第九章常用仪器分析方法简介

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仪器分析知识点总结大全

取代基为含孤对电子，如-NH2、-OH、-Cl，可使分子红移；取代基为斥电子基，如-R，-OCOR，则使分子蓝移。
苯环或烯烃上的H被各种取代基取代，多产生红移。 5）pH值：红移或蓝移 6）溶剂效应：红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，形成 H 键的能力增加，发生蓝移；由-*跃迁产生的吸收峰，随溶剂极性增加，激发态比基态
应时，可以试样作参比（不能加显色剂）。
第四章原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词： 1）分析对象为大多数金属原子； 2）物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线（线光谱）； 3）谱线波长——定性分析；谱线强度——定量分析。
定义：AES是据每种原子或离子在热或电激发下，发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法；标准加入法；内标法。
第二章光学分析方法导论
光学分析方法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性；E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线，线宽大约
定义，概念，名词解释方法原理、特点仪器定性、定量分析误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子光谱
分子光谱
电化学分析法
电电库伏导位仑安
色谱分析法
气相色谱
液相色谱
热分析法，质谱分析法，分析仪器联用技术
原原原子子子发吸荧射收光
紫分红外子外可荧见光、

（完整版）仪器分析知识点整理..

（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。

⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。

2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。

3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。

4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。

5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。

⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。

需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。

二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。

常用仪器分析方法概论

光程为1cm时的吸光度.
表观摩尔吸光系数:
实验测定,以吸光物质总浓度为基础求得的
.
例题:每升含铁3.00mg的标准溶液,处理后以邻菲罗啉显色,以2.0cm的比色皿在510 nm波长下测得吸光度为1.20.求其摩尔吸光系数. 解:已知:MFe = 55.85;
c(Fe3+) = 3.00 10-3 /55.85 = 5.37 10-5 mol·L-1
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ②斜进法车削时，除用中滑板进给外，小滑板只向一个方
向进给，这种方法称斜进法。当螺距较大，粗车时，可用这种方法切削。
★6、车螺纹方法
（1）低速车削螺纹的方法 ③左右切削法车削时，除了用中滑板进给外，同时利用小
滑板的刻度把车刀左、右微量进给(俗称借刀)，这样重复切削几次工作行程，直至螺纹的牙型全部车好。
绿黄绿黄

绿
橙
蓝
蓝紫
紫
红
红
★ 3、普通螺纹的尺寸
普通螺纹是我国应用最广泛的一种三角形螺纹，牙型角为60°
普通螺纹基本牙型
★6、车螺纹方法
车削螺纹时，一般可采用低速车削和高速车削两种方法。低速车削螺纹可获得较高的精度和较细的表面粗糙度，但生产效率很低；高速车削螺纹比低速车削螺纹生产效率可提高10倍以上，也可以得较细的表面粗糙度，因此现在工厂中已广泛采用。
★6、车螺纹方法
（3)车螺纹时乱牙的预防预防车螺纹时乱牙的方法常用的是开倒顺车法。车刀与丝
杠的传动链没有分离过，车刀始终在原来的螺旋槽中倒顺运动，这样就不会产生乱牙。
物质对光的吸收物质的颜色与光的关系
光谱示意复合光表观现象示意完全吸收

仪器分析-电位滴定法

解: 将原始数项
24.10
减前项比体积差得到，例： 24.20
0.174 0.183 0.194
0.09 0.2
0.11 2.8
0.39
E 0.316 0.233 0.83 V 24.40 24.30
2 E V 2

体积（mL）
(V)
Δ��
Δ��2
由得到数据可以看出二级微商等
24.00
于零时所对应的体积在24.30～
24.10
24.40mL之间，准确值可以由内
0.174 0.183
0.09 0.2
0.11
插法计算出：
24.20
0.194
2.8 0.39
24.30
0.233
4.4
0.83
4.4 V终点 24.30 (24.40 24.30) 4.4 5.9
电位滴定分析法
直接电位法需要准确测量电池电动势，而电位滴定只需要知道随滴定剂加入后电动势的改变值。因此液接电位、活度系数和仪器校正等的误差对测量没有影响或影响甚小。
电位滴定分析法
酸碱滴定以玻璃电极为指示电极氧化还原滴定以Pt为指示电极
沉淀滴定可采用Ag电极作指示电极配合滴定以第三类电极为指示电极
电位滴定分析法
三种确定电位滴定终点的方法
(1)E-V曲线法：图（a）突跃的中点（E-V 曲线中的转折点）即为电位滴定终点。简单，准确性稍差。
(2)ΔE/ΔV - V曲线法：图（b）一阶微商曲线上存在着极值点，该点对应着 E-V 曲线中的拐点。
(3)Δ2E/ΔV 2 - V曲线法：图（c）
Δ2E/ΔV 2二阶微商等于零处。

仪器分析法概述课件

通过测量患者血液中的药物浓度，可以评估药物治疗效果和安全性。
仪器分析法的未来发展
高通量与自动化技术
高通量技术
通过自动化技术实现快速、高效地处理大量样品，提高分析效率。
自动化技术
减少人工操作，提高分析过程的准确性和重复性，降低误差。
微型化与便携式仪器
微型化技术
减小仪器体积，降低成本，便于携带和移动。
仪器分析法的基本原理
光谱分析法
总结词
基于物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
光谱类型
主要包括原子光谱和分子光谱。
详细描述
光谱分析法是利用物质与电磁辐射相互作用的特性，依据光的吸收、发射、散射等作用，对物质进行定性和定量分析的方法。
应用领域
广泛应用于化学、生物学、医学、环境科学等领域。
仪器分析法概述课件
仪器分析法简介
定义与分类
定义
仪器分析法是一种利用物理或化学方法，通过测量物质的物理或化学性质来分析物质组成、含量和结构的方法。
分类
仪器分析法可以分为电化学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法等。
仪器分析法的应用领域
环保监测
仪器分析法可以用于检测空气、水体和土壤中的有害物质，为
优点
仪器分析法具有高精度、高灵敏度、高分辨率和高自动化程度等优点，能够快速准确地测定物质的组成和含量。同时，仪器分析法的应用范围广泛，可以用于不同领域和不同物质的测定。
VS
缺点
仪器分析法的设备成本较高，需要专业人员操作和维护。此外，不同仪器分析法的原理和应用范围也有所不同，需要根据具体情况选择合适的方法。
便携式仪器
适应现场快速检测需求，方便在各种环境下进行样品分析。

常用仪器分析方法概论.

第十三*常用仪分析方法轨淹第一节仪器分析简介仪器分析法是通过测定物质的光、电、磁等物理化学性质来确定其化学组含量和化学结构的分析方法。

热、 -\6*豪方法试样质!n/mg试液体积/mL常量分析>100>10半微量分析10~1001~10微量分析0・1~100.1-1超微量分析<0.1<0.01•灵敏度高，检出限量可降低.样品用量由化学分析的mL、mg级降低到pg、|1L级，S至至低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

•选择性好：仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

•操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

•相对误差较大：化学分析一般用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。

多数仪器分析相对误差较大，一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。

•需要价格比较昂贵的专用仪器。

仪器分析与化学分析关系仪器分析是在化学分析基础上的发展-不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；-不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。

-仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；-有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。

仪器分析与化学分析关系•应该指出,仪器分析本身不是一门独立的学科，而是务种仪器方法的组合。

这些仪器方法在化学学科中极其重要，已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。

因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法' 更为确切。

4和滞Vi• 20世纪40~50年代兴起的材料科学，60 ~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。

80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。

如生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。

分析化学第九章电化学分析概论(大学课件)

二. 现代电化学分析的特点及发展趋势
时间和空间上体现“快小”:仪器袖珍化，电极微型化
（1）化学修饰电极（chemically modified electrode）（2）生物电化学传感器（Biosensor）生命过程的模拟研究,生命过程的氧化还原反应类似电极上的氧化还原，用电极膜上反应模拟生命过程，可深化认识生命过程。（3）光谱一电化学方法（ Electrospectrochemistry）（4）超微电极（Ultramicroelectrode）活体现场检测（无损伤分析）
(2)液体接界电位与盐桥
在两种不同离子的溶液或两种不同浓度的溶液接触界面上，存在着微小的电位差，称之为液体接界电位。液体接界电位产生的原因：各种离子具有不同的迁移速率而引起。
二、仪器分析方法的分类
Classification of instrument analytical method
光分析法电化学分析法仪器分析质谱分析法
色谱分析法
分析仪器联用技术
热分析法
电化学分析方法的分类
Classification of electrochemical analysis 电导分析法电位分析法电化学分析法电解分析法
（Galvanic cell）阳极：发生氧化反应的电极（负极）；阴极：发生还原反应的电极（正极）；阳极≠正极阴极≠负极电极电位较正的为正极（Electrolytic cell ）阳极：发生氧化反应的电极（正极）；
阴极：发生还原反应的电极（负极）；
阳极=正极阴极=负极
2.电极电位与液接电位
（5）微型计算机的应用Fra bibliotek30 25 20 15 b a c
I/

仪器分析-直接电位法

主讲教师：张丽娟第九章电位分析法电位分析法的应用七、电位分析法的应用Applications of Potentiometry直接电位法Direct potentiometry电位滴定法Potentiometric titration 电位分析法的应用与计算示例Applications直接电位法直接电位法Direct potentiometry pH测定原理与方法1参比电极玻璃电极指示电极饱和甘汞电极Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 试液溶液∣∣ KCl(饱和）| Hg2Cl2（固）, Hg ϕ玻璃ϕ液接ϕ甘汞直接电位法pH 测定原理与方法SCE G J2.303250.059cell cello cell E RT E K pHFC E K pH=ϕ-ϕ+ϕ'=+'=+时，K ´常数项外参比电极电位内参比电极电位不对称电位液接电位直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:准备：pH已知的标准缓冲溶液s和pH待测的试液x测量：若测定条件完全一致，则K ’= K ’x , 两式相减，得：s直接电位法比较法确定待测溶液的pH x:式中pHs 已知，实验测出Es和Ex后，即可计算出试液的pHx。

IUPAC推荐上式作为pH的实用定义--- Operational definition 。

直接电位法pH 标准缓冲溶液Standard buffer solution 不同温度下的pH值温度t°C0.05M草酸三氢钾25°C饱和酒石酸氢钾0.05M邻苯二甲酸氢钾0.01mol/L硼砂25°CCa（OH）210 1.671 3.996 9.330 13.01115 1.673 3.996 9.276 12.82020 1.676 3.998 9.226 12.63725 1.680 3.559 4.003 9.182 12.46030 1.684 3.551 4.010 9.142 12.29235 1.688 3.547 4.019 9.105 12.13040 1.694 3.547 4.029 9.072 11.975 使用玻璃电极测溶液pH时，尽量使温度保持恒定并选用与待测溶液pH接近的标准缓冲溶液（校正仪器）。

几种常见的仪器分析方法

分析仪器方法类型光分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、分析仪器联用技术。

光谱1.红外光谱仪的主要部件包括：光源，吸收池，单色器、检测器及记录系统。

2.红外光谱是基于分子的振动和转动能级跃迁产生的。

3.物质的分子、原子、离子等都具有不连续的量子化能级，只有当某波长光波的能量与物质的基态和激发态的能量差相等时，才发生物质对某光波的吸收，也就是说物质对光的吸收是有选择性的。

4.红外光谱仪用能斯特灯与硅碳棒做光源。

5.在光谱法中，通常需要测定试样的光谱，根据其特征光谱的波长可以进行定性分析；而光谱的强度与物质含量有关，所以测量其强度可以进行定量分析。

6.根据光谱产生的机理，光学光谱通常可分为：原子光谱，分子光谱。

7.紫外可见分光光度计用钨丝灯，氢灯或氘灯做光源。

1、紫外可见吸收光谱法（U V）朗博比尔定律-单色光成立，测定大部分无机和部分有机物。

紫外光源：氘灯，可见光源：钨丝灯定性描述：几组峰是几种物质，波长是物质种类原理：利用物质的分子或者离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量和结构的分析，所依据的光谱是分子或者离子吸收入射光特定波长的光而产生的光谱。

操作步骤：打开电源-预热（一般30分钟）-设定波长-模式选择-调零（将蒸馏水倒入比色皿-透射比打开盖子调为0，盖上盖子为100.吸光度相反。

连续几次）-模式调为吸光度（A）-润洗-上样-测定。

思考题：1.试简述产生吸收光谱的原因。

解：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁．同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征．记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱．2.紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？解：首先光源不同，紫外用氢灯或氘灯，而可见用钨灯，因为二者发出的光的波长范围不同．从单色器来说，如果用棱镜做单色器，则紫外必须使用石英棱镜，可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用，而光栅则二者均可使用，这主要是由于玻璃能吸收紫外光的缘故．从吸收池来看，紫外只能使用石英吸收池，而可见则玻璃、石英均可使用，原因同上。

常见仪器分析方法的缩写、谱图和功能说明

常见仪器分析方法得缩写、谱图与功能说明AAAS 原子吸收光谱法AＥS 原子发射光谱法AFS 原子荧光光谱法ＡＳV 阳极溶出伏安法ﻫＡＴR 衰减全反射法ﻫAＵＥＳ俄歇电子能谱法CCEP 毛细管电泳法ﻫCGC毛细管气相色谱法ﻫCIMS 化学电离质谱法CＩP 毛细管等速电泳法CLＣ毛细管液相色谱法CSＦC 毛细管超临界流体色谱法ﻫCSＦE 毛细管超临界流体萃取法ﻫCSV 阴极溶出伏安法ﻫCZEP 毛细管区带电泳法DDDＴA导数差热分析法ﻫＤIＡ注入量焓测定法ＤPASV 差示脉冲阳极溶出伏安法DPＣSＶ差示脉冲阴极溶出伏安法DPP 差示脉冲极谱法ﻫDPSV 差示脉冲溶出伏安法ﻫDPVA差示脉冲伏安法ﻫDSC 差示扫描量热法ＤＴＡ差热分析法ＤTG差热重量分析法EﻫＥAＡＳ电热或石墨炉原子吸收光谱法EＴA 酶免疫测定法ﻫEIＭS 电子碰撞质谱法ELISＡ酶标记免疫吸附测定法EMAP 电子显微放射自显影法ﻫＥMIＴ酶发大免疫测定法ﻫＥPＭA 电子探针Ｘ射线微量分析法ESCA 化学分析用电子能谱学法EＳP 萃取分光光度法FﻫFAＡS 火焰原子吸收光谱法FＡＢMS 快速原子轰击质谱法ＦＡES 火焰原子发射光谱法ＦDMS 场解析质谱法FＩA流动注射分析法FIMS场电离质谱法ﻫFNAA 快中心活化分析法ﻫFT-IＲ傅里叶变换红外光谱法ＦＴ-NＭR傅里叶变换核磁共振谱法ﻫFT—MＳ傅里叶变换质谱法ﻫGC 气相色谱法ﻫＧＣ—IR 气相色谱—红外光谱法ﻫGＣ—MS气相色谱－质谱法ﻫＧD-AＡS 辉光放电原子吸收光谱法ﻫＧD-AES 辉光放电原子发射光谱法ＧD-MS辉光放电质谱法GFC 凝胶过滤色谱法ﻫＧLＣ气相色谱法GLC-MS气相色谱－质谱法ＨHAＡS 氢化物发生原子吸收光谱法HAES 氢化物发生原子发射光谱法ﻫHＰLＣ高效液相色谱法ﻫHPTＬC 高效薄层色谱法ＩIＢSCA 离子束光谱化学分析法IC 离子色谱法ﻫICP 电感耦合等离子体ﻫICP-AAS 电感耦合等离子体原子吸收光谱法ﻫICＰ－AES 电感耦合等离子体原子发射光谱法ＩＣP—ＭS 电感耦合等离子体质谱法ﻫIDA 同位素稀释分析法ＩDMS 同位素稀释质谱法IEC离子交换色谱法INAＡ仪器中子活化分析法ﻫIPC 离子对色谱法IR 红外光谱法ＩSE 离子选择电极法ISFET 离子选择场效应晶体管LﻫＬAMMＡ激光微探针质谱分析法LC 液相色谱法ＬC—ＭS 液相色谱－质谱法ＭﻫMECC 胶束动电毛细管色谱法ﻫMEKＣ胶束动电色谱法ﻫＭＩP－AAS 微波感应等离子体原子吸收光谱法ＭIP-AES 微波感应等离子体原子发射光谱法MS质谱法NﻫNＡA中子活化法ﻫNIＲS近红外光谱法ﻫNMR 核磁共振波谱法PＰＡS 光声光谱法PC 纸色谱法PＣE 纸色谱电泳法PE 纸电泳法ﻫPＧC热解气相色谱法ＰIGE 粒子激发Gamma射线发射光谱法ﻫPIＸE 粒子激发X射线发射光谱法ﻫRRＨＰLC 反相高效液相色谱法ﻫRＨPTLC 反相液相薄层色谱法RIA 发射免疫分析法RPLC 反相液相色谱法SＳＥＭ扫描电子显微镜法SＦＣ超临界流体色谱法ﻫＳFＥ超临界流体萃取法ﻫＳＩMS次级离子质谱法ﻫSIＱMS 次级离子四极质谱法ﻫSP 分光光度法ＳP(M)E固相(微)萃取法SＴM 扫描隧道电子显微镜法SＴEＭ扫描投射电子显微镜法ﻫSV溶出伏安法ＴTEM 投射电子显微镜法TＧＡ热重量分析法TGＣ薄层凝胶色谱法ﻫＴLＣ薄层色谱法UUPS 紫外光电子光谱法UVF 紫外荧光光谱法ﻫUＶS紫外光谱法XﻫXES X射线发射光谱法XPＳX射线光电子光谱法XRＤX射线衍射光谱法XRF X射线荧光光谱法。

仪器分析[第九章原子发射光谱分析法]山东大学期末考试知识点复习

第九章原子发射光谱分析法1．基本概念丁铎尔散射：光通过含有许多大质点(其颗粒大小的数量级等于光波的波长)的介质时产生的散射光。

乳浊液、悬浮物溶液、胶体溶液等所引起的散射均为丁铎尔散射。

分子散射：指辐射能与比辐射波长小得多的分子或分子聚集体之间的相互作用而产生的散射光。

分子散射又可分为瑞利散射和拉曼散射。

瑞利散射：光子与分子间发生“弹性碰撞”，人射光能量小，分子外层电子不跃迁，而分子跃迁到“受激虚态”，并在10-15～10-12s回到基态，将吸收的能量以入射光同样的波长释放，仅相当于光子改变了运动方向。

拉曼散射：光子与分子间发生的“非弹性碰撞”，两者之间发生了能量交换，产生与入射光波长不同的散射光，即拉曼散射光。

拉曼位移：拉曼散射光与瑞利散射光的频率差。

其大小与物质分子的振动与转动能级有关。

不同分子有不同的拉曼位移值。

拉曼位移是表征物质分子振动、转动能级特性的一个物理量，反映了分子极化率的变化，可用于物质的结构分析。

自吸自蚀：位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为自吸。

元素浓度低时，一般不出现自吸，随浓度增加，自吸越严重，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为自蚀。

原子光谱：原子光谱是由原子外层价电子在受到辐射后在不同能级之间的跃迁所产生的各种光谱线的集合，每条谱线代表了一种跃迁。

原子的能级通常用光谱项符号来表示。

外层电子在两个能级之间的跃迁应符合选择定则。

原子发射光谱与原子吸收光谱均属于原子光谱。

原子发射光谱：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使基态气态原子的外层电子受激跃迁至高能级，返回低能级或基态时发射出特征光谱进行定量分析的方法。

特征光谱与特征谱线：不同元素具有不同的特征光谱。

元素由第一激发态到基态的跃迁最易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为共振线，也称为该元素的特征谱线。

最后线、分析线、灵敏线及共振线：复杂元素的谱线可能多达数千条，只能选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。

光谱分析法概论(教材)

作用而裂分为能量不同的核磁能级，吸收射频辐射后产生能级跃迁，根据吸收光谱可进行有机化合物结构分析。
12.旋光法溶液的旋光性与分子的非对称结构有密切关系，
可利用旋光法研究某些天然产物及配合物的立体化学问题，旋光计测定糖的含量。 13.衍射法
X射线衍射：研究晶体结构，不同晶体具有不同衍射图。
c：光速（2.9979×1010 cm.s-1）
h：Plank常数（6.6256×10-34 J.s 焦耳. 秒）
二、电磁辐射与物质的相互作用
(1)吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从基态跃迁到激发态的过程；
(2)发射是物质从激发态跃迁回基态，并以光的形式释放出能量的过程；
(3)散射 (4)拉曼散射 (5)折射和反射 (6)干涉和衍射 (7)偏振
λ 10-2 nm 10 nm 102 nm 104 nm 0.1 cm 10cm 103 cm 105 cm
γx 射射线线
紫红外外光光
微
无
波
线
电
波
可见光
光的波粒二象性
波动性 λ ν
光的折射光的衍射光的偏振光的干涉
粒子性
E
=
hν
=
hc
λ
E
光电效应
E：光子的能量（J, 焦耳）
ν ：光子的频率（Hz, 赫 λ兹：）光子的波长（cm）
3.试样装置
光源与试样相互作用的场所（1）吸收池
紫外-可见分光光度法：石英比色皿荧光分析法：石英液池红外分光光度法：将试样与溴化钾压制成透明片（2）特殊装置原子吸收分光光度法：雾化器中雾化，在火焰中，元素由离子态→原子；原子发射光谱分析：试样喷入火焰；
4. 检测器

仪器分析详细

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为根底,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比拟贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析. 与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%勺微量、痕量组分,是分析化学的主要开展方向.2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行屡次测评,各平行测定结果之间的符合程度.4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制.5.准确度：是屡次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高.6.空白信号：当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号.它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除.7.本底信号：通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号.它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%勺微量、衡量组分,是分析化学的主要开展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类.非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干预和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法.光谱法：是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法.③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解水平、亲和水平、渗透水平、吸附和解吸水平、迁徙速率等方面的差异,先别离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为别离分析法.〔气相色谱-GG薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLG离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC〕④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术,如质谱分析法〔MS〕,超速离心法等.⑤分析技术联用技术：气相色谱一质谱〔GC-MS,液相色谱一质谱〔LC-MS 10、仪器分析的联用技术有何显著优点多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予以克服.展现了仪器分析在各领域的巨大生命力；与现代计算机智能化技术的有机融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃开展.开拓了一个又一个的新领域,解决了一个又一个技术上的难题. 有分析仪器联用和分析仪器与计算机联用.如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或流动液体的在线分析.1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实现了高速分析.同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提升. 第二章分子吸光分析法1、为什么分子光谱是带状光谱答：由于分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,振动能级Ev和转动能级Er三种能级的改变.△ £总=AEe+-A Ev+AEr o如果分子吸收红外线,那么引起分子的振动能级和转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成；如果分子吸收了200-800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁上的,所以UV-Vis光谱是带状光谱.2、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基团答：生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键. 助色团是指与生色团和饱和烧相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如-OH,-NH2o长移是指某些化合物因反响引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长移动的现象又叫红移.短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移.浓色效应是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应.淡色效应是指使吸收强度降低的现象.向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl.向蓝基团是指使波长蓝移的基团,如-CH2最大吸收峰：吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸收峰.最大吸收波长：最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长.肩峰：在峰的旁边有一个曲折的小峰叫肩峰.次峰：吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰.最小吸收波长：吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长.末端吸收：在曲线波长最短的一端, 吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方.吸收曲线：又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-入曲线为紫外-可见曲线.吸收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一.3、光谱分析法：基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象建立起来的一类光学分析法.原子光谱是线光谱,分子光谱是带状光谱.4、光的单色性：描述光纯度的参数,常用光谱线和半宽度来表示.半宽度△ 入越窄,光的单色性越好,单色光越纯.半宽度：光最大强度Imax一半处的波长宽度,常用△入(或者Av)表示, 单位为nm,但由于受到单色仪器条件的限制,且谱线存在一个自然宽度,所以光谱线总有一定的半宽度范围.锐线光：单色光的纯度很高,这样的单色光在光谱分析中称锐线光.5、丙酮入max 663nm (x 104)丙酮：化合物所用的溶剂；663nm最大吸收波长；x 104：最大吸收波长入max处的摩尔吸光系6、何谓溶剂效应为什么溶剂的极性增强时兀到兀*跃迁的吸收峰发生红移,而n到兀*跃迁的吸收峰发生蓝移答：溶剂效应：溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应.在兀到兀*跃迁中,激发态的极性大于基态,当溶剂的极性增强时,由于溶剂与溶质相互作用,通知的分子轨道兀*能量下降幅度大于兀成建轨道,因而使兀*与兀间的能量差减少导致吸收峰红移.在N到兀*跃迁中,溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键,降低了N轨道的能量,N与兀*轨道间的能量差增大,引起吸收带蓝移.7、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反响出来答：有机化合物分子的跃迁有：〔7—〔7*、〔J—>兀、71 - 〔7、兀-> 兀*、n—> 〔T *、n—>兀*等六种形式.其中兀f兀*、n-〔T *、n-兀*的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来. 8、什么是参比溶液如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么参比溶液：是指测量时用作比拟的,不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液参比溶液的作用：是在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿,显色剂,溶剂和试剂对待测组分的干扰.选择：当显色剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶剂作参比溶液,称为溶剂空白,假设显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他离子又吸收,那么用不加显色剂的试液为参比溶液,称为样品空白；当试剂显色剂有吸收而试液无色时,以不加试液的试剂显色剂根据操作步骤配成参比溶液,称为试剂空白.适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=Q可以消除由比色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰.9、有机分子的吸收带有哪几种类型产生的原因是什么各有何特点答：①R吸收带：由发色团〔如>0=0—N=O —N=N-〕的nf兀*的跃迁产生的.特点是：跃迁所需能量少,通常为200—400nm跃迁概率小,一般为<100,属弱吸收带.②K吸收带一共轲非封闭体系的兀-兀*跃迁.特点是：跃迁吸收能量较R吸收带大,跃迁概率大,一般>X16.波长及强度与共轲体系数目、位置、取代基有关,共轲体系增加,吸收度增加.③B吸收带：由芳香族化合物中的f*产生的.在230—270nm有一系列吸收峰,为精细结构吸收带,=18当苯环上又取代基且与苯环共轲或在极性溶剂中测定,苯的精细结构局部消失或全部消失.④E吸收带：由芳香族化合物中的f *产生的.分为E1和E2带,E1在184nn#强吸收,E2在204nmt强吸收,是芳香族化合物的特征吸收带.10、UV-Vis分析法：光源-单色器-比色皿〔样品室〕-检测器-信号显示器1.光源：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命.可见光区：鸨灯作为光源,其辐射波长范围在350〜1000 nm,紫外区：氢、笊灯.发射200〜 400 nm的连续光谱.2.单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统.单色器是紫外-可见分光光度计的核心部件,其性能直接影响光谱带宽、测定的灵敏度、选择性、线性范围.紫外-可见分光光度计现多项选择用光栅,因光栅可在整个波长区提供良好的均匀一致的分辨水平,而且本钱低,便以彳^存.3.样品室：样品室放置各种类型的吸收池〔比色皿〕和相应的池架附件.吸收池主要有石英池和玻璃池两种.在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池.4.检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管.5.结果显示记录系统：检流计、数字显示、微机进行仪器自动限制和结果处理.11、UV-Vis分析法的应用：UV光谱根本上是分子中生色团及助色团的特征,而不是整个分子的特征〔用来确定类〕,外界因素如溶剂的改变会影响吸收光谱,极性溶剂中精细结构消失成为一个宽带,UV光谱不能完全确定物质分子结构,需与红外吸收光谱、核磁共振、质谱等结合.不能根据紫外就能判定某物质结构而只能确定物质的类别.1、定性分析：〔研究有机化合物,尤其是共轲体系很有用〕①20A800nm无吸收-链状或环状脂肪族化合物及简单的衍生物〔不含双链的共轲体系〕②210—250强吸收,>X 16-两个共轲双键③210—300nm强吸收-3〜5个双键④270—350弱吸收峰,并在200—270无吸收-含有孤对电子的未共轲生色团,如默基⑤260nm中强吸收-芳香环⑥多个吸收-长链共轲体系或稠环芳烧.方法：⑴比拟法〔相同仪器,溶剂条件〕[a、标准品①分析曲线全易见②最大吸收波长入max b、UV光谱图]⑵最大吸收波长计算法：Scott 经验规那么：计算苯的衍生贵族化合物的人max a. 母体入ma*基团入—计算值〔入max+入〕b.样品入maxU定值- 比照〔注：经验规那么、溶剂效应〕2、定量分析：⑴朗伯―比尔定律：A= bc:摩尔吸光系数,L/mol/cm,仅与入射光波长、被测组分性质和温度有关,物质特质常数、定性分析指标、越大,定量灵敏度越高> X 104强吸收 =X 103〜X 16较强吸收=X 102〜X 103中强吸收<102弱吸收b:液层厚度cm c:被测组分浓度mol/L 在一定条件下,A与b、c的乘积成正比〔必须：入射光为单色光,被照射物质是均匀的非散射性物质〕紫外-可见光谱法,浓度大于L时会偏离定律.12、产生红外吸收的条件是什么是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱为什么答：1、条件：辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相匹配；辐射与物质分子之间有偶合作用,即分子振动的必须伴随偶极矩的变化2、不是.3、分子振动必须伴随偶极矩的变化才能吸收光谱〔如He Ne O2 H2等偶极矩为零的单原子分子和同核分子不产生红外吸收光谱.〕13、何谓配对池如何正确选择使用配对池答：吸收池由于在使用过程中受化学腐蚀或受摩擦的程度不同,因此在相同条件下测定的本底吸光度有差异,差异最小的同一规格的吸收池称为配对池.工作时,用空气空白或蒸储水空白在一定波长下测定吸光度值,选择配对池投入使用,如果吸收池受污染严重,用适当的试剂处理并用蒸储水洗净后在进行选择,以提升测定的准确度.14、进行红外光谱分析时,为什么要求式样为单一组且为纯样品为什么式样不能含有游离水分答：1、样品不纯混合物中各组分的光谱相互重叠未知混合物鉴定带来困难2、水有红外吸收,会引起严重的干扰,使样品的红外光谱失真而且会腐蚀吸收池KBr窗片,使透光性变差,因此式样中不能含有游离水15、为什么说红外光谱实质上是分子的震动-转动光谱什么是基频吸收带答：双原子分子通常同时具有振动和转动,振动能态改变时总伴随着转动能态的改变,产生光谱称为振动-转动光谱,其波长范围位于红外区.其频吸收带是振动能级由基态跃迁至第一振动激发态时所产生的吸收带,基频峰最强. 16、紫外可见可定性Mjt,红外可见可定性定量.第四章原子光谱分析法1.原子吸收法有何特点它与吸光度法比拟有何异同原子吸收光谱的特点：灵敏度高、精密度好、选择性好、准确度高、分析速度快、应用广泛等.紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)与原子吸收光谱(AAS的相同点：①都是由基态跃迁到激发态②根本原理相同,都遵循朗伯-比尔定律,者B 属于吸收光谱法③所测物质的状态都为液态不同点：①分析对象不同：UV-Vis是分子,AAS是原子②UV-Vis产生的是带状光谱AAS 产生的是现状光谱③UV-Vis主要是进行定量分析,但也可以定性(辅佐)；AAS主要用于定量分析④仪器设置不同：UV-Vis的紫外光源是氢灯或笊灯(D), 可见光源为鸨(W灯或者碘鸨灯；AAS是空心极阴灯等光源发出的锐线光.其次是UV-Vis的设备没有原子化器；AAS的设备有原子化器⑤测定范围不同.2、原子吸收法主要有哪些干扰怎样抑制或消除各举一例,加以说明.答：原子吸收法主要有光谱干扰、电离干扰、化学干扰和物理干扰四大类.(1)光谱干扰①非共振线的干扰：用减小单色器出射狭缝宽度的方法可改善或消除；②空心阴极灯的发射干扰：采用纯度较高的单元素灯和选用适当内充气并定期纯化灯内气体,必要时甚至要更换新灯,可减免这种干扰；③分子光谱吸收的干扰：用同一光源,可消除光路系统造成的差异.例：灯内气体的发射线干扰：铭灯如果用僦作内充气体,僦的线将干扰铭的谱线.灯内的氢气等杂质气体的背景辐射同样使灵敏度下降并使标准曲线弯曲. 因此,应选用适当内充气,并用反接灯极的方法定期纯化灯内气体,必要时可考虑更换新灯.(2)电离干扰：参加大量的更易电离的非待测元素,即消电离剂,使其电离产生大量的电子,抑制被测元素的电离. 例：电离电位小于6eV的元素如碱金属、碱土金属特别容易产生电离干扰.可参加大量的更易电离的非待测元素,使其电离产生大量的电子,从而抑制被测元素的电离,提升分析的准确度和灵敏度.(3)化学干扰：根据具体情况参加某些试剂,是抑制化学干扰的常用方法,主要有参加释放剂、使氧化剂复原、参加保护剂和参加缓冲剂,此外还有标准参加法限制化学干扰和用溶剂萃取等化学别离的方法除去干扰素.例：参加释放剂：试样中有PO存在时对钙的测定有严重干扰,这是由于生产难挥发、难离解的焦磷酸钙：2CaCl2+2H3PO4=Ca2P2O7+4HCl+H2O^向试样中力口入足量的氯化剃,由于PO生产了更难离解的磷酸例,使钙仍以氯化物的形成进入火焰进行原子化：H3PO4+LaCl3=LaPO4+3HCl(4)物理干扰：消除的方法是尽量保持试剂与标准溶液的物理性质和测定条件一致.例：温度不同, 将引起试剂中溶剂和溶质的蒸发、运动速率等变化而造成干扰,所以要保持温度一致.3、使谱线变宽的主要因素有哪些它们对原子吸收法的测定有什么影响答：引起谱线变宽的因素很多：一是原子内因性质所决定的另一那么是有外界影响引起的, 谱线的变宽会影响原子吸收分析的灵敏度和准确度. 具体的说主要有自然变宽、热变宽、压力变宽、谱线叠加变宽、自吸变宽.4、什么是正常焰,富燃焰,贫燃焰为什么说原子吸收分析中一般不提倡使用燃烧速度太快的燃气答：正常焰是按化学计量配比的,富燃焰燃助比大于化学计量配比值,贫燃焰燃助小于化学计量配比值,富燃焰具有复原性,贫焰燃的氧化性强.如果燃烧速度大于供气速率火焰可能会在燃烧气或雾化室内燃烧,将损坏仪器甚至可能发生爆炸.5.共振线：人们把原子在基态与激发态之间的相互跃迁称为共振跃迁,由此产生的谱线称为共振线.6、何谓锐线光源原子吸收法中为什么要采用锐线光源答：锐线光源是空心阴极灯中特定元素的激发态,在一定条件下发出的半宽度只有吸收线五分之一的辐射光.由于原子吸收谱线的半宽度通常小于,要进行原子测量,不但要求光源发出光的中央频率与吸收谱线的中央频率完全一致,便于吸收,而且要求光源单色光的半宽度小于吸收谱线的半宽度,便于进行灵敏地测定.如果像分子吸收光谱法那样采用一个连续光源,即使采用质量很高的单色器,获得的纯度较高的光作为原子吸收法的入射光,也只有很少一局部光被吸收〔1%£右〕,而绝大局部的光透过,使产生的吸光度很小且又不易区别.即入射光和透过光的强度几乎没有什么差异,吸光度A接近于零,测定根本无法进行,而由普通的单色器很难得到半宽度小于的单色光,满足不了原子吸收法的要求.而只有采用锐线光源测量谱线的吸峰值吸收后才能得以解决.7、石墨炉原子化法有何优缺点简述原子气化原子化法测定As、Hg的根本原理.答：石墨炉原子化法的优点：①需要量少、灵敏度高；②试样利用率高,可达90%A上；③可直接测定黏度较大的试液和固体样品；④整个原子化过程是在一个密闭的配有冷却装置的系统中进行, 较平安,且记忆效应小.缺点：因多采用人工加样,精密度不高,且装置复杂,操作不简便,分析速率较慢.原子气化原子化法测定As的根本原理：在反响瓶中放入试液,通入Ar或N2排尽空气后,参加复原剂KBH4〔或NaBH4, As3位盐酸介质中发生反响：AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH+4KCl+4HBO2+13H2,反应产生的神化氢气体待反响完全后,用Ar或N2送入原子化装置进行测定.测定Hg的根本原理：将试液中的汞离子用SnCl2等强复原剂复原为金属汞,然后用N2将汞蒸气吹入置于汞灯照射光程的石英窗吸收管内进行测定.8、原子吸收定量分析方法有哪几种各使用于何种场合答：①标准曲线法：适用于测定与标准溶液组成相似的批量试液,但由于根本及共存元素干扰, 其分析结果往往会产生一定的偏差.②标准参加法：计算法,必须在测定的线性范围内使用,加标量不可太多.作图法,标准参加法要求待测元素的浓度在参加标准后仍呈良好的线性,所以应注意标准溶液的参加量,此方法不适合于大批样品的测定.③浓度直接法：该法不用标准曲线, 快速简便,但必须保证仪器工作条件稳定,试液于标准溶液操作条件相同.④双标准比拟法：采用两个标准溶液进行工作.⑤内标法：在标准溶液和待测液中分别参加一定量试样中不存在的内标元素,同时测定分析线和内标线强度比,并以吸光度的比对待侧元素含量绘制标准曲线.9、原子吸收的主要局部和作用：光源一原子化系统一分光系统一检测系统①光源：提供稳定光源②原子化系统：将试样中的待测元素转变成气态的能吸收特征辐射的基态原子.③分光系统：把待测元素的共振线与其他干扰谱线别离开来, 只让待测元素的共振线通过.④将待测的光信号转换为电信号,经放大后显示出来,与UV-Vis相同.计算：将试样分成完全等同的两份：一份不加标准液,设待测元素浓度为Cx,测得其吸光度为Ax,另一份加标准液,其浓度增加值设为Co,在此溶液中待测元素的总浓度为〔Cx+CO,在完全相同的条件下测得其吸光度为Ao,贝U Ax=KCx Ao=K〔Cx+Co〕 Cx=〔Ax/Ao-Ax〕• Co第八章色谱分析导论1、色谱分析法的最大特点是什么它有哪些类型答：色谱分析法的最大特点是：色谱别离分析技术具有选择性好、别离效能高、灵敏度高、分析速度快等优点；缺乏之处是对未知物不易确切定性.当与质谱、红外光谱、核磁共振等方法联用时,不仅可以确切定性,而且更能显现色谱法的高别离效能.色谱法与现代新型检测技术和计算机技术相结合,出现了许多带有工作站的自动化新型仪器,使分析水平有了很大提升,解决了一个又一个技术难题.按两相状态分类分为气相色谱法〔GC【气液色谱〔GLC、气固色谱〔GSC】、液相色谱法〔LC〕【液液色谱〔LLQ、薄层色谱〔TL.、液固色谱〔LS.、键合色谱〔CBPC、凝胶色谱〔GPC、离子交换色谱〔IEC〕】、超临界流体色谱法〔SFC等；2、从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息从色谱图上可以获得以下信息：①根据色谱峰的各种保存值,可以进行定性分析；②根据色谱峰的面积、峰高,可以进行定量分析；③很久色谱峰的保存值及其区域宽度,可以评价色谱柱的别离效能以及相邻两色谱峰的别离程度；④根据色谱峰两峰间的距离,可以评价固定相或流动相的选择是否得当；⑤根据色谱峰的个数,可以判断样品所含组分的最少个数.3、塔板理论：马丁和辛格提出,是一个半经验理论.它从热力学角度形象地描述了溶质在色谱柱中的分配平衡和别离过程,成功地解释了色谱峰的正态分布现象和浓度极大值的位置,提出了计算和评价柱效的一些参数.无视了组分分子在两相中的扩散和传质的动力学过程问题.4、速率理论：范第姆特提出5、对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱在的：分配系数和塔板理论数.6、通常用R= 乍为相邻两色谱完全别离的指标.第九章气相色谱法1、气相色谱别离原理：〔主要是吸附和分配〕答：气相色谱的流动相为惰性气体,气--固色谱法中以外表积大且具有一定活性的吸附剂为固定相.当多组分的混合物样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同.吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱.各组分在色谱柱中彼此别离,顺序进入检测器中被检测、记录下来.气-液色谱中,一均匀地涂在载体外表的液膜为固定相,这种液膜对各种有机物都有一定的溶解度.当样品中含有多个组分时,由于他们在固定相中的溶解度不同,经过一段时间后,各组分在柱中的运行速度也就不同.溶解度小的组分先离开色谱柱,而溶解度大的组分后离开色谱柱. 这样,各组分在色谱柱中彼此别离,然后顺序进入检测器中被检测、记录下来.2、气相色谱流程：载气〔流动相〕+样品〔汽化〕一混合一＞别离柱〔固定相〕一别离一＞检测器一〉记录3、气相色谱仪：由五大系统组成：气路系统一进样系统一别离系统一温控系统一检测记录系统.①气路系统：通过该系统可获得纯洁的、流速稳定的载气.②进样系统：是把待测样品〔气体或液体〕快速而定量地加到色谱柱中进行色谱别离的装置, 包括进样装置和汽化室.③别离系统：由色谱柱组成,是色谱仪的心脏,安装在温控的柱室内用于别离样品.色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱.④温控系统：是对气相色谱的汽化室、色谱柱和检测器进行温度限制的装置.⑤检测记录系统包括：检测器、放大器和记录仪.4、对担体的要求：理想的担体应是能牢固地保存固定液并使其呈均匀薄膜状的无活性物质, 为此,担体应具有足够大的表面积和良好的孔穴结构,以便使固定液与试样间有较大的接触面积,且能均匀地分布成一薄膜.但担体表面积不宜太大,否那么易造。

常用仪器分析方法

常用仪器分析方法1.光学显微镜的放大率由哪些因素决定？光学显微镜的放大率由物镜放大率和目镜放大率两个因素决定：显微镜放大率二物镜放大率X目镜放大率2.显微镜的分辨率是如何定义的？显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间最小距离。

3.扫描电镜为什么具有较好的分辨率和放大倍数？扫描电镜的成像原理有别于光学显微镜，是靠电子衍射成像的。

电子枪发出的高能电子束经电磁透镜调节后在样品表面扫描，由于电磁透镜可将电子束调节得非常精细，使其在很小的范围内扫描，因此在分辨率和放大倍数等方面远远优于光学显微镜。

4.简述能谱仪X射线信号是如何产生的？当样品受到高能电子束的作用，样品表面原子的核外电子获得能量从基态跃迁到激发态。

激发态不稳定，存在的时间极短，随即又回到基态，并将多余的能量以X光的形式释放出来，从而产生X射线。

5.什么是色谱法，其主要作用是什么？色谱法集分离与检测于一体，是一种重要的近代分析方法。

在色谱系统中有流动相和固定相两个相态，在分离过程中两相作相对运动。

欲分离的混合物组分随流动相通过固定相，由于不同的物质在两相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分得以在两相中反复多次地分配，从而使各组分得到完全的分离，并逐一被检测出来。

色谱法的主要作用是实现混合物分分离。

6.什么是保留值，如何用保留值来定性？保留值表示试样中各组分在色谱柱中停留时间的长短，有保留时间、保留体积、相对保留值、和保留指数等几种表达方法，是色谱法定性的主要依据。

理论与实践证明，各种物质在一定的色谱条件下均具有确定不变的保留值，在色谱柱和操作条件不变时，比较组分的保留值就可判断组分的异同，一般采用与标准品的保留值比较来确定未知物的种类。

7.什么是反相液相色谱法，具有什么特点？如何调整色谱条件改善分离？流动相极性大于固定相极性的液-液色谱法称为反相色谱法。

与正相色谱法相反，极性大的组分在固定相中溶解度小，先流出色谱柱；极性小的组分反之。

仪器分析-电位分析法基本原理

主讲教师：张丽娟第九章电化学分析法三、电位法基本原理——Nernst 方程对于任一电极反应：电极电位为：其中，ϕ0为标准电极电位；R 为摩尔气体常数(8.3145J/mol ∙K); T 为绝对温度；F 为Faraday 常数(96485C/mol)；n 为电子转移数；a 为活度。

该方程称为电极反应的 Nernst 方程d Re ne O x ⇔+ln O R a RT nF a ϕϕ︒=+三、电位法基本原理——Nernst 方程在常温下，Nernst 方程为：当有了电极电位值，就可以根据电极电位值与其相应的离子活度之间遵守能斯特方程式，求出待测离子活度。

电位分析法的关键是如何准确测定电极电位值。

R O a a n log 059.00+=ϕϕ三、电位法基本原理——Nernst方程Walter Nernst:the Nernst equation (Nobel Prize 1920)四、电极与电极分类指示电极 indicating electrode凡是电极电位能随溶液中离子活度（或浓度）的变化而变化，即电位能反映离子活度（或浓度）大小的电极参比电极reference electrode凡是电极电位不受溶液组成变化的影响，且数值较稳定的电极实际测量时，都是通过测定由指示电极和参比电极及待测物组成的电池的电动势来完成的。

四、电极与电极分类1.参比电极参比电极是测量电池电动势、计算电极电位的基准，应符合下列要求：电极电位已知、恒定，在测量电动势过程中，有不同方向的微弱电流通过时，电位能保持不变；重现性好，与不同的测试溶液间的液体接界电位差异很小，数值很低，约1～2mV，可忽略不计；装置简单，使用寿命长四、电极与电极分类氢电极 Hydrogen electrode甘汞电极 Calomel electrode银-氯化银电极Silver – silver chloride electrode四、电极与电极分类1)标准氢电极测量基准，电位值为零(任何温度)。