各种阳离子的鉴定

阳离子的鉴定一、铵离子的鉴定铵离子的鉴定之一［原理］铵盐跟碱反应，生成氨气，这是铵盐的共性NH4++O—H ==NH3↑+ H2O［用品］表面皿、铵盐溶液、6mol/L 氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸［操作］在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液，再滴加6mol/L 氢氧化钠溶液到碱性。

混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖，放在水浴中微热，石蕊试纸变成蓝色，说明原溶液里有NH4+。

铵离子的鉴定之二［原理］NH3与奈斯勒试剂（K2Hgl4）反应，生成橙黄或红棕色（依NH3含量多少）沉淀，NH4在强碱条件下，能生成NH3［用品］滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%Nao溶液［操作］在滤纸片上滴一滴10%NaO溶液，待液滴渗入滤纸中后，再加一滴试液，使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。

用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心，将NH4+ 扩散到周围，在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴，黄橙或红棕色斑点证明NH4+ 的存在。

［备注］本法可检出0.3 μg （微克）的NH4+二、钠离子的鉴定钠离子的鉴定之一［原理］钠离子的焰色反应为黄色［用品］试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1 ：1盐酸、蒸馏水［操作］取试液1滴于试管中，加1 ：1盐酸2滴，用约ImL水稀释，以铂丝环沾取进行焰色反应，浓烈的黄色火焰表示Na+存在。

［备注］此反应的灵敏度很大，0∙0001 μg (微克)的Na+就会使火焰呈浅黄色，因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na诸E有反应，必须做空白试验，并火焰的黄色要浓烈，才能确定Na+勺存在。

钠离子的鉴定之二[原理]锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用，会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现Na[Sb(OH)6]。

Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6]；利用这种性质可以检验Na+勺存在。

[用品]试管、试管架、滴管、玻璃棒、0∙5mol ∙L—INaCI溶液、0.1mol ∙L—1K[Sb(OH)6]溶液。

[ 操作]1、在试管中加入5mL0.5mol∙ L—INaCI溶液。

2、往此试管中滴加0.1mol ∙L—1K[Sb(OH)6]溶液，观察实验现象。

生成白色晶状沉淀。

如果没有沉淀产生，可以用玻璃棒摩擦试管内壁，放置十分钟，可再进行观察。

[ 备注]检验钠离子时，溶液应保持弱减性。

因为在酸性条件下，会产生白色无定形的锑酸沉淀。

H++[Sb(OH)6]—=H[Sb(OH)6]；这样会干扰对Na[Sb(OH)6]的判断。

所以，只有得到结晶状沉淀时，才能肯定有Na■离子的存在。

锑酸钠Na[Sb(OH)6]沉淀的特征是，有颗粒状晶体，较重，能很快沉到试管底部，或在试管壁上结晶。

也可以与H[Sb(OH)6]沉淀对比，判断其沉淀是不是Na[Sb(OH)6]。

为此，可在试管中加几滴饱和K[Sb(OH)6]溶液和12mol ∙L—1盐酸，即有白色胶状H[Sb(OH)6]沉淀出现。

把它与Na[Sb(OH)6]沉淀相比较，就可以掌握Na[Sb(OH)6] 沉淀的特征。

钠离子的鉴定之三[原理]在中性或醋酸溶液中，Na+与醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。

Na++Zn2++3UO22++9A—c+9H2O =NaAc- Zn(AC)2 ∙3UO2(Ac)2∙ 9H2Q (黄绿)[ 用品] 试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸[ 操作] 1 滴未知试剂加4 滴醋酸双氧铀锌试剂，用玻璃摩擦管壁，观察沉淀产生。

[ 备注] 该晶体的溶解度较大，且易形成过饱和溶液，可加入适量的乙醇，降低它的溶解度，用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态，促进晶体快速生成。

三、钾离子的鉴定钾离子的鉴定之一[原理]在中性或弱酸性条件下，K+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成亚硝酸钻钠二钾黄色沉淀2K++Na++Co(NO2)6—K2Na[Co(NO2)6]；(黄)[ 用品] 试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钻钠试剂[ 操作] 向试管中加入1 滴未知溶液，再加几滴亚硝酸钻钠试剂，出现黄色沉淀，确定含K+。

[备注]NH4+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成类似的黄色沉淀，干扰K+的鉴定，因此鉴定K+时必须先除去NH4+钾离子的鉴定之二[原理]亚硝酸铜铅钠(以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液)与K+反应生成K2PbCu(NO2)6黑色立方晶体[ 用品] 表面皿、滴管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜[ 操作] 滴取少量未知液在表面皿上，用微火烘干、冷却，滴加Na2PbCu(NO2)6 试剂1滴，在显微镜下观察，黑色立方晶体表示K+的存在。

[备注]NH4+、Cs+、Rb诸E有类似的晶体生成，以K+的晶体最大。

四、钠离子和钾离子的鉴定[ 原理] 当钠和钾（或它们的化合物）在高温火焰中灼烧时，其原子中的电子被激发，由于接受了能量，从较低的能级跃迁到较高的能级。

但被激发到较高能级的电子不稳定，随即又从较高能级回到较低能级，这时便会发出一定波长的光来，使火焰呈现特征的颜色，原子结构不同，发出光的波长就不同，焰色也各异。

钠的焰色反应为黄色，钾的焰色反应为紫色。

［用品］酒精灯、铂丝（或镍丝）、蓝色钻玻璃、玻璃棒、KCl溶液、NaCl溶液、KCl 固体、NaCl 固体、浓盐酸、蒸馏水［操作］1、把铂丝（或镍丝）的一端熔入玻璃棒中，另一端弯成小圈。

2、用浓盐酸浸渍铂丝，再用蒸馏水冲净，在酒精灯的氧化焰中灼烧，如火焰接近无色，即可进行焰色反应。

否则应继续用盐酸浸渍，灼烧，直到接近无色为止。

3、用洁净的铂丝分别蘸取KCl、NaCl 溶液，放在酒精灯的氧化焰中灼烧，观察它们的焰色有何不同。

4、再用洁净的铂丝蘸水后，粘上KCl、NaCl 小颗粒放在酒精灯的氧化焰中灼烧，观察它们的焰色。

［备注］观察钾的焰色，要隔着蓝色的钻玻璃去观察。

因蓝色钻玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄光。

五、镁离子的鉴定镁离子的鉴定之一［原理］把Mg2+专化成Mg（OH）2而Mg（OH）2能溶于浓NH4CI溶液。

［用品］MgCI2溶液、2mol∙L—INaOH溶液，滴管、试管、饱和NH4CI溶液［操作］在试管中盛ImLMgCI2溶液，滴入NaOH溶液，产生白色沉淀，再加入少量饱和NH4CI溶液，沉淀即溶解。

镁离子的鉴定之二［原理］把Mg2+专化成MgNH4PO白色晶粒状沉淀。

Mg2++NH4++PO—3=MgNH4PO4［用品］试管、滴管、MgCI2溶液、2mol ∙L—1 盐酸、0.2mol ∙L—1Na2HPO溶液、2moI∙L—1 氨水［操作］在试管中加入ImLMgC12容液，再加几滴盐酸和1mLNa2HP0溶液，再滴入氨水。

振荡试管，有白色晶粒沉淀出现。

镁离子的鉴定之三［原理］把Mg2+专化成Mg（OH）2而Mg（OH）2遇镁试剂沉淀由白色转成天蓝色。

［用品］MgCI2溶液、2mol∙L—INaoH溶液，镁试剂、试管、滴管［操作］在试管中加ImLMgCI2溶液，滴入NaOH溶液至明显有白色沉淀生成，再滴加镁试剂后，沉淀转变为天蓝色。

［备注］镁试剂的配制方法：0.001g对硝基苯偶氮间苯二酚染料溶于100mL1mol∙ L—INaOHS液中。

六、钙离子的鉴定钙离子的鉴定之一［原理］在弱酸性条件下，Ca2+和草酸铵（NH4）2C2O4式剂生成白色沉淀Ca2++C2O4—=CaC2O4 （白）［用品］试管、试管架、滴管、3%（NH4）2C2O溶液、稀醋酸［操作］中性试液用稀醋酸酸化，加入3%（NH4）2C2O溶液生成白色沉淀［备注］由于Ba2+ Sr2+也有草酸盐沉淀，应再做焰色反应进一步证实，将所得沉淀过滤，弃去溶液，在沉淀上加6mol∙L—1HCl1滴，用铂丝环沾取灼烧，砖红色火焰证明Ca2+存在。

钙离子鉴定法之二［原理］氯宗代C［1-（6- 氯-3- 吲唑偶氮）-2- 羟基荼-3- 羧酸］配成氨水，乙醇溶液，与Ca2+形成红紫色络合物。

［用品］试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水［操作］在1~2滴试液中加入浓氨水1滴，氯宗代C试剂1滴，乙醚1滴，摇匀, 出现红紫色（放置后呈絮状沉淀），证实有Ca2+存在。

［备注］该法非常灵敏，可检出0.005 μg（微克）的Ca2+最低浓度0.01~0.1ppm<［用品］试管或点滴盘、滴管、氯宗代C试剂、乙醚、浓氨水［操作］在1~2滴试液中加入浓氨水1滴，氯宗代C试剂1滴，乙醚1滴，摇匀, 出现红紫色（放置后呈絮状沉淀），证实有Ca2+存在。

［备注］该法非常灵敏，可检出0.005Mg（微克）的Ca2+,最低浓度0.01~0.1ppm<钙离子的鉴定之三［原理］ Ca2+ 的焰色反应为砖红色［用品］烧杯、铂丝环、1 ：1盐酸、蒸馏水［操作］1、把铂丝先放在稀盐酸里洗净后，在无色火焰上灼烧，再在蒸馏水中洗净，又在火焰上灼烧，直到铂丝火焰上灼烧时呈无色。

2、用清洁的铂丝蘸取含有Ca2+勺盐溶液，放在酒精灯无色火焰上灼烧，火焰呈橙红色，证明溶液里有Ca2+。

［备注］如果不用铂丝，把脱脂棉绕在玻棒上，蘸取Ca2+的盐溶液，在酒精灯火焰上灼烧，焰色反应能持续较长时间，效果更好。

七、钡离子的鉴定［原理］Ba2+与K2CrO4试剂反应生成黄色BaCro4沉淀Ba2++ CrO42-=BaCrO4［用品］试管、试管架、滴管、铂丝环、酒精灯、10%K2CrO溶液、6mol ∙L—1盐酸［操作］取中性试液加入10%K2CrO溶液，生成黄色沉淀［备注］1 、为了与其它黄色铬酸盐沉淀区别开，应做焰色反应证实。

将铬酸钡沉淀过滤出，弃出滤液，在沉淀里加上6mol ∙L—1HCl1滴，用铂丝环沾取灼烧，黄绿色火焰出现证明Ba2+的存在。

2、也可以用稀H2SO4或Na2SO4溶液作试剂与Ba2+⅛成不溶于稀HCl的白色沉淀。

八、钙离子、锶离子、钡离子的鉴定钙离子、锶离子、钡离子的鉴定之一[ 原理] 钙、锶、钡及其挥发性化合物在受热时会发出各自特定波长的可见光，钙为砖红色；锶为洋红色，钡为黄绿色。

[用品]铂丝（如无铂丝可用无锈铁丝或曲别针代替）、直角玻璃管（一端为①2mm 的尖嘴）、酒精灯、CaCI2晶体、Sr（No3）2晶体、BaCI2晶体。

[ 操作]酒精灯焰因受空气的影响而跳动不定，且氧化焰（即火焰顶部）总呈黄色，使得焰色反应不够准确。

如果有一根直角玻璃管，一端为内径约2mm勺尖嘴，使尖嘴沿水平方向靠近酒精灯火焰底部约2cm处，用嘴经过导管吹气，可以获得淡蓝色接近酒精灯的火焰（如图）。

用沾过水的铂丝分别蘸取CaCI2、Sr（No3）2、BaCI2 的晶体粉末并放在上述酒精灯淡蓝色火焰上灼烧。

用铂丝蘸取另一种晶体粉末，必须把铂丝用蒸馏水、稀盐酸预先洗净。

当把洗后的铂丝放在火焰中灼烧时，只见铂丝红热而无任何焰色反应，则表示铂丝已经洗净。