LYT 1255-1999 森林土壤全硫的测定
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水中, 加人 。 . 2 g 无水碳酸钠, 待完全溶解, 再以水定容至 1 L 。 放置数天后, 以重 铬酸钾标准溶液标定,
其标定方法 如下 :
吸 取 2 5 m L 0 . 0 5 0 0 m o l / L 音 K 2 C r 2 O , 标 准 溶 液 于 ‘ 5 0 m L 锥 形 瓶 中 , 力 口 ‘ g 碘 化 钾 , 溶 解 后 力 。 人
根。
自本标准实施之 日起 , 原G B / T 7 8 7 5 -1 9 8 7 , 本标准 由中国林业科 学研究院林业研究所归 口。
本标 准 起 草 单 位 : 中国 林 业 科 学 研 究 院 林 业 研 究 所 森 林 土 壤 研 究 室 。 本标 准 主 要 起 草 人 : 张万儒 、 黄械 、 杨 光谨、 屠 星南、 张萍 。
排 出口; 1 8 - 铂佬温度计
吸收系统使 用说明 : 当仪器完 全装好且 经检查不漏 气后, 关 闭活塞 6 , 用玻 璃抽 气管或 真空 泵进行 抽气 , 转动 活塞 1 0 , 使玻璃 管 1 2与橡皮管 1 1 连通, 此时盛 于瓶 1 5中的 吸收液流人吸 收瓶 7中, 约5 0 m L体积后 , 关闭活塞 1 0 , 开活塞 6 , 调节抽 气管抽气速 度, 直至有 均匀 小气泡缓缓不断从 包有尼龙布的 玻璃漏斗 口冒出为止 。 此 时即可燃 烧样品和进行滴定 。当需要排出滴定废液时 , 打开活塞 1 0 , 使玻璃管 1 2和橡皮管 1 3 连通 . 捏紧橡皮管 1 4 , 废液即由玻璃管 1 2经橡皮管 1 3排出。
c X V, X 3 2 . 0 6
2 5 . . . … … 。 . . . . . . ・ . . . ・ ・ . 。一(1 )
式中 : T— 碘酸钾标 准溶液对硫的滴定度 , mg / mL; ‘ — 硫代硫酸钠标 准溶液的浓度 , mo t / L; V, - 消耗硫代硫 酸钠标准溶液 的体 积, m L;
3 . 5 结果计算
一
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。" 3 K t I g/ Kg/ = 一下二 二二 , 下万 寻 一 x t uu v= —
G x V X T 、 ,_ _ _
1 . 0 5 X V X T
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3 . 2 . 4 0 . 0 1 m o l / L碘 酸钾 标准溶液 : 称取 2 . 1 4 g碘酸钾溶解 于含有 4 g碘化钾和 1 g氢氧化钾 的热溶 液 中, 冷却后用水定 容至 1 L, 摇 匀。此溶液如需稀 释至低浓度时 , 同样也用 4 g / L碘化钾和 1 g / L氢 氧
中华人 民共 和国林 业行 业标 准
L Y / T 1 2 5 5 -1 9 9 9
森林土壤全硫的测定
De t e r mi n a t i o n o f t o t a l s u l p h u r i n f o r e s t s o i l
范围
本标准规 定了采用燃 烧碘量法 和 E D T A 间接滴定 法测定森林 土壤 与粘粒矿质 全量分析 中硫 的方 本标准适用 于森林土壤与粘粒矿质全 量分析中硫的测定 。 2 引用标准 下列标准所 包含的条文 , 通过在本标准 中引用 而构成为本标准的条文 。本标准 出版时 , 所示版本均 为有效 。所有标 准都会被修订 , 使用本标准 的各方 应探讨使用下列标准最新版本的可能性 。 L Y/ T 1 2 5 3 -1 9 9 9 森林土壤矿质全量 元素( 硅、 铁、 铝、 钦、 锰、 钙、 镁、 磷) 烧失量的测定
国家林业局 1 9 9 9一 0 7一 1 5批 准 1 9 9 9一 1 1 一 0 1实 施
L Y / T 1 2 5 5 -1 9 9 9 化钾 溶液稀释之。测定低 硫样品时 , 可将 碘酸钾标准溶液稀释 1 0倍后应用 。标定方法如下 : 吸取 2 5 mL待标定 的碘 酸钾溶液于 1 5 0 mL锥形瓶 中, 加 5m LI : 1 盐 酸, 立即 以刚标定过 的相当 浓度 的硫代硫酸钠标准溶 液滴定至溶液由棕红 色变为淡黄 色, 再加人 2 mL 1 0 g / L甘薯淀粉指示剂 , 继 续滴 定至蓝色减褪 , 溶液呈淡蓝 色即为终点。 滴定 近终点 时, 因蓝色褪 去较慢 , 硫代硫酸钠溶液需要慢 慢 滴人, 每加 1 滴, 就摇动 1 0 ^2 0 s , 以免过量 。计算滴定度 . 公式如下 :
3 . 2 试剂
I 0,+ 3 S 0 ; - 一 I - + 3 S 0; - - 3 . 2 . 1 盐酸一 甘薯淀粉吸收 液: 于5 0 0 mL正在沸腾 的 。o 5 m o l / L盐 酸中, 加2 0 0 m L 1 0 g甘薯淀粉溶 液, 搅 匀( 甘 薯淀粉指示剂 比普通 淀粉指示剂终点 明显 , 特别适用 于低 硫的测定) 。该吸收液使用不宜超
( 用 子 除 去 空 气中 可 能 存在 的 硫 化 氢 ) , 5 0 g / L 高 锰 酸 钾 溶 液( 用 于 除 去还 原 性 气体 ) 以 及 浓 硫 酸的 三 个
洗气瓶 , 然后进人燃烧 管, 再进人盐 酸一 甘薯 淀粉吸收液的底部 , 最后进人抽气真空泵。用碘酸钾( KI 0 3 ) 标准溶液滴 定吸收液 , 使 之从无色变为浅蓝 色( ( 2 -3 mi n不褪色) 。 3 . 4 . 2 打开 燃烧管的进 气端, 将 盛有 。5 ^1 . 5 g ( 精确 至 0 . 0 0 0 1 g ) 通过 。 . 1 4 9 mm 筛孔 的土壤样 品 ( 样 品质量视土壤含硫量 而定) 的燃 烧舟, 用耐 高温的不锈钢钩送人燃烧管 的最热处 , 迅 速把燃烧管 与其 进气端重新 接紧。 此时 , 样品 中的含 硫化合物经燃烧而 释放 出二氧化硫气体 , 随流动 的空气进人吸收液, 立 即不断地用碘酸 钾标准溶 液滴定( 用 刻度 。 . 0 5 mL的 1 0 mL滴定管) , 使吸收液始终保持 浅蓝色( 决 不可使 溶液变为无 色) , 在2 -3 mi n不褪 色即达终点 , 记下 碘酸 钾标准 液的用 量( m L) 。每测定一个样
5 mL1; 1 盐酸 , 放置暗处 5 mi n , 取 出以等体积水稀 释。 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液 由棕红 色褪 到淡黄色 , 即加人 2 m L 1 0 g / L甘薯淀 粉指示剂 ( 1 g 甘薯 淀粉溶 于 1 0 0 m L沸水中) , 继续滴定 至
蓝色褪去 , 溶液呈无 色即为终点 , 记下硫代硫酸钠用 量, 计算其浓 度。
3 . 4 测定步骤
3 . 4 . 1 将 有硅碳棒 的高温 管式 电炉预 先升温到 1 2 5 0 C左右 , 在吸收瓶 中加人 8 0 m L盐 酸一 甘薯 淀粉 吸收液 , 用吸气 法( 可 用抽气管或 真空泵抽气) 调节气流速度 , 使空气顺 序通过盛有 5 0 g / L硫酸铜溶 液
3 2 . 0 6 — 硫原子的摩尔质量. m g / m m o l ;
2 5 — 待标定 的碘 酸钾溶液体积 , mL, 3 . 2 . 5 5 0 g / t高锰 酸钾溶液 : 5 g高锰酸钾溶 于 1 0 0 mL 5 0 g / L碳 酸氢钠 溶液中。 3 . 2 . 6 5 0 g / L硫酸 铜溶液 : 5 g硫酸铜溶于 1 0 0 m g ) =S含量( g / k g ) X 2 . 4 9 7 ・ ・ ・ ・ ・ ・ 。 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ , ……( 3 )
式 中: G — 经验校 正常数( ( 1 . 0 5 ) ; V — 滴定 时用去碘酸钾标准溶液体积 , mL; T - 碘酸钾标准溶液对硫 的测定度 , m g / mL; 二 — 烘 干土样品质量 , 9 ; 2 . 4 9 7 — 由硫 换算成三氧化硫的 系数 。
3 . 3 主要 仪 器 然 烧 法 测 定 硫 的装 置 图 ( 见图 1 ) ,
空 气
1 -盛 有 5 0 g / L硫酸铜溶液 的洗 气瓶;2 -盛有 5 0 g高锰 酸钾溶 液的洗气瓶 ; 3 -盛有浓硫酸 的洗气瓶; 4 - 管式电炉 ; 5 -燃烧 管和燃烧舟 ; 6 一二通 活塞;7 -吸收瓶 ; 8 -圆形玻璃 漏斗;9 -滴定管 节 1 0 一三通 活 塞;1 1 , 1 3 , 1 4 -橡皮管 ; 1 2 一玻 璃管; 1 5 一盛吸收液 的下 口瓶 ; 1 6 , 1 7 -玻璃抽气管( 或真空泵) 和废 液 图 1 燃 烧 法 侧 定 硫 的装 置 图
3 嫩 烧碘f法 3 . 1 方法要点
土样在 1 2 5 0 ℃的管式高温电炉通人空气进 行燃烧 , 使样 品中的有机硫或硫酸盐中的硫形成二氧化 硫逸 出, 以稀盐酸溶 液吸收成 亚硫酸 , 用标准 碘酸钾溶液 滴定 , 终点是 生成的碘分子( ( I 2 ) 与指示剂 淀粉 形成蓝色吸 附物质 , 从 而计算得全硫含量 ( g / k g ) 。本法适 用于 。 . 0 5 -5 0 g / k g的全硫含量测定 。
L Y / T 1 2 5 5 -1 9 9 9
前
言
本标准是 对 G B / T 7 8 7 5 -1 9 8 7 ( ( 森林 土壤全硫的测 定》 的修订 。在技 术内容上 , 对不 符合国家法定 计t单位标准 的单位、 不符合全 国科 学名词审定委员会 公布的土壤学名 词的名词予 以修 改 ; 在 编写上 , 按G B / T 1 . 1 -1 9 9 3的要求执行 。 本标准采用燃烧碘 量法和 E D T A 间接滴定法 。燃烧碘量法是将土样 在 1 2 5 0 ℃的管式高温 电炉通
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L Y/ T 1 2 5 5 -1 9 9 9
品, 一般只 需5 ^ - 6 m i n ,
3 . 4 . 3 再 打开能烧管 的进气 端, 用 不锈钢钩取出测 定过的燃烧舟 , 并将 另一装有 土样的燃烧 舟送人燃 烧 管中, 继 续进 行下一个样 品的测定 , 而不需要换吸 收液( 如 果吸收瓶 中的吸收液太多时 , 可转动活塞 , 适 当抽走 一部分吸收液 , 并补加盐酸一 甘薯淀粉吸收液 ) 。
入空气进行燃烧 , 形成二氧化硫 , 以稀盐酸溶液 吸收生成亚硫酸, 用 标 准 碘 酸 钾溶 液 滴 定 。 该 法的特点是
比较快速 , 但不适 于精密的测定 , 所需管式 高温 电炉 也不易广泛购置。 近几十年碱熔- E D T A 间接滴定 法
有取代硫酸钡质最法之势, E D T A间接滴定法测定待测液中硫酸根浓度的范 围为 2 03 0 0 k g / m L硫酸
过半个 月。
3 . 2 . 2 0 . 0 5 0 0 m o l / L 含 K 2 C r z 0 , 标 准 溶 液 : 称 取 2 . 4 5 1 6 g 在 ‘ 3 0 ' C 烘 过 3 h 的 重 铬 酸 钾 于 烧 杯 中 , 加
少量水溶解后 , 移人 1L量瓶中 , 用水稀 释至刻度 , 摇匀。 3 . 2 . 3 0 . 0 5 0 0 m o l / L硫代 硫酸钠标准溶液 : 称取 1 4 . 2 1 g硫 代硫酸钠 ( Na ; S A ・ 7 H, O) 溶于 2 0 0 mL