【材料研究方法】作业集合及复习思考题

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材料研究方法课后习题答案

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材料研究方法课后习题答案第一章绪论1. 材料时如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2.材料研究的主要任务和对象是什么?有哪些相应的研究方法?答:任务:研究、制造和合理使用各类材料。

研究对象:材料的组成、结构和性能。

研究方法:图像分析法、非图形分析法:衍射法、成分谱分析。

成分谱分析法:光谱、色谱、热谱等;光谱包括:紫外、红外、拉曼、荧光;色谱包括:气相、液相、凝胶色谱等;热谱包括:DSC、DTA等。

3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图形分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。

重要性:1)理论:新材料的结构鉴定分析;2)实际应用需要:配方剖析、质量控制、事故分析等。

第二章光学显微分析1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?答:颜色:晶体对白光中七色光波选择吸收的结果。

多色性:由于光波和晶体中的振动方向不同,使晶体颜色发生改变的现象。

吸收性:颜色深浅发生改变的现象称为吸收性。

光波射入非均质矿物晶体时,振动方向是不同的,折射率也是不同的,因此体现了多色性。

2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?答:在两个折射率不同的物质接触处,可以看到比较黑暗的边缘,称为晶体的轮廓。

在轮廓附近可以看到一条比较明亮的细线,当升降镜筒时,亮线发生移动,这条较亮的细线称为贝克线。

移动规律:提升镜筒,贝克线向折射率答的介质移动。

作用:根据贝克线的移动规律,比较相邻两晶体折射率的相对大小。

3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?答:糙面:在单偏光镜下观察晶体表面时,可发现某些晶体表面较为光滑,某些晶体表面显得粗糙呈麻点状,好像粗糙皮革一样这种现象称为糙面。

同济大学材料研究方法思考题答案

同济大学材料研究方法思考题答案

第1章1、材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?答:材料按化学组成和结构分为:金属材料、无机非金属材料、高分子材料、复合材料;按性能特征分为:结构材料、功能材料;按用途分为:建筑材料、航空材料、电子材料、半导体材料、生物材料、医用材料。

材料的结构层次有:微观结构、亚微观结构、显微结构、宏观结构。

2、材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?答:任务:材料研究应着重于探索制备过程前后和使用过程中的物质变化规律,也就是在此基础上探明材料的组成(结构)、合成(工艺过程)、性能和效能及其之间的相互关系,或者说找出经一定工艺流程获得的材料的组成(结构)对于材料性能与用途的影响规律,以达到对材料优化设计的目的,从而将经验性工艺逐步纳入材料科学与工程的轨道.研究对象和相应方法见书第三页表格。

3、材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?答:按研究仪器测试的信息形式分为图像分析法和非图像分析法;按工作原理,前者为显微术,后者为衍射法和成分谱分析。

第2章1、简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用?答:现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用:(1)X射线物相定性分析:用于确定物质中的物相组成(2)X射线物相定量分析:用于测定某物相在物质中的含量(3)X射线晶体结构分析:用于推断测定晶体的结构2、试推导Bragg方程, 并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论.答:见书第97页。

3、X射线衍射试验主要有那些方法, 他们各有哪些应用,方法及研究对象.而且实验方法及样品的制备简单,所以,在科学研究和实际生产中的应用不可缺少;而劳厄法和转晶法主要应用于单晶体的研究,特别是在晶体结构的分析中必不可少,在某种场合下是无法替代的。

第3章1、如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?答:分辨本领:指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离;以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

材料研究方法思考题2

材料研究方法思考题2

思考题1.矿物的折射率受哪些因素的影响?2.什么叫光率体的主切面?如果入射偏光的振动方向与一轴晶晶体的Z晶轴垂直或斜交,光波进入晶体后的情况又将如何?3.作出四方晶系矿物⊥Z晶轴和//Z晶轴切片上对应的光率体切面。

4.莫来石是斜方晶系矿物,测得其各晶轴对应的折射率分别为:Nx=1.642;Ny=1.644;Nz=1.654,试做出莫来石的光率体,并求其光性正负。

5.作出二轴晶光率体的主切面。

6.何为矿物的光性方位?7.设普通角闪石Ng=1.701,Nm=1.691,Np=1.665,Nm=y,Ng∧Z=30°,β=106°。

确定普通角闪石的光性符号,做出各主轴面上的光性方位图。

8.矿物在单偏光镜下可以观察哪些光性?9.矿物在单偏光镜下的颜色与那些因素有关?10.矿物在单偏光镜下的哪些光性受矿片双折率的影响?对于这些光性的观察应当选择哪种切片方向的矿片?11.什么是正交偏光镜间矿片的消光现象?不同的矿片在正交偏光镜下的消光现象有何不同?说明石英砂岩矿片中其⊥OA和斜交OA晶粒切面在正交偏光镜下呈现的现象。

12.矿片的干涉色与矿片的颜色有何差别?13.二轴晶矿物各主切面上的干涉色是否相同,为什么?其最高干涉色应出现在哪种切面上?此切面上的干涉图形特点如何?14.当矿片对应的光程差分别为500nm和3000nm时,将呈现何种干涉色?试用七单色波的干涉结果加以说明。

15.什么是矿片的消色现象?其与矿片的消光现象有何不同?16.已知橄榄石Ng=1.689,Nm=1.670,Np=1.654,求⊥Bxa、⊥Bxo以及//AP切面上的干涉色。

(标准薄片厚度为0.03mm)17.查有关光性矿物学或矿物光性鉴定方面的书籍,列出6种常见的耐火矿物的最高干涉色。

18.如何区别均质体和非均质体⊥OA矿片?19.石英和方解石均为一轴晶矿物,它们的最大双折率分别为0.009和0.172,二者⊥OA切面上干涉图形特征是否完全相同?20.说明进行透明矿物光性鉴定采用的试样形式和光路装置构造。

同济研究方法思考题

同济研究方法思考题

第1章思考习题及解答1.材料是如何分类的?材料的结构层次有哪些?2.材料研究的主要任务和对象是什么,有哪些相应的研究方法?3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?[答(pdf)]第2章思考习题及解答1.区分晶体的颜色、多色性及吸收性,为何非均质体矿物晶体具有多色性?2.什么是贝克线?其移动规律如何?有什么作用?3.什么是晶体的糙面、突起、闪突起?决定晶体糙面和突起等级的因素是什么?4.什么叫干涉色?影响晶体干涉色的因素有哪些?5.白云母的三个主折射率为N g=1.588,N m=1.582,N p=1.552,如要制造干涉色为1/4λ(147nm)的试板,在垂直于Ng切面上的切片厚度应为多少?6.平行金红石(四方)(100)晶面取一薄片,在折射率仪中测得C轴方向为2.616,垂直C轴方向为2.832;试绘出其光率体,并写出最大双折射率及其光性正负。

7.平行莫来石(斜方)斜方柱面(110)取一切面测得该晶体最大折射率为1.654,垂直斜方柱面另取一切面(001)面测得其折射率变化在1.644-1.642之间。

已知光轴面//(010),试绘出其光率体并写出最大双折射率、光性符号、光性方位。

[答(pdf)]8.普通辉石为正光性晶体,在正交偏光下其最高干涉色为二级黄(R=880nm),⊥B xa切面具有一级亮灰干涉色(R=210nm),设N g-N m=0.019,求薄片厚度。

[答(pdf)]9.设橄榄石晶体薄片厚度0.03mm,N g=1.689, N m=1.670, N p=1.654,问:垂直B xa切面、垂直B xo切面和平行光轴面切面上的光程差是多少?[答(pdf)]10.如何利用锥光镜鉴定晶体的光性和轴性?11.如何提高光学显微分析的分辨能力?12.阐述光学显微分析用光片制备方法。

13.分析近场光学显微分析的原理及与传统光学显微分析技术的异同。

14.为何近场光学显微镜可突破光学显微镜分辨率极限?第3章思考习题及解答1.X射线的定义、性质。

材料研究方法作业答案

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材料研究方法作业答案 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】材料研究方法第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

×2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

×3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

×4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

×5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。

×6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。

×9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

×10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

×11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。

()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。

()×13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>X射线。

()×14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

()×15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

()×16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

()×17.由共轭体系π→π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。

研究方法Ⅱ部分思考题2008+答案

研究方法Ⅱ部分思考题2008+答案

《材料研究方法Ⅱ》部分思考题1)电子枪的加速电压对电镜的性能有何影响?加速电压决定电子枪所发射的电子束的波长和能量:加速电压高,电子束能量高对样品的穿透能力强,可观察较厚的样品;加速电压高,电子束波长短,电镜的分辨率高。

2)二次电子和背散射电子的产生机制、信号特点及用途。

二次电子:入射电子与原子核外电子发生碰撞而将该核外电子“轰出”试样,此电子即称为二次电子。

特点:能量较低(<50eV,因此对试样表面形貌敏感)成象分辨率高(数目大且逸出浅使发射广度与入射电子束几乎同径)逸出深度:距试样表面10nm层内(能量低从而自由路径短)是扫描电镜中的主要成象信号之一。

背散射电子:入射电子受弹性碰撞后的散射角>90°的散射电子。

(其将从试样上表面逸出:与入射方向相“背”)特点:能量高(>50eV,多与入射电子能量相近:E0 )数目与成分有关(产额随原子序数增大而增加)成象分辨率较低(可从试样表层较深处射出使发射广度较大)逸出深度:距表面几个微米深度范围内是扫描电镜中的主要成象信号之一。

3)试从透射电子的产生机制说明透射电镜的功能。

透射电子:入射电子在试样原子核库仑电场作用下只发生运动方向改变并透出试样的散射电子。

利用透射电子信号对试样进行形貌观察晶体结构分析。

4)特征X射线和俄歇电子的产生机制、信号特点及用途有何异同?特征X射线:处于电离态的试样原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,以辐射X射线的形式释放能量,此X射线被称为特征X射线。

特点:能量与试样原子壳层能级有关(故原子激发电子能谱构成该原子的指纹)发射深度:较二次电子和背散射电子的逸出深度深,是X射线能/波谱仪和电子探针的主要检测信号。

俄歇电子:处于电离态的试样原子中的电子发生能级跃迁(退激)时,所释放的能量使另一核外电子被电离,此电子即为俄歇电子。

特点:能量与试样原子壳层能级有关逸出深度:在试样表面1nm层内,是俄歇能谱仪的检测信号。

材料研究方法与测试技术复习思考题_材化08

材料研究方法与测试技术复习思考题_材化08

材料研究方法与测试技术复习思考题一、基本知识与概念1. X射线强度、衍射线强度:2. λ0:3. 布拉格方程4. 衍射几何:5. 衍射花样6. μm7. e-2M:8. 角因子9. XRD10. PDF11. K S j:12. 磁透镜:13. 球差14. 散射衬度像:15. 色差:16. 二次电子、背散射电子:17. TEM:18. SEM:19. 热分析:20. 热重分析:二、问答及计算题举例1. X射线管中产生X射线的基本条件是什么?如何产生特征X射线?2. 解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限;吸收限的应用有哪些?3. 有一四方晶系晶体,其每个单位晶胞中含有位于:(0 1/2 1/4)、(1/2 0 1/4)、(1/2 0 3/4)、(0 1/2 3/4)上的四个同类原子,a)试导出其F2的简化表达式;b)计算出(100)、(002)、(111)反射的F2值。

4. CsCl属简单立方点阵,其中Cl-坐标为(0 0 0),Cs+坐标为(1/2 1/2 1/2)。

Cs原子散射振幅为f Cs,Cl原子散射振幅为f Cl,求F hkl2,并讨论衍射线的有无及其对衍射线强度的影响。

5. 叙述粉晶德拜照相法基本原理,试样制备及记录方式的内容。

6. X射线的物理效应主要有哪些?辐射探测器主要有哪几种类型?它们分别利用何种物理效应?7. 试简述衍射仪法与德拜法的相同点和不同点。

8. 解释散射衬度像的形成原理;写出二级复型样品制备过程。

9. 透射电镜样品的制备方法有哪些?写出二级复型样品的制备过程和投影重金属的作用。

10. 利用DTA曲线如何进行定性分析?画出一条常用陶瓷原料的差热曲线。

11. 差热分析仪的基本原理是什么?差热曲线与温度曲线如何测绘?画出一条常用陶瓷原料的差热曲线。

12. 影响差热曲线的主要因素有哪些?13. 物质在加热过程中有哪些物理化学变化会产生重量变化?试举例说明之。

材料研究方法作业题目及答案(全)-polymer-xiaoyi

材料研究方法作业题目及答案(全)-polymer-xiaoyi

材料研究方法作业题目及答案(全)此版本为老师布置的所有题目及答案。

答案内容参考了PPT、书以及其他版本的答案,并对某些部分做出了较大改动。

仅作复习参考!刘学良老师部分第3章X射线衍射分析1、X射线的波长范围大致为多少?X射线产生的基本原理及X射线管的基本结构。

1】X射线的波长范围:X射线是一种波长为10-2~102Å的电磁波,介于紫外线和γ射线之间。

2】X射线产生的基本原理:凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、X射线、中子流等)被突然减速时均能产生X射线。

3】X射线管的基本结构:X射线管的本质是一个真空二极管,基本结构包括:①一个热阴极——绕成螺线形钨丝②一个阳极——铜质底座上镶以阳极靶材料,如W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等,产生不同特征的X射线③窗口——用对X射线吸收极少的材料,如Be、Al、轻质玻璃等制成。

④管内高真空10-7Toor2、X射线谱的基本类型及其特点。

X射线强度I随波长λ的变化曲线称为X射线谱,其基本类型有:①连续X射线(白色X射线)——特点:1】由连续的各种波长组成;2】强度随波长连续变化②特征X射线(标识X射线)——特点:1】波长一定、强度很大2】只有当管电压超过V k(激发电压)时才会产生3】与X射线管的工作条件无关,只取决于光管阳极靶材料,不同的阳极靶材料具有特定的特征谱线3、描述X射线与物质的相互作用(俄歇效应与光电效应等)X射线透过物质后会变弱,这是由于入射X射线与物质相互作用的结果,作用过程会产生物理(如X射线的散射和吸收)、化学(破坏物质的化学键、促使新键形成)和生化过程(促进物质合成,导致新陈代谢发生变化)。

具体作用如下图所示:由图可见,当一束X射线通过物质时,其能量可分为三个部分:一部分被散射,一部分被吸收,其余部分则透过物质按方向继续传播。

其中:康普顿效应——散射光中除了有原波长λ0的X光外,还产生了波长λ>λ0的X光,其波长的增量随散射角的不同而变化俄歇效应——当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。

材料研究方法作业答案

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材料研究方法作业答案-1-第二章思考题与习题一、判断题√1.紫外—可见吸收光谱是由于分子中价电子跃迁产生的。

某2.紫外—可见吸收光谱适合于所有有机化合物的分析。

某3.摩尔吸收系数的值随着入射波光长的增加而减少。

某4.分光光度法中所用的参比溶液总是采用不含待测物质和显色剂的空白溶液。

某5.人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是200~400nm。

某6.分光光度法的测量误差随透射率变化而存在极大值。

√7.引起偏离朗伯—比尔定律的因素主要有化学因素和物理因素,当测量样品的浓度极大时,偏离朗伯—比尔定律的现象较明显。

√8.分光光度法既可用于单组分,也可用于多组分同时测定。

某9.符合朗伯—比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收波长的波长位置向长波方向移动。

某10.有色物质的最大吸收波长仅与溶液本身的性质有关。

某11.在分光光度法中,根据在测定条件下吸光度与浓度成正比的比耳定律的结论,被测定溶液浓度越大,吸光度也越大,测定的结果也越准确。

()√12.有机化合物在紫外—可见区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。

()某13.不同波长的电磁波,具有不同的能量,其大小顺序为:微波>红外光>可见光>紫外光>某射线。

()某14.在紫外光谱中,生色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。

()某15.区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析。

()某16.有色化合物溶液的摩尔吸光系数随其浓度的变化而改变。

()某17.由共轭体系π→π某跃迁产生的吸收带称为K吸收带。

()√18.红外光谱不仅包括振动能级的跃迁,也包括转动能级的跃迁,故又称为振转光谱。

()√19.由于振动能级受分子中其他振动的影响,因此红外光谱中出现振动偶合谱带。

()某20.确定某一化合物骨架结构的合理方法是红外光谱分析法。

()某21.对称分子结构,如H2O分子,没有红外活性。

()√22.分子中必须具有红外活性振动是分子产生红外吸收的必备条件之一。

材料研究方法思考题习题

材料研究方法思考题习题

材料研究方法思考题习题思考问题、练习和参考资料第1章1。

材料是如何分类的?材料的结构层次是什么?2。

材料研究的主要任务和对象是什么,相应的研究方法是什么?3.材料研究方法是如何分类的?如何理解现代研究方法的重要性?第2章1。

辨别晶体的颜色、多色性和吸收率。

为什么非各向同性体矿物晶体是多色的?2.什么是贝克线?它的运动规律是什么?效果如何?3。

什么是晶体的粗糙表面、突起和闪光突起?决定晶体粗糙度和突起等级的因素是什么?什么是干涉色?影响晶体干涉色的因素有哪些?5。

白云母有三个主要折射率Ng=1.588,Nm=1.582,Np=1.552。

如果要制造干涉色为1/4λ(147nm)的测试板,垂直于Ng截面的切片厚度应该是多少?6。

平行金红石(四方)(100)晶面呈薄片状,折射率计测得的C轴方向为2.616,垂直于C轴的方向为2.832;试着画出它的光学指标,并写出最大双折射及其正负光学性质7.取平行莫来石(斜方)斜方柱(110)的所有平面测得晶体的最大折射率为1.654,取垂直直斜方柱的所有平面(001)测得的折射率变化在1.644-1.642之间给定光轴平面//(010),试着画出它的光学指标,写出最大双折射,光学符号和光学方向8.辉石是正射晶体。

在正交偏振下,其最高干涉色是次黄(r = 880微米),⊥Bxa截面具有原色亮灰色干涉色(r = 210微米),设置Ng-Nm=0.019,并计算片材厚度9.将橄榄石晶体片的厚度设置为0.03毫米,Ng=1.689,Nm=1.670,Np=1.654,并询问:垂直Bxa切割平面、垂直Bxo平面和平行光轴平面之间的光程差是多少?10.如何使用锥光镜来识别晶体的光学和轴向特性?11.如何提高光学显微分析的分辨率?12.阐述了光学显微分析用光学片的制备方法。

13。

近场光学显微镜的原理及其与传统光学显微镜的异同分析14。

近场光学显微镜为什么能突破光学显微镜的分辨率极限?参考文献1。

材料现代分析方法(期末复习)思考题(11~15章)(精)

材料现代分析方法(期末复习)思考题(11~15章)(精)

《材料科学研究方法》思考题(1111~~15章1.简述核磁共振原理。

核磁共振谱实质上也是一种吸收光谱,它所吸收的电磁辐射在无线电波区。

当用频率ν电的电磁辐射照射核磁时,若hν电满足能量差△E,核磁就从低自旋态跃迁至高自旋态,发生核磁共振:能级跃迁还必须满足选律△M I=±1。

实现核磁共振的方式有两种:a.扫频:外磁场强度恒定,改变电磁波辐射频率;b.扫场:固定电磁波频率,改变外磁场强度。

2.何谓化学位移?为何会产生化学位移?分子内或分子间的同类核,因化学环境不同而引起的共振频率(核磁共振信号位置不同的现象称为化学位移。

化学位移是因为核磁周围的电子对核产生的屏蔽效应。

3.何谓核自旋-自旋偶合作用?在高分辨率条件下测得的CH3CH2OH的1H谱,谱线发生分裂(或谱线的精细结构。

其原因是相邻核磁间磁矩的相互作用,称为核自旋-自旋偶合作用。

(分裂或精细结构谱线的数目与自身1H核数目无关,仅与相邻基团中1H核数目n有关4.简述差热分析原理。

差热分析:在程序控温条件下,测量试样与作为参比的基准物质之间的温度差△T随环境温度T变化的函数关系的一种分析技术。

选择一种在测量温度范围内没有任何热效应(对热稳定的惰性物质作为参比物,将其与试样一起置于程序控温的电炉中。

记录试样与参比物间的温度差,以温度差对温度(或时间作图即可得一条差热分析曲线(DTA曲线,或称差热谱图。

从差热曲线可以获得有关热力学和动力学方面的信息。

峰顶向下的峰为吸热峰,峰顶向上的峰为放热峰。

热效应越大,峰面积也越大。

5.红外光谱中,简正振动有哪些类型?一般将振动形式分成两类:伸缩振动和变形振动(弯曲振动。

6.分子吸收红外辐射的条件是什么?①只有在振动过程中,偶极矩发生变化的那种振动方式才能吸收红外辐射,从而在红外光谱中出现吸收谱带。

这种振动方式有红外活性。

②振动光谱的跃迁规律是△υ=±1,±2,……。

仅当吸收的红外辐射的能量与能级间的跃迁相当才会产生吸收谱带。

复习思考题及解答.doc

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复习思考题及参考答案1.高能电了束与固体样品作用可产生哪些物理信息,在材料分析屮乞有何应用。

高能电子束与固体样品作用产生的物理信号主要有透射电子、衍射电子、非弹性散射电了、背散射电了、二次电了、特征X射线、俄歇电了等。

透射电了:当样品很薄时,一部分入射电了会穿透样品,成为透射电了。

透射电了强度与样品微区的厚度、成分、晶体结构和取向等有关,可用于材料内部显微形貌分析,是透射电子显微镜的主要信号。

衍射电子:当入射电子通过薄晶体样品时,可与晶体样品作用发生布拉格衍射产生包含晶体结构信息的电了衍射花样,通过对衍射花样分析,可秋得样品材料的相结构、晶体缺陷等信息,是透射电镜的主要信号。

背散射电了:背散射电了为被固体样品原了反射I叫来的一部分入射电子,散射角大于90°o 背散射电了能量较高,产生于表面儿百纳米深度范围,其产额随原了序数增犬而增多。

背散射电子是扫描电镜的主要信号,用于材料表血成分的定性分析。

非弹性散射电了:当入射电了与样品物质的内层电了作用,使内层电了电离,入射电了将损失一部分能量形成非弹性散射电了。

对于特定的元素,激发内层电了所需的最低能量一定,具有特征值,检测入射电了参与原了激发所损失的能量可进行元素分析。

非弹性散射电子信号用于电了能量损失谱分析。

二次电子:当入射电子(一次电子)的能量大于样品原子核外电子结合能后,核外电子被入射电了轰击出來形成二次电了。

二次电了能量较低,产生于表面5-10nm深度范围,其产额对样品表面形貌十分敛感,而与原了序数无关。

二次电了是扫描电镜的主要信号,用于材料表面形貌分析。

特征X射线:当原子的内层电子被激发或电离后,外层电子向内层跃迁,释放出具有特征能量或波长的电磁波即为特征X射线。

其能量仅与跃迁前后原子能级差有关,可用于表血成分分析,是电了探针分析的信号。

俄歇电了:当原了的内层电了被激发,外层电了向内层跃迁以禅放能量,释放能量是将空位层内的列外一个电了发射岀去(或使空位层的外层电了发射岀去),该电了称为俄歇电了。

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【材料研究方法】作业集合及复习思考题第五章:热分析作业:1、功率补偿型DSC和DTA的区别?答:功率补偿型DSC分别有两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控,从而消除试样和参比物的温度差,而DTA则没有这一功能。

2、热流型DSC和DTA的异同点?答:热流型DSC与DTA仪器十分相似,不同之处在于试样与参比物托架下,置一电热片(通常是康铜),加热器在程序控制下对加热块加热,其热量通过电热片同时对试样和参比物加热,使之受热均匀。

仪器所测量的是通过电热片流向试样和参比物的热流之差。

3、功率补偿型DSC和热流型DSC的异同点?答:功率补偿型DSC采用零点平衡原理,通过两个小加热器和传感器对试样和参比物加热和监控,从而使两者温度恒定相等;热流型DSC主要通过加热过程中试样吸收/放出热量的流量来达到DSC分析的目的。

4、简述热分析的原理答:在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术称之为热分析。

差热分析的原理:是在程序温度控制(升温或降温)下,测量试样与参比物(热惰性物质)之2间的温度差与温度关系的一种技术。

差示扫描量热分析原理:是在程序温度控制下,测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系的一种技术。

5、影响热分析的仪器、试样、操作因素有哪些?答:1.仪器方面:(1)炉子的结构和尺寸:炉膛直径↓长度↑均温区↑,均温区温度梯度↓(2)坩埚材料和形状:金属热导性能好,基线偏离小,但灵敏度较低,峰谷较小。

非金属热导性能差,容易引起基线偏离。

但灵敏度高,少样品大峰谷。

坩埚直径大,高度小,试样容易反应,灵敏度高,峰形也尖锐。

(3)热电偶性能与位置:置于物料中心点,插入试样和参比物应具有相同深度。

2.试样方面:(1)热容量和热导率变化:①在反应前后,试样的热容量和热导率变化②在加热时,两者也会变。

加速速率↑,灵敏度↑,差热曲线基线随温度升高偏↑。

3(2)试样的颗粒度,用量及装填密度颗粒度↓反应速度↑峰温↓样品量多:两个峰易重叠,分辨率降低,灵敏度上升样品量少:两个峰分开,分辨率升高,灵敏度下降(3)试样结晶,纯度:结晶度↑峰形更尖锐(4)参比物:选择与试样导热系数尽可能相近的参比物。

3.实验条件:(1)升温速度:升温速度↑更多反应将发生在相同的时间内,峰高↑峰温↑峰形状尖锐,灵敏度↑分辨率↓升温速度↓使相邻峰易于分开(2)炉内压力和气氛:外界压力↑热反应温度↑炉内气体与试样的热分解产物一致时,分解反应温度↑静态气氛和动态气氛6、热分析仪器由哪四部分组成?4答:程序温度控制、气氛控制、物性测量单元、显示记录7、热天平的主要组成?答:热天平由精密天平和线性程序控温加热炉组成。

8、热重分析的影响因素是什么?答:1)升温速率:V↑热滞后现象↑反应起始温度和终止温度↑2)气氛影响:静态:可逆反应影响反应速率。

控制气氛有助于深入了解反应过程的本质易于识别反应类型和释放的气体。

动态:N23) 基线飘移:试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。

4)热电偶的位置:热电偶测量温度与试样的真实温度之间存在着差别,有热效应时,试样温度分布紊乱引起较大的温度测量误差。

要获得准确的温度数据,采用标准物质来校核热重分析仪。

5)坩埚形式:其结构和几何形状都会影响热重分析的结果。

9、积分型热重曲线和微分型热重曲线的联系与区别是什么?答:TG曲线表示加热过程中样品失重累积量,为积分型曲线;DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数,即质量变化率,dW/dT 或 dW/dt。

5DTG曲线表明的是质量变化速率,DTG曲线上出现的峰指示质量发生变化,峰的面积与试样的质量变化成正比,峰顶与失重变化速率最大处相对应。

●在TG曲线中形成的每一拐点,在DTG曲线上都有对应的峰●TG曲线台阶数与DTG曲线的峰数相等●DTG曲线的峰面积与样品的失重量成正比10、静态热分析与动态热分析答:静态热机械分析: 是在程序控制温度下,分析物质承受拉、压、弯、剪、针入等力的作用下,所发生的形变与温度的函数关系。

动态热机械分析: 是在程序控制温度下,测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。

11、什么是基线偏移?影响因素有哪些?如何解决?答:基线飘移:试样重量没有变化而记录曲线却指示出有质量变化的现象。

影响因素:加热炉内气体的浮力效应、对流影响、Kundsen力、温度与静电。

减少热重曲线飘移的方法是:采取对称加热方式。

6第六章:光谱分析作业:1、分子振动的实质是什么?有哪些振动类型?答:分子振动的实质是化学键的振动;有伸缩振动和弯曲振动。

2、试举例说明影响基团位移的因素有哪些?答:主要分为内部因素和外部因素。

内部因素主要有:1.诱导效应:由于吸电子基团的影响,吸收峰会向高波数方向移动(COF2>COCl2);2.共轭效应:分子中形成大π键所引起的共轭效应,使其电子云密度平均化,结果使原来双键伸长,力常数减小,因此伸缩振动频率向低波数方向移动。

(二苯甲酮<苯甲醛)3.空间效应:在分子立体结构上相邻基团间作用所引起的电子云分布变化,使键力常数变化,导致基团频率变化。

(α-氯化丙酮的两个异构体)4.氢键:分子内或分子间形成氢键后,通常引起它的伸缩振动频率向低波数方向显著位移,并且峰强增高、峰形变宽。

(游离羧酸羰基频率1760cm-1,液态固态1700cm-1)5.互变异构:分子发生互变异构时,其吸收峰产生位移。

(乙酰丙酮的酮式与烯醇异构体)7外部因素主要有:1.固态效应:例如丙酮在气态时νC=O为1738cm-1,而在液态时νC=O 为1715cm-1。

2.溶剂效应:溶剂极性↑→极性基团伸缩振动频率↓→吸收峰强度↑3、影响红外吸收峰数目的因素有哪些?答:1)在中红外吸收光谱上除基频峰外,还有倍频峰。

2)分子振动能否出有红外吸收峰与偶极距有关,对称强偶极距小出峰小。

3)振动频率的简并。

4)仪器的分辨率不高,对一些频率接近的峰分不开;仪器的灵敏度不高,检测不出一些较弱的峰。

4、红外活性与拉曼活性答:红外活性:只有发生偶极矩变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带称这种振动活性为红外活性。

拉曼活性:伴随有极化率变化的振动引起可观测的拉曼光谱称这种振动活性为拉曼活性。

5、红外光谱产生的条件?8答:1)分子中某个基团的振动频率与外界的红外光频率相一致。

2)分子中的偶极矩不为零。

6、红外、紫外、核磁吸收峰是何种跃迁?答:红外吸收峰:引起分子中成键原子振动和转动能级的跃迁而产生。

紫外吸收峰:吸收的能量引起分子中价电子跃迁而产生。

核磁吸收峰:引起分子中核自旋能级跃迁而产生。

7、红外光谱定性分析的步骤有哪些?答:1.试样的分离和精制。

2.了解与试样性质有关的其他方面的资料。

3.谱图的解析。

4.和标准谱图进行对照。

8、红外光谱仪主要分哪两大类?答:分为色散型红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪。

9、红外光谱吸收峰的强度有哪些因素有关?答:①强度与分子振动的对称性:对称性↑→偶极矩变化↓→强度↓②强度与基团极性:极性↑→偶极矩变化↑→强度↑9③强度与分子振动能级跃迁几率:跃迁几率↑→强度↑④强度与样品浓度:样品浓度↑→强度↑10、高聚物在进行红外分析时常用的制样方法有哪些?答:固体样品的制备:①压片法;②石蜡糊法;③薄膜法;④溶液法。

液体样品的制备:①液膜法;②液体吸收池法;③样品滴入压好的KBr薄片上测试。

气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。

11、傅里叶变换红外光谱仪的组成部分有哪些?核心部分是什么?答:傅里叶变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

核心部分为迈克尔逊干涉仪。

12、拉曼散射效应中有哪些散射?各有什么特点?答:①拉曼散射(拉曼散射波长改变):入射光与样品分子之间发生非弹性碰撞,即在碰撞时有能量交换。

a.斯托克斯线:波长变长;b.反斯托克斯线:波长变短。

②瑞利散射(瑞利散射波长不变):发生弹性碰撞,即两者之间没有能量交换。

13、拉曼光谱与红外光谱分析方法有哪些不同?答:10拉曼光谱红外光谱光谱范围40-4000cm-1光谱范围400-4000cm-1水可作为溶剂水不能作为溶剂样品可盛于玻璃瓶,毛细管等容器中直接测定不能用玻璃容器测定固体样品可直接测定需要研磨制成KBr压片或直接测定TEM1、电子与固体物质相互作用可以产生哪些物理信号,各有什么特点?①背散射电子:被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。

②二次电子:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外层电子。

③吸收电子:入射电子进入样品后,经多次非弹性散射能量损失殆尽,最后被样品吸收。

11④透射电子:如果被分析的样品很薄,那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。

⑤特征X射线:当样品原子的内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而使具有特征能量的X射线释放出来。

⑥俄歇电子:在特征x射线过程中,如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去,而是用这部分能量把空位层内的另—个电子发射出去,这个被电离出来的电子称为俄歇电子。

2、如何提高显微镜分辨本领?电子透镜的分辨本领受哪些条件限制?①减小照明源的波长②增大加速电压电子透镜的分辨本领受到衍射效应、透镜的像差的限制。

3、透射电子显微镜的成像原理是什么?成像原理与光学显微镜类似,透射电镜以电子作为照明束,通过磁透镜聚焦成像。

12电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜会聚后均匀照射到试样某一待观察的微小区域上,入射电子与试样物质相互作用,由于试样很薄,绝大部分电子穿过试样,其强度分布与所观察的形貌、组织结构一一对应,透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜三级磁透镜放大投射到观察图形的荧光屏上,荧光屏把电子强度分布转变为人眼可见的光强分布呈现相应的图象。

4、透射电镜样品的制样方法有哪些?①直接法:支持膜分散粉末法、胶粉混合法、离子溅射法、超薄切片法。

②间接法:一级复型(碳膜一级复型、塑料膜一级复型)、二级复型(塑料膜-碳膜二级复型)。

③半间接法:萃取复型。

5、透射图像衬度的概念,TEM的主要图像衬度。

衬度指试样不同部位由于对入射电子作用不同,经成像放大系统后,在显示装置上显示的强度差异,即图像上明暗的差异,按形成的机理可分为质量-厚度衬度、衍射衬度和相位衬度。

6、透射电镜的结构。

13电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系统。

SEM1、扫描电镜的基本原理。

SEM是利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像,试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子等,其中二次电子是最主要的成像信号。

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