阿司匹林的合成思考题及实验指导
阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林制备实验报告思考题阿司匹林制备实验报告思考题阿司匹林（Aspirin）是一种常见的非处方药，被广泛用于缓解头痛、发烧、关节炎等疼痛和发热症状。
它的主要成分是乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid），通过对水杨酸（Salicylic acid）的乙酰化反应制得。
在本次实验中，我们通过对水杨酸的酯化反应制备了阿司匹林，并对实验结果进行了分析和思考。
1. 实验步骤首先，我们将水杨酸与乙酸酐（Acetic anhydride）在硫酸（Sulfuric acid）催化下反应，生成乙酰水杨酸。
反应过程中，硫酸起催化剂的作用，促进水杨酸与乙酸酐的反应。
随后，我们用稀碱溶液对反应产物进行中和，得到阿司匹林的沉淀。
最后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的阿司匹林晶体。
2. 实验结果在实验中，我们成功地合成了阿司匹林，并观察到了产物的形态和性质。
阿司匹林晶体呈白色结晶状，具有一定的透明度。
在显微镜下观察，可以看到晶体的形状规则、边缘光滑。
此外，我们还进行了对产物的一些性质测试。
例如，我们用酸性溶液和碱性溶液分别处理阿司匹林，发现它在酸性溶液中不溶，而在碱性溶液中溶解。
这说明阿司匹林具有一定的酸性性质。
3. 实验思考阿司匹林制备实验的成功为我们提供了一种了解化学反应机制和有机合成的途径。
通过实验，我们可以进一步思考以下几个问题：3.1 为什么要使用硫酸作为催化剂？硫酸作为一种强酸，具有良好的催化性能。
它可以提供H+离子，促进水杨酸与乙酸酐的酯化反应。
此外，硫酸还能够吸附水分，使反应体系保持干燥，有利于反应的进行。
3.2 为什么要用稀碱溶液对反应产物进行中和？乙酰水杨酸是一种酸性物质，具有一定的刺激性。
为了使阿司匹林晶体更纯净、更安全，我们需要对反应产物进行中和处理。
稀碱溶液可以中和乙酰水杨酸的酸性，使其转化为阿司匹林的钠盐，从而得到纯净的晶体。
3.3 阿司匹林的酸性性质有何应用？阿司匹林的酸性性质使其在胃酸中不易溶解，可以减少对胃黏膜的刺激。
阿司匹林合成实验报告
阿司匹林合成实验报告Compilation of reports 20XX报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档阿司匹林的合成高分子11- - 3 班（09 ）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3*****OOH(CH 3 CO) 2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++二、仪器药品报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。
三、实验步骤于100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入4g 水杨酸和10mL 新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1 安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL 蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林制备实验报告思考题篇一：阿司匹林制备实验报告思考题:阿司匹林是一种常用的水杨酸盐,具有许多重要的药用价值。
阿司匹林制备实验是医学或工程学科中的常见实验之一,以下是思考题:1. 阿司匹林的化学式是什么?它是如何制备的?2. 在阿司匹林制备实验中,通常使用哪些原料?这些原料的化学性质和用途是什么?3. 阿司匹林制备的实验步骤是什么?每个步骤都需要哪些设备?4. 在实验过程中,如何控制反应条件,以确保产物的纯度和产量?5. 阿司匹林制备实验的结果如何?是否需要进行数据分析或实验验证?6. 阿司匹林制备实验的结论和实际应用是什么?如何将其应用于医学或工程领域?7. 对于其他类似药物的制备,有哪些方法可以借鉴?这些药物的化学式、制备方法、原料和反应条件是什么?拓展:阿司匹林制备实验是许多医学和工程学科的基础实验之一。
通过制备阿司匹林,我们可以了解水杨酸盐的化学合成方法,掌握制备其他类似药物的方法,并为药物研发提供技术支持。
此外,阿司匹林制备实验还可以为实验设计、数据分析和实验科学等领域提供灵感和启示。
篇二：阿司匹林制备实验报告思考题:阿司匹林是一种常用的抗血小板药物,其制备过程具有一定的挑战性。
以下是阿司匹林制备实验的简要步骤:1. 原材料准备:阿司匹林需要通过乙酰氨基酚和碳酸氢钠的化学反应合成。
乙酰氨基酚可以通过苯酚或丙酮等化学原料制备,碳酸氢钠可以通过氢氧化钠等化学品获取。
2. 反应条件控制:阿司匹林合成反应需要高温高压条件,因此反应温度、压力、氢气浓度等因素需要严格控制。
3. 阿司匹林纯化:在合成反应结束后,需要对阿司匹林进行纯化,以确保其纯度。
纯化的方法包括溶剂萃取、离子交换树脂纯化等。
4. 阿司匹林结构鉴定:在纯化过程中,可以通过化学分析或光谱分析等方法鉴定阿司匹林的结构。
以下是可能的实验思考题:1. 如何控制反应温度、压力和氢气浓度,以确保阿司匹林的合成反应顺利进行?2. 如何进行阿司匹林的溶剂萃取纯化?有哪些溶剂可供选择?3. 如何通过离子交换树脂纯化阿司匹林?纯化过程中需要哪些步骤?4. 如何通过光谱分析等方法鉴定阿司匹林的结构?拓展:阿司匹林制备实验是制备化学工程和材料科学等相关专业的学生必修课程之一。
阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2阿司匹林的合成（lihan@）第一部分实验前讨论题A组1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的？再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用，为什么还要改造成乙酰水杨酸（阿司匹林）？写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸？4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗？添加了什么？为什么要添加这些物质？5.阿司匹林的作用机理是什么？你认为如何开发新的止痛药物？B组1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么？2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么？讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。
3.鉴别物质结构还有什么方法，至少讨论一种方法？4.减压过滤作用机理，和普通过滤相比有什么优点？从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的？（讨论一级反应的速率问题）第二部分实验指导书一、实验目的1．学习酯化反应的基本原理2．学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。
早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激作用很大。
后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。
通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：COOHOH +COOHO CCH3O++ CH3COOH H2O由于酯化反应为可逆反应，故以上反应中所得的乙酰水杨酸产率不高。
在实验中若以醋酐代替醋酸，醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸，从而促进酯化反应向右进行，使产率提高。
另外，加入浓磷酸作催化剂可以加快反应．COOHOH +CH3COCH3COOCOOHO CCH3++CH3COOH乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
但是在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的聚合物副产物。
阿司匹林实验报告思考题
阿司匹林实验报告思考题阿司匹林实验报告思考题阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和关节炎等症状。
它的主要成分是水杨酸乙酯，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
然而，除了这些常见的用途，阿司匹林还有一些其他的潜在用途和效果。
在本文中，我们将通过对阿司匹林实验报告的思考，探讨一些相关的问题。
首先，让我们回顾一下阿司匹林的基本原理。
阿司匹林通过抑制体内的一种酶，即环氧化酶，来减少炎症反应和疼痛感。
这种酶在炎症过程中产生的前列腺素的合成中起着重要的作用。
因此，阿司匹林的使用可以减少炎症反应，从而缓解相关的症状。
然而，除了这种基本的作用机制，阿司匹林还有一些其他的影响。
例如，一些研究表明，长期使用阿司匹林可以降低心脏病和中风的风险。
这是因为阿司匹林可以抑制血小板的凝聚，从而减少血栓的形成。
血栓是导致心脏病和中风的主要原因之一。
此外，阿司匹林还可以减少某些癌症的风险，例如结直肠癌和乳腺癌。
这可能与阿司匹林的抗炎作用有关，因为慢性炎症与某些癌症的发生和发展密切相关。
然而，阿司匹林并不是没有副作用的药物。
长期使用阿司匹林可能会导致胃肠道出血的风险增加。
这是因为阿司匹林抑制了一种保护胃黏膜的酶的合成，从而使胃黏膜容易受到损伤。
此外，阿司匹林还可能引起过敏反应和哮喘发作等不良反应。
因此，在使用阿司匹林之前，我们应该权衡其益处和风险，并咨询医生的建议。
除了上述的一些常见的用途和副作用，阿司匹林还有一些其他的潜在用途和效果。
例如，一些研究表明，阿司匹林可能对防止老年痴呆症具有一定的作用。
这是因为阿司匹林可以减少炎症反应和血小板凝聚，从而改善脑部血液循环和减少脑部损伤。
此外，阿司匹林还可能对预防白内障和糖尿病等疾病有一定的保护作用。
然而，这些研究结果仍然需要进一步的研究来验证其有效性和安全性。
总之，阿司匹林是一种常见的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
除了这些常见的用途，阿司匹林还可能对心脏病、中风、癌症和老年痴呆症等疾病具有一定的预防作用。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定预习思考题
阿司匹林的合成、鉴定与含量的测定预习思考题1.阿司匹林有哪些用途？2.阿司匹林是如何合成的？其合成原理是什么？3.合成过程中为什么要控制加热时间和水浴温度？4.合成过程中有什么副反应？有哪些副产物，用什么方法除去？5.抽滤过程中应该注意哪些问题？6.产品中残留水杨酸时，为什么加入三氯化铁溶液会显色？7.紫外分光光度法的原理是什么？8.配置标准溶液时应注意哪些问题？如何做工作曲线？9.在测定最大吸收波长时，应该选取哪个浓度的标准溶液？参比溶液是什么？10.乙酰水杨酸含量计算公式如何推导？钢铁中镍含量的测试（丁二酮肟重量法）预习思考题1.有机沉淀剂的特点以及常见的有机沉淀剂有哪些？2.在本实验中，可能的干扰因素有哪些？如何消除这些干扰因素？3.试分析本实验中，如发生如下操作错误，将会如何影响最终的数据结果：i.假如实验开始前，砂芯漏斗未恒重ii.融样过程中，未使用表面皿盖烧杯口iii.在使用氨水调节溶液pH值至7-8过程中，pH过高或者过低iv.调节pH值过程中，未使用细尖玻璃棒蘸取溶液测pH值v.调节完pH后，未在水浴中静置30分钟vi.将沉淀转移至砂芯漏斗中时，未使用20%的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀vii.最后将沉淀转移至砂芯漏斗中干燥时，砂芯漏斗未恒重离子交换分离-钴和铁的分离与测定预习思考题1.阴、阳离子交换树脂的工作原理是什么？2.钴和铁离子分离的原理是什么？如何设计实验步骤？3.如何控制淋洗速度和淋洗体积？4.如何判断被洗脱离子是否淋洗完全？5.Co2+、Fe3+淋洗液调节pH值的方法为什么不同？如何减少试样的损失？6.如何绘制淋洗曲线？横坐标和纵坐标分别是什么？钴配合物的合成、组成分析和电子光谱测定预习思考题1.[Co(NH3)5Cl]Cl2为紫红色沉淀，氯化钴水溶液淡红色，为什么合成[Co(NH3)5Cl]Cl2的母液是蓝色的?2.在测定外界氯时用K2CrO4做指示剂,而Ag2CrO4的Ksp小于AgCl，为什么Ag+先与Cl-反应生成沉淀？3.写出钴配合物合成实验中的三种钴配合物的理论分裂能由大到小顺序，和你实验测得的结果是否一致?4.在氨的测定中，如何防止倒吸？5.在钴的测定中，为什么先加KI、后加HCl？若先加HCl、后加KI会有什么结果？硅酸盐水泥的分析预习思考题1.硅酸盐水泥的主要成分是什么？2.重量分析法的一般步骤是什么？3.本实验采用重量法分析SiO2的含量时，加入NH4Cl的作用是什么？4.本实验中SiO2的沉淀形式是什么？属于何种类型沉淀？在分离该沉淀时有哪些注意事项?5.为什么可以用EDTA在同一溶液中进行连续滴定来分别测定铁、铝的含量？磺基水杨酸铁配位数和稳定常数的测定预习思考题1.配合物配位数常用的测定方法有哪几种？本实验采用的等摩尔系列法的适用条件是什么？2.等摩尔系列法测定配位数，当中心离子与配体的摩尔比分别为1:1、1:2、2:1、1:3、3:1时，p161图1中的吸光度最大值对应的横坐标分别是多少？3.铁与磺基水杨酸在不同酸度下可以形成不同配比的配合物，本实验的酸度如何控制，是否需要加入pH=2的缓冲溶液，为什么？磺基水杨酸在配位时会释放出H+，对体系酸度有影响吗？是否会改变配位数？4.本实验中使用的0.010mol/L的HClO4可否用HCl、HNO3等代替，为什么？5.实验中配溶液所用仪器那些需要干燥，为什么？如果仪器不干燥对实验结果有何影响？6.本实验的参比溶液应如何选择，为什么？参比溶液是否可以用蒸馏水代替，为什么？7.光度测量中，如何选择比色皿尺寸？比色皿使用前应如何洗涤、润洗？8.光度测量中，要求每一份溶液平行测定两次，应如何操作？是否可以不更换比色皿中溶液，只是平行读取两次吸光度值？9.p163测量结果的数据记录表格中，1#、11#的理论测量值应该是多少？若实际测量值与理论值不符，试分析其原因。
试验一阿司匹林的制备
实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。
2、了解酰化反应的要求及其应用。
3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。
二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。
但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。
为了克服这一缺点。
人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。
性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。
乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。
阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。
牙痛。
肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。
高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。
阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。
水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。
它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。
为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。
OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。
在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
阿司匹林的合成
实验一百年好药阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林在药物发展史上的地位及其在临床上的应用。
2、通过阿司匹林制备实验，熟悉药物合成实验装置的安装和使用。
3、熟悉有机化合物的制备、纯化及鉴定方法。
二、实验意义：阿司匹林（Aspirin）化学名为乙酰水杨酸（分子式C9H8O4，分子量180.15），是历史悠久的解热镇痛药。
它在1853年由夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)用水杨酸与醋酐首次合成，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德国拜耳公司生产并用于临床，取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止，阿司匹林已应用一百多年，成为医药史上三大经典药物之一，它是世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎和抑制血小板聚集的药物，还是老药新用的典型范例，对心脏病、中风和老年痴呆等有预防作用。
目前已在临床用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
也是作为比较和评价其他药物的标准制剂，还可提高植物的出芽率。
因此，阿司匹林在一百多年前由拜耳公司开发上市以来，作为支柱产品，为保障人类健康发挥了重要作用，在当今生物医药技术快速发展的时代它也是当之无愧的“明星”药品，2010年它仍创造了7.66亿欧元销售额的辉煌业绩，是对人类贡献巨大、生命力极强的百年好药。
为了培养创新意识和创新能力，我们以综合性药物化学实验“百年好药阿司匹林的合成”为例，引导学生通过参与新药开发与生产所涉及的药物的合成、分离纯化、产物鉴定等过程，提高科学实践能力，激发对药物化学研究的兴趣。
本实验制备的阿司匹林，是以水杨酸（邻羟基苯甲酸，分子式C7H6O3，分子量138.12）为原料，与乙酸酐在酚羟基上发生酯化反应的产物，并可利用原料会与酚羟基的指示剂三氯化铁试剂发生显色反应，而产物不反应作为鉴定指标。
药物化学实验(阿司匹林的合成)
在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。
在冷到室温，结晶形成后，加入水50ml； 并将该溶液放入冰浴中冷却。
待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体， 冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗 品。
。
（2）初步精制
将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中，加入饱和 的碳酸氢钠水溶液25ml
搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出， 嘶嘶声停止)。
O
CO2H H+
O O
CO
CO
CO
O
OH
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠 盐
副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上 可用于乙酰水杨酸的纯化
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身， 这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分 离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯 化过程和产物的重结晶过程中被出去。
实验二 无水溶剂的处理
一 、实验目的
1 通过本实验，了解溶剂无水处理的意义及用途； 2.掌握无水乙醇的处理方法及注意事项。
二、 实验原理
• 市售无水乙醇含量为99.5%，能满足一般的有机化学 实验要求，但对于有些反应需要绝对无水乙醇，所以 需要对市售无水乙醇进行处理，以得到绝对无水乙醇。 • 采用金属钠可以除去乙醇中含有的微量水分 • 金属钠不能完全除去乙醇中含有的水分，反应式：
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化 铁形成深色络合物
乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化 铁发生颜色反应，因此杂质很容易被检出。
三、 仪器试剂
[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、 玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、 天平及砝码、结晶皿，量筒 [药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳 酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸
阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2阿司匹林的合成（）第一部分实验前讨论题A组1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用，为什么还要改造成乙酰水杨酸（阿司匹林）写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗添加了什么为什么要添加这些物质5.阿司匹林的作用机理是什么你认为如何开发新的止痛药物B组1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。
3.鉴别物质结构还有什么方法，至少讨论一种方法4.减压过滤作用机理，和普通过滤相比有什么优点从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的（讨论一级反应的速率问题）第二部分实验指导书一、实验目的1．学习酯化反应的基本原理2．学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。
早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激作用很大。
后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。
通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：COOHOH +COOHO CCH3O++ CH3COOH H2O由于酯化反应为可逆反应，故以上反应中所得的乙酰水杨酸产率不高。
在实验中若以醋酐代替醋酸，醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸，从而促进酯化反应向右进行，使产率提高。
另外，加入浓磷酸作催化剂可以加快反应．COOHOH +CH3COCH3COOCOOHO CCH3++CH3COOH乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
但是在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的聚合物副产物。
乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐，而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于纯化乙酰水杨酸。
阿司匹林的合成实验报告
OHCOOH + (CH 3CO )2OOCOCH 3+ COOH CH 3COOH一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近 年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心 血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140°C ，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下：阿司匹林的合成 高分子11-3班（09）H 2SO 4、仪器药品单口烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL, 25mL）、温度计（100C）、烧杯（200mL, 100mL ）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98%）、盐酸溶液（1 : 2）、1% FeCb溶液。
三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80〜85C之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100ml烧杯中，加入50mL S和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30m盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
(完整版)阿司匹林的合成
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法； 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作； 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年，当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病，并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药.此后不久，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸。
随后，此化合物便能用化学方法大规模生产，以供医学上的使用。
但是，水杨酸作为一种有机酸，严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠），但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期（1893年）才出现一个突破，当时在拜尔（Bayer ）公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林（Aspirin ）.COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸（阿司匹林）阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近，已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应的症状（例如发烧、疼痛、发炎等)。
实验七_阿司匹林片的制备 (1)
实验七片剂第一部分片剂制备与部分质量检查一实验目的1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养.3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.4.掌握片剂的质量检查方法.二实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程三仪器与试剂1.实验仪器乳钵( 中号), 烧杯(400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉, 搪瓷盘(31 × 41cm), 尼龙筛(80目,14 目与16 目), 烘箱, 单冲压片机, 冲头(12mm 和9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.2.实验试剂乙酰水杨酸( 粒状结晶), 非那西丁, 咖啡因, 淀粉, 滑石粉, 硬脂酸镁,乙醇, 蒸馏水等.四实验内容1. 阿司匹林片的制备处方(100 片用量)乙酰水杨酸30.0g淀粉7.0g酒石酸0.2g滑石粉q.s淀粉浆(15% ) q.s100片(2)制法:乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.15% 淀粉浆的制备:称取酒石酸0.2g 溶于少量蒸馏水中与15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀, 加适量淀粉浆制成软材, 过16 目筛制粒, 颗粒于40～60 ℃干燥后, 再经14 目筛整粒, 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉(5%)混匀后压片( 用12mm 孤面冲头) .(3)用途: 解热镇痛药2.复方乙酰水杨酸片( 复方阿司匹林片) 的制备(1)处方每片用量(g) 300 片用量(g )乙酰水杨酸( 粒状结晶) 0.2268 68.04非那西丁( 细粉) 0.1620 48.6咖啡因( 细粉) 0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆(17% ) 0.088 约26.4滑石粉0.04 12.0(2)制法将非那西丁,咖啡因与7.8g 淀粉混匀, 加淀粉浆制成均匀的软材,通过l4～16 目筛制粒, 湿粒70 ℃干燥, 测定含水量, 干粒过14 自筛整粒.将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合,加剩余的12g 干淀粉和滑石粉后, 充分混匀, 压片( 用12mm 平面冲头) .(3)用途解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.3.干颗粒含水量测定本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.4.压片按颗粒重量计算片重干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数(4)压片圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).图7-4片剂冲模图7-5异形片剂冲模图7-5 各种形状片剂6.片剂质量检查本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.(1)重量差异检查法取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1.表7-2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±7.5%±5%(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3～6片,取平均值.结果列于表2.图7-6 YD-20智能硬度仪YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10～200N;分辨率0.1N;精度±1.5%;直径2.0～25.0mm;分辨率0.01mm;精度±0.06mm;度量单位: 硬度N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典2000年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片. (4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.测定装置崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管, 玻璃管长77.5mm, 内径21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径2.0mn, 挡板直径为20.7mm, 厚9.5mm, 相对密度1.18～1.20 .采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.另有规定外, 取药片 6 片, 分置吊篮的 6 支玻璃管中, 启动升降机件, 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒, 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试, 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块, 依法检查,应符合规定.糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限, 按上述方法检查, 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有l 片不能全部通过筛网, 应另取 6 片复试, 均应符合规定.图7-7 LB系列崩解时限测定仪LB系列崩解时限测定仪适用于固体制剂的片剂,糖衣片,薄膜衣片,肠溶衣片,浸膏片和胶囊等药物进行崩解时限试验.仪器采用了先进的电路设计,具有控温数字显示和娄显定时控制停机功能,恒温精度高,直观性好,是国内领先水平的药物崩解时限测定的标准.主要技术参数:恒温精度:37±0.5度; 温控显示:31/2位LED发光管数字显示; 时钟定时范围:24小时随意调节;定时精度:1分钟/24小时;吊篮上下移动距离:55±1mm;吊篮上升篮网至液面下面25mm;吊篮上下往复次数:30～32次/分;吊篮下降篮网至杯底25mm;过热保护温度:60±5度五思考(一)预习要求1.熟悉制颗粒压片和粉末直接压片等制备片剂的方法.2.了解制湿颗粒的操作要点和对颗粒的质量要求.3.复习液体药物加入的方法和片重的计算方法.4.了解单冲压片机的主要构造与装拆过程,压力和片重调节器的使用方法以及保养方法.5.参考实验讲义及操作要点写出实验步骤.(二)操作要点和注意事项1.乙酰水杨酸在湿热条件下易水解成水杨酸和醋酸,增加对胃肠粘膜的刺激,严重者可发生溃疡和出血等症状.故在淀粉浆中加入酒石酸,以形成酸性环境,减少乙酰水杨酸的降解.2.粘合剂用量要适当,使软材达到以手握之可成团块,手指轻压时又能散裂而不成粉状为度.再将软材挤压过筛,制成所需大小的颗粒,颗粒应以无长条,块状和过多的细粉为宜.(三)思考题1.制备阿司匹林片,如何避免乙酰水杨酸的水解,其原理是什么2.滑石粉在处方中起什么作用在一些药物片剂中为什么不能代替硬脂酸镁使用3.制备APC 片剂过程中,怎样避免乙酰水杨酸分解4.压制APC 片时,应选用何种润滑剂。
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成
药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、反应原理COOHOH +Ac2OCOOHOAc+CH3COOH在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
乙酰水杨酸的制备-思考题
乙酰水杨酸的红外光谱图
乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图
乙酰水杨酸的质谱图
八、思考题和测试题
思考题 1：为什么使用新蒸馏的乙酸酐？ 思考题 2：加入浓硫酸的目的是什么？ 思考题 3：为什么控制反应温度在 70℃左右？ 思考题 4：怎样洗涤产品？ 思考题 5：乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？ 思考题 6：熔点测定时需要注意什么问题？ 思考题 1 答： 长时间放置的乙酸酐遇空气中的水， 容易分解成乙酸， 所以在使用前必须重新蒸馏， 收集 139-140℃馏分。 思考题 2 答：浓硫酸作为催化剂。 思考题 3 答： 反应温度不宜过高， 否则将增加副产物 （如水杨酰水杨酸酯、 乙酰水杨酰水杨酸酯） 的生成。 思考题 4 答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚 好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。 思考题 5 答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时， 溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。 当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的 散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。 思考题 6 答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为 128~135℃。因此重结 晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至 120 ℃左右，再放入样品管测定。 测试题 1、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？ 测试题 2、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。 测试题 3、本实验中可产生什么副产物？ 测试题 4、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？ 测试题 5、混合溶剂重结晶的方法是什么？
阿司匹林实验报告思考题
阿司匹林实验报告思考题实验目的本实验的目的是了解阿司匹林的化学性质，探究其对乙酸乙酯的水解反应，以及对氢氧根离子的影响。
实验材料与仪器•阿司匹林•乙酸乙酯•碱溶液（如NaOH溶液）实验步骤1.准备材料：将阿司匹林和乙酸乙酯准备好，并备好所需的碱溶液。
2.取一定量的阿司匹林，加入到试管中。
3.向试管中加入适量的乙酸乙酯，注意控制加入的量，并尽量避免溅出。
4.将试管放入恒温水浴中，维持温度在40°C左右。
5.等待一段时间，观察试管中的反应情况。
可观察到有气泡释放，溶液颜色的变化等现象。
6.将试管取出，加入碱溶液，进行中和反应。
7.再次观察试管中的反应情况，观察溶液颜色的变化等现象。
实验结果根据实验步骤所述，我们可以预期得到以下实验结果： 1. 在试管中加入阿司匹林和乙酸乙酯后，由于乙酸乙酯的水解反应，会产生一定量的乙酸。
2. 乙酸的水解反应会生成氢氧根离子，因此试管中会观察到气泡的释放。
3. 反应进行一段时间后，观察到溶液颜色的变化，可能从无色变为稍微带有一定颜色的液体。
4. 加入碱溶液进行中和反应后，溶液的颜色可能再次发生变化。
思考题1.阿司匹林和乙酸乙酯的反应中产生的气泡是由什么引起的？答：气泡的产生是由乙酸乙酯水解反应生成的乙酸分解产生的气体引起的。
乙酸乙酯在水中发生水解反应，生成乙酸和醇，其中乙酸分解时会产生二氧化碳气体，形成气泡。
2.反应进行一段时间后，溶液颜色的变化是由什么引起的？答：溶液颜色的变化可能是由阿司匹林分解产生的副产物引起的。
阿司匹林在一定条件下可能发生水解反应，产生苯酚等物质，这些物质可能会导致溶液颜色的变化。
3.加入碱溶液进行中和反应后，溶液的颜色可能再次发生变化的原因是什么？答：加入碱溶液进行中和反应后，溶液的颜色可能再次发生变化是由于酸碱中和反应的产物引起的。
阿司匹林在水中发生水解反应产生的乙酸与碱溶液中的氢氧根离子发生中和反应，生成相应的盐类，这些盐类的颜色可能与溶液颜色有关，导致溶液颜色的变化。
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阿司匹林的合成思考题及实验指导
附件3-2
阿司匹林的合成
（lihan@）
第一部分实验前讨论题
A组
1.阿斯匹林作为解热镇痛药是如何发现的？再举例一个自然是人类的宝库的例子。
2.白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用，为什么还要改造成乙酰水杨酸（阿司匹林）？写出反应式。
3.为什么要使用醋酐代替醋酸？
4.阿司匹林的药片是纯阿司匹林吗？添加了什么？为什么要添加这些物质？
5.阿司匹林的作用机理是什么？你认为如何开发新的止痛药物？
B组
1.阿斯匹林提纯的方法和原理是什么？
2.红外光谱鉴定物质结构的原理是什么？讨论乙酰水杨酸的红外光谱图。
3.鉴别物质结构还有什么方法，至少讨论一种方法？
4.减压过滤作用机理，和普通过滤相比有什么优点？从实验步骤中可以看出阿司匹林的溶解度和温度的关系。
5.药物的服药时间是如何确定的？（讨论一级反应的速率问题）
第二部分实验指导书
一、实验目的
1．学习酯化反应的基本原理
2．学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。
早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激
作用很大。
后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。
通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
+OCH3OH++H2O
3
O
由于酯化反应为可逆反应，故以上反应中所得的乙酰水杨酸产率不高。
在实验中若以醋酐代替醋酸，醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸，从而促进酯化反应向右进行，使产率提高。
另外，加入浓磷酸作催化剂可以加快反应．
O
+CH3CH3++OCH3COHOHCCH3
OO
乙酰水杨酸常温下为固体，微溶于水，可以通过结晶法分离出来。
但是在生成乙酰水杨酸的同时，也生成少量的聚合物副产物。
乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性钠盐，而副产物聚合物不溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于纯化乙酰水杨酸。
没有发生反应的水杨酸，可以在纯化和重结晶过程中除去。
水杨酸可与FeCl3反应生成深色配位化合物；而乙酰水杨酸的酚羟基已被酰化，不再与FeCl3发生反应，这种性质上的差别可用于鉴定水杨酸杂质。
本实验中采用冰醋酸和水样酸作为反应原料。
三、实验仪器与试剂
仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm3量筒（烘干），布氏漏斗，吸滤瓶，水泵，水浴锅，温度计
试剂：水杨酸，冰醋酸，85％磷酸，饱和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶液
四、实验步骤
1．阿司匹林的制备
取250cm3干燥锥形瓶一只，先后加入2.0g水杨酸，5.0cm3醋酐，再加入5滴85%磷酸作催化剂。
将锥形瓶放在75℃左右的水浴锅内加热，并用玻璃棒不断搅拌锥形瓶中的液体，保持该温度15min，使反应进行得完全。
加入2cm3水，在75℃左右的水浴锅内加热20min，以除去剩余醋酸。
当乙酸蒸汽停止放出后，将锥形瓶从水浴中取出，加入20 cm3水，冷却后即有结晶生成，把锥形瓶放在冰水中以加速结晶。
如果不结晶，可用玻棒磨擦锥形瓶的内壁并将锥形瓶置于冰浴中冷却以使结晶产生。
待结晶完全后减压过滤，滤渣即为粗产品。
待滤液抽干时减慢抽滤速度，将5cm3经冰浴冷却过的去离子水均匀地倒在晶体上，洗涤晶体，如此重复几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。
然后将粗产物转移到表面皿上风干。
2．阿司匹林的提纯
将粗产物转移到100 cm3烧杯中，在搅拌下慢慢加入25 cm3饱和碳酸钠溶液，继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡生成。
减压过滤，副产物聚合物应被滤出，用5～10cm3水冲洗漏斗，合并滤液，倒入烧杯中，在搅拌下慢慢加入约15 cm3HCl溶液至pH<2，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。
减压过滤，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2～3次，抽干水分。
将晶体转移到表面皿上晾干，称重。
3．阿司匹林的检验与红外光谱分析
取几粒晶粒加入盛有5cm3水的试管中，加入1～2滴1％FeCl3溶液，观察有无颜色反应。
取少许干燥后的晶体进行红外光谱分析。
五、思考题
1．三次抽滤操作中，目标产物分别在滤纸上还是在滤液中？为什么？
2．如果有人在合成中使用5.0g水杨酸和过量冰醋酸，产物有多少？
3．乙酰化反应中使用的浓磷酸有什么作用？
六、注意事项
冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
实验导读阿司匹林
阿司匹林乃是现代生活中最大众化的万应药（治百病的药）之一，而且，尽管它的奇妙历史开始于200年之前，关于这个不可思议的药物我们仍有许多东西需要研究。
虽然至今仍然无人确切知道它究竟怎样或为什么会起作用，美国每年消耗的阿司匹林量却在二千万磅以上。
阿司匹林的历史开始于1763年6月2日，当时一位名叫Edward Stone的牧师在伦敦皇家学会宣读一篇论文，题为“关于柳树皮治愈寒颤病成功的报告”。
Stone所指的寒颤病实为现在所称的疟疾，但他用“治愈”这两个字则是乐观主义的，他的柳树皮提取物真正所起的作用是减缓这种疾病的发烧症状。
近一个世纪以后，一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病，最终，发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药。
而后，从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花（它含同样的要素）的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分，称之为水杨酸（Salicylic Acid）。
随后，此化合物便能用化学方法大规模生产以供医学上的使用。
但是，由于水杨酸呈酸性，严重刺激口腔、食道和胃壁的粘膜，因而人们开始尝试改用酸性较小的钠盐（水杨酸钠）。
但是，尽管水杨酸钠的刺激性小些，却有令人极为不愉快的甜味，以致大多数病人不愿服用它。
直到接近十九世纪初期（1893年）才出现一个突破，当时在拜耳（Bayer）公司德国分行工作的化学师Felix Hoffmann发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质，但没有令人不愉快的味道和对粘膜的高度刺激性。
拜耳公司德国分行遂把它的这个新产品称为阿司匹林（Aspirin），这个名称是从A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit （绣线菊属植物的拉丁文名spirea）导出的。
目前使用的许多药品都有与阿司匹林的类似的来历。
许多医药品开始时都以植物的粗提取物或民间药物出现，然后由化学家分离出其
中的活性成分，测定其结构并加以改良，结果才成为比原来更好的药物。
阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明，一组崭新的叫做前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时，会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联，并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的原因。
最近，已经证实阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素，因而能减弱身体的免疫反应（也就是一些让你知道什么地方出了毛病的反应）的症状（发烧、疼痛、发炎）。
更为惊人的发现是，前列腺素能引起子宫平滑肌的收缩，从而导致流产。
事实上，根据某一假设，IUD（控制生育的子宫内避孕器）是由于避孕器使子宫膜受到微弱刺激，激起局部连续不断地合成前列腺素而奏效的。
前列腺素的产生还能阻止排卵，因此可以避免怀孕。
此处提到的阿司匹林和前列腺素之间的联系，不免使人怀疑经常服用阿司匹林的妇女也许不应再信任IUD这种避孕法了。
然而直到目前，还没有发现服用阿司匹林和IUD失败之间的肯定的联系。
阿司匹林药片通常由乙酰水杨酸与少量淀粉混合并压紧而制成。
淀粉的作用在于使其粘合成片。
阿司匹林药片中通常含有一种碱性缓冲剂，以减少对胃壁粘膜的酸性刺激作用，因为乙酰化后的产物并非毫无刺激性。
一种称为Bufferin的药片含阿司匹林、二羟胺基乙酸铝和碳酸镁；复合解痛片通常含阿司匹林，非那西汀（Phenacetin）和咖啡因（Caffein），如APC片，即是由Aspirin，Phenacetin和Caffein三者之字首并合而成。
第二篇：阿司匹林合成实验 2200字
阿司匹林合成实验装置
说明书
天津大学化工基础实验中心
2013．8
一、实验目的
1．通过阿司匹林合成实验，了解酯化反应和精制原理，掌握其基本操作。
2．熟悉药物合成实验装置的结构组成、安装及使用方法。
二、实验内容
1．水杨酸与醋酐反应合成阿司匹林。
2．阿司匹林粗品精制。
3．水杨酸的限量检测。
三、实验原理
3
阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为：
化学名： 2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。
分子式： C9H8O4
分子量： 18 0 . 1 6 / p >。