HPLC法测定多索茶碱注射液中的工艺杂质及降解产物
多索茶碱注射液的质量控制
样品溶液测定色谱 图中多索茶碱理论板数 Ｎ １ ８７ ＝８５。
２２ 流动相 的制备 ．２ ．
用 量筒分 别量取 乙腈 １ ５ ｍＬ和水 １ ５ ｍＬ放 于具塞瓶 中 ，将 瓶放 人超 声仪 中混 匀 ２ ｍｎ ０ ０ ０ ９ ０ ｉ。连接 好过 滤设 备 ，打 开真空 泵进行抽 滤 ，然 后放 于超声仪 中 ２ ｉ，进行脱 气 ， ０ｒｎ ａ
３３ 有 关物质 ． ３ ． 色谱条件 与 系统使 用性试 验 ．１ ３
Ｐ ｅｏ ｎｘ Ｃ ８ ２０Ｘ ．０ ５ ｍ ） ｈｎｍｅｅ— １（ ５ ６ ｍｍ ¨ 色谱柱 ， ４ 流动相 ： 乙腈一 乙腈 ）： 水 ） （ ５： ５）， 水（ ＝ ３ ６ ）流速０８ Ｌ・ｉ～ ．ｍ ｍｎ ， 检测波长２ ３ ｍ，进样量 １ 。本方法简便 、快速 、结果准确 、可靠 。 ７ｎ Ｏ 关键词 ：多索茶碱注射液 ；质量控制 ；高效液相色谱法
装 量／ ｍＥ
１． ０１
１． ０ ２
１． ０１
３ 含量测定结果
３１ 系统性试验 ．
系统性试验 结果 见表 ５ ：峰面 积
表 ５ 系统 性试 验检 测结果
Ｒ Ｄ 值 为 ０１％，在 相 对 标 准 偏 差 Ｓ ．ｌ
Ｒ Ｄ≤１ ％要 求范 围 内 ；理 论塔 板数 Ｓ ． ５
基黄嘌呤所显示的对神经系统 、胃肠道 、 肾等的毒副作用”。本品属于茶碱 、氨茶碱替代品 ，比传统的 心 。 药物茶碱和氨茶碱疗效高且毒性低。注射液的安全性一直是备受关注的问题 ，而作为治疗支气管痉挛药多 索茶 碱注射 液来 说 ，其质 量检 验及 控 制更 显得 尤为 重要 。本文 参 照多 索茶 碱 注射 液 国家标准 ，建 立 了多
摘要 ：规范多索茶碱注射液 检验标 准操作程序 。在原有检验操作程序 的基础上 ，建立高效液相法测定 多索茶碱注 射液有关物质 的检测方法 。含量测定采用Ｐ ｅｏ ｅ ｅ— １ ２ ０×４ ０ ５ ｈｎ ｍ ｎｘ Ｃ ８（ ５ ． ｍ ） ６ ｍｍ 色谱柱 ，流动相 ：乙腈一 磷酸盐 缓 冲盐ｐ ＝ ． １ ８ ，流速０８ Ｈ ５８（ ８： ２） ．ｍＬ・ ｎ ｍｉ ～，检测 波长２ ３ｎ ７ ｍ，进样量 １ Ｌ，Ｒ Ｄ Ｏ１％。有关物质测定采用 ０Ｉ ． ｔ Ｓ ＝ ．１
高效液相色谱法测定多索茶碱注射液有关物质与含量
量 。色谱条件 ： Ｏ Ｄ Ｓ 填料 （ ５ ｍ， １ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ ； Ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｓ ｔ Ｃ ｌ ８ Ｈ／Ｓ ｈ ｉ ｍ ｐ ａ ｃ ｋ Ｖ Ｐ — Ｏ Ｄ Ｓ已适 用 ） ， 流动相 ： 乙腈一磷 酸盐缓 冲液
（ １ ８ ： ８ ２ ） ， ｕ ｖ检测器 （ 检测波长 ２ ７ ３ ｎ ｍ） ； 流速 ： １ ． ０ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ～； 定量环 ： ２ ０ ； 运行时间 ： ３倍 主峰保 留时 间。结果 注射液有关 物质 杂质峰与主峰分离状况 良好 。在 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ色谱 中检测 出多索茶碱含量在 ２ ０ ． ４ ２～ ８ １ ． ６ ９ ｍ ｇ・ Ｌ 的浓度范围内线
ｔ ｉ ｍｅ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｍｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｎ ｄ ｍａ ｉ ｎ ｐ ｅ ａ ｋ ｉ ｓ ｗｅ ｌ １ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｄ ｏ ｘ ｏ ｆ ｙ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ
关键词 ： 多索茶碱 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ； 有关物质 ； 含量
ＨＰ ＬＣ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｄ ｏ ｘ ｏ ｆ ｙ ｒ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｆ ０ ｒ ｉ ｎ ｉ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ
ＬＩ Ｍｅ ｎｇ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｐｅ ｉ ， Ｓ ＵＮ Ｓ ｏ ｎ ｇ ， ｅபைடு நூலகம்ｔ ａ ｌ
（ １ ． Ｃ ｈ ａ ｏ ｈ ｕ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆＡ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ￣ ｉ ｔ ｙ ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ， Ｈ ｅ ｆ ｅ ｉ ２ ３ ８ ０ ０ ０ ； ２ ． Ｈ ｅ ｆ ｅ ｉ Ｙ ｕ ａ ｎ ｚ ｈ ｉ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ＆ Ｄ Ｃ ｏ ． Ｌ ｔ ｄ ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ， Ｈ ｅ ｆ ｅ ｉ ２ ３ ０ ０ ２ ８ ）
多索茶碱注射液工艺验证
resouc-pingthfdval.%Hy,bwAOLmkRqIT"zUx'jFDC
洁净室压差记录见压差记录表，编号：BPR-SC-GY-017-00 结论和评价：
确认人/日期：
复核人/日期：
7.1.6 操作间清洁、清场
评价方法：
在每批产品生产操作前，按照生产区清洁清场的有关规定，检查相应更衣室、操作
标准：
过滤器完整性试验符合标准要求。
过滤器完整性试验报告
名称
标准 规定
第一批 生产前 生产后
检测结果 第二批 生产前 生产后
第三批 生产前 生产后
结果
备注 结论和评价：
确认人/日期：
复核人/日期：
4
Countyfiaclsrepbhw,dv'.TqmgjxDk(B)"18GWOMA
resouc-pingthfdval.%Hy,bwAOLmkRqIT"zUx'jFDC
适用于支气管哮喘、喘息性慢性支气管炎及其它支气管痉挛引起的呼吸困难,伴有痰 液分泌不正常及排痰功能不良的急性、慢性肺部疾病。例如慢性支气管炎急性加重、喘 息型支气管炎及支气管哮喘的祛痰治疗。手术后肺部并发症的预防性治疗。早产儿及新 生儿的婴儿呼吸窘迫症（IRDS）的治疗。 4.2 验证条件：
3 DMH-4 对开门干热灭菌烘箱验证
4 YXQ.EAK-1.2-SG 水浴式安瓿检漏灭菌柜
5 YXQ.MG-203 脉动真空灭菌柜验证
6 无菌灌封系统验证
7
8
9
10
11
12
13
验证编码
齐全且符合要求
是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□ 是□否□
高效液相色谱法测定多索茶碱注射液有关物质与含量
高效液相色谱法测定多索茶碱注射液有关物质与含量李萌;刘斐;孙松;夏雷【摘要】目的对多索茶碱注射液的有关物质和含量进行方法学验证.方法采用HPLC法测定多索茶碱注射液有关物质及含量.色谱条件:ODS填料(5 μm,150 mm×4.6 mm;Amethyst C18 H / Shimpack VP-ODS 已适用),流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液(18:82),UV检测器(检测波长273 nm);流速:1.0 mL·min-1;定量环:20 μL;运行时间:3倍主峰保留时间.结果多索茶碱注射液有关物质杂质峰与主峰分离状况良好.在HPLC色谱中检测出多索茶碱含量在20.42～81.69 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=41 928.608C+17 709.760 (r=0.999 94,n=7)重复性、回收率、中间精密度良好,RSD均小于1%,该色谱系统稳定,溶液在24 h内稳定性良好.结论所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)012【总页数】4页(P2046-2049)【关键词】多索茶碱;HPLC;有关物质;含量【作者】李萌;刘斐;孙松;夏雷【作者单位】安徽医科大学附属巢湖医院,安徽,巢湖,238000;合肥远志医药科技有限公司,安徽,合肥,230028;合肥远志医药科技有限公司,安徽,合肥,230028;安徽医科大学附属巢湖医院,安徽,巢湖,238000【正文语种】中文多索茶碱是甲基黄嘌呤的衍生物，它是一种支气管扩张剂，可直接作用于支气管，松弛支气管平滑肌，通过抑制平滑肌细胞内的磷酸二酯酶等作用松弛平滑肌，从而达到抑制哮喘的作用［1-2］。
对于支气管哮喘、喘息型慢性支气管炎及其它支气管痉挛引起的呼吸困难，属于急救性治疗［3-4］。
多索茶碱用于治疗支气管哮喘轻中度急性发作疗效显著，起效快且不良反应少，值得在临床推广［5-6］。
多索茶碱注射液制备工艺与质量研究
多索茶碱注射液制备工艺与质量研究摘要：随着国家整体实力的提升，医药领域的发展得到了不小的突破与创新，不仅越来越多先进的制药技术及手段被应用到了实际的药品生产中，药品制备工艺及质量与过去相比也得到明显的提升。
近年来，医药领域提高了对多素茶碱注射液制备的重视与研究，并对其中涉及到的工艺手段及质量控制方式进行了深入的研究，以此来为药品质量的提升提供有利的保障，为人们的健康与治疗奠定可靠的基础。
本篇文章就多索茶碱注射液制备工艺与质量方面的内容进行简单的论述，希望能对相关人士的研究有所帮助。
关键词：多索茶碱；制备；工艺；质量对药品制备工艺及质量控制要点进行深入的研究，是药品制备过程中重要的内容，对药品整体的安全性与稳定性有着重要的意义和影响。
在近几年的发展中，支气管炎及哮喘患者的数量不断增加，这在很大程度上给医疗领域的发展增加了压力。
因此，很多医疗团队都提高了对多索茶碱注射液的重视与研究，并对相关制备工艺的要点及注意事项以及质量的控制管理方式进行了进一步的探讨，从而为支气管患者的治疗以及医药研究领域的发展提供有利条件，保证人民群众的健康与安全。
一、多索茶碱注射液的制备工艺1、试药与仪器方面多索茶碱注射液的制备工艺中会使用到很多的仪器设备，要想保证制备工艺的顺利开展，那么相关工作团队就要对试药与仪器进行全面的检查，以此来保证制备工艺的稳定开展。
对于试药或仪器中不符合工艺要求的内容，还需要工作人员对其进行及时的处理，并做好相应的记录，以免影响制备工艺的顺利开展。
在试药方面，多索茶碱对照品（批号：100625-200301，中国药品生物制品检定所）；茶碱对照品（批号：100121-199903，中国药品生物制品检定所）；药用活性炭（湖南尔康制药股份有限公司）；氯化钠、氢氧化钠、乙腈（色谱纯）；蒸馏水。
在仪器方面，高效液相色谱仪（LC-2010A，日本岛津公司）；自动高压灭菌器（HEV-50，日本Hirayama公司）；酸度计（DELTA-320，梅特勒一托利多仪器万分之一分析天平（BP211D，德国赛多利斯仪器（上海）有限公司）；十万分之一分析天平（（BP101D，德国赛多利斯仪器有限公司）；紫外可见分光光度计；渗透压仪（STY-lA，天津市天大天发科技有限公司）澄明度检测仪（YB-2，天津光学精密仪器厂）；恒温恒湿箱、数显光照培养箱（250D，江苏金坛市国瑞实验仪器厂）。
多索茶碱注射液质量标准(新版)
起草单位：黑龙江省食品药品检验检测所 复核单位：上海市食品药品检验所
稿 见 意 求 征
有关物质 取本品，用水稀释制成每 1ml 中约含多索茶碱 1.0mg 的溶液，作为供试品溶液；精 密量取 1ml，置 200ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条 件，取对照溶液 10µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20%， 再精密量取供试品溶液与对照溶液各 10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间 的 2 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.2 倍 （0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。
照含量测定项下的色谱条件取对照溶液10l注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20再精密量取供试品溶液与对照溶液各10l分别注入液相色谱仪记录色谱图至主成分峰保留时间01各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积05
稿 见 意 求 征
多索茶碱注射液
Duosuochajian Zhusheye Doxofylline Injection
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液 （pH5.8）（12：88）为流动相；检测波长为 273nm。理论板数按多索茶碱峰计算不低于 2000，主峰 与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 精密量取本品适量，用水定量稀释制成每 1ml 中约含多索茶碱 0. 1mg 的溶液，精密量 取 10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多索茶碱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀 释制成每 1ml 中约含 0.1mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
高效液相色谱法测定多索茶碱颗粒中的有关物质
高效液相色谱法测定多索茶碱颗粒中的有关物质【摘要】本文以HPLC测定多索茶碱颗粒中的有关物质，通过对样品的酸破坏、碱破坏、光破坏、高温破坏和氧化破坏，能将主成分与杂质有效分离，方法专属性良好，限度满足要求。
【关键词】HPLC；破坏；分离多索茶碱是甲基黄嘌呤的衍生物，它是一种支气管扩张剂，通过抑制平滑肌细胞内的磷酸二酯酶等作用，松弛平滑肌，从而达到抑制哮喘的作用。
多索茶碱颗粒具有溶出迅速，服用方便的特点，但关于其有关物质的研究，鲜于报道，本文按照《中国药典》2010年版二部附录中《ⅪⅩA药品质量标准分析方法验证指导原则》，采用高效液相色谱法对多索茶碱颗粒有关物质进行了研究。
1.仪器与试剂Waters2695四元系统高效液相色谱仪；2487紫外检测器；Agela Venusil XBP-C18（200mm×4.6mm，5μm）色谱柱。
甲醇（色谱纯，美国TEDIA天地试剂公司）；超纯水（河南省食品药品检验所自制）；多索茶碱颗粒（批号：20110 801，20110802，20110803，规格：5g：0.2g）来自于开封白云制药有限公司。
2.方法与结果2.1 色谱条件流动相：甲醇-pH=6.8的磷酸盐缓冲液（取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml，加0.2mol/L氢氧化钠溶液118ml，用水稀释至1000ml）（20：80）；流速：1ml/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测波长：273nm。
2.2 方法学验证2.2.1 系统适用性试验精密称取样品适量（约相当于多索茶碱0.01g），置100ml量瓶中，加流动相适量，震摇使多索茶碱溶解，并用流动相稀释至刻度，作为适用性溶液。
理论板数按多索茶碱峰计算应不低于2000。
2.2.2 测定法精密称取样品适量（约相当于多索茶碱0.05g），加流动相稀释制成每1ml 中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度并摇匀，作为对照溶液。
多索茶碱注射液的生产工艺研究
多索茶 碱是是 ～种支气 管扩 张剂 ， 通过 抑制 平滑肌细胞 内的磷 酸二 酯酶 等 作用， 达 到抑制 哮喘 的作用 。 多索 茶碱注射 液 的静 脉给药 起效 迅速 ， 主要应 用于 重 危症 哮喘 。 多索 茶碱 注射 液的 生产 工艺条 件决 定 了产 品 的最终 质量 ， 因此生
卫 生 与健康
●Ｉ
多索 茶 碱 注射 液 的 生 产 工 艺 研 究
王新 强
（ 哈 尔滨 三联 药 业股 份有 限 公司 哈尔 滨 １ ５ ０ ０ ２ ５ ） ［ 摘 要］ 针对多 索茶 碱注 射液 生产 所涉及 到 的控 制项 目， 以其 含量 、 有 关物 质等 为考 察指 标 ， 以配 液温 度 、 Ｐ Ｈ范 围等为 考察 因素 ， 对 相关 工艺条 件进 行试 验 从 而确定 其最 佳生 产条 件 。 ［ 关键词］ 多索 茶 碱注 射液 ； 工艺 研究 ； 中图 分类号 ： Ｆ ４ １ ６ ． ３ １ 文献 标识 码 ： Ａ 文 章编 号 ： １ ０ ０ ９ —９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ） ０ １ — ０ ３ １ ３ — ０ １
结论 ： 本 品经 １ ２ １ ℃灭 菌１ ５ ａｉ ｒ ｎ 后， 各项 指标 较灭菌前 无变 化 ， 因此 ， 确定 本
品灭菌 工 艺为 １ ２ １ ℃１ ５ ｍｉ ｎ。 ２ ４ ｐ Ｈ 值 研究 。 １仪器 与处 方
１ ． １处方
８ Ｏ ℃ ５ ． ５ ３ Ｏ ． Ｏ １ ３ １ Ｏ １ ． １ Ｏ
高 温 １ ０ 天
结论 ： 配 液温 度对 多索茶 碱注 射液 的各项 考察 指标均 无影 响 ， 因此 本品 的
配 液温 度 无需特 别控 制 。
有 关物质 ） 含 量 ） ｐ Ｈ 值 渗 透压 （ ｍＯ ｓ ｍｏ ｌ ／ ｋ ｇ ） 有 关物 质（ ％）
多索茶碱注射液制备工艺与质量研究
多索茶碱注射液制备工艺与质量研究多索茶碱（Doxofylline）是一种新型的三甲基黄嘌呤类药物，常用于治疗哮喘和慢阻肺等呼吸系统疾病。
它具有与茶碱类药物相似的药理作用，但对中枢神经系统的刺激作用较低，因此更为安全。
多索茶碱注射液是将多索茶碱制成溶液，以便于静脉注射。
制备多索茶碱注射液的工艺与质量研究对于确保药物的质量稳定性和治疗效果的准确性至关重要。
首先，制备多索茶碱注射液需要选用优质的多索茶碱原料。
多索茶碱的质量直接关系到注射液的质量稳定性和疗效。
因此，在制备过程中应选择经过正规认证的供应商提供的多索茶碱原料，以确保原料的纯度和质量可靠。
其次，制备过程中需要严格控制各个步骤的操作条件。
多索茶碱注射液的制备过程包括溶解、调节pH值、添加辅料等步骤。
在溶解过程中，应根据多索茶碱的溶解性和溶解速度，选择适当的溶剂和温度，并进行充分的搅拌，以确保多索茶碱完全溶解。
在调节pH值和添加辅料时，应按照药典规定的标准进行操作，确保药物的质量稳定性和安全性。
此外，制备过程中需要进行适当的质量控制。
包括对原料的质量检验、制备过程中的中间产物和成品的质量检验等。
原料的质量检验应包括对多索茶碱的纯度、含量和有害杂质的检测。
制备过程中的质量控制应包括溶解度的检测、溶液pH值的测定以及添加辅料的合适性评估。
成品的质量检验主要包括对多索茶碱含量、溶液稳定性、有害杂质和微生物的检测等。
质量控制的严格执行可以确保多索茶碱注射液的质量稳定性和疗效。
最后，制备过程中需要进行药物的稳定性研究。
药物的稳定性研究是评估药物质量和有效期的重要依据。
通过对多索茶碱注射液在不同条件下的物理化学稳定性、光稳定性、温度稳定性和湿度稳定性等方面进行研究，可以确定其适宜的贮存条件和有效期，确保药物在贮存和使用过程中的质量稳定。
综上所述，多索茶碱注射液的制备工艺与质量研究是确保该药物质量稳定性和疗效准确性的重要环节。
通过选用优质原料、严格控制制备过程、进行质量控制和稳定性研究，可以保证多索茶碱注射液的质量稳定和治疗效果的准确性，为患者提供更安全、有效的治疗药物综上所述，制备多索茶碱注射液的关键在于严格按照药典规定的标准添加辅料，同时进行适当的质量控制和稳定性研究。
注射用多索茶碱有关物质和含量的HPLC测定法
注射用多索茶碱有关物质和含量的H PLC测定法沙吉达,施友玲,余丽娘1(福建省药品检验所,福州350001; 1福建中医学院)摘要: 建立注射用多索茶碱有关物质和含量的H PLC测定方法。
采用依利特H YPERSIL C18色谱柱。
流动相:乙腈-磷酸盐缓冲液pH=5 8(18 82),流速1 0ml m in-1,检测波长为273nm。
多索茶碱在0 50 g~3 50 g范围内与峰面积成良好的线性关系,r=0 9999。
平均回收率为100 7%(RS D为1 1%)。
本法简便、快速,结果准确、可靠、重现性好。
关键词: 高效液相色谱法;多索茶碱;有关物质;含量中图分类号:R927 2 文献标识码:A 文章编号:1002-7777(2006)10-0616-03HPLC Analysis of Doxofylline for Injection and Its Related SubstancesSha Jida,Shi Youling,and Yu liniang1(Fujian Institute for Drug Contr ol,Fuzhou350001; 1Fujian Co llege of T raditional Chinese M edicine)ABSTRAC T A determination method o f dox ofy lline for injection and its related substances w as established.A H y persil C18column w as used,and the mobile phase w as acetonitril and pho sphate buffer (pH5 8)(18 82).T he detective w avelength w as273nm.T he calibr ation rang e w as0 50~3 50 g(r= 0 9999),the aver ag e recov er y w as100 7%(R SD=1 1%).The m ethod is simple,rapid and accurate. KEY WORDS dox ofylline fo r injection;related substances;H PLC多索茶碱是一种支气管扩张剂,可直接作用于支气管,松弛支气管平滑肌,通过抑制平滑肌细胞内的磷酸二酯酶从而达到抑制哮喘作用。
用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析
用高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果分析李新军，王晓光，董宏伟（福安药业集团烟台只楚药业有限公司，山东 烟台 264002）[摘要]目的：分析用高效液相色谱（HPLC）法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果。
方法：本次试验采用HPLC 法测定多索茶碱注射液中的有关物质及含量。
本次试验使用的色谱柱为C 18色谱柱（150×4.6 mm，5 μm），填料为ODS 填料，流动相为18:82的乙腈-磷酸盐缓冲液，流动相的流速为1.0 ml/min，运行时间为三倍主峰保留时间，进样量为20 μl，检测波长为273 nm。
在该色谱条件下对多索茶碱注射液中有关物质及含量进行测定。
结果：在不同的条件下，经不同的方法进行处理后，多索茶碱注射液中有关物质及多索茶碱的含量均达到基线分离标准。
本法的检测限为2.0 ng。
当多索茶碱的含量在20.31～81.58 mg/L 区间时，呈现出良好的线性关系，回归方程为A=41817.592C+17698.754，相关r 值=0.99993，回收率的平均值为100.3%，RSD 值为0.56%。
多索茶碱的含量为99.1%～100.3%，符合相关规定的要求。
结论：用HPLC 法测定多索茶碱注射液中有关物质及含量的效果较为理想。
[关键词]高效液相色谱法；多索茶碱注射液；有关物质；含量[中图分类号]R446 [文献标识码]A [文章编号]2095-7629-（2021）01-0003-021.1 一般资料将2017年1月至2018年12月期间成都市公共卫生临床医疗中心收治的46例肝硬化所致食管胃底静脉曲张破裂出血患者作为研究对象。
在这46例患者中，有男性患者28例，女性患者18例；其平均年龄为（46.45±5.68）岁。
将这46例患者随机分为聚桂醇组（n=23）和联合组（n=23）。
两组患者的一般资料相比较，P ＞0.05。
1.2 方法为聚桂醇组患者用内镜下注射聚桂醇疗法进行治疗，方法是：1）利用胃镜探查患者食管胃底静脉曲张的出血情况并寻找穿刺点。
多索茶碱注射液中有关物质的测定方法探讨
多索茶碱注射液中有关物质的测定方法探讨
黄玉兴
【期刊名称】《北方药学》
【年(卷),期】2015(000)011
【摘要】目的：验证多索茶碱注射液中相关物质含量的测定方法。
方法：应用：C-10Avp高效液相色谱仪检测多索茶碱注射液中相关物质的含量，流动相为18∶82乙腈-磷酸盐缓冲液，流速为1mL/min，检测波长为273nm。
结果：HPLC显示主峰与相关物质杂质峰状况良好，测得多索茶碱含量在20.19～
81.72mg/L之间，线性相关性系数（R）为0.999，回收率及重复性试验RSD均<1%。
结论：HPLC法应用于测定多索茶碱注射液中相关物质的含量快速准确、精度高、专属性强且重复性好。
【总页数】2页(P16-17)
【作者】黄玉兴
【作者单位】广东佛山市第一人民医院佛山 528000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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人血浆中茶碱和多索茶碱的HPLC法测定
人血浆中茶碱和多索茶碱的HPLC法测定
刘奕芳;沈维敏;沈杰;宋钟娟;夏云
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2010(41)2
【摘要】建立了HPLC法测定人血浆中的茶碱和多索茶碱。
采用C18色谱柱,以咖啡因为内标,甲醇-水(23:77)为流动相,检测波长273nm。
血浆经甲醇沉淀蛋白后直接进样。
茶碱和多索茶碱在2.5～40μg/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间RSD均小于5.2%。
【总页数】3页(P131-133)
【关键词】茶碱;多索茶碱;高效液相色谱;测定
【作者】刘奕芳;沈维敏;沈杰;宋钟娟;夏云
【作者单位】复旦大学附属华东医院药剂科;复旦大学附属华东医院呼吸内科【正文语种】中文
【中图分类】R917;O657.72
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的数 值 不 小 于 ０ ． ９ ９ ９ ； 平 均 回收 率 分 别 为 １ ０ １ ． ４ ％、 ９ ９ － ３ ％、 ９ ６ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ３ ％、 ０ ． ９ ％、 １ ． ４ ％（ ／ Ｚ ＝９ ） 。结论 建 立
的方法灵敏度 高 ， 测定结果准确 ， 可用于 多索茶碱注射液 中工艺杂质和 降解产物 的测定 。
药 学 研 究 ・『 ０ “ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｆ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ２ ０ １ ６ Ｖ ｏ １ ． ３ ５ ， Ｎｏ ． １ １
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定 多索茶 碱 注射 液 中的工 艺杂质 及 降解产 物
刘绪责 ， 郝彦齐 ， 丁珊珊
关键词 ： 多 索茶 碱 ； 茶碱 ； 高 效 液相 色谱 ； 杂 质
中图分 类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ０ ９ ５ — ５ ３ ７ ５ （ ２ ０ １ ６） １ １ — ０ ６ ４ ６ — ０ ０ ４
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． １ ３ ５ ０ ６ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｊ ｐ ｒ ． ２ ０ １ ６ ． １ １ ． ０ ０ ７
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（ １ ． 山东大学药学院， 山 东 济南 ２ ５ ０ ０ １ ２ ； ２ ． 山东齐都药业有限公 司， 山东省脑神 经保护 类 药物重点 实验 室 ， 山东 淄博 ２ ５ ５ ４ ０ ０ ）
摘要 ： 目的 建立 多索茶碱 注射液有 关物质 的测定方法。方法
采用 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｔ Ｃ — Ｃ 。 （ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ， ５ ｍ）
色谱柱 ； 流动相 ： 乙腈一 磷 酸盐缓 冲液 （ ｐ Ｈ ５ ． ０ ） （ ２ ０ ： ８ ０ ） ； 柱温 ３ ０℃ ； 流速 １ ． ０ ｍＬ・ ｍｉ ｎ ～； 检测波长 ２ ７ ４ ｎ ｍ。结果
茶碱 、 杂质 Ｂ 、 杂质 Ｄ在 ０ ． ０ ３ １ ～ ９ ． ６ ２ 、 ０ ． ０ ４ ３ — ９ ． ０ ８ ０ 、 ０ ． １ ２ ６ —１ ０ ． ５ ６ １ ｇ・ ｍ Ｌ 浓度 范围 内， 线性 关 系良好 ， 相 关 系数 ｒ
２ ． Ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｑ ｉ ｄ ｕ Ｐ ｈ ａ ｍａ ｒ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ． ， Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｓ ｈ ａ ｌ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ
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