气相色谱仪重现性差得方法
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么？气相色谱系统的基本组成有：1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵；2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成；3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。
对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合；4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置；5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD；6.色谱工作站7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；8.检测器电路：每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。
例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化？气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置：对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小：指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。
关于色谱的重现性、重复性问题该是豁然开朗的时候了！
很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性、重现性该如何区分?今天以后就没理由再傻傻分不清楚了，请看下面小编帮你理顺的吧：精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
精密度的表示方法气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定;精密度一般用相对标准偏差 (relative standard deviation, RSD) 表示： RSD= 标准偏差/平均值 * 100 %精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。
一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度 (inter-day variability);在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度 (intra-day variability) 。
有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。
重复性： 主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时，检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液，每个浓度制备3份，或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。
重现性： 主要目的是为了验证针对同一样品检测时，所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。
简言之就是：重复性：同一个人，同一台仪器，在一定时间内的样品精密程度重现性：不同实验室，或不同操作人员，或不同仪器上的精密程度。
网友疑问解答：不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
狭义来说，同一实验室，相同或不同的人，用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。
重现性差有很多原因。
比如柱子性能的不同。
就算是同一型号柱子也会有差别。
还有和流动相配制的溶剂、水有关。
还有和仪器本身的性能，比如说死体积不同，不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。
还有可能是操作有关，比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多，导致进样量有偏差。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南，并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源，仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后，进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后，系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶，确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型（如注射器、自动进样器等）。
2.安装进样器并调整进样器位置，确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数，如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求，设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型（如FID、ECD、MS等）。
2.根据检测器类型和应用要求，设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单，创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数，如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要，对方法进行优化，如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法，进行数据采集。
2.数据采集过程中，可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后，对色谱图进行处理，如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后，关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等，进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查，确保仪器正常工作。
请注意，本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中，请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问，请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题。
Agilent 6820 气相色谱仪－维护与故障排除 说明书
Agilent 6820气相色谱仪维护与故障排除注意安捷伦科技有限公司© ，2003根据美国和国际版权法，事先未经安捷伦科技公司书面许可，本书的任何部分不得以任何形式复制（包括存储为电子版、修改和翻译成外文）。
手册部件号G1176-97007（中文）G1176-90007（英文）版本2003年6月第一版中国印刷安捷伦科技公司中国上海市外高桥保税区英伦路412 号邮编：200131声明本书内容，在将来的版本中如有变动，恕不另行通知。
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6820 用户的信息材料参考资料参考资料安捷伦科技公司6820 气相色谱仪（GC）的参考资料，包括四本手册和一份挂图。
在安装新仪器时可以用挂图作为指导。
在气相色谱仪附带的光盘（部件号G1176-90005）中，这五本操作手册以可打印的格式提供。
阅读光盘中的手册最简便的方法，是将光盘插入计算机的光驱中，浏览CD-ROM 并执行安装程序setup.exe。
该安装程序在计算机开始菜单上生成快捷键，直接链接到手册上（也可以把它拷贝到计算机的硬盘上，或是在光盘上）。
气相色谱分流出口管路污染,如何清洗
气相色谱分流出口管路污染，如何清洗？一、峰面积重现性差安捷伦的7890A气相色谱仪，配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为FID+ECD，主要用来做农药含量检测。
上周三做样时，发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百比差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系着面积比），相邻几针从最低40%跳到最高47%，根本不能使用，可能是进样口污染了。
二、解决方法1.换进样垫想到是峰面积百分比差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。
2.换O型圈因为才换过衬管，当时没找到新的O型圈，就用的原来的O型圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O型圈后进样后故障依旧；3.清洗分流平板上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。
那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。
这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差，可用棉签擦拭清理。
发现分流平板很脏了，更换一个新的。
可是清理更换后，故障依旧；此时可考虑更换石墨垫。
4.更换新的石墨垫难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。
而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪，从未遇到过。
5. 检查色谱柱通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。
进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，放入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。
6.更换色谱柱再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。
沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。
为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。
7.更换进样针面积比差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。
常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3．定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。
分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作； b）避开高沸点杂质对阀的污染；7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
pdd氦离子气相色谱仪校验标准
《深度探析pdd氦离子气相色谱仪校验标准》1. 引言在当今快速发展的科技领域，气相色谱仪已成为分析化学领域中不可或缺的仪器设备。
而氦离子气相色谱仪（pdd）作为一种新型的气相色谱仪，在分析化学领域中备受关注。
对于pdd氦离子气相色谱仪的校验标准，不仅关系到仪器自身的性能和准确性，也直接影响到分析结果的可靠性和精准度。
2. pdd氦离子气相色谱仪简介pdd氦离子气相色谱仪是一种基于氦离子检测器的色谱仪，它利用氦离子在电场作用下的漂移和不同物质分子之间相互作用导致的分离来进行物质分析。
相比传统的气相色谱仪，pdd氦离子气相色谱仪具有更高的灵敏度和分辨率，能够对样品进行更加精准和高效的分析。
3. pdd氦离子气相色谱仪校验标准在使用pdd氦离子气相色谱仪进行分析前，必须确保仪器的准确性和可靠性，这就需要依据相应的校验标准进行校验。
pdd氦离子气相色谱仪的校验标准主要包括仪器校准、稳定性评估、重复性检验、灵敏度检验、线性范围检验等内容。
3.1 仪器校准pdd氦离子气相色谱仪校验的首要任务是进行仪器校准。
仪器校准是保证仪器测量准确性和可靠性的重要手段，应根据标准要求进行定期校准，并确保校准结果满足标准要求。
3.2 稳定性评估pdd氦离子气相色谱仪的稳定性评估是对仪器在长时间运行过程中稳定性的检验，主要包括温度稳定性、流速稳定性、信号稳定性等内容。
通过稳定性评估，可以评估仪器的长期稳定性和可靠性。
3.3 重复性检验重复性是指在相同条件下，对相同样品进行多次测定所得结果的一致性程度。
pdd氦离子气相色谱仪的重复性检验是确保仪器对样品的测定结果具有良好的重现性和可比性。
3.4 灵敏度检验灵敏度是指仪器对样品中微量成分的检测能力，是衡量仪器性能的重要指标之一。
pdd氦离子气相色谱仪的灵敏度检验是验证仪器对微量成分的检测能力是否满足要求。
3.5 线性范围检验线性范围是指仪器对不同浓度样品的检测范围，包括最低检出限和最大线性范围。
气相色谱重现性差
1.如果你用的是面积归一法的话，进样量太大主峰截顶，基线不好，分离不彻底都会导致重现性不好。
2.如果采用内标法、外标法、校正归一法等，除上述原因外，每次的进样量控制不好也会导致重现性不好。
最好是样品的峰面积和标样的峰面积接近，这样误差较小；载气对气相色谱重现性也有一些影响，气相色谱最好采用内标法来操作，可以减小一些重现性差带来的影响仪器重现性不好1、进样技术不佳2、检测器处漏气3、载气（氢气，分流）阀不稳4、在进样的线性范围外进样5、气化垫漏气6、进样器坏7、色谱柱严重流失或污气相色谱仪器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。
属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。
它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。
提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。
这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。
通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。
（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。
必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。
安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法（一）▲故障分析的基础：◇构成：由哪些部分构成？◇作用：各部分起什么作用？◇原理：各部分的工作原理是怎样的？◇判别：如何判别工作正常与否？◇注意事项：检修过程中哪些方面必需注意？安捷伦气相色谱仪故障分析方法（二）▲故障分析的思路：◇注意事项：1.保护人体，安全*，防止事故发生。
2.保护设备，避开故障扩大、转移。
◇确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查：1.次序推理法：依据工作原理次序推理，检查、找寻故障原因。
2.分段排出法：逐个排出，缩小范围，检查、找寻故障原因。
3.阅历推断法：依据阅历积累，检查、找寻故障原因。
4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、找寻故障原因。
5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、找寻故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（三）▲GC故障的种类：◇气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法（四）▲故障的判别：◇基础：检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。
把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。
◇输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化：⊙在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应当进行老化，避开显现不必要的所谓故障。
气相色谱仪检定中的常见问题探讨
摘要:本文通过探讨气相色谱仪在使用过程中常见的问题，并结合实际经验提出解决方法。
关键词:气相色谱仪检定问题随着社会的飞速发展，气相色谱仪已得到普遍应用，气相色谱仪的主要应用领域为医药卫生、烟酒食品、室内环境及科研等方面，其主要优点为具有高效分离性，且分离迅速、灵敏。
虽然气相色谱仪已得到广泛应用，但在实际操作中难免会出现许多问题，这些问题是不容忽视的。
只有发觉问题所在，才能找出解决问题的方法，从而提高气相色谱仪的应用价值。
1气相色谱仪检定中常见理论问题分析与解决方法1.1仪器测定时不出峰气相色谱仪发生不出峰的原因主要为：①气相色谱仪至积分仪电路接线发生故障。
其主要解决方法为，首先调节仪器，观察仪器是否出现衰减及电流等参数，若仪器信号不发生改变，则可初步判定为接线故障，再对接线进行进一步的检查。
②FID、FPD检测器火焰熄灭。
其原因为氢气流量太小或太大。
检查检测器火焰是否熄灭的常规方法为用镜子等光亮金属靠近检测器排气口，若工具表面未出现水凝珠则火已熄灭。
③气路漏气。
若出现气路漏气应当暂关仪器，在处于室温条件下利用试漏液或肥皂水对各个接头进行检查，直到寻找到漏气点为止。
对于仪器测定时不出峰可检查检测器有无反应，对于热导检测器应采用最简单的气路堵放试验，具体方法为用手堵住热导检测器的出口，再突然放开，使产生气流波动，若基线出现波动，则说明导热检测器有响应。
其次再进行火焰熄灭检查和气路漏气检查。
1.2仪器灵敏度不符合规程若气相色谱仪出现灵敏度不符合规程其原因多数归结于检测器出现问题。
若ECD检测器放射源失效则应更换检测器，所以在使用过程中应注意载气的纯度及温度，若出现载气纯度不够、温度过高等以免对检测器造成损坏。
FID检测器的氢氧比例不合适。
检测器的氢氧比需通过实验确定，若比例没有达到合适值则灵敏度不能达到规程要求。
同时若出现气路漏气也会造成仪器灵敏度不符合规程。
处理方法同上面一致。
1.3定量重复性差定量重复性差的主要原因为：①微量进样器存在气泡或污垢。
色谱的重现性、重复性
很多实验室分析人员在面对精确度、重现性、重复性这些定义的时候都会犯迷糊，到底重复性、重现性该如何区分?今天以后就没理由再傻傻分不清楚了，请看下面小编帮你理顺的吧：精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间接近的程度。
精密度的表示方法气相色谱法和高效液相色谱法是对同一供试液进行至少五次以上的测定；精密度一般用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) 表示：RSD= 标准偏差/平均值* 100 %精密度报告的数据应包括平均值、可信限及相对标准偏差。
一般在一天之内进行的精密度考察称为日内精密度(inter-day variability) ；在三天之内进行的精密度考察称为日间精密度(intra-day variability) 。
有时为了考察随机变动因素对精密度的影响，还需设计进行中间精密度试验，变动因素包括不同日期、不同分析人员和不同设备。
重复性：主要目的是为了验证所选用的方法对样品进行测定时，检测结果的精密程度(可以用3个不同浓度的溶液，每个浓度制备3份，或是用100%的浓度溶液不少于6个的结果进行评价)。
重现性：主要目的是为了验证针对同一样品检测时，所选用的方法的精密程度(可用同一个样品溶液连续进样6次的结果进行评价)。
简言之就是：重复性：同一个人，同一台仪器，在一定时间内的样品精密程度重现性：不同实验室，或不同操作人员，或不同仪器上的精密程度。
网友疑问解答：不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。
狭义来说，同一实验室，相同或不同的人，用不同的仪器做的结果也可以说是重现性。
重现性差有很多原因。
比如柱子性能的不同。
就算是同一型号柱子也会有差别。
还有和流动相配制的溶剂、水有关。
还有和仪器本身的性能，比如说死体积不同，不同厂家的检测器的检测限不同等多方面原因。
还有可能是操作有关，比如外标分析时用的自动进样小瓶装样过多，导致进样量有偏差。
GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程
标题GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程文件编号SOP（I）-SS-001 版本号I 共7页制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部颁发部门质量部生效日期年月日送达部门质量部份数 1目的：规范GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护标准操作。
适用范围：适用于GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护。
责任人：QC。
内容：1、启动1.1 打开氮气钢瓶气阀，供应载气，一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。
1.2 检查SGD-300型氮氢空发生器的液体水位是否在0.6-1.2L的合格范围，如不在该区间，需从其上方进口处加水，使液位在合格范围。
1.3 打开SGD-300型氮氢空发生器电源开关,并检查其后面板上的3个气体输出口的开关。
1.3.1 当不使用顶空进样器时，氮气出口开关关闭,氢气和空气出口开关开启,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.3.2 当使用顶空进样器时,则3个气体出口开关均应开启，输出压力均为0.4Mpa。
1.4 打开GC电源。
1.5 打开计算机和显示器的电源，进入WINDOWS。
1.6 双击桌面的LabSolutions的图标,在登陆窗口中输入用户ID和密码,进入主项目界面。
1.7 在仪器页面,双击要连接的GC仪器,当计算机与GC仪器连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件，进入分析窗口。
2、系统配置2.1 设置用于分析的组件2.1.1 单击【主项目】的【系统配置】，将弹出【系统配置】窗口。
2.1.2 模块设定：根据仪器实际情况进行模块设定。
用于添加和删去仪器。
一般默认的仪器设置为下图所示（当使用顶空进样器的时候，则应把AOC-20i通过删去）。
2.2 分析流路各组件属性设置2.2.1 AOC-20i自动进样器的属性设置双击图标。
根据实际情况设定样品瓶体积、注射器体积和支架类型。
一般使用样品瓶容积为“1.5mL”；注射器体积为“10ul”；可以放置6个样品瓶的架子为“Short”；可以放置12个样品瓶的架子为“Long”。
气相色谱法
气相色谱固定相 及其选择
• 气液色谱固定相： 载体(担体)和固定液组成 气液色谱固定相 • 决定气相色谱分离的主要因素是：组分与固定 相分子之间的相互作用力。 • 一、固定液 ：是高沸点有机物，涂布在惰性载 体表面构成固定相。 • 1．要求首先是选择性好()，还要求固定液有 良好的热稳定性和化学稳定性；对试样各组分 有适当的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气 压，以免流失太快；粘度小，凝固点低(利于涂 布均匀)。
检测系统
• C．影响热导检测器灵敏度的因素 • l)桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提高，钨丝和热导 池体的温差加大，气体就容易将热量传出去，灵敏度 就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以， 增大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会影响钨丝 寿命。 • 2)池体温度 池体温度降低，可使池体和钨丝温差加大， 有利于提高灵敏度。但池体温度过低，被测试样会冷 凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。 • 3)载气种类 载气与试样的热导系数相差愈大，则灵敏 度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利 于灵敏度提高。如用氮气作载气时，有些试样 (如甲烷) 的热导系数比它大就会出现倒峰。 • 4)热敏元件的阻值 阻值高、温度系数较大的热敏元件， 灵敏度高。
气相色谱固定相 及其选择
• 2．组分分子与固定液间的作用力 • 在气相色谱中，载气是情性的，且组分在气相中浓度很低，组 分分子间作用力很小，可忽略。在液相中，由于组分浓度低， 组分间的作用力也可忽略。液相里主要存在的作用力是组分与 固定液分子间的作用力，这种作用力反映了组分在固定液中的 热力学性质。作用力大的组分，由于溶解度大，分配系数大。 • 这种分子间作用力是一种较弱的分子间的吸引力，包括： • 定向力：存在极性分子之间； • 诱导力：存在极性分子与非极性分子之间；(环己烷和苯，由于 苯比环己烷容易极化，诱导力较大) • 色散力：存在非极性分子之间； • 氢键作用力：特殊定向力。 • 此外，固定液与被分离组分间还可能存在形成化合物或配合物 等的键合力，如银离子与不饱和化合物形成松弛的夹合物用来 改善分离。
怎样正确使用气相色谱仪 气相色谱仪操作规程
怎样正确使用气相色谱仪气相色谱仪操作规程一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求，选择合适的色谱柱；2、保证气路连接应正确，同时打开载气检漏；3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载一、气相色谱仪使用前准备1、要依据试验的要求，选择合适的色谱柱；2、保证气路连接应正确，同时打开载气检漏；3、信号线要接所对应的信号输入端口。
二、气相色谱仪正确开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，按《输入》键，升温；3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、气相色谱仪正确关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，才可以离开。
四、气相色谱仪注意事项1、气体钢瓶总压力表不能低于2Mpa；2、确定要严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。
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一、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
气相色谱仪没有峰值或者峰值很小该如何处理 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪没有峰值或者峰值很小该如何处理气相色谱仪常见问题解决方法在使用气相色谱仪时会碰到很多不同的故障，较常见的是气相色谱仪没有峰值或者峰值很小，很多人对此束手无策，下面我们来认真说说处理这一故障的实在方法。
首先，我们判定气相色谱仪检测器是否关闭或火是否未点亮。
我们可以重新点燃以检查这是否是原因。
可能是柱子中没有气流，我们可以检查是否还有气流。
气相色谱仪检测器喷嘴可能堵塞，我们可以清洁喷嘴。
可能是进水口泄漏，我们可以更换气相色谱仪橡胶垫进行检查。
可能是记录器显现故障，我们需要对记录器进行大修。
气相色谱仪色谱柱与进样口或检测器之间的连接可能不正确。
我们重新拧紧连接器，看看是否是原因。
可能是气化室的温度太低而样品不能蒸发。
我们可以提高气化温度，看看气相色谱仪基线是否正常。
而且气相色谱仪对温度环境的要求并不特别。
通常，在5至35℃的室温条件下可充分操作要求，并且湿度环境通常需要为20％至85％。
在高湿度区域，当使用某些类型的气相色谱仪时，由于高环境湿度，气相色谱仪的绝缘性能会降低，假如操作灵敏度高，响应值会降低。
使用气相色谱仪时，工作人员在碰到上述现象时应实行必要措施。
气相色谱仪的常见故障排出方法1、分别不完全（1）几个峰重叠，分别不开。
处理方法：降低载气流速.削减进样量，降低柱温。
对于原来能完全分别一段时间后便不能完全分别的，表明固定液已流失，色谱柱寿命已终，需要更换固定液。
（2）分别时间太长使晚馏出的峰平。
处理方法：可以通过提高柱温来解决。
（3）检测器灵敏度太低，使含量少的组分检测不出来。
处理方法：可以通进样量，提高检测器灵敏度来解决。
2、峰形不规定（1）显现拖尾峰。
处理方法：接受强极性固定液，除去担体活性以及提高柱温来解决。
（2）显现平顶形或峰。
处理方法：通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
3、检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同，检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比，以实现被测组分的测量。
气相色谱仪重复性和再现性自动计算模板
制表：
复核：
审核：
0.30838
0.30860
0.30888
0.31243
0.30731
0.30957
0.30695
0.31294
0.30432
0.30921
0.30690
0.31403
0.30824
0.30889
0.30707
0.31287
0.30718
0.30935
0.30781
0.00064
0.2%
0.00150
0.5%
0.00055
0.2%
0.00110
0.4%
B
0.30582
0.00216
0.7%
说明: 1、以同一操作者在相同仪器、方法条件下，对同一样品的多次检测结果的一致程度表示重复性。 2、以不同操作者在相同仪器、方法条件下，对同一样品的检测结果的一致程度表示再现性，即测量条件的改变只限于操作者。 3、精密度RSD可接受范围: 重复性(RSD%)< 2， 重现性(RSD%) < 4。
0.30150
0.30944
0.30438
0.30524
0.30375
0.30990
0.30533
0.30590
0.30655
0.30964
0.30288
0.31009
0.30427
0.30949
0.30492
0.30831
0.30320
0.30971
0.30378
0.30705
0.30375
0.30970
0.30454
0.00212
0.7%
0.00166
四种气相色谱仪样品前处理方法 气相色谱仪解决方案
四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。
但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。
据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。
一、顶空进样分析法：顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。
测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。
将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。
进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。
另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
二、吹扫捕集法：吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。
这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。
其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。
前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。
而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。
气相色谱性能指标
气相色谱性能指标1、工作条件：温度： 15-35℃湿度： 5-95%耐受温度：-40°C -- 70°C电源： 220V ± 10% ， 50-60HZ2、气相色谱仪包括：气相色谱主机，分流/不分流进样口，检测器，原装化学工作站。
3. 技术性能3.1气相色谱仪：色谱性能：保留时间重现性: < 0.0008min; 峰面积重现性: < 1%RSD。
3.1.1 主机*3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制*3.1.1.2 压力调节：0.001psi3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化3.1.1.4 程序升压/升流：3阶3.1.1.5 具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流3.1.2 柱温箱3.1.2.1 操作温度：室温以上4℃至450℃3.1.2.2 温度设定：1℃，程序升温间隔 0.1℃3.1.2.3 升温速度：120C/ min （最大）3.1.2.4 程序升温：20/21 阶3.1.2.5 稳定性：< 0.01°C，既环境温度变化1°C，柱箱温度变化< 0.01°C3.1.2.6 温度准确度：± 1%3.1.2.7 炉箱冷却速度：450℃到50℃， 240秒3.1.2.8 *双通道柱流失补偿3.1.2.9 最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
3.1.2.10 可使用最多8 个阀。
3.1.2.11 除柱温箱外，还有独立加热区：6个（两个用于进样口，两个用于检测器，两个用于辅助加热区）。
3.1.3 毛细柱分流/不分流进样口（具有电子压力控制功能 EPC）3.1.3.1 最高温度：400℃3.1.3.2 电子参数设定压力，流速和分流比*3.1.3.3 压力设定范围：0-100psi3.1.3.4 流量设定范围：0-200ml/分钟N2，0-1250ml/分钟H2*3.1.3.5 压力设定精度：0.001psi3.1.3.6 最大载气流量：1250ml/min3.1.3.7 优化隔垫吹扫的流量可消除鬼峰。
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气相色谱仪器故障排除方法（定量重复性差）
引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。
属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。
属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。
考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：
（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。
它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。
提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。
这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。
通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。
（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。
必要时更换一个好的注射器重新进样试验。
（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。
定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。
只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。
（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。
没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。
（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。
清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。
在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。
（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。
a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。
对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。
正常时极化电压为150~300V。
如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。
b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。
通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.。