粒度常识

光学参数
光学参数分为可以实部和虚部 实部：粒子对光线的折 射 虚部：粒子对光线的吸收 光学参数可以通过测量体积浓度与实际体
积的比较来核查
20
10
0 0.1
光学参数的影响
%
1.0
10.0
P article Diameter (祄.)
100 90 2OA D 80 2NA D 70 2OHD 60 50 40 30 20 10 0 100.0
Absorption 0
0.001 0.01 0.1
Vol. conc. % 0.1153 0.0597 0.0140 0.0020
Residual 1.986 1.623 3.111 5.500
Real Vol. Conc. 0.073%
0.1200
0.1000 0.0800
Real concentration
光学参数核查
光学参数的选择是否正确，可以通过体积 浓度指标来核查。 由粒度分布可以推导出体积浓度，与实际 的体积浓度比较就可以核查光学参数选 择是否正确
体积浓度
k * log1 obscuration
Volume Concentration

W
i
Q i
Di
核查光学参数
Presentation 2OAD 2ODD 2OFD 2OHD
Malvern can : Perform verification checks of the
instrument under a regular maintenance contract. Provide a traceable standard - reticule. Provide support material.
Volume %
1 .0
Particle Diameter (祄.)
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
加入添加剂前后
30
20
10
0 0 .1
Fe2O3 BEFORE AND AFTER ADMIXTURE-COMP.
%
1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
添加剂可以防止团聚
CALGON'S AFFECT BEFORE AND AFTER
%
1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
1 0 0 .0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
10
0 0 .1
没有 Calgon.
CHINA CLAY IN WATER D(50)=8.05 MICRON
6.52
15.0
Size (Hi)
3.49 4.30 5.29 6.52 8.04
Volume below % 10.1 22.9 43.0 63.8 78.8
分布曲线采用对数尺度
体积平均粒度 VMD
D[
4,
3
]

Di4ni Di3ni
斯太尔直径S.M.D.
D
[
3,
2
]


D3 i
ni

D2 i
100 90 Log-norm al [ X= 6, N = 2 ] 80 R osin-R am m ler [ X= 10, N = 2 ] 70 60 50 40 30 20 10 0 100.0
粒度数据表格
Size (Lo) Volume in %
3.49
12.8
4.30
20.1
5.29
20.8
P a rt ic le D ia m e t e r ( 祄. )
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 100.0
Fe2O3 样品+柠檬酸氨添加剂
D(50) = 0.28微米
Fe2O3 in ADMIXTURE-D(50)=0.28 micron
30
20
10
0 0 .1
%
1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 1 0 0 .0
10
0 0 .1
加入Calgon.
CHINA CLAY IN CALGON (50)=9.01 MICRON
Volume %
1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
Does the instrument operate correctly ?
Optical alignment checks. Reticule confirmation. Numeracy tests.
Test materials.
NIST standards. BCR standards. Reticule standards. Latex materials. Regular check materials - internal
20
10
0 0 .1
Calgon Admixture.
CERAMIC IN CALGON D(50)=0.41 MICRON
Volume %
来自百度文库1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
1 0 0 .0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
20
10
0 0 .1
ni
分布宽度SPAN
Span D[v,0.9] D[v,0.1] D[v,0.5]
取样的代表性
由于一堆样品不同位置上粒度不同，如何 从大量样品中得到具有代表性的样品，是 准确测量的前提
取样的代表性
旋转取样器
分散溶液的选择
– 水-活性碳 – VOLASIL-巧克力 – 甲醇铅,调色剂,油漆 – 酒精-乳糖 – 丙醇-糖,水泥,碳酸钙 – GENKLENE-钻井泥浆 – WHITE SPIRITS-汽车漆 – 丙酮-铜粉末 – 庚烷-PHARMA CEUTICALS – 白油（葵花油）- 磁性材料 – 甘油-过氯酸胺
DOES IT DISPERSE IN WATER
YES
NO
ULTRASOUND?
DOES IT FLOAT
ANALYSE
YES
NO
SURFACTANT
ULTRASOUND?
DISPERSED
NO-TRY SOLVENT YES-ANALYSE
YES
NO-TRY SOLVENT ANALYSE
Verification and validation.
夫琅霍夫散射
夫琅霍夫散射假设： 粒子是完全不透明的，所以散射光与粒子
表面光学性质无关 优点：不需要知道粒子表面光学性质，计
算简单。 缺点：对于超微粒子误差较大
夫琅霍夫散射
米氏散射
米氏散射去除了 夫琅霍夫散射假设 优点：适用于全量程 缺点：需要知道粒子表面光学性质参数
? 以此构造光学模型
米氏散射
Verification is confirmation of the correct operation of the instrument.
Validation refers to the whole procedure for a particular product.
Verification.
表面活性剂
• TEEPOL-水煤浆 • NONIDET-钛酸钡,PVC • SYNPERONIC-PTFE • DAXAD 11-碳黑 • TWEEN 80-CASEIN • TRITON X-银粉 • DISPEX-氧化铁
未知样品的分析
SAMPLE
DRY
WET
RIFFLE
RIFFLE
ANALYSE
沉降法
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂
家仪器结果对比性好
• 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差
• 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料
• 动态范围比激光衍射 法窄
沉降与激光衍射法对于非球型粒子测试比较
高岭土样品
沉降
%
激光
10
100 粒度
添加剂
• 柠檬酸氨-三氧化二铁 • CALGON-矾土, 黏土, 陶瓷 • 盐-土壤,KAOLIN • 柠檬酸钠-石墨 • GLYCEROL-PTFE,环氧树脂
10
0 0.1
没有添加剂
Fe2O3 in water ULT100% D(50)=0.56 micron
V olum e %
1.0
10.0
显微镜
显微镜方法
优点
• 可直接观察粒子形状 • 可直接观察粒子是否
团聚
• 光学显微镜便宜
缺点
• 代表性差 • 重复性差 • 测量投影面积直径 • 速度慢
沉降法
ust
s f gd2 18
应用斯托克斯方程, 通过测量粒子沉降速度来 决定粒度分布, 分为: • 沉降管 5-200微米 • X光吸收沉降 0.1-300微米 • 离心沉降 0.01-200微米
1 0 0 .0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
10
0 0 .1
添加剂也可能有害
USE ADMIXTURES ONLY WHEN REQUIRED.
%
1 .0
1 0 .0
Particle Diameter (祄.)
1 0 0 .0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
0.0600
0.0400 0.0200
Measured concentration
0.0000 0
0.001
0.01
0.1
分散方法
• 湿法，即在液体中分散样品 • 干法，即在空气中分散固体样品 不同的应用，应该选择不同的分散方法， 或使用混合方法
样品种类
干法 20%
混合
悬浮液 65%
湿法测试
喷射式干法测试
Multi Element Detector
Unscattered Light
Scattered Light
Obscuration Detector
Fourier Transform
Lens
散射光强与角度的关系
0.3/3/30/300
角度
散射光强
光学理论
• 粒子对于照射光产生散射，大粒子散射 角 度小，小粒子散射角度大 • 光学理论推导出角度于粒度的关系
0.01-300微米 • 光学方法
0.001-3500微米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 • 显微镜方法
光学 1微米-电子0.001微米-• 电域敏感法 0.5-1200微米
筛分
筛分
优点
• 统计量大, 代表性强 • 便宜 • 重量分布
缺点
• 下限38微米 • 人为因素影响大 • 重复性差 • 非规则形状粒子误差 • 速度慢
最长直径
最短直径
等效沉降速率直径 筛分直径
等效重量直径 等效体积直径
等效表面积直径
等效圆球体积直径
体积平均粒径
• D[4,3] --- [ VMD ]
D
[
4,
3
]

Di4ni Di3ni
S.M.D.
D
[
3,
2
]


D3 i
ni

D2 i
ni
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 • 筛分方法 38微米-• 沉降方法
喷雾测试
样品区宽度与粒度范围有关
样品区宽度
结果的表达
粒度分析的结果可以由不同的数学模型 计算得到 可以表达为各种数据表格，分布曲线形 式。 还可以得到各种定义的平均粒度和分布宽 度指标
两种数学模型. 2 parameter distributions
30
20
10
0 0.1
%
1.0
10.0
Particle D iam eter ( 祄 .)
激光衍射粒度测试方法
瑞士华嘉（香港）有限公司仪器部
颗粒分析仪器 产品专家/销售经理
杨正红 副研究员
什么是粒度？
• 什么是颗粒？
粒度定义
Feret 直径 - 平行切面之间的距离. Martin 直径 - 等分线直径 最长直径 最短直径 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆面直径 等效表面积直径 等效体积直径
standards.
光学方法
• 激光衍射方法( 0.05-3500微米) • PCS 光子相关光谱方法( 0.001-3500微米) • 光阻方法(0.01-250微米)
三 激光衍射方法
激光衍射法原理图
Spatial Filter
He Ne Laser
2 mw Power 0.63m wavelength
Particles suspended in Gas or liquid
1 0 0 .0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0
20
10
0 0.1
没有添加剂
CERAMIC IN WATER D(50)=0.50 MICRON
V olum e %
1.0
10.0
P a rt ic le D ia m e t e r ( 祄. )
100.0
100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0