氨和吡啶的回收

吸收塔 （低温） 降温 贫氨溶液（低温）
吸 +NH3 收 氨
富氨溶液（高温）
升温
பைடு நூலகம்富氨溶液（低温）
②工艺流程图
焦炉煤气 吸收塔 贫液冷却器
解吸塔
187℃
冷 凝 器 精 馏 塔
180℃ 焦炉煤气
除焦油器 贫富液冷却器 118℃ 蒸脱器
冷凝器
40℃
135℃ 蒸汽 给料槽
液氨产品 蒸汽 废水
135℃
196℃
煤气预热器（1）：由鼓风机来的煤气，经电捕焦油器后，进入煤
气预热器（1）。在此用间接蒸汽加热煤气到60～70℃或更 高一些的温度，其目的是为了蒸发饱和器多余的水分，保持饱 和器内的水平衡。煤气预热器为列管式换热器，煤气走管内， 管外通蒸气。 除酸器（7）:除酸器作用是捕集饱和器后煤气夹带的酸滴。 饱和器（2）：预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器，经
2.氨和吡啶回收的原理
水洗吸收 NH3+H2O NH3·2O H NH4+ + OH※在低于60℃时（为了减少盐类的水解），使用硫酸或者磷酸做吸收剂
3.回收氨的方法
磷酸吸收法（无水氨的生产） 饱和器法 硫酸吸收法 （硫酸铵的生产） 无饱和器法（酸洗塔法）
⑴无水氨的生产（弗萨姆法） ①工艺特点： 产品：液氨 设备简单，但氨气腐蚀性强，材质要求高。 原理：利用磷酸铵的选择吸收的特点：
③操作条件（酸洗条件） a:温度（50~55 ℃ ） 为得大结晶颗粒，在较低温度下操作适宜。但为了 保持水平衡应高于45~50℃. b:酸度 饱和器的酸度要保持过量，以防止水解和改善氨的 回收，但酸度高结晶颗粒小，需要综合考虑。 C:杂质 母液中杂质对饱和器操作不利。
d:搅拌 搅拌利于获得大的结晶颗粒（泡沸伞和母液循环泵）
分配伞从酸性母液中鼓泡而出，并同时吸收煤气中的氨。饱和
器是生产硫铵的最主要设备，有内部带除酸器的、中央带由机 械搅拌等型式.
结晶槽（3）：饱和器母液中不断有硫铵生成，在硫铵浓度高于其
溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底部结晶由 结晶泵送到结晶槽，使结晶成长，沉降于底部。 离心机（5）：结晶槽底部硫铵结晶放到离心机内进行离心分离。 滤除母液，离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自流回饱 和器中。 干燥器（7）：从离心机分离出的硫铵结晶经皮带送到干燥器去， 用热空气干燥后再用翻斗提升机送入硫铵贮槽，经包装称量入成 品库。
⑶无饱和器法生产硫酸铵
①工艺特点 原理：利用硫酸做吸收剂，在喷洒式酸式塔内，不饱和过 程吸收氨，不饱和硫酸铵溶液在结晶槽中结晶。 结晶颗粒比饱和器法生产的硫铵颗粒大 ②工艺流程
脱氨煤气 自母液槽 自吡啶装置 除酸器 过滤水 硫酸 酸 洗 塔 煤气 焦油分离器 母液加热器 蒸 汽 去吡啶装置的 母液 过滤水
蒸汽 煤气 母液槽 母液泵 满流槽
细粒硫酸铵槽 硫酸铵槽 胶带运输机
饱和器
送风机 热风机
循环泵
结晶泵
硫酸铵包装机
图4-7 饱和器法生产硫酸铵的工艺流程
其生产工艺流程:
由鼓风机来的煤气，经电捕焦油器后， 进入煤气预热器。在此用间接蒸汽加热煤气到 60～70℃或更高一些的温度，其目的是为了蒸 发饱和器多余的水分，保持饱和器内的水平衡。 预热后的煤气沿饱和器中央煤气管进入饱和器， 经分配伞从酸性母液中鼓泡而出，并同时吸收 煤气中的氨。煤气出饱和器后进入除酸器，捕 集其夹带的酸雾后，送往粗苯工段。饱和器后 煤气含氨一般不大于0．03／m3。
§ 4、炼焦化学产品的回收与精制
§ 4．3 氨和吡啶的回收
§ 4．3 氨和吡啶的回收
1.氨必须回收的原因
⑴氨被终冷水吸收，在凉水架喷洒冷却时又解吸进入到大气，造成污染。 ⑵氨与氰化氢化合，生成溶解度高的复合物，从而加剧了腐蚀作用。 ⑶煤气中的氨在燃烧时会生成有毒的、有腐蚀的氧化氮。 ⑷氨在粗苯回收中能使油和水形成稳定的乳化液，妨碍油水分离。
⑵饱和器法生产硫酸铵
①工艺特点
原理：用硫酸过饱和过程吸收氨，饱和器内就析出结晶，结晶在结晶 槽成长。 饱和器法生产硫酸铵、颗粒小。 饱和器特点一器两用：一是吸收氨和吡啶碱；二是硫铵结晶。
②简述流程
酸库来硫酸
硫酸高位槽
排风机 煤气 煤 气 预 热 器 除 酸 器 去吡啶装置 结晶槽 离心机 氨 气 螺旋 输送 机 旋风机 沸腾 干燥 机

饱和器母液中不断有硫铵生成，在硫铵浓度高于 其溶解度时，就析出结晶，并沉淀于饱和器底部。其底 部结晶将结晶抽送到结晶槽，使结晶成长，沉降于底部。 结晶槽底部硫铵结晶放到离心机内进行离心分离。滤除 母液，并用热水洗涤结晶，以减少硫铵表面上的游离酸 和杂质。离心分离的母液与结晶槽满流出的母液一同自 流回饱和器中。 从离心机分离出的硫铵结晶经皮带送到干燥器去， 用热空气干燥后再用翻斗提升机送入硫铵贮槽，经包装 称量入成品库。 饱和器内所需补充的硫酸，由硫酸仓库送至高位 槽，再自流入饱和器。
磷酸槽
焦油槽
溶液槽
蒸汽
氢氧化钠槽
图4-13无水氨的生产工艺流程
吸收塔（2）：鼓风机后经电捕焦油的焦炉煤气，进入吸收塔，在
50℃，用泵打贫氨溶液入吸收塔喷洒，煤气与喷洒液逆向接触， 煤气中99%以上的氨被吸收，吸收塔底产生富氨液。 贫富液换热器（4）：富液与贫液经贫富液换热器进行换热，富液 被升温，送往解吸塔解吸氨；贫液被降温，送往吸收塔吸收氨。 （） 蒸脱器（5）：用直接蒸汽将溶液中酸性气体蒸出后返回吸收塔。 解吸塔（6）：富液经冷凝器与氨蒸汽换热升温至180℃后在解吸塔 上部喷洒，与塔底直接过热蒸汽逆流接触，将富氨液中的氨解吸 出来，塔底得到约为196℃的贫液，送往吸收塔循环使用。 冷凝器（7）：解吸塔塔顶氨蒸汽与富液换热。氨蒸汽被冷凝冷却 至135 ℃左右，富液被加热至180 ℃左右。 精馏塔（9）：氨蒸汽经冷却冷凝后得氨水，经给料槽后用泵打入 精馏塔，塔底通入过热直接蒸汽，精馏后塔顶产生99.8%的纯氨气。
冷凝 器
蒸汽喷射器
蒸汽 废水 供料槽 离心机 废气
蒸发器
结晶干燥
硫酸铵 热风炉 煤气 空气
二段母液循环泵 一段母液循环泵
母液循环槽 满流槽 满流槽母液泵 结晶槽 结晶母液泵 循环泵
供结晶母液泵
图4-9无饱和器法生产硫酸铵工艺流程
※酸洗塔（1）：
煤气进入酸洗涤塔下段，煤气入口处及下段用游离酸度为2.5 ％的硫铵母液喷洒，煤气中氨大部分在此被吸收下来，此段得到 的硫铵浓度为40%左右，尚未达到饱和，这样使蒸发水分的耗用蒸 汽量小，又不致造成堵塞。上段喷洒的母液酸度为3.0％，以吸收 煤气中的剩余氨及轻质吡啶.酸洗塔两段都有独自的喷洒系统。
磷酸一铵盐NH4H2PO4：高温时很稳定
磷酸的铵盐 磷酸二铵盐（NH4）2HPO4：高温时不稳定
磷酸三铵盐（NH4）3PO4：很不稳定
吸收（40~60℃） NH3 + NH4H2PO4 贫氨溶液 解吸（190℃）
(NH4)2HPO4 富氨溶液
弗萨姆法原理图：
解吸塔 （高温） 贫氨溶液（高温）
解 -NH3 吸 氨
母液加热器（4）：
母液循环槽内硫酸铵含量达40%时母液用结晶泵送至加热器， 连同由结晶槽来的母液一起加热至56℃左右，然后进入真空蒸发 器。
蒸发器(5):
母液浓缩蒸发，水蒸发则母液得到浓缩。
※结晶槽（2）：母液三层：
最上部：不含结晶的母液（进入满流槽，再用泵送回到母液 循环槽） 中部：含小结晶颗粒的母液（经循环泵送到加热器连续进行 循环，使结晶长大） 下部：含大结晶颗粒的母液（结晶长大并沉于底部用结晶泵 送到供料槽，流入离心机）