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采样前准备
1. edc命令,编辑文件名、实验号等 2. rpar命令,读入实验类型和参数 3. getprosol命令,读入相关设置 4. atma命令,进行自动调谐(适用有自动调谐器的探头) 5. eda命令,修改采样参数 6. edasp命令,查看采样通道 7. ased命令,修改采样参数 8. ii命令,初始化核磁谱仪 9. rga命令,自动调整增益
积 分 处 理
保 存 积 分 结 果
dp1
单 击 按 钮 , 设 置 打 印 范 围
view
使 用 命 令 预 览 谱 图
plot
使 用 命 令 打 印 谱 图
取 出 样 品 , 实 验 结 束
谱图处理命令
apk命令,自动相位校正 abs命令,自动基线校正 view命令,预览谱图 plot命令,打印谱图
Bruker核磁谱仪手动操作
基本步骤(1H)
1. 配好样品 2. 放入磁体(inject, eject) 3. 锁场(lock) 4. 匀场(shim) 5. 建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 6. 读入实验参数(rpar) 7. 检查采样通道(edasp) 8. 调入探头参数(getprosol) 9. 设置样品及谱图有关参数(eda)
开始采样
使用zg命令开始采样 使用acqu命令可看到采样过程中的fid信
号
采 样 过 程 , 可 查 看 信 号
fid
Fid
信 号 逐 渐 增 加
采样结束后
使用命令efp进行傅立叶变换,并将谱图 传递到谱图查看窗口
PH0,PH1
相 位 校 正 , 调 整 调 整 谱 图 相 位
保 存 相 位 处 理 结 果
Copy All”
单 击 “ 按 钮 , 读 入 所 有 参 数
eda
使 用 命 令 编 辑 采 样 参 数 , 按 按 钮 保 存 修 改
save
常用参数说明
脉冲序列,通常为zg30,不同实验使用 不同的脉冲序列
ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标
sw,ns
或 者 直 接 使 用 等 命 令 修 改 参 数
覆盖 无需在使用RPAR命令
做其他实验时
edc命令,在打开的对话框中重新设置文件名和目录 需使用RPAR命令调入相应的实验 getprosol调入与探头有关的参数
准备将样品管放入磁体
将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的
相对位置 回到在程序界面准备进样
线在适当范围内
使 锁 线 到 达 最 高 点
匀场好坏的标志
匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中,锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时,当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响,应反复调整 匀场到一定程度后,应采样,根据谱图来判断匀场的程
打 开 程 序 的 窗 口 菜 单
准
备
进
单击此按钮
样
打开进样对话
框
将 wenku.baidu.com 品 放 入 到 磁 体 样 品 室 中
让
样
品
打开旋转
管
旋
转
使用此按钮 调整旋转速 率,缺省为 20Hz
样
品
管
旋转正常后,这
已
个按钮变成粉红 色
经 旋
转
锁场前查看场是否偏移
使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间
,
打
开
此按钮变色
锁
锁场成功
场
对
话
框
锁场成功
单击此按钮打开 匀场对话框
调 节 各 方 向 磁 场 强 度
点击这些按钮, 并修改数值
匀场是重要步骤
匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场 调均匀,是输出信号最强
匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大,一
般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可 样品不旋转时,还需要调整x,y两个参数 调整过程中,应适当调节lockgain,使锁
位置 如果锁线不在中间位置,需要调整field
参数,将锁线的两个峰值调到窗口的中 间
察 看 锁 线 窗 口 中 锁 线 的 状 态
输 入
Lock
lock
命
令
,
锁
场
Lock
在 对 话 框 中 选 择 溶 剂
锁 场 成 功 后 , 锁 线 发 生 变 化 , 开 始 升 高
单 击
Lock
按
钮
基本步骤(1H)
10. 设置与脉冲序列有关的参数(ased) 11. 调节探头的tuning和matching(atma),如无
自动调谐机构,需手动调节 12. 自动调节增益(rga) 13. 进入采样窗口(acqu),开始采样(zg),观察
fid信号 14. 采样结束后,使用命令(ft) 15. 积分(integrate) 16. 预览(view) 17. 打印(plot)
进入程序界面
谱图显示
谱图处理工具
1. 相位调整 2. 化学位移校正 3. 积分 4. 工具 5. 多重显示谱图
打印参数
Search”
在 文 件 菜 单 中 , 选 择 “
, 打 开 一 个 已 经 存 在 的 谱 图
使用Search打开谱图后
打开谱图后
当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机 应使用edc命令建立新的文件名,否则采样后会将原图
度 查看谱图的基本标准:
是否对称 峰越细(半峰宽越小)越好 单峰不应有裂分
峰型与磁场的矢量关系
调节完成后,应采样以确定匀场的效果
采 样 前 的 准 备 , 在 命 令 行 窗 口 输 入 “ 命 令
edc”
rpar”
读 入 实 验 参 数 , 输 入 ” 命 令 , 选 择 要 进 行 的 实 验
结束