阿司匹林的制备改进
阿司匹林合成工艺简介及改进研究
阿司匹林合成工艺简介及改进研究一、概述阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，通常用于缓解头痛、发烧和轻度疼痛。
阿司匹林的历史可以追溯到19世纪末，由德国化学家斯皮尔勒首次合成。
随着医药科技的不断发展，阿司匹林的合成工艺也在不断改进。
本文将就阿司匹林的合成工艺进行简要介绍，并探讨其改进研究的相关进展。
二、阿司匹林的合成工艺简介阿司匹林的合成工艺主要包括水杨酸的乙酰化反应。
具体步骤如下：1. 水杨酸的制备：水杨酸可通过苯酚经羟化反应生成对羟基苯甲醛，再经过碱催化羧化反应得到水杨酸。
2. 乙酰化反应：将水杨酸与乙酸酐在硫酸或磷酸的催化下反应，生成乙酰水杨酸（阿司匹林）和醋酸。
这一合成工艺虽然简单，但存在着环境污染严重、产率低等问题，因此需要进行改进研究。
三、阿司匹林合成工艺的改进研究1. 催化剂的改进：传统合成工艺中所使用的硫酸或磷酸催化剂，在反应过程中会产生大量废酸，对环境造成污染。
研究人员尝试寻找更环保的催化剂，如具有高效催化性能的金属催化剂等。
2. 反应条件的优化：对合成工艺中的反应条件进行优化，如温度、压力、反应时间等参数的调节，能够有效提高产率，降低能耗，减少废弃物的排放。
3. 新型合成路径的探索：寻找更加环保、高效的阿司匹林合成新路径，如采用生物催化或微波合成等技术，以减少原料和能源的消耗，减少废弃物生成。
四、个人观点和理解在当今社会，环保和高效已成为各行业发展的重要趋势，药物合成工艺也不例外。
阿司匹林作为一种常用的药物，其合成工艺的改进研究不仅能够提高生产效率，减少环境污染，还可以降低药物成本，使更多患者能够受益。
我对阿司匹林合成工艺的改进研究充满期待，希望能够通过不断的创新，为药物生产带来新的突破，为人类健康事业做出更大的贡献。
五、总结阿司匹林的合成工艺自诞生以来便受到人们的关注和研究。
通过对其合成工艺的优化和改进，我们将能够得到更加环保、高效的生产方式，从而更好地满足人们对药物的需求。
阿司匹林药物分析实验报告
阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药物，被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术，对阿司匹林进行定量分析，以了解其含量和纯度。
实验步骤：1. 样品制备：将阿司匹林片研磨成细粉，并称取适量的样品。
2. 样品溶解：将样品加入适量的乙酸乙酯中，并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析：将溶解后的样品过滤，并取得滤液。
然后，使用高效液相色谱仪进行分析，通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量，并进行数据统计和分析。
结果与讨论：通过实验，我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果，样品中阿司匹林的含量为X mg/g，并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期，并且样品的纯度较高。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林进行了药物分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中，我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量，并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向：本实验中，我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而，该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此，在今后的实验中，我们可以尝试使用其他药物分析技术，如质谱法或红外光谱法，来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语：阿司匹林作为一种常见的药物，其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术，对阿司匹林进行了定量分析，并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义，并为今后的研究提供了参考和指导。
改进阿司匹林合成实验的几点思考
改进阿司匹林合成实验的几点思考摘要：学医者都知道，阿司匹林的化学名为乙酰水杨酸，它的主要成分为水杨酸和乙酸酐，由这两部分共同合成的。
和一般我们所熟知的传统方法相比，新一种类型的实验操作也具有了几点较为明显的特点，其中主要是反应进行时间较短，且其产率高、物耗低还对环境污染程度较小，这些特点都充分说明了其优势和可开发性，这里面包含了大量新兴技术的使用过程和化学性实验绿色化的理想目标。
现在我们就对阿司匹林的传统合成过程做出几点详细的介绍和说明，并讲解其改进方法和在医学领域的应用实践。
关键词：阿司匹林合成实验实践应用阿司匹林的化学全称为2-乙酰氧基苯甲酸，阿司匹林是现在市场上应用最广的一种药，其主要的药效是消炎、解热、镇痛，而且药物效果还比较明显。
到当前为止阿司匹林的使用时间已经太长了，据称已经有了上百年的历史，是药学史上三大经典药物之一，从这可以看出，阿司匹林是非常重要而且疗效突出的药物，至今世界上的很多国家仍然将其当做最广泛的解热药、镇痛药和抗炎药，同时我们也把其作为一种标准性药物，以此来比较和评价其他药物制剂。
经过了多年的研究和发展，有些医学研究还发现，阿司匹林在其他疾病上也有明显的疗效，比如抗血栓、预防结肠癌、抑制艾滋病病毒繁殖等作用，另外，阿司匹林对乳腺癌、肺癌、皮肤癌等癌症也有一定的治疗作用，所以人们始终对阿司匹林这种药物的研究都有很大的兴趣。
阿司匹林的合成实验历来都是制药工程专业必不可少的一项研究工作，其主要目的是让学生清楚的认识阿司匹林这种医学史上的经典之作。
一、问题的提出乙酰水杨酸的合成过程需要水杨酸酚羟基的乙酰化，还有一个我们需要进行明确的过程是产品重结晶。
重结晶这个过程就需要了大量的分配条件和合成操作内容，我们在对乙酰水杨酸进行合成和水解的操作过程中都必须将微波辐射技术应用其中，这样才能对乙酰水杨酸进行更进一步的回收利用，才能使阿司匹林的利用效果更好。
阿司匹林的制备实验一向都是学校里面化学类专业、制药类专业必修的实验，这个实验是属于有机合成类型的，其合成实验步骤为：将适量水杨酸和醋酸酐样品放入到较为干燥的锥形瓶内，并且经不断震荡处理，使其真正充分的溶解，再用水浴的方法进行加热制取。
阿司匹林合成工艺改进的立项书
图1 阿司匹林项目名称：解热镇痛类药阿司匹林项目调研报告组别：第二组组员：徐猛谢威虎石秀颀袁晓萌周琳侯精歌姓名：徐猛学号：2011424136班级：化药1111解热镇痛类药阿司匹林合成工艺改进第 2 页共11 页化药1111 第二组目录调研目标化合物 (4)1.概况调研 (4)1.1基本信息 (4)1.2性状与作用 (4)1.3发展形势 (4)1.4阿司匹林与同类药 (5)2.分项调研 (5)2.1专利保护 (5)2.2工艺合成路线 (5)2.3市场容量 (6)2.4分步合成路线 (6)2.5生产成本 (7)2.6化药注册分类 (7)可行性论证 (7)1.立项依据 (7)1.1国内外研究 (7)1.2项目研究目的及意义 (7)2.项目的技术可行性 (8)3.项目的成熟及可靠性 (8)4.市场竞争力预测 (8)4.1治疗领域 (8)4.2市场需求 (9)4.3主要生产厂家 (9)5.项目的实施计划 (10)6.资金预算及投入周期 (10)参考文献 (11)第3 页共11 页解热镇痛类药阿司匹林合成工艺改进第 4 页 共 11 页调研目标化合物1.概况调研1.1基本信息通用名：阿司匹林英文名：Aspirin汉语拼音：asipilin主要成分化学名称：2-（乙酰氧基）苯甲酸结构式：命名依据：《华人民共和国药典》（2010年）第二部1.2性状与作用本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸味，味微酸，遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易容，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
该品1g 能溶于300ml 水、5ml 醇、10-15ml 醚或17ml 氯仿。
阿司匹林是一种传统退热止痛抗感冒药物，近10年来发现它还有许多新的药效药理作用：1.预防心脑血管疾病；2.防治老年性中风和老年痴呆；3.增强机体免疫力；4.抗衰老作用；5.预防结(直)肠癌；6.对糖尿病的防治等，此外，阿司匹林还有些其他作用，如能抑制前列腺素的副作用和降压保胎作用等。
阿司匹林的历史起源与发展(2024)
引言概述：阿司匹林是一种被广泛使用的非处方药，用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症。
它的历史起源可以追溯到古代文明时期，经过了漫长的发展和改进。
本文将重点探讨阿司匹林的历史起源与发展，包括其发现、制剂改进和应用领域的拓展。
正文内容：一、阿司匹林的发现1.阿司匹林的发现者与时间2.发现阿司匹林的重要科学突破3.阿司匹林命名的由来二、阿司匹林的制剂改进1.阿司匹林制剂的早期制备方法与特点2.阿司匹林制剂的工业化生产3.阿司匹林制剂的改进措施与副作用的降低三、阿司匹林的临床应用1.阿司匹林在疼痛缓解领域的应用a.阿司匹林对急性疼痛的作用机制b.阿司匹林在慢性疼痛治疗中的应用c.阿司匹林对神经性疼痛的疗效2.阿司匹林在降热领域的应用a.阿司匹林降热的机制b.阿司匹林在发热疾病中的应用c.阿司匹林与其他降热药物的比较3.阿司匹林在炎症抑制领域的应用a.阿司匹林对炎症的作用机制b.阿司匹林在风湿性疾病治疗中的应用c.阿司匹林与其他非甾体抗炎药的比较四、阿司匹林的副作用与注意事项1.阿司匹林的常见副作用a.胃肠道不良反应b.过敏与药物相互作用2.阿司匹林的禁忌症和警示事项a.阿司匹林在孕妇和儿童中的应用限制b.阿司匹林的禁忌症与预防措施五、阿司匹林的未来发展与研究展望1.阿司匹林在心血管疾病预防中的作用2.阿司匹林与肿瘤治疗的相关研究3.阿司匹林衍生物的研究与创新4.阿司匹林在个体化医疗中的发展前景总结：阿司匹林作为一种重要的非处方药，经历了漫长的历史发展，其作用机制、制剂改进和临床应用不断完善。
使用阿司匹林仍需谨慎，因其可能出现的副作用和禁忌症而引起注意。
未来，阿司匹林在心血管疾病预防和个体化医疗方面的研究将进一步推动其发展。
随着研究的深入和技术的进步，阿司匹林有望在更多疾病的治疗中发挥重要作用。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林的制备实验总结
阿司匹林的制备实验总结一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或 b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。
化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。
水杨酸化学名称2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末无臭味先微苦后转辛。
熔点157-159℃在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理；2.掌握合成阿司匹林的实验方法；3.优化反应条件，提高产率和纯度；4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸；2.乙酸酐；3.磷酸（催化剂）；4.硫酸（消旋剂）。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀；2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C；3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟；4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟；5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物；6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。
实验改进根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的药物，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它的制备原理主要包括水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个步骤。
首先，水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的关键步骤。
水杨酸在乙酸酐的存在下与硫酸为催化剂进行乙酰化反应，生成乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH。
在这个反应中，水杨酸中的羟基和乙酸酐中的乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
乙酰水杨酸即为阿司匹林的化学名称，它是一种白色结晶固体，具有药用价值。
其次，结晶纯化是制备阿司匹林的重要步骤。
在乙酰化反应后，需要对产物进行结晶纯化，以获得高纯度的阿司匹林。
结晶纯化的过程中，可以利用溶剂结晶法或者重结晶法，通过适当的溶剂选择和控制结晶条件，使得产物以纯净的结晶形式析出，去除杂质，提高产物的纯度。
总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
通过这些步骤，可以高效地制备出纯度较高的阿司匹林，从而保证其药用效果和安全性。
这也为阿司匹林的大规模生产提供了技术支持。
在实际生产中，制备阿司匹林的工艺条件、催化剂选择、反应控制等都需要精确把握，以确保制备过程的高效、安全和环保。
同时，对产物的结晶纯化工艺也需要进行优化和改进，以提高产物的纯度和产率。
总之，阿司匹林作为一种重要的药物，其制备原理涉及到水杨酸的乙酰化反应和结晶纯化两个关键步骤。
这些步骤的精确控制对于保证阿司匹林的质量和产量具有重要意义，也为相关药物的研发和生产提供了技术支持。
阿司匹林的制备实验报告结果分析
阿司匹林的制备实验报告结果分析阿司匹林是一种解热镇痛药，在临床上用于治疗各种类型的发热、头痛等病症。
作为抗血小板聚集药，主要用于防治各种急性心脑血管疾病；可用于治疗类风湿性关节炎、骨质疏松症等病。
在我国，阿司匹林是常见的心脑血管疾病的药物之一，由于阿司匹林在药物性质上存在着差异性，其疗效及安全性均存在较大争议。
本文将对阿司匹林的制备方法进行详细说明，以期为其他药品生产阿司匹林提供参考。
一、阿司匹林的基本成分阿司匹林又名乙酰水杨酸，是由解热镇痛药阿司匹林与乙酰水杨酸两种化合物合成的新型抗血小板聚集药物。
它能抑制血小板在缺血再灌注时形成凝血块和凝血因子，进而降低其凝血作用，因此有“小感冒药”之称。
根据阿司匹林化学结构中羟基所产生的催化反应，其分子式为C6H6O9 [1]。
不同于其他抗血小板聚集药物，阿司匹林主要通过抑制血小板聚集以及抑制血小板与凝血酶原复合物中羟基生成阿司匹林来发挥抗血小板聚集效果。
二、溶液制备将50 mg小剂量阿司匹林溶液，溶于250 ml乙醇中，再加入2 ml0.3%氯化钠溶液，用无水乙醇调成饱和溶液。
然后将5 ml无水乙醇放入150 ml无水乙醇中，用无水乙醇进行洗涤，再用无水乙醇加水至40 ml溶解，用无水乙醇调成透明液体，用无水乙醇反复多次洗涤阿司匹林溶液。
从水中吸取1 ml溶液加入250 ml无水乙醇中，再用无水乙醇进行洗涤1次并加无水乙醇进行洗涤3次。
洗涤完毕后从瓶中取出阿司匹林溶液加入60 ml10%硫酸钡溶液中搅拌均匀。
制备阿司匹林溶液操作方法同上述方法。
三、分析数据、结果和讨论在实验中，通过对阿司匹林制备过程的数据进行分析发现样品制备所用时间、用量、配比等参数与生产厂家同批产品具有较大差异，这说明生产厂家在实际生产过程中要不断改进生产工艺，保证产品质量稳定。
通过对表1中数据分析发现，本次实验中样品的制备时间、用量、配比参数与生产厂家相同，与同批阿司匹林质量和药效数据均具有较大差异，说明样品制备过程存在一定异常，应进行重点分析，以确定具体原因。
阿斯匹林制备实验的改进_蓝虹云
广西民族学院学报( 自然科学版)
第 9 卷第 3 期 JOURNAL OF GUANGXI UNIVERSITY FOR NATIONALITIES Vol . 9 No . 3 2003 年 8 月 ( Natural Science Edition ) Aug . 2003
An Improved Experiment for The Preparation of Aspirin
LAN Hong- yun , HU ANG Dao- zhan
( Department of chem istry and chemical Engi neeri ng , Guangxi U niversity f or Nationalit ies , Nanni ng 530006 ,China)
COOH + ( CH 3C O) 2O OH
效果 .
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器 水杨酸( AR) ; 乙酸酐( AR , 市售 ) ; 浓硫酸( CP) ; 1 ℅ 三氯化铁溶液 ; 饱和碳酸氢钠溶液 ; 乙酸乙酯 . Nicolet Magna F T -I R 550 ( Ⅱ) ; XK -88 微型 磁力搅拌器( 扬州市公道玻璃仪器厂) . 1. 2 实验方法 1. 2. 1 阿斯匹林的合成 在 50m L 干 燥 的 锥 形 瓶 中 加 入 1g 水 杨 酸 、 2. 5m L 乙酸酐和 3 滴浓硫酸 , 室温磁力搅拌使水杨
[ 1]
易忽略而认为实验失败 . 采用市售未经蒸馏的乙酸酐 , 使用后封紧 , 于阴 凉处放置 , 即可满足实验要求 , 减少了每次实验前试 剂预处理的麻烦 , 而且实验效果良好 .
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术。
3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。
反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸反应过程中，浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
反应完成后，需要经过一系列的分离和纯化操作，得到纯净的乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平圆底烧瓶（250mL）回流冷凝管玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿温度计锥形瓶移液管酸式滴定管碱式滴定管2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）乙醇（AR）饱和碳酸钠溶液盐酸溶液（1:1）酚酞指示剂四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）于干燥的250mL 圆底烧瓶中，加入_____mL 乙酸酐，再缓慢滴入_____滴浓硫酸，边滴加边振摇。
2、在圆底烧瓶上安装回流冷凝管，在石棉网上加热回流_____分钟，控制反应温度在_____℃左右。
3、反应结束后，将反应液倒入盛有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
4、待结晶完全后，进行抽滤，用少量冰水洗涤晶体，得到粗产品。
5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
6、粗产品的纯化：将粗产品用乙醇水（体积比为 1:1）的混合溶剂进行重结晶。
具体操作是：在锥形瓶中加入粗产品和适量的混合溶剂，加热至固体完全溶解，稍冷后，加入少量活性炭，煮沸_____分钟，趁热过滤。
滤液冷却至室温，待结晶析出后，再次抽滤，用少量乙醇洗涤晶体，干燥后得到纯净的乙酰水杨酸。
7、乙酰水杨酸含量的测定：准确称取_____g 乙酰水杨酸样品，置于锥形瓶中，加入_____mL 乙醇，使其溶解。
加入_____滴酚酞指示剂，用_____mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，且_____秒内不褪色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
五、实验数据记录与处理1、水杨酸的质量：＿____g2、乙酸酐的体积：＿____mL3、浓硫酸的滴数：＿____滴4、回流反应时间：＿____分钟5、反应温度：＿____℃6、粗产品的质量：＿____g7、纯产品的质量：＿____g8、氢氧化钠标准溶液的浓度：＿____mol/L9、消耗氢氧化钠标准溶液的体积：＿____mL根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：乙酰水杨酸的含量（％）＝（c × V × 01802 × 100）／ m其中，c 为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L），V 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL），m 为样品的质量（g），01802 为乙酰水杨酸的摩尔质量（g/mol）。
阿司匹林的制备实验改进方法
阿司匹林的制备实验改进方法
----碱催化
一、实验原理
M=138.12 M=102.09 M=180.15
COOH
OH
COOH
OOCCH3
(CH3COO)2O CH3COOH ＋＋
（碱催化）
二、实验试剂
水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。
三、实验仪器
15×150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，
温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。
四、实验步骤
（1）在15×150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。
（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80℃-85℃，至溶解后再加热10min。
达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。
事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）
（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。
（4）95℃干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g
备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。
阿司匹林栓剂制备工艺改进
备中经常发生的一些问题。
0
080
仪器与试药
仪器
.808.
含药栓的制备
分四个小组用四种方法制
（ 上海民侨电子天 A!/.051 型电子天平 平厂） ； 05+!/. 型干燥箱（ 上海市实验仪器总厂）； （ 上海科析试验仪器 BCDE/4 型双孔电子恒温水浴 厂） ； ?F/+ 型栓剂融变仪（ 天津大学实验仪器厂）； 五孔圆锥形栓模 （ 浙江诸暨制药设备厂） 。
阿 司 匹 林 （ !"#$%$&） 又 名 乙 酰 水 杨 酸 （ !’()*+",+$’*+$’ ,’$- ） ， 化学名 ./ （ 乙酰氧基）苯甲 无 酸， 系白色结晶或结晶性粉末， 熔 点 01230456 ， 臭或略带醋酸味， 水中微溶， 乙醇中易溶， 氯仿或乙 醚中溶解， 遇湿气缓慢水解生成水杨酸， 具弱酸性， 至今仍为一常用 最稳定 #7值.82 。09::年开始药用，
制备二组； 三组： 同含药栓制 备 三 组 ； 四组： 同含药 栓制备四组。
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质量检查及结果
外观与色泽 完好阿司匹林栓剂为乳白色， 圆
锥形， 表面均匀光滑， 详见表! 。 表!
组别 破裂数 （ 粒）
纯基质栓、 含药栓与阿司匹林栓外观统计
纯基质栓 一 二 三 四 含药栓 一 二 三 四 阿司匹林栓 一 二 三 四
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。目前剂型众多ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 中国药典 .555
版二部收载有 阿 司 匹 林 片 （ !"#$%$& ;,<+()"） 、 阿司 、 阿司 匹林肠溶片 （ !"#$%$& =&)(%$’/’>,)(- ;,<+()"） 匹林栓 （ !"#$%$& ?@##>"$)>%$("） 。 笔者对阿司匹林 栓剂热熔法制备工艺条件控制作了研究， 解决了制
阿司匹林合成实验改进
阿司匹林合成实验改进谭伟，杜志云，卢宇靖，张磊(广东工业大学 轻工化工学院，广东 广州 510006)[摘 要]以水杨酸和乙酰氯为原料，浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。
结果表明，当水杨酸用量为2.0 g ，乙酰氯用量为5 mL ，浓硫酸用量为1 mL 时，85 ℃反应15 min ，阿司匹林收率可达73.8 %，比同等条件下乙酸酐的收率提高了20 %左右。
[关键词]阿司匹林；水杨酸；乙酰氯；乙酸酐[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2012)01-0008-01Experimental Improvement of Aspirin SynthesisTan Wei, Du Zhiyun, Lu Yujing, Zhang Lei(Faculty of Chemical Engineering and Light Industry, Guangdong University of Technology, Guangzhou 510006, China)Abstract: Aspirin was synthesized using raw materials of salicylic acid and acetyl chloride, which was catalyzed by concentrated sulphuric acid. Results were showed that yield of aspirin was reached 73.8 % under as follow conditions: salicylic 2.0 g, acetyl chloride 5 mL, concentrated sulphuric acid 1 mL, temperature 85 ℃, reaction 15 min. Compared with acetic anhydride, yield of aspirin was enhanced about 20 % at status conditions.Keywords: Aspirin ；salicylic acid ；acetyl chloride ；acetic anhydride阿司匹林(Aspirin)，又称醋柳酸，化学名称：2-乙酰氧基苯甲酸。
阿司匹林半微量合成实验的改进
阿司匹林半微量合成实验的改进摘要从反应机理入手，对传统文献中的阿司匹林半微量合成装置的进行合理改进，从而达到有效控温、严格防潮、充分搅拌、提高反应产率的效果。
关键词阿司匹林合成改进1问题的提出阿司匹林的制备实验是我校化学专业、制药专业必修的一个重要有机合成实验，但现行的教材的合成方法一般是：在干燥的锥形瓶中加入适量的干燥水杨酸和醋酸酐，振荡使其充分溶解，在水浴中加热制取。
该方法在实验教学中普遍存在着以下几个问题：①实验过程中药品与空气充分接触，易吸水的醋酸酐可能会吸收了大量的水蒸气；②室温下，水杨酸在反应体系中溶解速度很慢，反应前要使其充分溶解，需较长时间；③反应体系的温度不宜控制，副反应增多；④合成产率普遍不够理想等。
针对以上情况，在教学中，我们将实验进行如下改进，效果良好。
2实验改进2.1实验装置改进后的阿司匹林合成装置如图1所示。
2.2实验步骤(1)按装置连接好仪器，同时注意好接口的密封性。
(2)向三口烧瓶中快速加入一定比例的干燥过的水杨酸、新蒸馏醋酸酐及适量催化剂(一般为浓硫酸)，并连接好温度计、搅拌器及干燥装置，如图1所示。
(3)开启搅拌装置，使反应体系充分搅拌，并在水浴中加热，控制体系温度(温度计指示数值)为70℃左右，保温20min。
(4)稍冷却后，冰水条件下使其充分结晶，抽滤，水洗，烘干，得粗产品。
(5)粗产品的重结晶，我们选用乙酸乙酯作溶剂代替水－乙醇体系，效果较好。
2.3实验改进的效果(1)有效地减少醋酸酐的水解由于醋酸酐水解能力强，在水浴环境中更易水解，生成醋酸，后者酰基化能力相当弱，致使反应产率大大减小。
改进后的实验装置可有效地防止反应体系与水蒸气接触，避免了醋酸酐水解的可能。
(2)有效控制反应温度有机反应受温度影响较大，温度不同，不仅副反应增多，甚至得不到目标产物。
我们将温度计直接插入液面下，很方便地测出体系的温度，从而有效地使反应温度控制在理想温度范围内，减少了副反应。
阿司匹林栓剂制备工艺
阿司匹林栓剂制备工艺阿司匹林栓剂是一种常见的药物制剂，用于治疗发热、疼痛和炎症等症状。
本文将介绍阿司匹林栓剂的制备工艺。
制备阿司匹林栓剂的原料包括阿司匹林、明胶、甘油和去离子水。
阿司匹林是主要的药物成分，具有抗炎、退热和镇痛的作用。
明胶是栓剂的基质，可增加栓剂的粘度和稳定性。
甘油是溶剂，有助于阿司匹林在栓剂中的溶解。
去离子水则是用于配制栓剂的溶剂。
制备阿司匹林栓剂的工艺主要包括以下几个步骤：第一步，将阿司匹林粉末和明胶加入适量的去离子水中，搅拌均匀。
这一步的目的是使阿司匹林和明胶充分溶解，形成均匀的混合液。
第二步，将甘油加入混合液中，继续搅拌均匀。
甘油的加入可以增加栓剂的润滑性和可塑性，使栓剂易于插入肛门。
第三步，将混合液倒入栓剂模具中，然后放置在干燥室中进行干燥。
干燥的温度和时间需要根据具体情况调整，以确保栓剂完全干燥。
第四步，将干燥的栓剂包装密封，以保持其质量和稳定性。
通常，栓剂会被包装成塑料泡罩或铝箔袋。
制备阿司匹林栓剂的工艺需要严格控制各个步骤的条件和操作。
首先，阿司匹林和明胶的加入量需要准确控制，以确保栓剂中的药物含量符合要求。
其次，混合液的搅拌时间和速度也需要控制，以保证栓剂的均匀性。
最后，干燥的温度和时间需要根据栓剂的成分和规格进行调整，以确保栓剂的质量和稳定性。
阿司匹林栓剂的制备工艺对于保证产品质量和疗效非常重要。
只有通过科学合理的工艺和严格的质量控制，才能制备出高质量的阿司匹林栓剂，为患者提供有效的治疗。
同时，制备工艺的改进和优化也是提高栓剂制备效率和降低成本的关键。
阿司匹林栓剂是一种常用的药物制剂，具有广泛的临床应用。
制备阿司匹林栓剂的工艺需要严格控制各个步骤的条件和操作，以保证产品质量和疗效。
通过不断改进和优化制备工艺，可以提高栓剂的制备效率和降低成本，为患者提供更好的治疗效果。
阿司匹林制备产率较低的原因
阿司匹林制备产率较低的原因阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛应用于缓解轻度疼痛、退烧和抗血小板聚集等方面。
然而，制备阿司匹林的过程中，我们往往面临着产率较低的问题。
产率指的是化学反应中所得产物与理论上可得产物的比值，因此产率较低意味着反应条件或操作存在一定的问题，下面我们来探讨一下阿司匹林制备产率较低的原因。
阿司匹林制备过程中的原料选择可能会影响到产率。
阿司匹林的制备主要是通过水解乙酸水合物与水合肼反应得到，其中乙酸水合物是阿司匹林的前体，而水合肼则是用于催化反应的。
若原料的纯度不高，杂质较多，就会降低反应的效率，使产率较低。
反应条件的选择也会对产率产生重要影响。
阿司匹林的制备反应是一种酯化反应，需要在一定的温度和催化剂存在下进行。
反应温度过高或过低，都会导致反应速率的降低，从而影响到产物的生成。
此外，催化剂的选择、用量以及添加顺序等操作也会对反应产率产生重要影响。
反应时间和反应物的摩尔比例也是影响阿司匹林制备产率的因素之一。
反应时间过长，会导致副反应的发生，从而减少所需产物的生成。
而反应物的摩尔比例不合适，也会影响到反应的进行，从而降低产率。
反应体系中的溶剂选择也会对产率产生重要影响。
溶剂的选择应考虑其与反应物的溶解度、反应速率和分离产物的便利性等因素。
若溶剂选择不当，可能会导致反应物无法充分溶解，从而降低反应效率和产率。
反应体系中的酸碱度也是影响产率的重要因素。
过高或过低的酸碱度都会影响到催化剂的活性，从而降低反应效率。
因此，在反应体系中加入适量的缓冲剂，使其保持在适当的酸碱度范围内，有助于提高产率。
操作技术的熟练程度也会对产率产生重要影响。
阿司匹林的制备需要一系列的反应和分离步骤，操作的熟练程度直接关系到产率的高低。
若操作不当，可能会导致反应物的损失或产物的污染，从而降低产率。
阿司匹林制备产率较低的原因主要包括原料选择、反应条件选择、反应时间和摩尔比例、溶剂选择、酸碱度控制以及操作技术等方面。
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乙酰水杨酸合成方法改进
作者：
摘要
以水杨酸和乙酸酐为原料，以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸，实验结果表明：反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响，最佳反应条件是：催化剂的用量为0.6g，n（水杨酸）： n（乙酸酐）=1.0 2.0，恒温70℃，反应时间为30min，在优化的反应条件下，乙酰水杨酸的产率为77.8%。
结果还表明，硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率，而且产品色泽为白色，且纯度高。
关键词
硫酸铝钾；催化剂；合成；乙酰水杨酸
前言
乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），于1898 年上市近百年来一直是百姓最常用的安全有效，价廉物美的解热止痛药，神奇的为人类带来健康和幸福。
是历史上三大经典药物之一传统的硫酸催化法合成乙酰水杨酸，虽然是经典方法，工艺成熟。
但产率一般在60%~70%，副反应多，设备腐蚀严重，污染环境。
为此实现阿司匹林的“绿色生产”,寻找新的催化剂成为研究的新课题。
该实验以硫酸铝钾作催化剂合成乙酰水杨酸，作为酸性催化剂具有催化活性高，选择性好，原料价廉易得，对设备无腐蚀等优点，是一种对环境无污染的环保型催化剂。
实验药品及仪器
水杨酸，乙酸酐，硫酸铝钾，95%乙醇、三氯化铁（1%）、碳酸氢钠
名称分子量熔点溶解度醇
水杨酸138 158 2.2 易
乙酸酐102 —易溶
乙酰水杨酸180 136 3.3 溶
硫酸铝钾258 92.5 110 溶
控温水浴锅、蒸馏装置、漏斗、吸虑瓶水泵、锥形瓶（100mL）等。
实验原理
本实验反应式为：
乙酰水杨酸可以在酸性或碱性催化剂作用下，通过乙酸酐对水杨酸酰化得到，催化剂的性质对反应有重要影响，硫酸铝钾分子体积较大，分子中的质子极易电离，是优良的质子给予体。
在均相反应中，质子的酸性越强，越有利于形成盐，为其他亲核基团的进攻提供了有利条件，从而加快反应速度。
反应机理如图所示：
实验步骤：
在锥形瓶中加入7.5mL 乙酸酐，一定量的硫酸铝钾，恒温搅拌使硫酸铝钾溶解后，再加入5.4g 干燥的水杨酸充分振荡使水杨酸溶解70℃水浴加热30分钟，不断搅拌，冷却，加20mL 冷蒸馏水，不断搅拌数分钟，置于冷水浴中冷却出现白色晶体，抽滤，（虑液弃去），所得的滤渣为粗制的乙酰水杨酸。
将粗产品转至150ml烧杯中,搅拌下加入25ml饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌,直到无二氧化碳气泡产生,抽滤,副产物聚合物应被滤出,用蒸馏水冲洗漏斗，主要产物乙酰水杨酸在下层溶液中。
将下层滤液倒入盛有5ml浓HCl和10ml水配成溶液的烧杯中，边加边搅拌，有大量气泡产生，然后有乙酰水杨酸沉淀析出。
抽滤，干燥。
取几粒结晶，滴加1%FeCl3溶液。
观察是否变色以检验纯度。
若变色，则转入干燥的小烧杯中用95％的乙醇重结晶，并用乙醇把粘在漏斗和滤纸上的产品洗入小烧杯中，加水40mL，冷却等结晶完全析出，洗涤，抽干得到纯乙酰水杨酸，干燥得白色晶体。
计算产率。
结果与讨论
硫酸铝钾相对与其他催化剂有催化活性高，选择性好，原料价廉易得，对设备无腐蚀等优点，是一种对环境无污染的环保型催化剂。