DMF生产工艺

DMF的工业生产主要有甲酸酯化二步法，甲醇脱氢二步法和一步法。

1、甲酸酯化二步法

先由甲酸与甲醇生产甲酸甲酯，再与二甲胺气相反应生成DMF，粗产品经蒸馏回收甲酸，最后经减压精馏得成品DMF。

该方法中使用的甲酸，生产中是采用一氧化碳和氢氧化钠反映，形成甲酸钠，然后经稀硫酸酸化得甲酸。由于需要经过两步反应，因而成本较高。国内绝大部分厂家采用此方法，技术装备落后，生产规模小，且产品质量差，不能符合使用厂家的要求。

2、甲醇脱氢二步法

甲醇脱氢二步法是原化工部西南化工研究院开发的一步法合成甲酸甲酯的新工艺，其反应是在常压、200-250度、催化剂存在下，将甲醇在脱氢反应器中催化脱氢制得甲酸甲酯，再与二甲胺反应生成DMF成品。

3、一步法

由二甲胺与一氧化碳在以甲酸钠为催化剂、温度50-100度、压力1Mpa条件下直接合成DMF。

该法原料价格低廉，来源广阔，生产工艺先进，节省能源，产品纯度高，达99%以上，适合大规模连续化生产，美国、日本以及我国上规模企业等大多采用此法。一步法的主要原料是合成氨、工业甲醇和一氧化碳。

目前国内DMF生产行业五巨头（浙江江山、华鲁恒升、安阳九天、安徽淮南、章丘日月）总的DMF产能接近年产50万吨，均采用一步法工艺。

CO一步法工艺流程

DMF反应器为一鼓泡式反应器。二甲胺和催化剂溶液用计量泵计量后送入反应器，一氧化碳气体经混合喷射器后送入反应器，在催化剂作用下一氧化碳与二甲胺进行气液相反应生成DMF。

反应液经蒸发-过滤系统除去其中的催化剂和盐类副产物。过滤出的固体定期送至锅炉房掺入煤中烧掉；液相物流在蒸发器中完全汽化后进入脱轻塔。脱轻塔顶脱除的轻组分为二甲胺/甲醇混合物，自流进入循环槽，再经泵循环至反应器；釜液进入真空塔。真空塔在真空下操作，塔底排出的重组分收集至重组分贮槽，重组分定期送加工厂回收DMF；塔顶馏出的DMF经冷凝后送入气提塔。干燥的高纯氮气从气提塔塔底进入，在气提塔与DMF进行气液两相逆流接触，将溶在DMF中的二甲胺进一步脱除。塔釜液一部分循环至塔顶，一部分经冷却后送入DMF中间槽，经化验合格后用泵送至DMF成品罐区。气提塔塔顶排出的气体经冷凝器、尾凝器冷凝，冷凝液返回气提塔，不凝气经水封罐高空排放，废水送至污水处理站。

序号名称规格单位消耗定额

（/t DMF）消耗量运输方式

小时耗年耗量

一主要原材料

1 二甲胺DMA≥99.5wt%

NH3+MMA≤0.3wt%

TMA≤0.2wt%

H2O≤0.02wt%t 0.632 2.368 1.90×104 管道

2 一氧化碳CO≥99.5VOL%

羰基铁≤0.1ppm Nm3 331 1240 992×104 管道

二辅助材料

1 催化剂CH3ONa≥25wt%

CH3OH:平衡量

H2O≤0.1wt%

碱和碳酸盐<1wt% kg 12.5 46.875 37.5×104 汽车

三动力

1 直流水20℃,0.4MPaG m3 2.4 9 管道

2 循环水32℃,0.4MPaG m

3 160 600 管道

3 电380V，50Hz Kwh 40 150

4 蒸汽 1.5MpaG(饱和) t 1.8 6.75

5 冷量-10℃冷冻盐水MJ 162 607.5

6 氮气0.35MPaG Nm3 340 1275 管道

7 仪表气0.6MPaG Nm3 32 120 管道