常见阳离子的分离与鉴定(一)
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
常见阳离子的分离与鉴定-第I组阳离子
2．第Ⅰ组阳离子的鉴定反应
(1) Ag+离子的鉴定反应 —— Ag2CrO4沉淀（稍溶于HAc，易溶于HNO3及氨水）
(2) Pb2+离子的鉴定反应 a．以K2CrO4试剂鉴定Pb2+离子 —— PbCrO4沉淀（溶于NaOH和HNO3，不溶于HAc） b．以KI试剂鉴定Pb2+离子 —— 黄色片状PbI2晶体
进一步验证Hg22+的存在： 沉淀用氨水洗涤，加浓HCl溶液5滴和浓HNO3溶液3滴，水浴加热溶解，转入 微烧杯，小火蒸发至余2~3滴。冷却，加10滴水再蒸发至余2~3滴，加4滴水。离 心分离弃去沉淀。 SnCl2试剂检验溶液中的Hg2+离子。 (5) Ag+ 的鉴定 加入6mol/L HNO3溶液数滴生成AgCl沉淀；或用KI试剂检验。
(1) 沉淀分离第Ⅰ组阳离子 阳离子混合试液1.5ml + HCl溶液→ 加热2~3min → 冷却并充分搅拌 → 离心， 检验并继续滴加HCl至沉淀完全→离心分离。 分离得的溶液中含有Ⅱ、Ⅲ组阳离子，保留待用。 (2) 分离Pb2+离子 上一步骤分离得的沉淀→ HCl溶洗涤2次→加10滴水→水浴上加热，不断 2+ 搅拌→趁热离心分离 溶液转出→鉴定Pb 离子 沉淀热水洗涤，保留待用 (3) Pb2+离子的鉴定 (4) 分离并鉴定Hg22+ 取 (2)分离所得沉淀+氨水,充分搅拌,离心分离 溶液→鉴定Ag+ 沉淀:若黑色（Hg+HgNH2Cl） 已可初步确认含有汞
常见阳离子的分离与鉴 定
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定
第Ⅰ组阳离子包括Ag+、Hg22+、Pb2+ 离子 特点: 它们的氯化物难溶于水
实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
一、实验目的 巩固和进一步掌握一些金属元素及
其化合物的性质。了解常见阳离子混合 液的分离和检出的方法以及巩固检出离 子的操作。
离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的 不同反应为依据的。这种反应常伴随有 特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特 殊颜色的出现，气体的产生等等。
2.A l 3+的分离和鉴定 往(三)-1的清液中滴加6 mol·L –1 氨水至显碱
性，搅拌片刻，离心分离，把清液转移到 另一支离心试管中，按(三)-3处理。沉淀中 加入2 mol·L –1 HAc各2滴，再加入2滴铝试 剂，搅拌后微热之，产生红色沉淀，示有A l 3+存在。
3.Ba 2+的分离和鉴定
5.Bi 3+的鉴定
取1滴0.5mol·L –1 Bi(NO3)3试液于试管 中，加1滴2.5%硫脲，生成鲜黄色配 合物，示有Bi 3+存在。
6.Cu 2+ 的鉴定 取1滴0.5mol·L –1 CuCl2试液于试管中，加
1滴6mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴 0.5mol·L –1 亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液， 生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu 2+ 存在。
4.Ca 2+的鉴定 取0.5mL0.5mol·L-1 CaCl2溶液于离心试管中，
再加10滴饱和草酸铵溶液，有白色沉淀产 生。离心分离，弃去清液。若白色沉淀不 溶于6mol·L-1 HAc溶液而溶于2mol·L -1盐酸， 示有Ca 2+存在。写出反应式。
5.Ba 2+的鉴定
取2滴0.5mol·L –1 BaCl2于试管中，加 入2mol·L –1 HAc和2mol·L –1 NaAc各 2滴，然后滴加2滴1mol·L –1 K2CrO4， 有黄色沉淀生成，示有Ba 2+存在。 写出反应式
常见阳、阴离子的分离与鉴定
常见阳、阴离子的分离和鉴定一、实验目的１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质； ２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法； ３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。
二、实验原理（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH 反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH 值不同，可通过控制pH 值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。
（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定Hg 2+ + 2I － = HgI 2（红色） HgI 2 + 2I － = [HgI 4]2－（无色）三、实验内容（一）阳离子的分离、鉴定将5mL Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液(先在试管中加入3mL 去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl 2、0.1 mol/L Fe 2(SO 4)3、0.1 mol/L ZnSO 4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。
１.Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的分离（１）在混合液中逐滴加入NaOH 溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH ＝4时止，Ｍg 2+ 、Fe 3+ 、Zn 2+Ｍg 2+ 、 Zn 2+棕色Fe(OH)3稀HCl NaOH,pH=4.0蓝色 示有Fe 3+存在K 4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0 Zn(OH)2Ｍg 2+NaOH 粉色示有Zn 2+存在二苯硫腙\△ NaOH,pH=10 红色示有Mg 2+存在EBT然后离心分离。
把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。
（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。
２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定（１）Fe3+的鉴定取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。
常见阳离子的分离与鉴定(Ⅰ)
成白色沉淀，示有Ag+存在。
写出相应的反应方程式。
Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O（2）Pb2+的鉴定取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。
写出反应方程式。
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-（3）Cu2+的鉴定取1滴0. 5mol/L CuCl2试液于试管中，加1滴6mol/L HAc溶液酸化，再加1滴0. 25mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu2+存在。
Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓2、混合离子的分离鉴定相关反应方程式：银离子：Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O铅离子：Pb2++S2-==PbSPbS+2H+==Pb2++H2S↑Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-[Pb(OH)4]-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4H2O+4Ac-铜离子：Cu2++S2-==CuSCuS+2H+==Cu2++H2S↑Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓铁离子：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓♥ NO3-的鉴定亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
三、实验注意事项1、单一离子鉴定可使用点滴板鉴定，可以节约试剂的用量。
实验二十六常见阳离子的分离和鉴定-2022年学习资料
5.Ba2+的鉴定-●取2滴0.5mol.L1BaC1,于试管中，加-入2mol-L-1HAc和2mol1NaAc各-2滴，然后滴加2滴1moL-1K2Cr○4-有黄色沉淀生成，示有Ba2+存在。-写出反应式
●2.Sn2+的鉴定-取5滴0.5mol-L-1SnCl,试管中，逐滴-o.-加入0.2molL-1HgC 2溶液，边加边-振荡，若产生的沉淀由白色变为灰-色，然后变为黑色，示有Sn2+存在。
·二、p区和ds区部分金属离子的鉴定-1.A13+的鉴定-取2滴0.5mol.L1A1C13溶液于小试管中 -加2~3滴水，2滴2mol-L-1HAc及2滴-0.1%铝试剂，搅拌后，置水浴上加热片-刻，再加入1~2 6mol.L1氨水，有红-色絮状沉淀产生，示有A]3+存在。
Pb2+的'鉴定-·取5滴0.5molL1PbNO32试液于离-心试管中，加2滴1molL1KCrO4 -液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上-滴加数滴2mol.L1NaOH溶液，沉淀-溶解，示有Pb2+存在。
。因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学-会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、络-合等平衡的规律控制反 条件。这对于我们-进一步了解离子分离条件和检出条件的选择将-有很大帮助。-。用于常见阳离子分离的性质是指常 阳离子与-常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这种-差异性将离子分离。
[实验用品]见教材P169。
8.Zn2+的鉴定-取3滴0.2mol-L1ZnSO试液于试管中，-加2滴2mol.L1HAc溶液酸化，再 入-等体积硫氰酸汞铵NH4HgSCN4]-溶液，-摩擦试管壁，生成白色沉淀，示-有Zn2+存在。
9.Cd2+的鉴定-·取3滴0.2molL1CdNO2试液于小-试管中，加入2滴0.5molL1Na2S溶 液，生成亮黄色沉淀，示有Cd2+存-在。
常见阳离子的分离与鉴定
（3）实验三：亚锡离子的鉴定；取3滴0.5mol/L SnCl2溶液于试管中，逐滴加入0.2mol/L HgCl2溶液，边加边振荡。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20~20 -学期
实验序号
7
项目名称
常见阳离子的分离与鉴定
学生学号
学生姓名
专业班级
实验பைடு நூலகம்师
实验时间
实验地点
分组序号
同组人数
（5）实验五：产生白色沉淀，在沉淀中加入6mol/L氨水至沉淀完全溶解，再用6mol/L HNO3溶液酸化，再产生白色沉淀，AgNO3+HCl = AgCl+HNO3，AgCl+2NH3.H2O = [Ag(NH3)2]Cl+2H2O，[Ag(NH3)2]Cl+2HNO3= AgCl+2NH4NO3
（3）实验三：溶液中产生的沉淀由白色变成灰色，又变成黑色，2HgCl2+SnCl2= Hg2Cl2（白色）+SnCl4，Hg2Cl2（白色）+SnCl2= 2Hg（黑色）+SnCl4
（4）实验四：先产生黄色沉淀，然后沉淀溶解，Pb(NO3)2+K2C2O4= PbC2O4+2KNO3，PbC2O4+2NaOH = Pb(OH)2+Na2C2O4
常见阳离子的分离与鉴定(一)
碱式盐 蓝 碱式盐 浅绿
浓NaOH
Co(OH)2 粉红 Ni(OH)2 绿
与NH3反应
Ag+ Cu2+ Ag2O 褐 Ag(NH3)2+ 无色
（一） 生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀，能溶于过 Cu(NH3)42+ 深蓝 碱式盐 蓝绿 量氨水，生成配离子的有： Cd(OH)2 白 Cd2+ Cd(NH ) 2+ 无色
2+
BaSO4 白 SrSO4 白 H2SO4 CaSO4 白 PbSO4 白，溶于NH4Ac，生成Pb（Ac）3Hg2SO4 白
Hg22+
Al3+ Cr
3+
与NaOH 反应 Al(OH) 白
3
AlO2- 无色 CrO2- 亮绿
Cr(OH)3 灰绿
22+ ZnO 过量 Zn Zn(OH) 白 2 无色 （一）生成两性氢氧化物沉淀，能溶于过量 NaOH的有： 2 适量 NaOH 2PbO Pb(OH) 白 Pb2+ NaOH 2 无色 2
Sb3+ Sn2+ Sn
4+ 2+
SbO(OH) 白 Sn(OH)2 白 Sn(OH)4或H4SnO4 白 Cu(OH)2 浅蓝
浓NaOH，加热
SbO2- 无色 SnO22-无色 SnO32-无色 少量溶解，生成CuO22- 蓝
Cu
Mg2+ Fe
3+ 2+
与NaOH 反应 Fe(OH) 红棕
3
Mg(OH)2 白
与(NH4)2CO3反应
• Al3+、Cr3+、Sn2+、Sn4+、Sb3+与 (NH4)2CO3反应，生成氢氧化物沉淀。
实验常见阳离子的分离与鉴定（一）
实验二十二：常见阳离子的分离与鉴定（一）〔实验目的〕1.巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2.了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法及巩固检出离子的操作。
〔实验原理〕1. 与HCl反应Ag+Hg22+HNO3及H2SO4Pb2+NH4Ac、NaOH2.Ba2+4↓白色，难溶于酸Sr2+4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4 Ag+4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3.Al3+AlO2-或[Al(OH)4]-浓NaOHZn2+2-或[Zn(OH)4]2-Cu2+Cu(OH)42-Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2-ΔSb3+SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应AgCuCdZn6.AgPbCuCdBiHg溶于王水，Na2SHgSbSb溶于浓HCl，NaOH，Na2SSnSn溶于浓HCl，(NH4)2S x，不溶于NaOH，Zn HCl溶液，不溶于HAc溶液Al HCl溶液5. 与（NH4）2CO3反应Cu2+Cu2(OH)2CO3↓浅蓝 Cu(NH3)42+ 深蓝Ag+Ag2CO3↓白色 （NH4）2CO3Ag(NH3)2+ 无色Zn2+Zn2(OH)2CO3↓白色 （过量）Zn(NH3)42+ 无色Cd2+Cd2(OH)2CO3↓白色 Cd(NH3)42+ 无色Hg2+ Hg2(OH)2CO3↓白色Hg22+Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+ Hg↓(黑)+ CO2↑Mg2+Mg2(OH)2CO3↓白色Pb2+（NH4）2CO3Pb2(OH)2CO3↓白色Bi3+（适量）(BiO) 2CO3↓白色Ca2+CaCO3↓白色Sr2+SrCO3↓白色Ba2+BaCO3↓白色Al3+Al(OH)3↓白色Sn2+Sn(OH)2↓白色Sn4+Sn(OH)4↓白色Sb3+Sb(OH)3↓白色〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）一、碱金属、碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定NaCl + KSb(OH)6白色结晶Na+ + Sb(OH)6-＝NaSb(OH)6（s）2. K+的鉴定KCl + NaHC4H4O6白色结晶K++ HC4H4O6-= KHC4H4O6（s）3. Mg2+的鉴定 MgCl2+NaOH+镁试剂先生成白色Mg(OH)2，后生反应式见后1成蓝色沉淀。
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。
- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。
- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。
- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。
- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。
在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。
- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。
- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。
以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。
在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。
阳离子分离实验报告步骤
五、实验结果
未知液标号：
含有的离子：
篇二：离子互换法1实验报告
北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）
篇三：实验八 常见阳离子的分离与鉴定
实验八 常见阳离子的分离与鉴定（一）
一. 目的要求
巩固和进一步把握一些金属元素及其化合物的性质。
了解常见阳离子混合液的分离和检出的方式和巩固检出离子操作 二. 实验原理
系统分析法：按必然分离程序将离子进行严格的分离后再确认的方式。 别离鉴定法：离子间彼此无干扰或适当方式可幸免干扰，就能够够不用分离而直接鉴定各离子。
阳离子的种类较多， 时容易发生彼此干扰。因此一样阳离子分析都是利用阳离子的某些一起特性，先分成几组，然后再依照阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反映条件下，生成沉淀而与其他组阳离子分离的试剂称为 。经常使用的阳离子组试剂有 、 、 、 、 等。利用不同组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方式，叫做。每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴按时彼此不发生干扰为止。例如两酸两碱系统分析法如下所示：
阳离子分离实验报告步骤
篇一：实验四十五 常见阳离子的分离与鉴定报告模板
山东轻工业学院实验报告
成绩
课程名称 指导教师实验日期院（系） 专业班级实验地址 学生姓名学号同组人 实验项目名称 实验四十五 常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的
1.把握阳离子混合液分离操作的大体步骤。 2.分离并检出未知液中的阳离子如实验（以已知离子溶液代替试液用同法鉴定）和空白实验（以配制试液的蒸馏水或溶剂代替试液，然后加入相同试剂，用同法鉴定）。 三. 操作步骤
无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
无机化学常见阳离子分离与鉴定
1. 与HCl反应Ag+ HCl AgCl ↓白色，溶于氨水Hg22+ → Hg2Cl2↓白色，溶于浓HNO3及H2SO4Pb2+ PbCl2 ↓白色，溶于热水，NH4Ac、NaOH2. 与H2SO4反应Ba2+ BaSO4↓白色，难溶于酸Sr2+ H2SO4 SrSO4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+ CaSO4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+ PbSO4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4 Ag+ Ag2SO4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3. 与NaOH反应Al3+ AlO2-或[Al(OH)4]- 浓NaOHZn2+ 过量NaOH ZnO2-或[Zn(OH)4]2- Cu2+ Cu(OH)42- Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2- ΔSb3+ SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+ SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应Ag+ Ag(NH3)2+Cu2+ 过量NH3 Cu(NH3)42+ 深蓝Cd2+ Cd(NH3)42+Zn2+ Zn(NH3)42+6. 与H2S或(NH4)2S反应Ag+ Ag2S↓黑色Pb2+ PbS↓黑色Cu2+ Cu S↓黑色Cd2+ CdS↓黄色Bi3+ 0.3mol·L-1HCl Bi2S3↓黑色Hg22+ HgS↓+Hg↓黑色溶于王水，Na2SHg2+ H2S HgS↓黑色Sb5+ Sb2S5↓橙色Sb3+ Sb2S3↓橙色溶于浓HCl，NaOH，Na2SSn4+ SnS2↓黄色Sn2+ SnS↓褐色溶于浓HCl，(NH4)2Sx，不溶于NaOH，Zn2+ NH4Cl ZnS↓白色，溶于稀HCl溶液，不溶于HAc溶液Al3+ NH3·H2O，H2S Al(OH)3↓白色，溶于强碱及稀HCl溶液1 实验：常见阳离子的分离与鉴定（一）。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
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软亲软中的反馈键
M
dd反馈键
AA
d *反馈键
配合物的生成引起物质性质变化
• 溶解度变化：增大或沉淀生成，如Zn(OH)2/NH3、 Fe3+、Fe2+/CN-
• 酸碱性变化：使酸的酸性增强，使碱的碱性增强； 如HF/Al3+、Cu(OH)2/NH3
• 颜色改变：配位场的改变引起d-d跃迁光谱变化， 配体光谱也会因此而变；如Cu2+/NH3
物质的溶解度规律
• 盐的溶解度规律： ➢ 大体积的阳离子与大体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 小体积的阳离子与小体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 复盐的溶解度比单盐小； ➢ 除碱金属及铵以外的盐一般强酸盐大都易溶而弱酸
盐大都难溶。
• 小分子的相溶性规律：分子间作用力的种子的分离与鉴定（一）
• 配合物的生成与软硬酸碱理论：供电子的是碱； 接受电子的是酸。
• 硬酸：正氧化态高、离子半径小、不易变形； • 硬碱：负氧化态低、原(离)子半径小、不易变形。 • 软酸：正氧化态低、价层d电子数多、易变形； • 软碱：负氧化高、半径大、易变形、有价d空轨
道或低能量的*空分子轨道。
• 二2中改为HgCl2中加入SnCl2才会出书上的 现象。
• 做分离时在离心试管中进行；每次沉淀时 沉淀剂都是稍过量的；离心后清液用专用 滴管吸出留后用，沉淀经洗涤（加水后用 尖玻棒搅动，再离心，水洗液弃去）后再 用；滴管每吸液一次后都要用去离子水清 洗（三个烧杯都分盛去离子水，每个烧杯 吸三次都弃去）！
• 6 Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- = Cu2 [Fe(CN)6]
• 7 Ag+ + Cl- = AgCl
• AgCl + 2NH3 = [Ag(NH3)2]+ + Cl• [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ = AgCl + 2NH4+ • 8 Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- = Zn [Hg(SCN)4] • 9 Cd2+ + S2- = CdS • 10 同2 • 三、参照前面的方程式
常见阳离子的分离与鉴定（一）
• 离子的软硬调节方法：降低电荷变软，升 高 化态电，荷降变氧硬化，态如变NH软3，N升H氧2-化N态3-变；硬改，变如氧 Cu2+Cu+；
• 软硬酸碱结合规律：软亲软、硬亲硬，软 硬结合不稳定。
• 软硬酸碱理论的成键解释： ➢硬亲硬是由于成键键长短而稳定； ➢软亲软是因为同时形成配位键和反馈配位
➢ 高氧化态金属与O形成的多原子阳离子，水溶液 和熔盐中均常见；如VO2+、BiO+、TiO2+等；
➢ 金属与非氧非金属形成的多原子阳离子，水溶液 中较少见，多见于熔盐中，如AlF2+等；
➢ 金属与配体形成的阳离子：很常见于配合物中；
➢ 非金属间形成的阳离子：较少见，一般是季胺类 和叔醚类，也有象NH4+和PCl4+等。
• Sn2+ + Hg2Cl2 = 2Hg + 2Cl- + Sn4+
• 3 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 ↓
• PbCrO4 + 4OH- = Pb(OH)42- + CrO42-
• 4 Sb3+ + NO2- +H2O + 6Cl- = SbCl6- + NO3- + 2H+
• 5 Bi3+ + SC(NH2)2 = [Bi(SC(NH2)2)4]3+
• 氧化还原性变化：降低了氧化型或还原型的浓度， 氧化型浓度降低则氧化能力下降、还原型的浓度 降低则还原能力下降。如Au +O2/CN-
常见阳离子的分离与鉴定
阳离子的形成方式
➢ 单原子阳离子：最常见的存在方式，通常是金属 阳离子，尤其在强酸性溶液中；
➢ 同核多原子阳离子：即离子簇，水溶液中较少见， 多见于熔盐和固体中，尤其是过渡金属易生成该 类阳离子。如Hg22+、Timn+等；
9-17e构型：d过渡元素中氧化态未达到其价电子数者； 通常有低能量的空(n-1)d价轨道，d电子少及氧化态高 者亲氧，d电子多且电荷低者亲硫；极易形成配合物。
阳离子的主要分离方法
• 氢氧化物的酸碱性：主要利用其两性。 • 配位能力：过渡元素的配位能力远强于主
族，以此将主族金属离子与过渡金属离子 分开。 • 沉淀的生成：主要利用氢氧化物(pH控制）、 硫化物(pH控制）和其它沉淀反应。 • 氧化还原性：过渡金属的氧化态变化大， 改变氧化态从而改变其性质，再进行分离。
相关反应方程式
• 1 Na+ + [Sb(OH)6]- = Na [Sb(OH)6] ↓ • 2 K+ + HC4H4O6- = K HC4H4O6 ↓ • 3 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 ↓吸附镁试剂成蓝色 • 4 Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 ↓ • 5 Ba2+ + CrO42- = BaCrO4 ↓ • 二1 Al3+ + 3HR + 3NH3 = AlR3 ↓ + 3NH4+ • 2 Sn2+ + 2Hg2+ + 2Cl- = Hg2Cl2 ↓
简单阳离子的电子构型及特点： 8高e氧构化型态：金包属括阳IA、离I子IA、；A无l3d+、电子f区，及亲前氧d能过力渡强元，素除的前最d
过渡元素离子外均难形成稳定配合物。
1金8属e电元子素构的型最：高包氧括化IB态(I；)、1I8IB+(I2I)e和电第子四构周型期：及包以括下第p四区 周期及以下p区金属元素的最高氧化态-2。这两类电子 构型的共同特点是d电子最多，亲氧能力差，亲硫能力 强，形成配合物能力强于8e构型而弱于9-17e构型。