肤痒颗粒质量标准研究

摘要：目的 考察四川省药品检测机构的检测能力，促进检测技术提高。方法 采用高效液相色谱法测定消炎利胆片含量，采用稳健统计技
术进行统计。结果 ", 个实验室 D 比分数小于 !，+ 个实验室 D 比分数小于 +。结论 参加比对试验的 ", 个实验室检测结果在满意范围内， + 个实验室检测结果有问题，但尚可接受。 关键词：比对试验；高效液相色谱法；稳健统计
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精密加入一定量的黄芩苷对照品，按供试品溶液制备法制备，并按 黄芩是方中主药，黄芩苷是黄芩的活性成分之一。用 F" E ." 和 !4 E 2!
以上色谱条件测试。结果见表 #（ % 0 .）。
比例的甲醇 5 #3 醋酸为流动相 A# C 试验时分离效果不理想。经反复
中国医院药学杂志7 ",,’，"$ 2 & 3 ：!&% 4 ! 5 黄雪梅，蒋伟哲，孙晓龙 % 89.: 法测定妇康宝口服液中阿魏酸的含量
4 6 5 % 中国药业，!$$!，""（"）：’&!% 4 + 5 陈玉敏，刘 云 % 89.: 法测定顽痹消片中阿魏酸的含量 4 6 5 % 中国药
事，!$$"，!* 2 " 3 ：($"% 4 & 5 郑占虎，董泽宏，佘 靖，等 % 中药现代研究与应用 4 ; 5 % 北京：学苑出
试 验 结 果 表 明 ，本 方 法 准 确 可 靠 、重 现 性 好 ，可 用 于 该 制 剂 的
质量控制。 作者简介：于秀华（",)" 0 ），女，硕士，助理研究员，从事中药
新药研究与开发，2 电话 3 $&+" 0 ’")))&!。 参考文献： 4 " 5 金 芳，张 雷 % 高效液相色谱法测定龙克栓胶囊中阿魏酸含量 4 6 5 %
, 讨论 复方金银花颗粒为复方制剂，故选用 ’()* 法对其进行定量。
中国药学杂志，!""!O %2 & ! + S #%%$ -收稿日期："&&$ * &, * (’；修回日期："&&$ * &+ * &’ /
·!"·
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
!""# 年第 $% 卷第 $ 期
中图分类号：!"#$% &；!"#’% (
文献标识码：)
文章编号：(&&$ * ’+,( -"&&. /&( * &&"& * &"
肤痒颗粒由苍耳子、地肤子、川芎、红花、白英 - 味药材组成， 具有祛风活血、除湿止痒的功效，用于治疗皮肤瘙痒、湿疹、荨麻疹 等瘙痒性皮肤病。原标准中只有两项试管鉴别，缺乏专属性及科学 性。笔者拟订的新标准中则删除了试管鉴别，增加了苍耳子和地肤 子的薄层鉴别，另增加了川芎中阿魏酸的含量测定项，报道如下。 ( 仪器与试药
%’()* +’(), $-() ".(, /’- $-()0-() 1 "’2.-() 3&45’)2’(6 7)89’9-9: ;4& #&-* ()< =44< >4)9&46, >.:)*<-, "’2.-(), >.’)( ?@AAB? C <= >?@ABC>#DCA C1A CABC>?# EDFDG>H>CI =J KLM# E=?CL=H >?BC>CMCAB >? N>E1MD? 9L=@>?EA J=L FL=O=C>?# C1A CABC>?# CAE1?>PMA
)* 5 #"6789 型高效液相 色谱仪（日本岛津 ），:(; 5 #"689 紫 外检测器，22!-< 手动进样器，=> 5 %""" 紫外分光光度仪（日本岛 津 ）。阿 魏 酸 对 照 品（ 中 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 ，供 含 量 测 定 用 ，批 号为 "22% 5 11#"）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。 " 方法与结果 !" # 薄层鉴别 !$ #$ # 苍耳子：取本品 #" /，加 #"3 氢氧化钠溶液 -" ?)，加热回 流（电热套中）%" ?<@，回流液用乙酸乙酯提取 ! 次，每次 %" ?)，合 并提取液，用水洗至中性，蒸干，残渣加乙酸乙酯 ! ?) 使溶解，作 为供试品溶液。另取苍耳子对照药材粗粉 ! /，加 #"3 氢氧化钠溶 液 -" ?)，加热回流（电热套中）%" ?<@，放冷，滤过，以下操作同供 试品溶液制法。照薄层色谱法 A !""" 年 版《中国药典（一部）》附录" BC 试验，吸 取上述两种溶液各 #" !)，分别点于同一 硅胶 D 薄层板上，以甲苯 5 乙酸乙酯 5 冰 醋 酸（#. E F E #）为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出，晾干 ，置 碘蒸气 中熏 至斑 点显 色清
药物鉴定
!""# 年第 $% 卷第 $ 期
肤痒颗粒质量标准研究
于秀华 #，王明星 #，李 伟 !
（#$ 长春中医药大学第一附属医院，吉林 长春 #%""!#； !$ 长春中医药大学，吉林 长春 #%""!#）
摘要：目的 制订肤痒颗粒的质量标准，寻找控制产品质量的方法。方法 对处方中苍耳子和地肤子进行薄层鉴别，采用高效液相色谱法 & ’()* 法 + 对制剂中川芎的有效成分阿魏酸进行含量测定。结果 苍耳子和地肤子的薄层色谱重现性好；阿魏酸进样量在 "$ "%# ! , "$ #-. " !/ 范围 内与峰面积线性关系良好，! 0 "$ 111 1，回收率为 12$ .23 ，"#$ 为 #$ 4"3 。结论 ’()* 法准确可靠、重现性好，可用于该制剂的质量控制。 关键词：肤痒颗粒；质量标准；薄层色谱；阿魏酸
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末 # /，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙酸乙酯 制成每 # ?) 含 # ?/ 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 A !""" 年版《中国药典（一部）》附录" BC 试验，吸取对照品及对照药材溶液 各 - !)，供试品溶液 #" !)，分别点于同 一 硅 胶 D 薄 层 板 上 ，以 环 己 烷 5 三 氯 甲 烷 5 乙 酸 乙 酯 5 冰 醋 酸（!" E - E 4 E "$ !）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 -3 磷 钼 酸 溶 液 ，于 #"-H 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。供 试 品 溶 液 色 谱 中 ，在 与 对
D?K >?ELADB>?# C1A EDFDG>H>CI% C97D1>/ 89.: QDB MBAK C= KACALO>?A C1A E=?CA?C =J R>D=ID? .>KD? <DGHACB% S=GMBC BCDC>BC>EDH CAE1?>PMA QDB
MBAK% E9/F-7/ T 0 BE=LAB =J ?>?ACAA? HDGB QDB HABB C1D? CQ= Q1>HA T 0 BE=LAB =J C1LAA HDGB QDB HABB C1D? C1LAA% 31+B-F/01+ <1A CABC>?# LABMHC
!$ !$ % 空白干扰试验：将供试品溶液制备时取样量折算成处方中 除川芎外其他药材的取样量，按制法制成样品，再按供试品溶液制
晰。供试 品溶液 色谱 中，在与 对照 药材
备方法制成阴性对照品溶液。取一定量的对照品、供试品及阴性对
溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑 点，见图 #。 !$ #$ ! 地肤子：取本品 !" /，研细，置具塞锥形瓶中，加水饱和的正 丁醇 -" ?)，超声处理 !" ?<@，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇 -" ?)， 盐酸 - ?)，加热回流 # G，水浴上蒸至近干，残渣加水 !" ?)，用石 油醚（." , 1"H ）提取 F 次，每次 !" ?)，合并提取液，蒸干，残渣加 乙酸乙酯 # ?) 使溶解，作为供试品溶液。另取地肤子对照药材粉
!" & 样品含量测定
筛选后用乙腈 5 #3 醋酸（!. E 2F）为流动相，分离效果较佳，主峰与
分别精密称取 % 个批号的复方金银花颗粒 "$ % /，按供试品溶液 杂质峰达到极限分离。方法学研究结果表明，本方法简单、准确、重
制备法制备，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 #" !)，注 现性好，空白无干扰，可作为复方金银花颗粒中黄芩苷含量的测定
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!% !% * 线性关系考察：精密吸取对照品溶液 &，(，"!，"’，!$ !.，按 上述色谱条件分别注入液相色谱仪，测定峰面积。回归方程为 $ / ! (&! +&+% "+! % 0 +!’% ,+! ’+，& / $% ,,, ,。 !% !% ’ 稳定性试验：依上述色谱条件，分别在 $，!，&，’，( 1 时测 定供试品溶液吸收峰峰面积。结果表明，供试品溶液在 ( 1 内稳定， !"# 为 "% &)- 。 !% !% ) 精密度试验：将供试品溶液重复测定 * 次。结果的 !"# 为 $% (*- 。 !% !% ( 重现性试验：取同一批号的样品，平行制备 * 份供试品溶 液，分别进行含量测定。结果的 !"# 为 "% *$- 。 !% !% , 加样回收试验：精密称取已知含量的同一批号样品 * 份， 精密加入阿 魏酸对照 品溶液 ，按 !% !% ! 方法 制备供 试品溶液 ，测 定，计算回收率，结果见表 "。 ! 讨论
中图分类号：E#G%H $；E#GIH ’
文献标识码：*
文章编号：’$$% & I(!’ "#$$J )$’ & $$#’ & $#
*+,-./0/ 12 3145,6,7089 :9/7 0+ 31+79+7 ;979640+,701+ 12 <0,1.,+ =0>,+ :,?-97/
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照药材及对照品溶液色谱相应位置上
显相同颜色的斑点，见图 !。 !" ! 川芎的含量测定 $# %&’ !$ !$ # 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂，以乙腈 5 "$ #3 磷酸溶液（#-$ - E 4F$ -）为流动相，检测波长 为 %#. @?。理论塔板数按阿魏酸峰计算应不低于 - """。 !$ !$ ! 溶 液 制 备 ：精 密 称 取 阿 魏 酸 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每 # ?) 含 4 !/ 的溶液，即得对照品溶液。取装量差异项下的本品，研 细，取约 . /，精密称定，加水 F" ?) 分次溶解至分液漏斗中，用乙 酸乙酯提取 . 次，每次 -" ?)，合并乙酸乙酯提取液，水浴上蒸干， 残渣加甲醇适量使溶解，转移至 !- ?) 量瓶中，并用甲醇稀释至刻 度，摇匀，作为供试品溶液。
版社，",,(：’!,% 4 * 5 国家药典委员会 % 中华人民共和国药典（一部）4 ; 5 % 北京：化学工业出
版社，!$$$：+’,% "收稿日期：#$$% & $% & ’#；修回日期：#$$% & $( & ’’ )
消炎利胆片含量测定比对试验分析
向 前，袁 沙，刘媛媛
（四川省食品药品检验所，四川 成都 ’"$$+’）
药物鉴定
表 " 阿魏酸加样回收试验结果 样品含量（!#） 加入量（!#） 测得量（!#） 回收率（- ） （- ） !"#（- ）
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入高效液相色谱仪中，按以上色谱条件测试。结果批号为 "%"1!"， 方法。
"%#"##，"%#!"- 的复方金银花颗粒中黄芩苷的含量分别为 !#$ !4， 参考文献：
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A # C 徐国兵 ，关荣才 $ Q( 5 ’()* 测 定化瘀祛斑 胶囊中黄芩 苷的含量 A R C $
照品溶液进行测定。结果用 %#. @? 波长测定时，对照品及供试品 溶液在相应的保留时间处有吸收峰，而阴性对照品溶液无吸收峰， 说明阴性对照品溶液对测定无干扰（见图 %）。 !$ !$ F 测定波长选择：取一定量的阿魏酸对照品溶液，经 :G<?IJKL => 5 !.-MN 型分光光度计在 #1" , F"" @? 波长范围内进行光谱扫 描，得光谱图。可见阿魏酸在 !## @? 和 %#. @? 波长处有 ! 个吸收 峰，经空白试验，本方法选择 %#. @? 为测定波长。