：

cK2Cr2O7=l.9x!0-3moUL

cKMnO4=1.46x!O4m0l/L

2、已知亚异丙酮（CHAC二CHCOCH3在各种溶剂中实现n-n *跃迁的紫外光谱

特征如下：

溶剂环己烷乙醇甲醇水

\ max335nm320nm312nm300nm

£ max/ L-cm1-mor1256363112

假定这些光谱的移动系全部由与溶剂分子生成氢键所产生，试计算在各种极性溶

剂中氢键的强度。

解：E=N A ha/（V^）,N A为阿伏伽徳罗竟数，h为普朗克常纽c为光速，鼻为削在非极性溶剂中吸收带波匕和为舸在械性落剂中吸收带波匕叩彌询左非极性溶剂环己炕的吸收波K为335nm,所以乙醇中宜健坝度为7.9gKJJmol,在甲醉中氢铤媒度为5.21KJ/mol^z}x 中氢键织度为3.42KJ/moL

第六章红外光谱法

1、HF中键的键力常数为9N・cm"

（a）计算HF的振动吸收频率；

（b）计算DF的振动吸收频率。

2、解：由显了力学可知・简单双徵了分了的吸收频率可用下式表示:

的+耐艸

(I > 式屮:

b为波ttCcm1）. £为光在直空中的速度（3xl『°onL）"为化学tit力W（Ncm,）

（2）式中：

Mi和隔分别为两种原了的障尔廣桑・M为阿伏加德罗常數（6.02xKX J3mol ,）将（2）式代入（1）紂

二丄区=匹卜的+“2）二门07卜（也+见）

2^4“ 2皿 * M.M. ' V M,仏

【教材环3公式（心6）系敌为1370有谋】

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M.M.

2、从以下红外数据鉴定特定的二甲苯;

35.453x1.(X)79

x -------------

35.3453 + 1.0079

= 5.IA f r/n"1