光谱分析复习提纲.doc

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初中物理8年级光学复习提纲.doc

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第二章《光现象》复习提纲一、光的直线传播光源:本身能够发光的物体叫光源。

分为天然光源和人造光源。

1、光的传播①传播规律:光在同种均匀介质中沿直线传播。

②光线:为了表示光的传播情况,我们通常用一条带箭头的直线表示光的传播轨迹和方向,这样的直线叫做光线。

光线实际上不存在的。

③光的直线传播的应用及形成的现象:a激光准直b影子的形成(透明的物体不能形成影子)c日食月食的形成(发生日食时,月球在太阳与地球之间)d小孔成像。

小孔成像的特点:倒立的实像,与小孔的形状无关。

2、光的速度光在真空中的传播速度c=3×108m/s=3×105km/s。

在水中为真空中的3/4。

玻璃中为真空中的2/3。

1光年=9.46×1015m 光年是长度单位,不是时间单位。

二、光的反射1、定义:光从一种介质射向另一种介质表面时,一部分光被反射回原来介质的现象叫光的反射。

2、反射定律:(1)反射光线与入射光线、法线在同一平面内;(2)反射光线和入射光线分居法线两侧;(3)反射角等于入射角。

(反射要说在前面)光的反射过程中光路是可逆的。

⑴镜面反射——平行光射到光滑平整的物体表面上,反射光线仍平行的反射。

镜面反射的条件:反射面光滑平整。

⑵漫反射——平行光射到凹凸不平的物体表面上,反射光线向着不同方向的反射。

漫反射遵守光的反射定律。

区别镜面反射和漫射的方法:站在不同的方位看物体,如亮度差不多,则是漫反射,如明亮程度不同,则是镜面反射。

4、凹面镜和凸面镜(1)凹面镜对光线有会聚作用。

(2)凸面镜对光线有发散作用。

三、平面镜成像1、平面镜成像特点①物和像大小相等②物和像到平面镜的距离相等。

③物和像对应点的连线与镜面垂直。

④像和物的左右相反。

⑤平面镜所成的像是虚像(作图时用虚线)像和物体关于镜面对称(注意:平面镜中像的大小只与物体有关,只要物体的大小不变,那么像的大小就不会变)平面镜成像的原理:光的反射定理2、实像和虚像:实像:实际光线会聚所成的像,可用光屏承接虚像:光线的反向延长线的会聚所成的像,不能有光屏承接。

光分析复习提纲

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光分析复习提纲第二章光学分析法导论一.电磁辐射和电磁波谱1.电磁辐射的性质①波动性λ、ν、σ;λ=1/σ;ν=C/λ②粒子性ε=△E=h c/λ=hν2.电磁波谱: ①波谱区波长、能量递变顺序; 能级跃迁;光谱类型②λ范围:远紫外100-200nm;近紫外200-400nm;可见400-800nm二. 原子光谱、分子光谱产生机理、光谱特征1. 原子光谱-原子(离子)外层电子能级跃迁引起,线光谱2. 分子光谱:电子光谱振动光谱转动光谱分子外层电子能级跃迁分子振动能级跃迁分子转动能级跃迁E电、、E振、、E转变,带光谱E振、E转变E转变紫外-可见近、中红外远红外三.发射光谱、吸收光谱、荧光光谱产生机理、光谱特征第三章原子发射光谱一、仪器构成及各部分作用光源———分光系统———观测系统(映谱仪、测微光度计)(一)光源1.光源的作用提供试样中待测元素蒸发解离、原子化和激发所需要的能量2.经典光源种类、特点、应用直流电弧电极温度高绝对灵敏度较高不稳定(定性分析以及矿石、矿物等难溶物质中衡量组分的定量分析)交流电弧电极温度较低弧温较高(6000-8000)绝对灵敏度较高稳定性好(用于金属、合金中低含量元素的定量分析)高压火花电极温度较低弧温(10^4)稳定性好(金属与合金、难激发、低熔点金属合金定量分析)ICP火焰、直流电弧、交流电弧、高压火花比较(p28表3-1): 从电极温度、灵敏度、电弧温度、稳定性、样品状态几方面比较3.ICP光源特点1检出限低2基体效应较小3自吸效应小4稳定性好5电子密度很高4. 光源选择(二)分光系统分光元件:棱镜和光栅1.光学特性:线色散率、分辨率定义、物理意义及计算线色散率:dL/dλmm/nm 倒线色散率:dλ/ dL nm/mm光栅dL/dλ= k f / (d cosβ)分辨率:R=λ/△λ光栅R=NK2. 棱镜及光栅的分光原理光栅方程式:d(sinα±sinβ)=Kλ意义及计算3. 光栅闪耀光栅 当α=β=θ时, K λβ= 2d sin βλβ= 2d sin β/K ——闪耀波长闪耀光栅适用波长范围:谱线距离、谱片摄取波长数、光谱重叠计算 (三)观测系统1. 感光板结构,黑度、曝光量定义,乳剂特性曲线黑度:谱线变黑的程度感光板上的黑度与曝光量(H )有关,曝光量越大,谱线越黑黑度S = lg 1/T 曝光量 H = kI t =E*t(E 是照度,t 是曝光时间,I 是辐射强度)乳剂特性曲线AB 是曝光不足部分BC 曝光正常 S = tg α(lgH-lgH i )=γlg kI t - iCD 过度曝光部分DE 负感部分Hi ——惰延量 倒数表示乳剂的灵敏度 (Hi 越大越不灵敏) tg α=γ——反衬度 表示曝光量改变时,黑度变化的快慢 定量: γ高, 紫外Ⅰ型;定性: Hi 小, 紫外Ⅱ型(灵敏度高)2.光电倍增管作用接收和记录谱线光电转化,电流放大二、光谱定性分析1. 原理及依据 △E=hc/λ=h ν2. 灵敏线、共振线、最后线、分析线定义及相互关系:灵敏线:激发电位低,跃迁概率大的谱线共振线:激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线第一共振线:第一激发态直接跃迁至基态时。

光谱分析考试复习资料试卷

光谱分析考试复习资料试卷

填空题(二级)1.(光电转换器)的作用是完成光电信号的转换,即将光信号转换成电信号,为以后的信号处理做准备。

2.原子吸收光谱法的背景校正方法主要有:氘灯背景校正法、(塞曼效应法,空心阴极灯自吸收校正法)。

3.原子吸收光谱法中主要检测检测方法有:(标准曲线法)、(标准加入法)。

4.(原子吸收光谱仪),是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种光谱分析仪器。

5.原子吸收光谱仪由五个部分组成,分别是:(辐射光源)、原子化器、单色器、检测与控制系统及数据处理系统。

6.等离子体光源的优点有:多元素同时测定、灵敏度高、稳定性好、基体效应小等;缺点是(谱线重叠干扰,大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线)。

7.原子发射光谱是原子外层电子受热能、辐射能或与其他粒子碰撞获得能量跃迁到较高的(激发态),再由高能态回到较低能态或者(基态跃迁)时,以辐射形式释放出其激发能而产生的光谱。

8.(光学系统)是将光源发射出来的具有各种波长的辐射能按波长顺序展开,以获得光谱。

简答题1;简述直读光谱分析中标准样品,标准化样品,控制样品的作用。

(一级、二级)答:(1)标准样品:是为绘制工作曲线用的,其化学性质和物理性质应与分析样品相近似,应包括分析元素含量范围,并保持适当的浓度梯度,分析元素的含量系用准确可靠的方法定值。

(2)标准化样品:是用来修正由于各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离,要求均匀并能得到稳定的谱线强度。

(3)控制样品:与分析样品有相似的冶金加工过程、相近的组织结构和化学成分,用于对分析样品测定结果进行校正。

可用于类型标准化修正。

2;简述标准物质在分析工作中的主要作用。

答:1)刻度和校准仪器;2)评价测试方法;3)作为测定工作标准;4)建立测量体系的质量保证;5)在商业贸易中的应用;6)测量结果的可溯源性;7)统一量值;3;实验室常用的质量控制方法。

答:1使用相同或者不同方法进行重复检测或者校准2留存样品重复测或者校准3样品不同特性结果之间的相互关系4审查报告结果5实验室内对比6盲样测试7使用标准物质或质量控制物质8使用其他已校准能够提供可溯源结果的仪器9检测设备功能的复查10适用时,使用核查或者工作标准,并制作控制图11测量设备期间核查。

简单复习提纲1

简单复习提纲1

填空1. 光谱分析法都涉及物质内部能级跃迁,光谱是分子中价电子和分子轨道上的电子能级间的跃迁产生的,它研究的对象往往是有机化合物,特别是的有机化合物2 在原子发射光谱中,被激发的原子发射出来的某一波长的辐射会被处于低温状态的同类原子吸收,谱线中心的吸收程度要比边缘部分大,这是由于。

3. 色谱法的塔板理论中塔板高H是指4. 在长度为L cm的某色谱柱上分离A和B两种组分,其分离度R等于2.0,当其它实验条件不变,仅通过改变柱长将分离度R提高到1.5,需要使用cm长的柱子。

5. 电解分析中,三电极体系中三个电极的名称分别是6. 电分析中,盐桥的作用是选择1. 在分度分析中,关于参比溶液的的选择不正确的是2. 在分析化学中,以下常用英文简称与其中文方意义对应有误的是3. 关于红外吸收光谱法的叙述不正确的是A. 红外光谱中,吸收峰出现的频率位置由振动能极差决定,吸收峰的个数与分子振动自由度的数目有关,而吸收峰的强度则主要取决于振动过程中偶极矩的变化以及能级的跃迁概率B. 红外光谱产生的首先必须使红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需能量相等;其次分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用,即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。

C. 红外光谱仪器中光路图中,单色器放在吸收池之后,而不像紫外可见吸收光度法中放在吸收池之前,其原因是红外辐射没有足够的能量引起试样的光化学分解,同时可使来自试样和吸收池的杂散辐射减至最低 4. 区分荧光静态猝灭和荧光动态猝灭的方法不包括5. 具有强荧光的物质其分子结构不太可能是以下哪个6. 含有荧光物质的溶液其发光强度并不一直随溶液浓度的增大而增强,这种现象被称为浓度效应,其形成原因不包括7. 关于原子吸收光谱法的背景吸收的论述不正确的是A. 背景吸收包括分子吸收和光散射B. 背景吸收属于光谱干扰C. 对于背景吸收可采用氘灯背景校正技术来校正D. 背景吸收并不影响检测的灵敏度8. 关于色谱理论的叙述不正确的是A. 色谱基础理论是从微观分子运动和宏观分子平衡最大限度地减低分离迁移和提高离散迁移的科学原理。

光谱技术及应用复习提纲整理

光谱技术及应用复习提纲整理

复习提纲第一章 光谱学基础知识(填空、简答、判断)(1)光是一种电磁波(横波),它的传播方向与电、磁分矢量方向垂直;(2)光与物质的相互作用主要是电场E 的作用;电场E 的振动方向定义为光的偏振方向;(3)光具有能量,也具有动量 ;(4)从量子论角度,光具有波粒二象性;(5)光的波动理论可以成功的解释光的干涉、衍射、折射、反射、散射等许多 光学现象,然而用光的波动性却无法解释光电效应;(6)光子的自旋量子数为1;(7)光子的能量与动量。

(8)光的相干性;光的相干性,是指在不同空间点上和不同时刻的光波电场之间的相关性。

(9)光与原子、分子作用的三种过程,什么是受激发射?吸收、自发发射、受激发射。

受激发射是在外界辐射场的激发下产生的发射过程。

考虑一个二能级系统,当外界辐射场的频率ν和相应的跃迁能级间距相等时,ε∆=hv ,便发生高能级对低能级的跃迁,并发射一个与激发辐射场属同一模式的光子,即受激发射光子与激发辐射场光子具有相同的频率、相位、偏振方向和传播方向。

(10)激光光谱学研究的光波段;红外、可见和紫外波段。

(11)光谱的分类;按产生机制:发射谱,吸收谱;按谱线特征:分立谱,连续谱(12)分子内部存在的三种运动;分子内部存在着下列三种运动:(1) 价电子在键连着的原子间运动;(2) 各原子间的相对运动-振动;(3) 分子作为一个整体的转动。

(13)光谱线的宽度定义;谱线强度下降到一半时相应的两个频率之间的间隔。

称半宽度,简称线宽,用FWHM(Full width at half maximum intensity)表示。

(14)光谱线加宽的三种机制;自然线宽、多普勒展宽、碰撞加宽。

第二章 光谱仪及光电探测器件(论述题)(1)光谱仪的主要作用及主要色散元件;光谱仪是光谱检测和分析的基本设备。

它的任务是分光,即将包含多种波长的复合光以波长(或频率)进行分解。

通过分解,不同波长光强分布便以波长(或频率)为坐标进行排列。

现代仪器分析复习提纲

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1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下,原子外层价电子处于基态,在受到外部能量作用而被激发后,由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。

处于激发态的电子十分不稳定,在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时,特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线,这些谱线按一定的顺序排列,并保持一定强度比例,通过这些谱线的特征来识别元素,测量谱线的强度来进行定量,这就是原子发射光谱法。

②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射(一次辐射)激发后,能以发射辐射的形式(二次辐射)释放能量返回基态,这种二次辐射称为荧光或磷光,测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。

同样作为发射光谱法,这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能(一次辐射)作为激发源,然后再以辐射跃迁(二次辐射)的形式返回基态。

分子荧光和分子磷光的发光机制不同,荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。

由于激发三线态的寿命比单线态长,在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭,所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子,以减少无辐射跃迁,达到定量测定的目的。

(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。

每一种状态具有一定的能量,属于一定的能级。

当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时,其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态,从而产生所谓的原子吸收光谱。

通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法,称为原子吸收光谱法。

②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似,也是在辐射能的作用下,由分子内的能级跃迁所引起。

但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂,因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。

根据照射辐射的波谱区域不同,分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。

光谱分析复习资料

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光谱缓冲剂:为了减少试样成分对火焰温度的影响,使弧焰温度稳定,在试样中加入一种或几种辅助物质,用来抵偿试样变化的影响。

这些物质称为光谱缓冲剂。

重原子效应:重原子取代,一般指的是卤素(Cl、Br、I)原子取代,芳烃取代上卤素原子后,其荧光强度随卤素原子量增加而减弱,而磷光通常相应的增强,这种效应称为“重原子效应”。

一般指在分子发光中,引入质量相对较重的原子时出现磷光增强和荧光减弱的现象。

化学改进剂:在试样中加入一种物质,该物质能与试样组分发生化学反应,从而提高基体的挥发性或改变待测元素的挥发性。

这种物质称为化学改进剂。

闪耀光栅:每一个小反射面与光栅平面的夹角保持一定,以控制每一个小反射面对光的反射方向,使光能集中在所需要的一级光谱上,这种光栅称为闪耀光栅。

荧光猝灭:荧光物质分子与溶剂分子或其它溶剂分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。

Zeeman效应:指在磁场作用下简并的谱线发生分裂的现象。

自吸:当弧焰中心的激发态原子发射的光通过弧焰边缘时,被同类基态原子吸收,使谱线中心的辐射强度减弱,这种现象称为自吸。

自蚀:当自吸现象非常严重时,谱线中心的辐射强度完全被吸收的现象。

磷光:物质吸收光能后,基态分子中的一个电子激发跃迁至第一激发单重态轨道,由第一激发单重态的最低能级经系统间交叉跃迁至第一激发三重态(系间跃迁),并经过振动驰豫到最低振动能级,此激发态跃迁回至基态时,发射磷光。

荧光:当分子吸收光能后跃迁至第一激发单重态S1,通过内转换、振动弛豫使能量降低至第一激发单重态S1的最低振动能级上,然后再以发射光的形式回至单重基态S0的各个振动能级上,该过程称为荧光发射,发射的光称为荧光。

动力学光谱分析:根据反应时间和吸光度关系建立起来的光谱分析方法。

驰豫:在同一电子能级中,电子由高振动能级转至低振动能级,而将多余的能量以热的形式发出。

系间跨跃:是两个不同多重态能级之间的无辐射跨跃。

化学发光效率:是发光分子数与参加反应的分子数的比值。

四大波谱分析总复习

四大波谱分析总复习

18
-OH α
35
β
30
λ 以上,
50
δγ βα
C C C C CO
Woodward’s 规则
•官能团对λmax的影响
△λ/nm
-OR α
35
β
30
λ
17
δ
31
-SR β
85
-OAC α、 β、 λ
6
-NRR,β
95
-Cl α
15
β
12
-Br α
25
β
30
δγ βα C C C C CO
Woodward’s 规则应用实例
自旋多重性:根据Pauli原理,处于分子同一轨道
的两个电子自旋方向相反,用+1/2和-1/2表示,其代 数和S=0。 自旋多重性(2S+1)=1 ,称单重态,用S表示。 自旋多重性(2S+1)=3 ,为激发的三重态,用T表示。 第一激发态用S1或T1表示。 更高的激发态用S2, S3, …T2, T3, …表示。
或位单烷基取代 , 或, 位双烷基取代 ,, 位三烷基取代
λmax /nm 207 202 215 193
208 217 225
δγ βα C C C C CO
Woodward’s 规则
•官能团对λmax的影响
△λ/nm
同环共轭双烯
39
扩展共轭双烯30源自环外双键5取代基
烷基 α
10
β
12
λ 以上,
O A
Aλmax=215+30+39+3×5+ 10+12+18+18=357nm
O B
B λmax=215+30+10+12+18+39=324nm
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1 •原子发射光谱法原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(金属元素及磷,硅,砂,碳,硼等非金属元素)进行分析。

这种方法常用于定性,半定量和定量分析。

在一般情况下,用于1%以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精密度为±10%左右,线性范围约2个数量级。

但如采用电感耦合等离子体(ICP)作为光源,则可使某些元素的检出限降低至10'3~ W4ppm,精密度达到±1%以下,线性范围可延长至7个数量级。

这种方法可有效地用于测量高,中,低含量的元素。

原子发射光谱的产生:原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱、原子发射光谱是线状光谱。

一般情况下,原子处于基态,通过电致激发,热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10'8s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁, 多余的能量的发射可得到一条光谱线。

共振线:共振线是原子由激发态跃迁至基态而产生的。

由于这种迁移及激发所需要的能量最低,所以基态原子对共振线的吸收也最严重。

当元素浓度很大时,共振线呈现自蚀现象。

自吸现象严重的谱线,往往具有一定的宽度,这是由于同类原子的互相碰撞而引起的,称为共振变宽。

由于自吸现象严重影响谱线强度,所以在光谱定量分析中是一个必须注意的问题。

原子发射光谱法仪器分为三部分:光源(重点ICP光源)、分光仪和检测器。

1. 光源光源具有使试样蒸发,解离,原子化,激发,跃迁产生光辐射的作用•光源对光谱分析的检出限,精密度和准确度都有很大的影响.目前常用的光源有直流电弧,交流电弧,电火花及电感耦合高频等离子体(ICP)o2. 分光仪3. 常用的检测方法有:目视法、摄谱法和光电法。

定量分析方法:(1)校准曲线法,(2)标准加入法,(3)内标法。

2. 原子吸收光谱法基本原理:仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,市辐射特征谱线光被减弱的程度來测定试样中待测元素的含量。

用途:原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级, 石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。

其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、币申、铅、硒、锡、硏、佛、错等进行微痕量测定。

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

原子吸收光谱仪一基本知识I、基本知识「方法原理原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。

基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。

2. 原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。

A光源作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性一般釆用:空心阴极灯无极放电灯B原子化器(atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixed flame atomizer),石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer),石英炉原子化器(quartz furnace atomizer),阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。

a火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成特点:操作简便、重现性好b石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨土U 埸内用电加热至高温实现原子化的系统。

其中管式石墨炉是最常用的原子化器。

原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%灵敏度高:其检测限达10'6-10-14试样用量少:适合难熔元素的测定c. 石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。

它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。

d. 阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。

C分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成色散元件为棱镜或衍射光栅单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领D检测系统率由检测器(光电倍增管)、放大器、对数转换器和电脑组成3. 最佳条件的选择A吸收波t的选择B原子化工作条件的选择a空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)b火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)c石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度)C光谱通带的选择D检测器光电倍增管工作条件的选择4 •干扰及消除方法干扰分为:化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰化学干扰消除办法:改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂背景干扰的消除办法:双波长法、氛灯校正法、自吸收法、塞曼效应法3. 原子荧光光谱分析利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。

原子蒸气吸收特征波长的辐射之后,原子激发到高能级,激发态原子接着以辐射方式去活化,由高能级跃迁到佼低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。

当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。

原子荧光可分为3类:即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光,其中以共振原子荧光最强,在分析中应用最广。

共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。

只有当基态是单一态,不存在中间能级,才能产生共振荧光。

非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。

非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。

直跃线荧光是激发态原子市高能级跃迁到髙于基态的亚稳能级所产生的荧光。

阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量,冋到较低的激发态,再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。

直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长耍长。

反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。

敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发,后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。

根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。

在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。

据此可以进行定量分析。

原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。

两类仪器的结构基本相似,差別在于非色散仪器不用单色器。

色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。

辐射光源用来激发原子使英产生原子荧光。

可用连续光源或锐线光源,常用的连续光源是氤弧灯,可用的锐线光源有高强度空心阴极灯、无极放电灯及可控温度梯度原子光谱灯和激光。

单色器用来选择所需要的荧光谱线,排除其他光谱线的干扰。

原子化器用来将被测元素转化为原子蒸气,有火焰、电热、和电感利合等离子焰原子化器。

检测器用来检测光信号,并转换为电信号,常用的检测器是光电倍增管。

显示和记录装置用来显示和记录测量结果,可用电表、数字表、记录仪等。

原子荧光光谱分析法具有设备简单、灵敏度高、光谱干扰少、工作曲线线性范围宽、可以进行多元素测定等优点。

在地质、冶金、石油、生物医学、地球化学、材料和环境科学等各个领域内获得了广泛的应用。

4. 电感耦合等离子质谱质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷•质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子朿,进入质量分析器。

在质量分析器屮,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

ICP-MS是一种多元素分析技术,具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。

ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源,质谱(MS)分析器检测产生的离子。

它可以同时测量周期表中大多数元素,测定分析物浓度可低至亚纳克/升(ng/l)或万亿分之儿(ppt)的水平。

等离子体离子源通常,液体样品通过蠕动泵引入到一个雾化器产生气溶胶。

双通路雾室确保将气溶胶传输到等离子体。

在一套形成等离子体的同心石英管中通入氮气(Ar)。

炬管安置在射频(RF)线圈的中心位置,RF能量在线圈上通过。

强射频场使氟原子之间发生碰撞,产生一个高能等离子体。

样品气溶胶瞬间在等离子体小被解离(等离子体温度大约为6000 - 10000 K),形成被分析原子,同时被电离。

将等离子体屮产生的离子提取到高真空(一般为10-4 Pa)的质谱仪部分。

真空由差式抽真空系统维持:被分析离子通过一对接口(称作采样锥和截取锥)被提取。

图1.安捷伦ICP-MS 结构图质量分析器 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z 顺序分开并排列成谱。

用于电感耦合等 离子体质谱仪的质量分析器有磁分析器,四极杆分析器,离子捕获分析器,飞行时间分析器, 离子回旋共振分析器等。

检测器最后,釆用电子倍增器测量离子,由一个计数器收集每个质量的计数。

质谱 质谱图非常简单。

每个元素的同位素出现在其不同的质量上(比如,27AI 会出现 在27 amu 处),其峰强度与该元素在样品溶液中同位素的初始浓度直接成正比。

1-3 分蚀内可以同时分析从低质量的锂到高质虽数的铀范围内的大量元素。

用ICP-MS, 一次分析就可以测量浓度水平从ppt 级到ppm 级的很宽范围的元素。

Plasma In terfaceAuxigasSpray chamberNebulizerPlasma gas QuadrupoleDetectorIon lens 9 Sample图2.河水的ICP-MS质谱图应用ICP-MST泛用于许多工业领域,包括半导体工业、坏境领域、地质领域、化学工业、核工业、临床以及各类研究实验室,是痕量元素测定的关键分析工具。

5. X射线荧光光谱法x射线管是x射线荧光仪和衍射仪的激发光源,它所产生的x射线光谱.称作原级X射线谱,由连续谱线和特征谱线组成。

在X射线管屮,当所加的管电压很低时, 只有连续谱产生;当所加电压大于或等于X射线管的阳极材料激发电势时,特征X 射线光谱即以叠加在连续谱之上的形式出现。

当一束高能粒子与原子相互作用时,如果其能量大于或等于原子某一轨道电子的结合能,将该轨道电子逐出,对应的形成一个空穴,使原子处于激发状态。

K层电子被击出称为K激发态,同样L层电子被击出称为L激发态。

此后在很短时间内,由于激发态不稳定,外层电子向空穴跃迁使原子恢复到平衡态,以降低原子能级。

当空穴产生在K层,不同外层的电子(L、M、N...层)向空穴跃迁时放出的能量各不相同, 产生的一系列辐射统称为K系辐射。

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