各种阳离子的鉴定
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阳离子的鉴定
一、铵离子的鉴定
铵离子的鉴定之一
[原理]铵盐跟碱反应,生成氨气,这是铵盐的共性
NH4++O—H ==NH3↑+ H2O
[用品]表面皿、铵盐溶液、6mol/L 氢氧化钠溶液、红色石蕊试纸
[操作]
在表面皿的中央滴几滴铵盐溶液,再滴加6mol/L 氢氧化钠溶液到碱性。混均匀后用沾有红色湿润石蕊试纸的表面皿覆盖,放在水浴中微热,石蕊试纸变成蓝色,说明原溶液里有NH4+。
铵离子的鉴定之二
[原理]NH3与奈斯勒试剂(K2Hgl4)反应,生成橙黄或红棕色(依NH3含量多少)沉淀,NH4在强碱条件下,能生成NH3
[用品]滤纸、毛细吸管、滴管、奈斯勒试剂、10%Nao溶液
[操作]
在滤纸片上滴一滴10%NaO溶液,待液滴渗入滤纸中后,再加一滴试液,使其发生沉淀并等待液滴渗入滤纸中。用毛细吸管沾少量水垂直放在斑点中心,将NH4+ 扩散到周围,在外围的水渍区上加K2HgI4溶液一滴,黄橙或红棕色斑点证明NH4+ 的存在。
[备注]本法可检出0.3 μg (微克)的NH4+
二、钠离子的鉴定
钠离子的鉴定之一
[原理]钠离子的焰色反应为黄色
[用品]试管或点滴盘、铂丝环、煤气灯或酒精灯、1 :1盐酸、蒸馏水
[操作]取试液1滴于试管中,加1 :1盐酸2滴,用约ImL水稀释,以铂丝环沾取进行焰色反应,浓烈的黄色火焰表示Na+存在。
[备注]此反应的灵敏度很大,0∙0001 μg (微克)的Na+就会使火焰呈浅黄色,因此盐酸、蒸馏水及其它试剂中的微量Na诸E有反应,必须做空白试验,并火焰的黄色要浓
烈,才能确定Na+勺存在。
钠离子的鉴定之二
[原理]锑酸根离子[Sb(OH)6]—和Na+作用,会有白色晶状的锑酸钠沉淀出现
Na[Sb(OH)6]。
Na++[Sb(OH)6]—=Na[Sb(OH)6];
利用这种性质可以检验Na+勺存在。
[用品]试管、试管架、滴管、玻璃棒、0∙5mol ∙L—INaCI溶液、0.1mol ∙L—
1K[Sb(OH)6]溶液。
[ 操作]
1、在试管中加入5mL0.5mol∙ L—INaCI溶液。
2、往此试管中滴加0.1mol ∙L—1K[Sb(OH)6]溶液,观察实验现象。生成白色晶状沉淀。
如果没有沉淀产生,可以用玻璃棒摩擦试管内壁,放置十分钟,可再进行观察。
[ 备注]
检验钠离子时,溶液应保持弱减性。因为在酸性条件下,会产生白色无定形的锑酸沉淀。
H++[Sb(OH)6]—=H[Sb(OH)6];
这样会干扰对Na[Sb(OH)6]的判断。所以,只有得到结晶状沉淀时,才能肯定有Na■离子的存在。
锑酸钠Na[Sb(OH)6]沉淀的特征是,有颗粒状晶体,较重,能很快沉到试管底部,或在试管壁上结晶。
也可以与H[Sb(OH)6]沉淀对比,判断其沉淀是不是Na[Sb(OH)6]。为此,可在试管中加几滴饱和K[Sb(OH)6]溶液和12mol ∙L—1盐酸,即有白色胶状H[Sb(OH)6]沉淀出现。把它与Na[Sb(OH)6]沉淀相比较,就可以掌握Na[Sb(OH)6] 沉淀的特征。
钠离子的鉴定之三
[原理]在中性或醋酸溶液中,Na+与醋酸双氧铀锌生成黄绿色晶体。
Na++Zn2++3UO22++9A—c+9H2O =NaAc- Zn(AC)2 ∙3UO2(Ac)2∙ 9H2Q (黄绿)
[ 用品] 试管或点滴盘、滴管、玻璃棒、醋酸双氧铀锌、醋酸
[ 操作] 1 滴未知试剂加4 滴醋酸双氧铀锌试剂,用玻璃摩擦管壁,观察沉淀产生。
[ 备注] 该晶体的溶解度较大,且易形成过饱和溶液,可加入适量的乙醇,降低它的溶解度,用玻璃棒摩擦壁的目的是破坏它的过饱和状态,促进晶体快速生成。
三、钾离子的鉴定
钾离子的鉴定之一
[原理]在中性或弱酸性条件下,K+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成亚硝酸钻钠二钾黄色沉淀
2K++Na++Co(NO2)6—K2Na[Co(NO2)6];(黄)
[ 用品] 试管、试管架、点滴盘、滴管、亚硝酸钻钠试剂
[ 操作] 向试管中加入1 滴未知溶液,再加几滴亚硝酸钻钠试剂,出现黄色沉淀,确定含K+。
[备注]NH4+与Na3[Co(NO2)6]试剂生成类似的黄色沉淀,干扰K+的鉴定,因此鉴定K+时必须先除去NH4+
钾离子的鉴定之二
[原理]亚硝酸铜铅钠(以醋酸铜、醋酸铅和亚硝酸钾的混合溶液)与K+反应生
成K2PbCu(NO2)6黑色立方晶体
[ 用品] 表面皿、滴管、亚硝酸铜铅钠试剂、显微镜
[ 操作] 滴取少量未知液在表面皿上,用微火烘干、冷却,滴加Na2PbCu(NO2)6 试剂1滴,在显微镜下观察,黑色立方晶体表示K+的存在。
[备注]NH4+、Cs+、Rb诸E有类似的晶体生成,以K+的晶体最大。
四、钠离子和钾离子的鉴定
[ 原理] 当钠和钾(或它们的化合物)在高温火焰中灼烧时,其原子中的电子被激发,由于接受了能量,从较低的能级跃迁到较高的能级。但被激发到较高能级的电子不稳定,随即又从较高能级回到较低能级,这时便会发出一定波长的光来,使火焰呈现特征的颜色,原子结构不同,发出光的波长就不同,焰色也各异。钠的焰色反应为黄色,钾的焰色反应为紫色。
[用品]酒精灯、铂丝(或镍丝)、蓝色钻玻璃、玻璃棒、KCl溶液、NaCl溶液、KCl 固体、NaCl 固体、浓盐酸、蒸馏水
[操作]
1、把铂丝(或镍丝)的一端熔入玻璃棒中,另一端弯成小圈。
2、用浓盐酸浸渍铂丝,再用蒸馏水冲净,在酒精灯的氧化焰中灼烧,如火焰接近无色,即可进行焰色反应。否则应继续用盐酸浸渍,灼烧,直到接近无色为止。
3、用洁净的铂丝分别蘸取KCl、NaCl 溶液,放在酒精灯的氧化焰中灼烧,观察它们的焰色有何不同。
4、再用洁净的铂丝蘸水后,粘上KCl、NaCl 小颗粒放在酒精灯的氧化焰中灼烧,观察它们的焰色。
[备注]观察钾的焰色,要隔着蓝色的钻玻璃去观察。因蓝色钻玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄光。
五、镁离子的鉴定
镁离子的鉴定之一
[原理]把Mg2+专化成Mg(OH)2而Mg(OH)2能溶于浓NH4CI溶液。
[用品]MgCI2溶液、2mol∙L—INaOH溶液,滴管、试管、饱和NH4CI溶液
[操作]在试管中盛ImLMgCI2溶液,滴入NaOH溶液,产生白色沉淀,再加入少量饱和NH4CI溶液,沉淀即溶解。
镁离子的鉴定之二
[原理]把Mg2+专化成MgNH4PO白色晶粒状沉淀。
Mg2++NH4++PO—3=MgNH4PO4
[用品]试管、滴管、MgCI2溶液、2mol ∙L—1 盐酸、0.2mol ∙L—1Na2HPO溶液、2moI∙L—1 氨水
[操作]在试管中加入ImLMgC12容液,再加几滴盐酸和1mLNa2HP0溶液,再滴入氨水。振荡试管,有白色晶粒沉淀出现。
镁离子的鉴定之三
[原理]把Mg2+专化成Mg(OH)2而Mg(OH)2遇镁试剂沉淀由白色转成天蓝色。[用品]MgCI2溶液、2mol∙L—INaoH溶液,镁试剂、试管、滴管
[操作]在试管中加ImLMgCI2溶液,滴入NaOH溶液至明显有白色沉淀生成,再滴加镁试剂后,沉淀转变为天蓝色。