轴承钢中氧含量的分析
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轴承钢中氧含量的分析
摘要:讲述了轴承钢中氧含量的危害,分析了用机械抛光法处理轴承钢表面对氧含量的测定的影响,用标准的方法分析轴承钢中氧含量,得到了满意的结果。
关键词:轴承钢危害石墨坩埚空白
轴承在工作时承受着极大的压力和摩擦力,因此要求轴承钢有高而均匀的硬度和耐磨性,以及高的弹性极限。
同时对轴承钢的化学成分的均匀性、非金属夹杂物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分严格,是所有钢铁生产中要求最严格的钢种之一。
一、轴承钢中氧含量的危害
轴承钢中微量氧是影响其质量的关键性指标之一,通过夹杂物的行为表现出来。
钢中全氧使钢的综合力学性能下降。
钢中氧化物夹杂易使钢在压延过程中产生裂纹并使钢材产生各向异性,降低钢的疲劳寿命,使钢的冲击韧性下降,钢的切削性变坏。
因此,准确测定氧的含量对改进工艺控制,改善钢的性能,提高钢的质量,具有重要的意义。
二、原理
样品置于高纯坩埚内,在高至3000℃的温度和惰性气体如氦气的气氛中,样品中的氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳(co),氧可以以二氧化碳(co2)、一氧化碳(co)或同时存在的形式被红外检测器检测。
三、实验
1.仪器
美国leco公司tch600型氧氮氢分析仪
2.试样制备
从原始样品中用锯子切取厚度为5mm~6mm的片状样品,先用60级的碳化硅砂纸打磨样品表面,然后用研磨机打磨,制备后的样品表面光滑,有金属光泽且无缺陷。
用剪线钳剪成所需的长度(舍弃端部),在超声波清洗器中用乙醚(或四氯化碳)和丙酮依次清洗3~7分钟,用热风吹干后置于干燥器中备用。
3.分析条件
坩埚电流:脱气电流1100a,分析电流1000a;坩埚:套坩埚;试样重量:0.5~1.0g;分析时间:40秒;空白值:<0.5ug/g。
四、试验研究
为了保证分析数据的准确性,我们从多方面进行了试验研究。
1.石墨坩埚
套坩埚在样品燃烧过程中,电流流经外坩埚,而样品在内坩埚中熔融,这种内外结构的坩埚将外部坩埚熔透率降为最小,降低了空白波动的可能性。
2.取样和制样
均匀的样品是获得精确数据的前提,而表面氧化会影响大多数金属中氧的测定,因此最好将样品加工成固定形状,再用砂纸或旋转磨抛机或砂带机磨抛样品表面;最后用合适的试剂,例如乙醚洗样品,热空气烘干。
碎片状、钻屑状、粒状和粉末状的样品都可以分
析,但比表面积越大,所测得的氧含量越高。
同时,样品不同的比表面积会引起氧结果的波动。
3.空白
石墨坩埚尽管是由高纯石墨粉制成,主要杂质是水分,能引起氧空白的波动。
通常采用多次脱气周期来降低杂质,让坩埚承受一个以上的热/冷周期,能引起氧空白的波动。
自动分析模式有两个显著的好处:在脱气和分析时,样品和坩埚与空气隔绝;样品自动落入热坩埚,仪器会自动修正因载气不纯导致基线偏移。
4.仪器状态
电子产品每天会发生漂移,影响仪器基线稳定的因素很多,我们必须经常通过环境监视来了解仪器的状态,发现问题及时处理,必须在仪器稳定的状态下进行分析。
5.校正
惰性气体熔融氧氮氢分析仪在分析前必须用已知氧含量的样品
进行校正。
校正的过程依赖于被分析校正样品已知的氧含量。
通过校正样品的分析值和已知的证书值的比较可以计算得到校正系数。
分析是指通过对物质化学或物理性质的直接或间接的测量得到需
要的信息。
所选校正样品的含量应在所分析范围的中上部分。
在线性的校正中,将校正样品的已知值和测定值直接相比,得到校正系数。
校正系数由原点和等于校正系数的斜率决定。
通过不断的试验,我们得到了好的结果,相同方法处理同一试样时氧的试验结果(ug/g),编号1-8的o含量分别为:10.8、10.6、
12.1、11.4、10.9、12.7、12.0、11.0。
五、试验结果
试验表明用锯子切取在研磨机上打磨制成的样品质量能满足分析要求。
在研磨机上打磨时一定要将样品表面的氧化皮去净,同时要避免产生的热量过高,使产品氧化。
用于加工氧样品的试样,表面必须光滑平整,无明显的物理缺陷。
参考文献
[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法. 2006-08-01.
[2] 《钢铁材料手册》总编辑委员会.轴承钢[m].秦皇岛:中国标准出版社,2004:1-12.
[3] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会.钢铁氧含量的测定脉冲加热惰性熔融-红外线吸收法.2006-09-01.。