双液相的汽液平衡图.doc

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二组分完全互溶双液系气-液平衡相图

二组分完全互溶双液系气-液平衡相图

课程名称:大学化学实验(P)指导老师:成绩:_______________实验名称:二组分完全互溶双液系气-液平衡相图实验类型:物性测试同组学生姓名:【实验目的】1.学习测定气-液平衡数据及绘制二组分系统相图的方法,加深理解相律和相图等概念。

2.掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。

3.熟悉阿贝折光仪的原理及操作,熟练掌握超级恒温超的使用和液体折射率的测定。

4.了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。

【实验原理】两种液态物质若能以任意比例混合,则称为二组分完全互溶液态混合物系统。

当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾,此时的温度就是沸点。

在一定外压下,纯液体的沸点有确定值,通常说的液体沸点指101.3kPa下的沸点。

对于完全互溶的混合物系统,沸点不仅与外压有关,还与系统的组成有关。

在一定压力下,二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成的关系可分为三类:(1)液态混合物的沸点介于两纯组分的沸点之间,如苯-甲苯系统;(2)液态混合物有沸点极大值,如丙酮-氯仿系统;(3)液态混合物有沸点极小值,如水-乙醇系统、苯-乙醇系统。

对于第(1)类,在系统处于沸点时,气液两相的组成不相同,可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。

第(2)、(3)类是由实际系统与拉乌尔定律产生严重偏差导致。

正偏差很大的系统,如第(3)类,在T-x图上呈现极小值,负偏差很大时,如第(2)类,则会出现极大值。

相图中出现极致的那一点,称为恒沸点,恒沸点温度和组成都是非常重要的平衡数据。

具有恒沸点组成的二组分混合物,在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样,整个蒸馏过程中沸点恒定不变,因此称为恒沸混合物,如要获得两纯组分,则需采取其他方法。

液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。

组分分析常采用折射率法、密度法等物理方法和色谱分析法等。

本实验采用折射率法。

在一定温度下的折射率是物质的一个特征参数,液态混合物的折射率与组成有关,一般呈简单的函数关系。

双液系气液平衡相图(“沸点”相关文档)共9张

双液系气液平衡相图(“沸点”相关文档)共9张
沸点:液体的蒸气压等于外压时的温度。
在一定的外压下,纯液体的沸点有一确定值。
将两种完全互溶的挥发性液体A和B混合后,在一定温 度下,平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。双液 系的沸点对气、液二相的组成作图,称为沸点-组成图。
在一定的外压下,纯液体的沸点有一确定值。 将两种完全互溶的挥发性液体A和B混合后,在一定温度下,平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。 将两种完全互溶的挥发性液体A和B混合后,在一定温度下,平衡共存的气、液两相的组成通常并不相同。 测定各溶液的沸点及平衡时气、液两相的折光率 折光仪 根据表V-5-12(367页)计算实验压力下环己烷和乙醇的沸点。 从图中查得 恒沸温度: 从支管加入约30cm3溶液,以液面位于温度计水银球的崐中部为止,接通冷凝水和电源,调节加热电压8-10V,液体沸腾后,再调节电压,使回 流高度一定(2cm左右),将最初冷凝液到回烧瓶,反复2-3次,沸点稳定后,读温度,停止加热。 根据以上数据绘出环己烷-乙醇的沸点-组成图。 双液系的沸点对气、液二相的组成作图,称为沸点-组成图。
滴管 双液系的沸点对气、液二相的组成作图,称为沸点-组成图。
测定各溶液的沸点及平衡时气、液两相的折光率
沸点:液体的蒸气压等于外压时的温度。
调压变压器
调压变压器
药品:环己烷-乙醇溶液:x
实验步骤
▪ 安装沸点仪
▪ 测定各溶液的沸点及平衡时气、液两相的折光率
➢ 从支管加入约30cm3溶液,以液面位于温度计水银球的崐中部为止,接通 冷凝水和电源,调节加热电压8-10V,液体沸腾后,再调节电压,使回流 高度一定(2cm左右),将最初冷凝液到回烧瓶,反复2-3次,沸点稳定后, 读温度,停止加热。
➢ 用一支长滴管自冷凝管口伸入球形小室,吸取气相冷凝液,测其折光 率。用另一支滴管从支管吸取溶液,测定液相的折光率。

双液系的气—液平衡相图

双液系的气—液平衡相图

实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。

二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。

两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。

若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。

在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。

在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。

通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。

它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。

在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。

这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。

如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。

如图5-1(a)所示。

(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。

对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。

(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。

《物理化学实验报告》双液系的气液平衡相图

《物理化学实验报告》双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图2011年9月5日实验,2011年9月12日提交报告助教:柳清1 引言相图(phase diagram)是用图形表示多相系统的物理化学状态随温度、压力、组分含量等的变化的图1。

对于多相平衡系统,相律(phase rule)是其热力学基础。

本实验研究的是环己烷-乙醇(C6H12-C2H5OH)双液系的气液平衡状态。

根据相律,f+Φ = C+2其中相数Φ为2,独立自由组分数C为1,则系统自由度数f为1。

如果固定外压p不变,条件自由度数f′为0。

因此,在外压p不变时,温度T和组分含量x唯一确定了双液系气液平衡系统的状态。

用气液平衡时的温度T和组分含量x分别作为纵横坐标,同时测定气相和液相的组成,可以绘制双液系的气液平衡T-x相图。

不同组成的双液系具有不同形式的气液平衡T-x相图。

理想液体混合物或者接近理想液体混合物的双液系,混合物的沸点介于两纯物质沸点之间,如图1(a)。

各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差时,混合溶液体系会具有最低恒沸点,如图1(b)。

反之,混合溶液体系会具有最高恒沸点,如图1(c)。

(a) (b) (c)图1 不同双液系的气液平衡T-x相图形式本实验选用具有最低恒沸点的环己烷-乙醇(C6H12-C2H5OH)双液系。

用沸点仪可以测定不同组成的双液系的恒压沸点T。

沸点仪是测定常量溶液沸点的工具。

沸腾时的溶液从喷嘴喷出,温度计测定的恰是该处蒸气和液相平衡的温度。

气相部分经过冷凝器冷凝后储存在小泡中,以备取样。

考虑到温度计的精度,需要对1/10℃温度计进行露茎校正。

由于温度计暴露于体系之外的部分所处温度与实测区域不同,二者膨胀系数略有差别。

为了补偿这部分损失,通过辅助温度计读出环境温度后,按下式校正:t = t0+1.57×10-4×n×(t0-t s)式中t0为温度计读数,n为温度计露茎在体系外的刻度数目,t s为辅助温度计读数。

t 为校正后的温度。

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。

液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。

通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。

而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。

恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。

本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。

其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。

三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。

计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。

为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。

各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。

调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。

分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。

根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。

1.双组份理想溶液的气液平衡相图

1.双组份理想溶液的气液平衡相图

2.图中红色线为气相线t-y(露点线):它表
示混合液的沸点和平衡液相组成x之间的关系,此曲
线称为饱和液体线。
两组分溶液的气液平衡相图
1、温度-组成图(t-x-y图)
三个区域:
液相区:蓝线以下区域 过热蒸气区:红线以上区域 气液共存区:红线和蓝线包围的区域
两组分溶液的气液平衡相图
1、温度-组成图(t-x-y图)
两相区特点:
1.当两相温度相同时 y > x 2.当组成相同,t露点>t泡点
两组分溶液的气液平衡相图
1、温度-组成图(t-x-y图)
t/C
气相区
TB
露点
在总压一定的条件下,将组成为 xf
露点线
两相区
的溶液加热至该溶液的泡点 TA ,产 生第一个气泡的组成为 yA1,此时液 相组成为XA1。
TA
泡点
化学单元操作
两组分溶液的气液平衡相图
东明县职业中专
两组分溶液的气液平衡相图
1
Contents
温度-组成图(t-相图(y-x图)
两组分溶液的气液平衡相图
双组分理想溶液的气液平衡关系用相图表示比 较直观、清晰,而且影响蒸馏的因素可在相图上直 接反映出来。蒸馏中常用的相图为恒压下的温度组成( t-x-y )图和气相-液相组成( x-y )图。
两组分溶液的气液平衡相图
1、温度-组成图(t-x-y图)
t-x-y 图代表的是在总压 P 一定的条件 下,相平衡时气(液)相组成与温度 的关系。x、y均指易挥发组分的摩尔 分数。
两组分溶液的气液平衡相图
1、温度-组成图(t-x-y图)
两条线:
1.图中蓝色线为液相线t-x(泡点线):它表
示混合液的沸点和与液相平衡的汽相组成y之间的关 系,此曲线称为饱和蒸气线。

双液系气液平衡相图-物理化学实验

双液系气液平衡相图-物理化学实验

一、实验目的1、绘制在标准大气压下乙酸乙酯-乙醇双液系的气液平衡相图;2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折射率确定二元液体组成的方法二、实验仪器FDY沸点测定仪1只;丙酮(分析纯);玻璃水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支;玻璃漏斗(直径5cm)1只;称量瓶(高型)10只;调压变压器(0.5kV·A)1只;长滴管10条;阿贝折射仪(棱镜恒温)1只;带橡皮塞试管(5cm3)20只;烧杯(50 cm3、250 cm3)各一只;乙酸乙酯(分析纯);重蒸馏水;无水乙醇(分析纯);冰。

三、实验原理1、完全互溶双液系的沸点-组成(T-x)(1) 理想的双液系:溶液沸点介于两纯物质沸点之间;(2) 具有恒沸点的双液系:①各组分对拉乌尔定律发生负偏差,其溶液有最高沸点;②各组分对拉乌尔定律发生正偏差,其溶液有最低沸点。

双液系的T-x图如下图所示:(a)为理性的双液系;(b)为各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液有最低沸点;(c)为各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液有最高沸点。

实验报告内容:一实验目的二实验仪器三实验原理四实验步骤五、实验数据和数据处理六实验结果七.分析讨论八.思考题2、沸点测定仪本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧。

冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。

电热丝直接加热液体以减少溶液沸腾时的过热现象及防止瓶暴沸。

小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。

3.组成分析本实验选用的乙酸乙酯和乙醇两者折射率相差颇大,而折射率测定又只需要少量样品,所以可用折射率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。

4、相图的绘制为了绘制二元双液系的T-x图,需在气液相达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。

实验装置图如图所示:四、实验步骤(1) 安装沸点仪并接通冷凝水;(2) 将乙醇加入沸点仪内,加热至缓慢沸腾(3) 记录乙醇的沸点(4) 测定乙醇的折射率(5) 加入不同摩尔分数的乙酸乙酯-乙醇溶液(6) 记录沸点(7) 吸取气相冷凝液、液相冷凝液测定折射率(8) 将溶液倒入回收瓶(9) 绘制曲线五、实验数据和数据处理室温:25℃大气压:100kPa M无水乙醇=46.07g/mol、M乙酸乙酯=88.11g/mol ρ无水乙醇=0.79g·mol-1ρ乙酸乙酯=0.902g·mol-1无水乙醇体积(ml) 乙酸乙酯体积(ml) 乙酸乙酯浓度(mol%)折射率n90 10 0.063 1.36380 20 0.131 1.36470 30 0.206 1.36560 40 0.287 1.36650 50 0.377 1.36740 60 0.476 1.36830 70 0.585 1.36920 80 0.707 1.37010 90 0.845 1.371 根据乙酸乙酯浓度与折射率,作图如下:添加直线拟合线及拟合方程,由拟合方程式可知:x=(y-1.3626)/0.0104室温:25℃大气压:100kPa混合体系沸点气相冷凝液折射率n 液相冷凝液折射率n 气相组成液相组成78 -- --0 076.8 1.3635 1.3626 0.0865 0.000076.2 1.3642 1.3629 0.1538 0.028875.5 1.3648 1.3632 0.2115 0.057774.7 1.3655 1.3635 0.2788 0.086574 1.3663 1.3642 0.3558 0.153873.3 1.3668 1.3651 0.4038 0.240472.6 1.3673 1.3659 0.4519 0.317372 1.368 1.3672 0.5192 0.442372.7 1.3695 1.3701 0.6635 0.721273.4 1.3697 1.3703 0.6827 0.740474.8 1.3703 1.3709 0.7404 0.798175.5 1.3708 1.3712 0.7885 0.826976.2 1.3713 1.3715 0.8365 0.855876.7 1.3716 1.3717 0.8654 0.875077 -- -- 1 1 查询数据可知:无水乙醇沸点:78℃乙酸乙酯沸点:77℃;由图可知在液相组成时,混合体系沸点76.8℃对应的值为0.0000;此数值属于误差,应当剔除。

物理化学实验-双液系的气液平衡相图

物理化学实验-双液系的气液平衡相图

广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名:指导老师:实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL,倒入干燥的沸点测定仪中。

开通冷却水。

开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。

2.用移液管量取1mL环己烷,加入沸点测定仪中。

开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。

用干燥滴管吸取气相冷凝液,测其折光率。

再用另一干净滴管吸取液相样品,测其折光率。

3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷,以同样的方法,顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。

4.用移液管量取25mL环己烷,重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇,以同样的方法,顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。

实验原理常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。

双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。

恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。

通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T-X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b), (c)所示。

恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。

本实验所用沸点仪如图所示。

这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。

冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。

电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。

这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。

双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图

双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法;3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。

⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。

它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。

体系的沸点不仅与外压有关,⽽且与双液系的组成有关。

在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。

由相律可知,对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中,⾃由度为1。

当温度⼀定时,⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。

根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。

因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成,即可得T-x图。

因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。

体系的沸点可⽤沸点仪测定的,其构造如图7.2所⽰。

采⽤电热丝直接加热溶液,以防⽌过热现象,同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。

体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。

以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。

由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤,因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成,⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的⼯作曲线,根据测得液体样品的折光率,从⼯作曲线上可查得两相的组成。

三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环⼰烷(AR级);⼄醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。

3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。

完全互溶双液系的气-液平衡相图

完全互溶双液系的气-液平衡相图

实验三完全互溶双液系的气-液平衡相图一、实验目的1.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T—X图,并找出最低恒沸点和最低恒沸混合物的组成。

2.学会阿贝折射仪的使用。

二、实验原理在大气压下,完全互溶双液系的沸点-组成相图有理想溶液及无恒沸点、最低恒沸点和最高恒沸点实际溶液四种:环己烷-乙醇体系沸点—组成图与乙醇-水体系沸点—组成图相似,同属实际溶液中第二类有最低恒沸点的。

其相图可通过阿贝折射仪测定不同组成样品体系在沸点温度时气-液相的折射率、查“折射率—组成工作曲线得相应的组成”来绘制的。

三、仪器药品1、仪器阿贝折射仪1台; 沸点仪1套; 恒温槽1台;0.1刻度水银温度计(0-100℃)2支;带磨口塞子的小样品管(2mL)16支;移液管(2mL)2支;胶头滴管2个; 50mL 烧杯10只(公用);50mL量筒10只(公用)。

2、药品(1)无水乙醇(AR);环己烷(AR); 二次蒸馏水。

(2)在样品瓶中依次加入环己烷10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL和乙醇90mL、80mL、70mL、60mL、50mL、40mL、30mL、20mL、20mL已知浓度的标准溶液(按纯样品的密度,换算成物质的量分数)9份。

(3)环己烷物质的量分数约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95的环己烷-乙醇溶液样品。

四、实验步骤1、测已知浓度的标准的折射率,作环己烷-乙醇的折射率-组成工作曲线(1)调节超级恒温槽水浴温度,使阿贝折射仪上的温度为250.1±℃左右。

(2)依次测已知浓度的标准溶液及纯乙醇和环己烷的的折射率(棱镜不能触及硬物如滴管,擦拭棱镜用擦镜纸)。

2、按图安装好沸点仪-沸点仪将一干燥、洁净的磁子放入已洗涤、干燥的沸点仪内,按图安装在实验室特制的磁力加热电热套内(250mL、只可覆盖圆底烧瓶底部1/5);一支温度计离圆底烧瓶约0.5cm,另一支温度计水银球上沿与支管口下沿相齐。

双液系的气—液平衡相图

双液系的气—液平衡相图

双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制在Pθ环已烷—乙醇的气液平衡相图,了解相图和相律基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体的组成方法。

二、实验原理液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有确定值。

但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

根据相律:自由度=组分数-相数+2因此,一个气—液共存的二组分体系,其自由度为2。

只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。

两种挥发性液体混合,假设该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。

在压力保持一定,二组分系统气液到达平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成〔T-x〕图。

沸点和组成〔T-x〕的关系有以下三种:〔1〕理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);〔2〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);〔3〕各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。

第〔2〕、〔3〕两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。

图1. 沸点和组成〔T-x〕图本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。

方法是用沸点仪〔如图2所示〕直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度〔即沸点),并收集少量馏出液〔即气相冷凝液〕及吸取少量溶液〔即液相〕,分别用阿贝折光仪测定其折光率。

根据已知组成的溶液折光率,作出一定温度下〔25℃〕该溶液的折光率—组成工作曲线,然后根据测得的样品溶液的气液两相的折光率,在此曲线上即可按内描法得到待测未知样品溶液的组成。

图2. 沸点测定仪示意图三、仪器与药品沸点测定仪1只丙酮〔分析纯〕水银温度计〔50~100℃,分度值0.1℃〕1支超级恒温水浴1台玻璃温度计〔0~100℃,分度值1℃〕1支称量瓶〔高型〕10只调压变压器〔0.5kVA〕1只25mL移液管数字式Abbbe折光仪〔棱镜恒温〕1台长滴管10支带玻璃磨口塞试管〔5mL〕4支无水乙醇〔分析纯〕烧杯〔50ml,250ml〕各1支环己烷〔分析纯〕玻璃漏斗〔直径5cm〕1只重蒸馏水,冰四、实验步骤1.调节超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪上的温度计读数保持在25℃。

双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图

一、目的要求1.用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度,绘制温度-组成图,并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2.学会阿贝折光仪的使用。

二、原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系,两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系。

若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互溶双液系。

双液系的气液平衡相图T-x 图可分为三类,见图5-1。

相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。

例如图x,液相组成点x。

无水乙醇(ml)1234环己烷(ml)43213.用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。

4.测定体系的沸点及气液两相的折射率。

测定方法如下:将一配制好的样品注入沸点仪中,液体量应盖过加热丝,处在温度计水银球的中部,旋开冷凝水,接通电源,电压不能超过规定电压,否则会烧断加热丝。

当液体沸腾、温度稳定后,记下沸腾温度及环境温度,并停止加热。

分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率,每份样品读数二次取平均值。

测定完之后,将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中,换另一种样品按上述操作进行测定。

五、注意事项1.沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂。

2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。

3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),用擦镜纸擦镜面。

六、数据处理1.将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数,然后以重量百分数对折射作图。

W%=×100% (5-1)式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重,乙醇的比重在20℃为0.7893;V2、D2分别代表环己烷的体积及比重,环己烷的比重在20℃时为0.7791。

2.沸点校正,由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。

校正公式 D t露=K·n·(t测一t环) (5-2)式中K=0.00016,n为露出于被测体系之外的水银柱长度,t测为测量温度计上的读数,t环为环境温度。

双液系的气液平衡相图-物化实验报告

双液系的气液平衡相图-物化实验报告

双液系的气液平衡相图2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图实验药品:环己烷(AR),无水乙醇(AR),不同浓度的环己烷-乙醇混合液(环己烷质量分数为10%、30%、69.5%、90%、96%)仪器型号:沸点仪,调压器,阿贝折射仪,超级恒温槽,数显温度计,滴管,移液管,洗耳球测试装置示意图:1.冷却水入口2.气相冷凝液贮存小泡3.温度计4.喷嘴5.电阻丝6.调压器图1 沸点仪示意图2.2 实验条件室温:19.1 ℃湿度:46%大气压:995.7 hPa (已校正)2.3 实验操作步骤及方法要点(1)工作曲线的配置及折射率的测定1)按顺序排列好已经干燥的5个具塞锥形瓶,分别具塞称重并及记录。

2)分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml环己烷,称重。

3)再分别加入5ml、4ml、3ml、2ml、1ml无水乙醇,称重并摇匀。

4)用阿贝折射仪分别测定上述溶液、无水乙醇和环己烷的折射率。

5)绘制工作曲线(2)检查待测样品浓度通电加热之前检查沸点仪内的溶液的折射率是否合适,如果不符合要求,需要添加乙醇或环己烷进行调整。

(3)测定各溶液达到汽液平衡时的气相和液相组成打开冷却水,接通电源,慢慢调节调压器电压进行加热,直到溶液沸腾或者出现小气泡,再将电压调到33V。

待温度恒定后,记下该温度值,关电压,停止加热,同时用长滴管从冷凝管上口在小泡中取气相冷凝液,迅速测定折射率,液相溶液稍冷后,从温度计口取液相溶液测定折射率(沸腾过程已经使液相混合比较均匀了,类似“鼓泡法”;而且实际上也没有地方伸入滴管进行搅拌)。

如果沸点仪圆底烧瓶内液体快要蒸干了、电阻丝没有浸泡在液体中,就要及时补充溶液,否则体系内温度会急剧上升。

如果液面低于烧瓶侧面支管口,应及时补充液体,否则无法取液相溶液。

补充溶液时,要等到体系冷却下来。

3 结果与讨论3.1 原始实验数据表1 环己烷-乙醇混合液(标准液)的折射率序号空瓶质量/g瓶+乙醇质量/g瓶+混合液质量/g折射率129.932130.624634.4739 1.3701231.016832.487935.5774 1.3810331.169233.423335.6596 1.3926427.875530.927732.4152 1.4040528.387232.241132.9446 1.41696无水乙醇 1.36387纯环己烷 1.4284表2 环己烷-乙醇混合液(待测液)沸点及气相、液相的折射率序号环己烷质量分数温度/℃气相冷凝液折射率液相折射率1077.56 1.3638 1.3634210%75.63 1.3704 1.3654330%73.16 1.3825 1.3668469.50%64.42 1.3978 1.3817590%64.65 1.4072 1.4162696%67.26 1.4108 1.42417100%80.13 1.4278 1.4272 3.2计算的数据、结果(1)绘制折射率-组成工作曲线根据表1数据计算出各个标准溶液对应的环己烷质量分数,如表3。

双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图1.实验目的①掌握采取阿贝折光仪确定二元液体组成的方法;②掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的方法;③绘制在恒压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图。

2.实验原理①双液系:两种液态物质混合而成的二组分体系。

其沸点不仅与外压有关,还与双液系的组成有关;②本实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气液相平衡时的沸点及此时的气、液相的组成,利用回流及分析的方法来绘制相图,即的T-x图。

主体包括一系列混合体系的沸点测定和气-液相组成分析两个主要内容。

③沸点仪:采用电热丝直接加热溶液,以防过热现象,同时FDY双液系沸点仪用平衡蒸馏法分离气液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。

构造如图:④阿贝折光仪使用步骤:将超级恒温槽调到测定所需之温度,并将此恒温水通入阿贝折光仪的两棱镜恒温夹套中,检查棱镜上的温度计读数;阿贝折光仪至于光亮处,调节反射镜,使白光进入棱镜;打开棱镜,滴1-2滴丙酮在镜面上,将棱镜轻轻合上,校正;测量时,用滴管取待测试样,滴在两棱镜间的缝隙间,旋紧锁钮,使被测液均匀覆盖于两棱镜间镜面上,不可有气泡;转棱镜使目镜中看到半明半暗现象,让明暗界线落在目镜里交叉法线的交点上,如有色散现象,调节消色补偿器使色散消失;简单表示为:安装-加样-对光-下旋钮粗调明暗面-上旋钮细调消色散-读数。

3.实验仪器与试剂FDY双液系沸点测定仪、阿贝折光仪、超级恒温槽、长滴管、烧杯、球形冷凝管、移液管,烧瓶丙酮(AR级)、环己烷(AR级)、乙醇(AR级)4.实验步骤①调节阿贝折光仪超级恒温槽温度为25℃,启动恒温水循环;②配制系列环己烷-乙醇溶液,环己烷与乙醇的体积比分别为5:95、15:85、25:75、35:65、45:55、50:50、55:45、65:35、85:15、95:5;③环己烷-乙醇溶液的组成——折光率曲线的测定:10ml具塞锥形瓶中采用称量法配制环己烷摩尔分数为0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90的环己烷-乙醇标准溶液;调节水浴温度,分别测定上述9个溶液及乙醇和环己烷的折光率,作出工作曲线图;注意:称量尽可能迅速;使用仪器时须对零点校正;测量前须用丙酮洗涤棱镜;④环己烷-乙醇二组分溶液的气液平衡数据测定:连接好实验装置,传感器勿与加热丝接触;接通冷凝水,从侧管向蒸馏瓶中二组分溶液,传感器与加热丝浸入溶液。

双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图

双液系的气—液平衡相目的要求(1) 绘制在pΘ下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。

(2) 掌握测定双组分液体沸点及正常沸点的方法。

(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

基本原理一、气-液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。

两种组分若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。

在一定的外压力下,纯液体的沸点有其确定的值。

但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

根据相律,自由度=组分数-相数+2因此,一个气-液共存的二组分体系,其自由度为2.只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。

例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图,如体系的压力确定,则可作温度T对x的关系图。

这就是相图。

在T-x相图上,还有温度,液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。

一旦设定某个变量,则其他两个变量必有相应的确定值。

图Ⅱ-5-1以苯-甲苯为例表明,温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。

苯与甲苯这一双液系基本上接近理想溶液,然而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。

偏差不大时,温度-组分相图与图Ⅱ-5-1相似,溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。

但是,有些体系的偏差很大,以至其相图将出现极值。

正偏差很大的体系在T-x图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值。

这样的极值称为恒沸点,其气,液两相的组成相同。

例如,H2O-HCl体系的最高恒沸点在P0时为108.5,恒沸物的组成含HCl20.242%。

通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相组成,就可绘制气-液体系的相图。

压力不同时,双液系相图将略有差异。

本实验要求将外压校正到1个大气压力。

二、沸点测定仪各种沸点仪的具体构造虽各有特点,但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。

实验5双液系的气液平衡相图

实验5双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图1引言1.1实验目的(1) 用沸点仪测定常压下环己烷-乙醇的气液平衡相图(2) 掌握阿贝折射仪的使用方法1.2 实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。

在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。

沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1) 理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间,见图1.1(a);(2) 各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点,见图1.1(b);(3) 各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点,见图1.1(c)。

第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。

第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

图1.1 三类溶液相图为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。

本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷-乙醇双液系的T-x 图。

方法是用沸点仪(图1.2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仪测定其折射率。

为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。

2 实验操作2.1 实验仪器实验使用沸点仪,调压器,阿贝折射仪,超级恒温槽,电子温度计,滴管,放大镜 环己烷,无水乙醇(AR ),各种浓度的环己烷-乙醇混合溶液2.2 实验条件实验室温度17.5 °C ,气压100.7 kPa ,相对湿度34%2.3 实验操作(1) 测定溶液的折射率。

实验5 双液系的气液平衡相图

实验5 双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图摘要:常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。

其气液平衡相图在科学研究以及实际生产生活上都有重要作用。

本文使用沸点仪测定水—正丙醇双液系在一个大气压下的沸点,并利用折射率随溶液组成不同而发生改变的特点,使用阿贝折射仪测定不同沸点下水和正丙醇的比例,绘制出恒压下的双液系平衡相图。

关键词:双液系折光率相图最低恒沸点Vapor-liquid Equilibrium Phase Diagram ofBinary Liquid SystemMingXuan Zhang PB15030833Abstract:Under the room temperature,two liquid substances are mixed to make Binary Liquid Systems.Its vapor-liquid equilibrium phase diagram has an important role in scientific research as well as in the actual production of our daily life.This experiment uses the boiling point of water-Determination of propanol two liquid system in an atmospheric pressure boiling point,and the use of refractive index with different solution composition and change characteristics,the use of Abbe refractometer measurement of different boiling water and n-propanol ratio,finally drawing the two liquid system phase equilibrium.Keywords:Binary Liquid System Refractive Index Phase Graph Minimum Azeotropic Point1.前言二元相图,又称二元系相图,是表示系统中两个组元在热力学平衡状态下组份和温度、压力之间的关系的简明图解。

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告word精品

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制。实验报告word精品

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一•实验目的1 •测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点—组成相图。

2•掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。

3•掌握阿贝折射仪的使用方法。

二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则 混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气一液平衡相图( T — X ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1) 一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯一苯体系,如图2.7(a)所示。

(2 )最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸 —水体系,如图2.7(b)所示。

(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图 2.7(c))所示。

后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不 能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离岀一种 纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的 T —X 相图,需在气一液平衡后,同时测定双液系的沸 点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷一乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如 图2.8 )中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成, 即可作出T —X 相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。

折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量 物质的折光率时要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成的溶液,在恒定温度下测其折光率,作岀折光 率一组成工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找岀未知溶液的 组成。

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双液相的汽液平衡图报告人:中国科学技术大学生命科学学院周磊学号:PB10007218摘要:本实验利用沸点仪测定在一定大气压下,正丙醇-水双液系的气相平衡相图。

确定其最低恒沸点温度以及最低恒沸点组成。

并利用阿贝折射仪测定液体和蒸汽的组成。

关键词:正丙醇-水双液体系最低恒沸点T-x相图Abstract: In this experiment, a boiling-point analyzer is adapted to separate different composing proportion of a admixture solution which is composed with two liquid. One of the two separated solution is formed from the liquid phase of a liquid-gas balanced system, and the other is formed from the gas phase. That's to say , each composing of them is equaled to the ones in single phase. Then a spectrometer is used to measure the composing of them to construct a T-x phase diagram to find out the lowest boiling point of the system. Key words:binary liquid system of water,T-x phase diagram,lowest boiling water.1引言:两种蒸汽压不同的挥发性液体在混合后,一般而言,其溶液组分与其气相组分不同。

在恒外压下,二组分达到气液平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时气液两相组成关系的相图,成为沸点-组成(T-x)图。

本实验为了绘制常压下异丙醇-水气液平衡相图,先利用阿贝折射仪测定一系列已知组成混合溶液以及纯液体的折射率,绘制标准曲线,再通过沸点仪测定一系列混合溶液的沸点,收集少量气象冷凝液以及此时的混合溶液,测定各自折射率,反查标准曲线得到气液两相得组成,绘制双液系的气液平衡图。

2.内容:1)实验原理:在常温下,两液态物质混合而成的体系称为双液系。

两液体若只能在一定比例范围内互相溶解,称为部分互溶双液系,若两液体能以任意比例相互溶解,则称为完全互溶双液系。

例如:苯-乙醇体系,正丙醇-水体系,环己烷—乙醇体系都是完全互溶双液系,苯-水体系则是部分互溶双液系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。

在一定的外压下,纯液体的沸点有确定的值。

但对于双液系来说,沸点不仅与外压有关,而且还与双液系的组成有关,即与双液系中两种液体的相对含量有关。

双液系在蒸馏时具有另一个特点是:在一般情况下,双液系的气相组成和液相组成并不相同。

因此原则上有可能用反复蒸馏的方法,使双液系中的两液体互相分离。

通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相、液相组成作图,所得图形称为双液系T-x相图,在一定温度下还可画出体系的压力P 与组成的P-x关系图。

完全互溶双液系在恒定压力下的气液平衡相图可分为三类:如果溶液与拉乌尔定律的偏差不大,在T—x图上,溶液的蒸汽压和沸点介于A,B两纯组分蒸汽压及沸点之间,如甲苯-苯体系(图5-1)所示,为第一类。

实际溶液由于A—B两组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大的偏差。

在T—X图上可能有最低和最高点出现。

如图(5-2)、(5-3)所示。

这些点称为恒沸点。

其相应的溶液称为恒沸点混合物。

恒沸混合物蒸馏所得的气相与液相的组成相同。

如:盐酸—水体系具有最高恒沸点,为第二类;正丙醇—水等体系具有最低恒沸点,为第三类。

外界压力不同时,同一双液系的相图也不尽相同,所以恒沸点和恒沸点混合物的组成还与外压有关,一般在未注明压力时,通常都指外压为标准大气压的值(1大气压或101325Pa)。

图5-1 完全互溶体系的一种蒸馏相图图5-2,3 完全互溶双液系的另两种类型相图从相律来看,对二组分体系,当压力恒定时,在汽液二相共存区域中,自由度等于1,若温度一定,汽液两相成分也就确定。

当总成分一定时,由杠杆原理知,两相的相对量也一定。

反之,在一定的实验装置中,利用回流冷凝的方法保持气液两相相对量一定,则体系的温度恒定。

此时,取出两相中的样品,用物理方法或化学方法分析两相的成分,可给出在该温度时气液两相平衡成分的坐标点。

改变体系的总成分,再如上法可找出另一对坐标点,这样测得若干对坐标后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得双液系的T-X相图。

本实验两相中的成分分析均采用折光率法,溶液折光率的测定,请看附录说明书。

物质的折光率是一特征数值,它与物质的浓度及温度有关。

大多数液态有机化合物的折光率的温度系数为-0.0004,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。

一般温度控制在±0.2℃时,能从阿贝折射仪上准确测到小数点后4位有效数字。

溶液的浓度不同、组成不同折光率也不同。

因此可先配制一系列已知组成,已知浓度的溶液,在恒定温度下测其折光率,作出组成−−折光率工作曲线,便可通过测折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的浓度与组成。

沸点仪的构造及沸点的测定:图5-4 沸点仪A-盛液容器;B-测量温度计;C-小玻管;D-小球;E-电热丝F-冷凝管;G-温度计;L-支管沸点仪的设计虽各有异,但其设计思想都集中在如何正确地测定沸点和气液相的组成,以及防止过热和避免分馏等方面。

我们所使用的沸点仪如图5-4所示:这是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶,冷凝管底部有一球形小室D,用以收集冷凝下来的汽相样品。

液相样品则通过烧瓶上的支管L 抽取,图中E是一根用300W的电炉丝截制而成的电加热丝,直接浸入溶液中加热,以减少溶液沸腾时的过热暴沸现象。

温度计安装时须注意使水银球一半浸在液面下,一半露在蒸气中,并在水银球外围套一小玻璃管C,这样,溶液沸腾时,在气泡的带动下,使气液不断喷向水银球而自玻璃管上端溢出;小玻璃管C还可减少沸点周围环境(如空气流动或其它热源的辐射)对温度计读数可能引起的波动,因此这样测得的温度就能较好地代表气液两相的平衡温度。

分析平衡时气相和液相的组成,须正确取得气相和液相样品。

沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的平衡组成,使取得的气相样品的组成与气液平衡时的组成产生偏差,因此要减少气相的分馏作用。

本实验中所用沸点仪是将平衡时的蒸气凝聚在小球D内,在容器A中的溶液不会溅入小球D的前提下,尽量缩短小球D与大球A的距离,为防止分馏,尽量减少小球D的体积即可达此目的。

为了加速达到体系的平衡,可把D球中最初冷凝的液体倾回到容器A中。

沸点的测定:用玻璃水银温度计测量溶液的沸点,如图5-5,固定在沸点仪上的水银温度计是全浸式的,使用时除了要对温度计的零点和刻度误差等因素进行校正外,还应作露茎校正。

这是由于温度计未能完全置于被测体系中而引起的。

根据玻璃与水银膨胀系数的差异,校正值的计算式为:∆t露/℃=1.6⨯10-4·n·(t观-t环)校正的方法是在测量沸点的温度计B旁再固定一支同样精度的温度计G,G的水银球底部应置于测量温度计沸点稳定值至固定温度计橡皮塞露出那一段水银柱的中部。

读沸点时同时读取温度计G上的读数,得到温度t观和t环。

在测量过程中,由于组成的变动,t观也在变动,因此温度计G的位置也应随着沸点稳定值而进行调整,始终让其置于温度计B露出水银柱的中部。

式中的n是露出那段水银柱的长。

1.6⨯10-4是水银对玻璃的相对膨胀系数。

沸点除了要进行露茎校正外,还需要进行压力校正。

标准大气压下(P=760mmHg或101325Pa)测得的沸点为正常沸点。

实际测量时,压力一般都不恰好为标准大气压。

应用特鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝龙公式,可得溶液沸点随大气压变动而变动的近似值:∆t C t C P Pa/(./)(/)︒=+︒⋅-2731510101325101325校正后,溶液的正常沸点为:t沸=t观+∆t压+∆t露图5-5 温度计露茎校正示意图2)实验步骤:1、正丙醇-水溶液折光率与组成工作曲线的测定:(1)配制正丙醇的质量百分比为10%、20%、30%、40%、55%、70%、80%、90%的正丙醇水溶液各10mL。

准确计算正丙醇和水的量,用分析天平准确称量,为避免样品在称量过程中挥发,应尽量做到动作迅速。

各个溶液确切的组成可按实际称量结果计算。

(2)调节恒温槽温度并使其稳定,使阿贝折射仪上的温度稳定在某一定值,用纯水校正阿贝折射仪,并测量上述溶液的折光率。

为了适应季节的变化,可选择若干温度测量,一般可选25℃、30℃、35℃三个温度。

在坐标纸上绘制不同温度时正丙醇-水溶液的组成与折光率工作曲线。

2、安装沸点仪:将烘干的沸点仪按图5-4安装好,注意带有温度计和加热丝的橡皮塞要塞紧,不要触及烧瓶底部,温度计和加热丝之间要有一定的距离,装上辅助温度计G。

操作时要小心,防止打破水银温度计。

3、测正丙醇的沸点:用50mL的移液管从支管L中加入正丙醇溶液50mL,注意观察电加热丝是否全部浸没在溶液中,水银温度计的水银球是否一半在溶液中,一半在蒸汽中。

否则应调整好。

夹上电热丝夹,打开冷却水,插上电源,调节变压器电压由零慢慢增加,观察加热丝上是否有小气泡逸出,电压控制在20V以内,溶液会慢慢沸腾。

体系中的蒸汽经冷凝管冷凝后,聚于小球D中。

冷凝液不断地冲刷D球,必要时可将D球中的冷凝液倾入烧瓶中,观察B温度计上的读数达到稳定,此时体系处于平衡状态,调整G温度计到正确位置;再稳定5-7分钟,准确记下温度计上t观和t环。

并记下橡皮塞处温度计的读数。

切断电源。

4、取样并测定组成(折光率)用干燥的滴定管自冷凝管中取出小球D内的全部气相冷凝液,用另一支干燥吸管从L口中取液相液1mL左右,分别放入带有磨口的小试管中,并将试管置于一盛有冷水的小烧瓶中让其冷却,防止挥发。

观察阿贝折射仪上的温度是否正确,用丙酮棉球擦拭镜面,并用吹风机吹干。

把待测的气相液,液相液分别滴于镜面上迅速测量。

每个样品测量2-3次,取读数的平均值。

5、用10mL移液管移取H2O 0.5 mL,从支管L加入烧瓶中,以改变溶液的总组成,按步骤3-4测量新体系中的液相、气相的折光率和平衡时的t观和t环。

6、依次向烧瓶中加入1,1.5,2,2.5,4,6mL的水,仍按步骤3-4逐一进行测量,分别得到不同组成时的汽相、液相的折光率及各自的沸点。

7、把该混合液置于试剂瓶中,用蒸馏水反复洗涤烧瓶;并用20mL 的移液管加入40mL蒸馏水,按以上方法测量水的折光率和沸点,并逐一加入0.5,1,1.5,2,4,10,20mL的正丙醇,改变体系的总组成,测量气液平衡时各个样品的折光率和沸点。

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