实验报告——阿司匹林
阿司匹林机能学实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的基本药理作用。
2. 掌握阿司匹林在体外实验中的剂量效应关系。
3. 分析阿司匹林在不同实验条件下的作用机制。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin),化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的非甾体抗炎药(NSAID)。
其主要药理作用包括解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等。
本实验通过体外实验,探讨阿司匹林对实验动物模型的影响,以期为阿司匹林的临床应用提供实验依据。
三、实验材料1. 实验动物:雄性大鼠,体重200-250g。
2. 仪器:电子天平、手术显微镜、手术器械、药物浓度梯度制备装置、酶标仪等。
3. 药品:阿司匹林片(四川制药)、生理盐水、二甲基亚砜(DMSO)等。
四、实验方法1. 实验动物分组:将实验动物随机分为四组,分别为空白组、低剂量组、中剂量组和高剂量组,每组10只。
2. 药物浓度梯度制备:将阿司匹林片用DMSO溶解,配制成不同浓度的药物溶液。
3. 实验操作:- 空白组:给予生理盐水灌胃。
- 低、中、高剂量组:分别给予低、中、高剂量的阿司匹林溶液灌胃。
4. 观察指标:- 实验动物体温变化:实验前、实验后1小时、2小时、3小时分别测量实验动物体温。
- 实验动物疼痛反应:采用热板法测定实验动物对热刺激的反应时间。
- 实验动物抗炎作用:采用棉球肉芽肿法测定实验动物的抗炎作用。
- 实验动物血小板聚集抑制:采用比浊法测定实验动物血小板聚集率。
五、实验结果1. 体温变化:实验后1小时、2小时、3小时,各剂量组实验动物体温均低于空白组,且随剂量增加,体温降低程度越大。
2. 疼痛反应:实验动物对热刺激的反应时间随阿司匹林剂量增加而延长,表明阿司匹林具有镇痛作用。
3. 抗炎作用:实验动物棉球肉芽肿体积随阿司匹林剂量增加而减小,表明阿司匹林具有抗炎作用。
4. 血小板聚集抑制:实验动物血小板聚集率随阿司匹林剂量增加而降低,表明阿司匹林具有抗血小板聚集作用。
六、实验讨论1. 阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等多种药理作用,本实验验证了阿司匹林在体外实验中的这些作用。
阿司匹林的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构和性质。
2. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
3. 通过实验,提高实验操作技能和实验分析能力。
二、实验原理阿司匹林,化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,是一种常用的非处方药,具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林的结构中含有酯基和羧基,因此可以通过以下几种方法进行鉴别:1. 红外光谱法:利用阿司匹林的红外吸收光谱与标准品进行比对,判断其结构。
2. 氢氧化钠滴定法:利用阿司匹林在碱性条件下的水解反应,通过滴定测定其含量。
3. 三氯化铁试验:利用阿司匹林中的水杨酸部分与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。
4. 碳酸钠试验:利用阿司匹林中的水杨酸部分与碳酸钠反应生成白色沉淀和醋酸臭气。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅、电热套、研钵、漏斗等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、水杨酸标准品、氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、三氯化铁试液、碳酸钠试液、中性乙醇、稀硫酸等。
四、实验步骤1. 红外光谱法(1)取阿司匹林片剂适量,研细,制成粉末。
(2)将粉末均匀铺在红外光谱仪样品池中,进行红外光谱扫描。
(3)将所得红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱进行比对,判断阿司匹林的结构。
2. 氢氧化钠滴定法(1)称取阿司匹林片剂0.4g,精密称定。
(2)将阿司匹林片剂溶解于中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20mL中。
(3)加入酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色。
(4)记录滴定所需氢氧化钠滴定液的体积,计算阿司匹林的含量。
3. 三氯化铁试验(1)取阿司匹林片剂0.1g,加水10mL,煮沸,放冷。
(2)加入三氯化铁试液1滴,观察颜色变化。
4. 碳酸钠试验(1)取阿司匹林片剂0.5g,加碳酸钠试液10mL,煮沸2分钟后,放冷。
(2)加入过量的稀硫酸,观察是否有白色沉淀和醋酸臭气。
五、实验结果与分析1. 红外光谱法:阿司匹林的红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱一致,证明阿司匹林结构正确。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
药化实验报告阿司匹林(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过本实验,了解阿司匹林的合成原理和过程;2. 掌握酯化反应的原理和实验操作;3. 熟悉重结晶的原理和实验方法;4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中,可能会产生副产物,如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应(1)在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐;(2)用滴管加入5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放入水浴中,加热至85-90℃,维持10分钟;(4)从热源上取下锥形瓶,让其自然冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出;(6)待溶液冷却至室温后,加入50ml水;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(9)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制(1)将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中;(2)加入饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,使杂质转化为盐类;(3)过滤,滤液用1%三氯化铁溶液检测,确认无杂质;(4)将滤液酸化,使盐类沉淀;(5)过滤,滤液用浓盐酸调节pH值至中性;(6)将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(8)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状:白色固体,熔点为135℃;2. 阿司匹林精制品的性状:白色结晶,熔点为135℃;3. 鉴别杂质:通过1%三氯化铁溶液检测,无杂质。
阿司匹林的实验报告
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况,深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(阿司匹林)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验材料与仪器1、材料水杨酸:_____g乙酸酐:_____ml浓硫酸:_____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶(_____ml)回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中,再加入_____ml 乙酸酐,摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边加边振荡,使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后,将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中,搅拌,使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验:取少量样品,溶于乙醇中,加入几滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变稠,颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后,有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中,溶液未变色,表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量:根据化学反应式,计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量:称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率=(实际产量/理论产量)× 100%通过计算,本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析:1、反应过程中温度控制不当,导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足,影响了反应的进行程度。
阿司匹林散剂实验报告
一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法;2. 掌握散剂的质量评价方法;3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀,制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用,广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀,制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器:电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等;2. 药品:阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等;3. 辅料:玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂(1)称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料,按照处方比例准确称量;(2)将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中,研磨混合均匀;(3)加入硬脂酸镁,继续研磨混合均匀;(4)将混合均匀的散剂过筛,使粉末达到一定的细度;(5)将过筛后的散剂装入干燥器中,备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价(1)外观:观察散剂的颜色、形状、大小等,应符合规定;(2)粒度:采用药筛法测定散剂的粒度,应符合规定;(3)含量:采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量,应符合规定;(4)溶出度:采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度,应符合规定;(5)稳定性:将散剂置于干燥器中,分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月,观察其外观、粒度、含量等指标的变化,应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末,无杂质;2. 粒度测定结果显示,散剂粒度符合规定;3. 高效液相色谱法测定结果显示,散剂中阿司匹林含量符合规定;4. 溶出度测定结果显示,散剂在特定条件下的溶出度符合规定;5. 稳定性实验结果显示,散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中,应严格控制原料的称量和混合过程,确保散剂的质量;2. 在制备过程中,应选用适宜的辅料,以保证散剂的稳定性;3. 阿司匹林散剂在制备过程中,应避免温度过高,以防药物分解;4. 阿司匹林散剂在制备完成后,应进行质量评价,确保其符合规定。
阿司匹林设计实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。
2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。
3. 通过实验,提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。
实验原理如下:COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器:- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂,确保实验环境整洁、安全。
2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸,并滴加几滴碘溶液,制成碘化钾淀粉试纸。
4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口,缓慢滴加7滴浓硫酸,观察试纸颜色变化。
5. 立即用玻璃棒搅拌反应液,使水杨酸溶解。
6. 将反应液放入恒温水浴锅中,加热至80~85℃,反应20分钟。
7. 反应结束后,撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
8. 稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
9. 用冰-水浴冷却,放置20分钟,待结晶析出完全。
10. 将结晶过滤,用少量无水乙醇洗涤,去除杂质。
11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中,加热蒸干。
12. 将蒸干后的固体进行熔点测定,确定阿司匹林纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 阿司匹林白色结晶,熔点为135℃。
阿司匹林镇痛作用实验报告
阿司匹林镇痛作用实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的镇痛作用,通过对比实验组和对照组的反应,评估阿司匹林在缓解疼痛方面的效果。
二、实验原理疼痛是一种复杂的生理和心理现象,通常由伤害性刺激引起。
阿司匹林属于非甾体抗炎药(NSAIDs),其镇痛机制主要是通过抑制环氧化酶(COX)的活性,减少前列腺素等致痛物质的合成,从而减轻疼痛感受。
三、实验材料与方法(一)实验动物选用健康的成年小鼠若干只,体重在 18 22g 之间,雌雄各半。
实验前小鼠在实验室环境中适应一周,自由饮食和饮水。
(二)药品与试剂阿司匹林(分析纯),生理盐水,冰醋酸。
(三)实验仪器电子天平,小鼠固定器,微量注射器,秒表。
(四)实验方法1、分组将小鼠随机分为三组:对照组、低剂量阿司匹林组、高剂量阿司匹林组,每组 10 只。
2、给药对照组小鼠腹腔注射生理盐水 02ml/10g;低剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 50mg/kg(02ml/10g);高剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 100mg/kg(02ml/10g)。
3、疼痛模型的建立给药 30 分钟后,每只小鼠腹腔注射 06%冰醋酸 02ml/只,观察并记录小鼠出现扭体反应(腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高)的潜伏期和15 分钟内的扭体次数。
四、实验结果(一)扭体反应潜伏期对照组小鼠的扭体反应潜伏期较短,平均为(25 ± 05)分钟;低剂量阿司匹林组的潜伏期有所延长,平均为(45 ± 08)分钟;高剂量阿司匹林组的潜伏期进一步延长,平均为(65 ± 10)分钟。
(二)扭体次数对照组小鼠 15 分钟内的扭体次数较多,平均为(185 ± 35)次;低剂量阿司匹林组的扭体次数减少,平均为(125 ± 25)次;高剂量阿司匹林组的扭体次数显著减少,平均为(65 ± 15)次。
五、结果分析1、与对照组相比,低剂量和高剂量阿司匹林组的扭体反应潜伏期均明显延长,扭体次数显著减少,表明阿司匹林具有镇痛作用。
阿司匹林实验报告结果分析
阿司匹林实验报告结果分析引言阿司匹林是一种常用的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、发热、关节炎等疼痛和炎症症状。
本次实验旨在通过对阿司匹林的研究,了解其药物特性和效果。
本文将对阿司匹林的实验结果进行分析。
实验设计与方法本实验采用随机对照试验设计。
实验组和对照组分别服用阿司匹林和安慰剂,通过对比两组数据的差异,来评估阿司匹林的效果和安全性。
具体实验步骤如下:1.随机分配实验对象至实验组和对照组;2.实验组每日口服一定剂量的阿司匹林;3.对照组每日口服相同数量的安慰剂;4.记录实验对象的生理指标和症状变化;5.收集数据并进行统计分析。
实验结果在实验过程中,我们对实验对象的生理指标和症状进行了记录和观察。
下面是实验结果的分析:生理指标我们关注了实验对象的体温、血压和心率等生理指标的变化。
体温:实验组在服用阿司匹林后,平均体温降低了0.5摄氏度,而对照组的体温没有明显变化。
这表明阿司匹林有降温的效果。
血压:在实验组中,血压平均下降了5 mmHg,而对照组的血压没有明显变化。
这说明阿司匹林对降低血压有一定的作用。
心率:实验组服用阿司匹林后,心率平均下降了10次/分钟,而对照组的心率没有明显变化。
这表明阿司匹林可以减缓心率。
症状变化除了生理指标的变化外,我们还观察了实验对象的头痛、关节疼痛和发热等症状的改善情况。
头痛:实验组服用阿司匹林后,头痛症状得到了明显的缓解,有80%的实验对象报告头痛减轻。
而对照组的头痛症状没有变化。
关节疼痛:实验组中有70%的实验对象在服用阿司匹林后,关节疼痛症状得到了缓解。
对照组的关节疼痛症状没有明显变化。
发热:实验组中有90%的实验对象服用阿司匹林后,发热症状得到了缓解。
对照组的发热症状没有明显变化。
数据统计与分析通过对实验结果的统计分析,我们可以得出以下结论:1.阿司匹林在体温、血压和心率方面有明显的降低作用,显示出退热、降压和减慢心率的效果;2.阿司匹林对头痛、关节疼痛和发热等症状有缓解的作用,显示出明显的镇痛和抗炎作用。
阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的合成原理和过程。
2. 掌握酯化反应和精制原理及基本操作。
3. 巩固称量、溶解、加热、结晶、等基本实验操作。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色晶体,具有解热、镇痛和消炎作用。
它是由水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应而制得的。
反应式如下:COOH|OH + (CH3CO)2O → COOCH3|COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,加入100mL干燥的单口烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸。
3. 安装普通回流装置,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
4. 用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20分钟。
5. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 待结晶析出完全后,减压抽滤。
8. 将得到的阿司匹林粗品用少量热水溶解,过滤,滤液加入适量乙醇,冷却结晶。
9. 抽滤,干燥,得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过上述实验步骤,成功合成了阿司匹林,其纯度较高。
2. 分析:在实验过程中,控制反应温度和反应时间对于提高阿司匹林的产率和纯度至关重要。
同时,在精制过程中,选择合适的溶剂和温度对于得到纯净的阿司匹林也具有重要意义。
六、实验结论通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林,并了解了阿司匹林的合成原理、操作步骤以及精制方法。
在实验过程中,我们掌握了酯化反应和精制原理及基本操作,巩固了称量、溶解、加热、结晶、等基本实验操作。
此外,我们还了解了阿司匹林的应用价值,为今后的学习和研究奠定了基础。
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告
阿司匹林胶囊剂的制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林胶囊剂的制备方法。
2、熟悉胶囊剂制备过程中的质量控制要点。
3、了解胶囊剂的特点和应用。
二、实验原理阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药。
胶囊剂是将药物填充于空心胶囊中制成的固体制剂,具有掩盖药物不良气味、提高药物稳定性、便于服用等优点。
阿司匹林胶囊剂的制备主要包括药物的粉碎、过筛、混合、填充等步骤。
通过合理的工艺操作,使药物均匀分散在胶囊中,保证每粒胶囊的含量准确、质量稳定。
三、实验材料与设备1、材料阿司匹林原料药淀粉滑石粉空心胶囊(0 号)2、设备电子天平粉碎机标准筛(80 目、100 目)混合器胶囊填充板四、实验方法1、阿司匹林的粉碎与过筛称取适量的阿司匹林原料药,放入粉碎机中粉碎。
将粉碎后的阿司匹林通过 80 目筛,收集筛下物备用。
2、辅料的准备称取适量的淀粉,通过 100 目筛,备用。
称取适量的滑石粉,备用。
3、混合将阿司匹林筛下物、淀粉和滑石粉按照一定比例放入混合器中,充分混合均匀。
4、填充胶囊将混合好的药物粉末置于胶囊填充板中,逐个填充空心胶囊。
五、实验过程1、首先,按照实验要求准确称取所需的阿司匹林原料药、淀粉和滑石粉。
在称量过程中,使用电子天平进行精确称量,确保物料的量符合配方要求。
2、对阿司匹林原料药进行粉碎处理,粉碎过程中注意控制粉碎的程度,避免过度粉碎导致药物性质改变。
粉碎完成后,用 80 目筛对药物进行筛选,去除过大的颗粒,以保证药物的粒度均匀。
3、接着,对淀粉进行过筛处理,使用 100 目筛,使淀粉的粒度更加细小,有利于在后续的混合过程中与阿司匹林充分混合。
4、将处理好的阿司匹林、淀粉和滑石粉按照预定的比例加入混合器中。
混合时,设定适当的混合时间和速度,以确保物料混合均匀。
为了验证混合的均匀性,可以在不同部位取样进行含量测定。
5、混合完成后,开始进行胶囊的填充操作。
将混合好的药物粉末小心地倒入胶囊填充板的孔中,然后使用胶囊填充工具将药物压实,并盖上胶囊帽。
阿司匹林的检测实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的基本性质和检测方法。
2. 学习利用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
3. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其分子结构中含有羧基和酯键。
本实验采用紫外-可见分光光度法检测阿司匹林的含量。
该方法基于阿司匹林分子在特定波长下对紫外光的吸收特性。
通过测定吸光度,可以计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂:阿司匹林标准品、无水乙醇、盐酸溶液(1mol/L)、氢氧化钠溶液(1mol/L)、磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)、水等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制(1)准确称取一定量的阿司匹林标准品,用无水乙醇溶解,配制成浓度为1mg/mL的标准溶液。
(2)取6个25mL容量瓶,分别加入不同体积的标准溶液,用无水乙醇定容至刻度,得到一系列不同浓度的标准溶液。
(3)在特定波长下,测定各标准溶液的吸光度。
(4)以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)准确称取一定量的阿司匹林样品,用无水乙醇溶解,配制成适当浓度的样品溶液。
(2)在特定波长下,测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中阿司匹林的含量。
3. 平行实验为了提高实验结果的准确性,对样品进行平行实验,计算平均值。
五、实验结果与分析1. 标准曲线线性良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定结果显示,阿司匹林的含量为X mg/g。
3. 平行实验结果与平均值基本一致,说明实验结果可靠。
六、实验讨论1. 实验过程中,要注意避免光照和空气对阿司匹林的影响,以保证实验结果的准确性。
2. 实验操作过程中,要注意移液管的清洗和定容的准确性,避免误差。
3. 紫外-可见分光光度法是一种快速、简便的阿司匹林检测方法,适用于实际生产中的质量控制。
七、实验总结本实验成功完成了阿司匹林的检测,掌握了紫外-可见分光光度法的操作步骤和原理。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林含量实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 熟悉滴定操作及数据处理方法。
3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物。
本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,利用阿司匹林分子结构中的羧基与氢氧化钠标准溶液反应,通过计算滴定过程中消耗的氢氧化钠的量,从而得出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、电子天平、移液管、烧杯、滴定管夹、滴定台等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的阿司匹林片剂(例如0.3g),置于锥形瓶中。
2. 加入适量的乙醇(约10mL),振荡使阿司匹林片剂溶解。
3. 用移液管准确移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
4. 加入1~2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)进行滴定,直至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠体积(V)。
5. 重复实验,求出消耗氢氧化钠的平均体积。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的含量(C):C = (CNaOH × VNaOH × MAspirin) / M样品其中,CNaOH为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),VNaOH为消耗的氢氧化钠体积(mL),MAspirin为阿司匹林的摩尔质量(180.16g/mol),M样品为称取的阿司匹林片剂质量(g)。
2. 计算实验误差:实验误差 = (C实际 - C实验) / C实际× 100%其中,C实际为阿司匹林片剂标示含量,C实验为实验测得含量。
六、实验结果与分析1. 实验结果假设实验测得阿司匹林含量为C实验 = 0.279g,标示含量为C实际 = 0.300g。
2. 实验误差实验误差 = (0.300 - 0.279) / 0.300 × 100% = 6.33%七、结论本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,实验结果与标示含量基本一致,误差在可接受范围内。
阿司匹林的鉴别试验实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在水解和显色反应中的表现。
3. 培养实验操作技能和观察能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,其化学结构为2-(乙酰氧基)苯甲酸。
阿司匹林在水中不稳定,遇湿气易水解生成水杨酸和醋酸。
在水解过程中,水杨酸会与三氯化铁发生显色反应,生成紫堇色配合物。
此外,阿司匹林在加热和碳酸钠的作用下,可水解生成水杨酸和醋酸,醋酸具有酸味,水杨酸则与硫酸作用生成白色沉淀。
三、实验材料1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠试液3. 稀硫酸4. 三氯化铁试液5. 水和乙醇6. 酚酞指示剂7. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)8. 烧杯、试管、滴定管、酒精灯、石棉网等四、实验步骤1. 鉴别实验(1)取阿司匹林片剂0.1g,加入10mL水中,煮沸,放冷,滴加1滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。
(2)取阿司匹林片剂0.5g,加入10mL碳酸钠试液,煮沸2分钟后,放冷,加入过量稀硫酸,观察溶液中是否出现白色沉淀。
2. 含量测定(1)取阿司匹林片剂约0.4g,精密称定,加入20mL中性乙醇(对酚酞指示剂显中性),溶解后,加入3滴酚酞指示剂。
(2)用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色,记录消耗氢氧化钠滴定液的体积。
五、实验结果1. 鉴别实验(1)滴加三氯化铁试液后,溶液呈现紫堇色。
(2)加入过量稀硫酸后,溶液中出现白色沉淀。
2. 含量测定消耗氢氧化钠滴定液体积为V mL。
六、实验讨论1. 在鉴别实验中,阿司匹林与三氯化铁发生显色反应,生成紫堇色配合物,证明阿司匹林中存在水杨酸。
加入过量稀硫酸后,白色沉淀的出现进一步证实了水杨酸的存在。
2. 在含量测定实验中,通过滴定法测定阿司匹林含量。
由于阿司匹林在水中不稳定,水解速度较慢,因此溶解时需加热。
在滴定过程中,酚酞指示剂的颜色变化提示滴定终点。
七、实验结论1. 通过实验,成功鉴别出阿司匹林,并了解其性质。
阿司匹林的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法,包括鉴别和含量测定。
2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。
3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定,并对其原料药和肠溶片进行质量分析。
三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理:阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物,于510nm波长处测定吸光度,根据标准曲线计算阿司匹林含量。
- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度;4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理:利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。
- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析;4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。
3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别:采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。
- 含量测定:采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。
- 特殊杂质检查:根据《中国药典》规定,对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查,如游离水杨酸、重金属等。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL,相关系数为0.999。
样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下,阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。
阿司匹林的滴定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握阿司匹林滴定分析的基本原理和方法。
2. 熟悉滴定分析实验操作技巧。
3. 培养实验数据记录、分析及解决问题的能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓形成等作用。
阿司匹林分子中含有酯键和羧基,易水解生成水杨酸和醋酸。
在滴定分析中,通常采用酸碱滴定法测定阿司匹林的含量。
本实验采用酸碱滴定法,以氢氧化钠标准溶液滴定阿司匹林,根据滴定终点计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、量筒、电子天平、滴定架、洗瓶、滴定分析器等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、盐酸标准溶液(0.1mol/L)、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验器材,检查仪器是否正常。
2. 称取适量阿司匹林片剂,精确至0.0001g。
3. 将称取的阿司匹林片剂溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容至刻度。
4. 用移液管移取10.00mL阿司匹林溶液于锥形瓶中。
5. 加入2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。
6. 记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
7. 用盐酸标准溶液回滴,直至溶液由浅红色变为无色。
8. 记录消耗的盐酸标准溶液体积。
9. 根据消耗的氢氧化钠和盐酸标准溶液体积,计算阿司匹林的含量。
五、数据处理1. 计算阿司匹林的滴定度(T):T = (CNaOH × VNaOH × MAsp) / (CVHCl × VHCl)式中:CNaOH 为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L);VNaOH 为消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);CVHCl 为盐酸标准溶液的浓度(mol/L);VHCl 为消耗的盐酸标准溶液体积(mL)。
2. 计算阿司匹林的含量(X):X = (T × W) / (MAsp × VAsp)式中:W 为称取的阿司匹林片剂质量(g);MAsp 为阿司匹林的摩尔质量(g/mol);VAsp 为移取的阿司匹林溶液体积(mL)。
阿司匹林镇痛作用实验报告
阿司匹林镇痛作用实验报告一、实验目的本实验旨在研究阿司匹林的镇痛作用,并通过相关实验方法和数据来评估其效果,为进一步了解阿司匹林的药理机制和临床应用提供参考依据。
二、实验材料1、实验动物:健康成年小鼠若干只,体重 18 22g,雌雄不限。
2、药品与试剂:阿司匹林(纯度 99%)、冰醋酸、生理盐水。
3、实验仪器:热板测痛仪、电子天平、注射器、秒表等。
三、实验方法1、分组与给药将小鼠随机分为三组,每组 10 只。
分别为空白对照组、阿司匹林低剂量组(50mg/kg)和阿司匹林高剂量组(100mg/kg)。
空白对照组给予等体积的生理盐水,阿司匹林组分别给予相应剂量的阿司匹林溶液,均通过腹腔注射给药。
2、热板法测痛阈值在给药前和给药后 30 分钟、60 分钟、90 分钟,将小鼠置于 55±05℃的热板上,记录小鼠自放置于热板上至出现舔后足的时间,即为痛阈值。
如果小鼠在热板上停留超过 60 秒仍未出现舔后足反应,则立即取出,痛阈值按 60 秒计算。
3、醋酸扭体法给药 30 分钟后,每只小鼠腹腔注射 06%冰醋酸溶液 01ml/10g,观察并记录 15 分钟内小鼠出现扭体反应(腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高)的次数。
四、实验结果1、热板法结果给药前,三组小鼠的痛阈值无显著差异(P > 005)。
给药后 30 分钟,阿司匹林低剂量组和高剂量组的痛阈值均较空白对照组显著提高(P < 005),且高剂量组的痛阈值提高更为明显(P < 001)。
给药后 60 分钟和 90 分钟,阿司匹林低剂量组和高剂量组的痛阈值仍显著高于空白对照组(P < 005),但高剂量组与低剂量组之间的差异逐渐减小。
2、醋酸扭体法结果空白对照组小鼠在 15 分钟内的扭体次数平均为 258 ± 35 次。
阿司匹林低剂量组小鼠的扭体次数平均为 185 ± 28 次,与空白对照组相比有显著差异(P < 005)。
阿司匹林高剂量组小鼠的扭体次数平均为 102 ± 21 次,与空白对照组和低剂量组相比均有极显著差异(P < 001)。
阿司匹林解热实验报告
一、实验背景阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种广泛使用的非处方药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验旨在探究阿司匹林在人体内的解热效果,并通过实验验证其药理作用。
二、实验目的1. 了解阿司匹林的解热机制。
2. 探究阿司匹林在人体内的解热效果。
3. 评估阿司匹林在临床应用中的安全性。
三、实验原理阿司匹林通过抑制环氧合酶(COX)的活性,减少前列腺素的合成,从而发挥解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用人体志愿者作为受试者,通过观察体温变化,评估阿司匹林的解热效果。
四、实验材料与仪器1. 实验材料:- 阿司匹林片剂- 体温计- 水- 食盐- 热水袋2. 实验仪器:- 电子天平- 温度计- 计时器五、实验方法1. 选择20名健康志愿者作为受试者,年龄18-25岁,性别不限。
2. 受试者在实验前24小时内不得服用任何含有阿司匹林或其他解热镇痛药物的药物。
3. 将受试者分为两组,每组10人。
一组为实验组,另一组为对照组。
4. 实验组受试者在实验开始前30分钟服用阿司匹林片剂(剂量根据受试者体重计算,成人一般为每千克体重10毫克),对照组受试者服用等量的安慰剂。
5. 两组受试者在服用药物后,分别在实验开始前、服用药物后30分钟、1小时、2小时、3小时和4小时测量体温。
6. 观察并记录两组受试者的体温变化,比较两组受试者的体温变化差异。
六、实验结果1. 实验组受试者在服用阿司匹林后,体温在1小时内开始下降,2小时内达到最低点,3小时后逐渐恢复至正常水平。
2. 对照组受试者在服用安慰剂后,体温无明显变化。
3. 实验组受试者的平均体温下降幅度为0.8℃,对照组受试者的平均体温下降幅度为0.2℃。
七、实验讨论1. 阿司匹林在人体内的解热效果显著,可以迅速降低体温。
2. 阿司匹林的解热作用主要通过抑制环氧合酶(COX)的活性,减少前列腺素的合成来实现。
3. 阿司匹林在临床应用中安全性较高,但部分人群(如孕妇、哺乳期妇女、过敏体质者等)需谨慎使用。
阿司匹林的水解实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的水解反应原理。
2. 掌握阿司匹林水解实验的操作方法。
3. 学习通过观察水解反应产物的颜色变化来判断水解反应的进行。
4. 了解水解反应的速率及其影响因素。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,在体内或加热条件下,会发生水解反应,生成水杨酸和乙酸。
水杨酸在空气中容易被氧化,颜色由白色变为淡黄色,甚至红棕色。
本实验通过观察阿司匹林水解后溶液的颜色变化,判断水解反应的进行。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 阿司匹林片剂- 稀盐酸- 水杨酸标准溶液- 碘化钾淀粉试纸- 乙醇- 碳酸钠溶液- 氢氧化钠溶液2. 实验仪器:- 电子天平- 烧杯- 滴定管- 试管- 恒温水浴锅- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 称量阿司匹林片剂:准确称取一定量的阿司匹林片剂,记录其质量。
2. 制备水解液:将称取的阿司匹林片剂溶解于稀盐酸中,转移至烧杯中,加入适量的水,搅拌均匀。
3. 水解反应:将烧杯放入恒温水浴锅中,加热至70℃,保持30分钟,使阿司匹林充分水解。
4. 冷却:将水解液冷却至室温。
5. 检测水解反应:- 取少量水解液,滴加碘化钾淀粉试纸,观察颜色变化。
- 另取少量水解液,滴加碳酸钠溶液,观察是否有气泡产生。
- 另取少量水解液,滴加氢氧化钠溶液,观察颜色变化。
6. 数据处理:记录实验数据,分析水解反应的速率及其影响因素。
五、实验结果与分析1. 碘化钾淀粉试纸检测:水解液滴加碘化钾淀粉试纸后,试纸未发生颜色变化,说明水解液中未产生游离的碘。
2. 碳酸钠溶液检测:水解液滴加碳酸钠溶液后,观察到有气泡产生,说明水解液中含有酸性物质,可能是乙酸。
3. 氢氧化钠溶液检测:水解液滴加氢氧化钠溶液后,观察到溶液颜色由无色变为蓝色,说明水解液中含有水杨酸。
4. 水解反应速率:根据实验结果,阿司匹林水解反应的速率受温度、酸碱度等因素的影响。
六、实验结论1. 阿司匹林在加热条件下会发生水解反应,生成水杨酸和乙酸。
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QS NO 2012002 实验报告
专业:工业检验与分析
课程:药物分析
班级:10 化检301 班
姓名:陈素娟
学号:201090130110
重庆工业职业技术学院化工系
实验一:阿司匹林肠溶片含量的测定(两步滴定法)
实验目的:
1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。
2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。
实验原理:
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。
第一步中和:
杂酸(酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸)+氢氧化钠→盐
第二步水解:
乙酰水杨酸钠+氢氧化钠(过量)反应
硫酸+氢氧化钠(剩余)反应
实验仪器及试剂:
试剂:
1、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使之成1000ml。
2、硫酸标准滴定溶液(0.05mol/L):取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
3、中性乙醇(无水乙醇)。
4、酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇100mL使之溶解,既得。
5、阿司匹林片剂。
仪器:
酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个
实验步骤:
取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml 容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml 振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴锅上加热15min并非时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白校正。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 1089O H C .
阿司匹林肠溶片标示量%%100m )(0⨯∙∙∙∙-=标平
S m F T V V
式中:T ——滴定液的滴定度,mg/mL;
F ——滴定液浓度校正因子,)
(规定浓度实际浓度
c c F =; V 0——空白试验消耗滴定液体积,mL ;
V ——样品消耗滴定液的体积,mL;
m 平——平均片重,g ;
S 标——标示量,g/片。
结果与讨论:
结果:
阿司匹林肠溶片含有阿司匹林应为标示量的93.0%~107.0%
未过滤样品标示量为199.94
过滤样品标示量为223.81
均大于中国药典2010年版的要求
该样品不符合中国药典2010年版标准
讨论:
1、中和操作要快,避免阿司匹林在碱中水解。
2、加碱,加热水解阿司匹林应不时振摇,保证水解完全;然后迅速放冷,尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。
3、掌握片剂的取样方法,并正确计算取样量范围。
4、滴定液体积NaoH SO H V V 242=,注意换算系数。
附录:
另附原始记录、检验报告单、实验结果图片。