实验二十五常见阳离子的分离与鉴定
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定
实验二十五常见阳离子的分离与鉴定实验二十五常见阳离子的分离与鉴定一、实验目的：1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。
二、实验内容：（一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定1、Na+ 的鉴定Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)62、K+ 的鉴定K++HC4H4O6-====KHC4H4O63、Mg2+的鉴定Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。
除碱金属外，其余阳离子都不应存在。
4、Ca2+的鉴定Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4)（二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定1、Al3+ 的鉴定：Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。
2、Sn2+的鉴定SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl63、Pb2+的鉴定2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2OPbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+ 不同），难溶于稀HAC。
4、Sb3+的鉴定Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O[SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。
5、Bi3+的鉴定硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物，6、Cu2+的鉴定2+K4[Fe（CN）生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
6]与Cu在中性或酸性介质中反应，此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水:Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色）7、Ag+的鉴定[Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+8、Zn2+的鉴定Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。
常见阳离子的分离与鉴定(一)
IV，V组 Al(OH)3 MnS Cr(OH)3 CoS Fe2S3 NiS FeS ZnS
NH3+NH4Cl,(NH4)2CO3
硫化氢组 III组
硫化铵组
BaCO3 SrCO3 CaCO3
Mg2+ K+ Na+ NH4+
IV 组
碳酸铵组
V组
可溶组
实验内容（1）
2
Ag2S 黑
与H2S或(NH4)2S反应
PbS 黑 CuS CdS 黑 黄 Bi2S3 褐
溶于热HNO3
（一）在～0.3M HCl溶液中通入H2S，能生成沉淀 Hg HgS ＋ Hg 黑 的有： ~0.3MHCl 溶于王水
2+
Hg2+
As(V) As3+ Sb(V) Sb3+ Sn4+ Sn2+
H2S
浓NaOH 空气中O2
少量生成FeO2-
Fe
（二）生成氢氧化物、氧化物或碱式盐沉淀 Mn2+ Mn(OH)2 NaOH ，不溶于过量 NaOH 的有： Cd2+ Cd(OH) 2 白
Ag+ Hg2+ Hg22+ Co2+ Ni2+
Ag2O 褐 HgO 黄 Hg2O 黑
Fe(OH)2 浅绿
Fe(OH)3 红棕 空气中O2 浅粉红色 MnO(OH)2 棕褐
实验内容（2）
二、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1. Al3+： Al3++
红色↓
（铝试剂）
4. Sb3+：
Sb3+ +4H+ +6Cl- +2NO2- =[SbCl6]- +2NO+2H2O + 紫色溶液
常见阳离子的分离与鉴定(一)
软亲软中的反馈键
M
dd反馈键
AA
d *反馈键
配合物的生成引起物质性质变化
• 溶解度变化：增大或沉淀生成，如Zn(OH)2/NH3、 Fe3+、Fe2+/CN-
• 酸碱性变化：使酸的酸性增强，使碱的碱性增强； 如HF/Al3+、Cu(OH)2/NH3
• 颜色改变：配位场的改变引起d-d跃迁光谱变化， 配体光谱也会因此而变；如Cu2+/NH3
物质的溶解度规律
• 盐的溶解度规律： ➢ 大体积的阳离子与大体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 小体积的阳离子与小体积的阴离子结合水溶性小； ➢ 复盐的溶解度比单盐小； ➢ 除碱金属及铵以外的盐一般强酸盐大都易溶而弱酸
盐大都难溶。
• 小分子的相溶性规律：分子间作用力的种子的分离与鉴定（一）
• 配合物的生成与软硬酸碱理论：供电子的是碱； 接受电子的是酸。
• 硬酸：正氧化态高、离子半径小、不易变形； • 硬碱：负氧化态低、原(离)子半径小、不易变形。 • 软酸：正氧化态低、价层d电子数多、易变形； • 软碱：负氧化高、半径大、易变形、有价d空轨
道或低能量的*空分子轨道。
• 二2中改为HgCl2中加入SnCl2才会出书上的 现象。
• 做分离时在离心试管中进行；每次沉淀时 沉淀剂都是稍过量的；离心后清液用专用 滴管吸出留后用，沉淀经洗涤（加水后用 尖玻棒搅动，再离心，水洗液弃去）后再 用；滴管每吸液一次后都要用去离子水清 洗（三个烧杯都分盛去离子水，每个烧杯 吸三次都弃去）！
• 6 Cu2+ + [Fe(CN)6] 4- = Cu2 [Fe(CN)6]
• 7 Ag+ + Cl- = AgCl
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告
常见阳离子的分离与鉴定二实验报告一、实验目的1、了解常见阳离子的溶解特性；2、熟悉常见阳离子的分离与鉴定的方法；3、巩固常见阳离子的溶解特性，以便于进行实验中的鉴别、分离及分析；二、实验原理阳离子是指带有正电荷的离子，如钠离子（Na+）、钾离子（K+）、氯离子（Cl-）、铵离子（NH4+）等。
阳离子有着不同的电荷，溶解度和溶质的类型不同，因此，可以根据不同的溶解特性将其分离、鉴定出来。
本实验利用沉淀反应、氯化物气体滴定以及媒质对组成离子的影响，结合实验室常见阳离子的特性，在模拟实验中进行阳离子的分离与鉴定。
三、实验材料1、2.0 mol/L的NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液；2、2.0mol/L溴代乙酸溶液；3、分光光度计；4、蒸馏水；5、吸管、放大器、烧杯及烧瓶等实验用具；四、实验步骤1、将2.0mol/L NaCl溶液、KCl溶液、NH4Cl溶液、(NH4)2SO4溶液分别放入4个烧杯中；2、将2.0mol/L溴代乙酸溶液分别加入到4个烧杯中，观察气体的产生及沉淀反应；3、将沉淀反应结束后的物质加入蒸馏水中，然后充分搅拌；4、用分光光度计测定各烧杯中溶液的溶氧量；5、根据溶氧量的结果，鉴定出阳离子的种类；六、实验结果1、烧杯1中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.4mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NaCl；2、烧杯2中，溶质沉淀出暗黄色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生黄色气体，同时溶氧量为0.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为KCl；3、烧杯3中，溶质沉淀出淡粉色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生白色气体，同时溶氧量为0.7mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为NH4Cl；4、烧杯4中，溶质沉淀出白色晶体，添加溴代乙酸溶液可产生淡黄色气体，同时溶氧量为3.5mg/L，可判定该溶液为等比例混合溶液，溶质为(NH4)2SO4。
阳离子的分离与鉴定
阳离子的分离与鉴定一. 实验目的1. 掌握用两酸三碱系统分析法对常见阳离子进行分组分离的原理和方法。
2. 掌握分离、鉴定的基本操作与实验技能。
二. 实验原理阳离子的种类较多，常见的有二十多种，个别检出时，容易发生相互干扰，所以一般阳离子分析都是利用阳离子某些共同特性，先分成几组，然后再根据阳离子的个别特性加以检出。
凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂，利用不同的组试剂把阳离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
在阳离子系统分离中利用不同的组试剂，有很多不同的分组方案。
如硫化氢分组法，两酸、两碱系统分组法。
下面介绍一种以氢氧化物酸碱性与形成配合物性质不同为基础，以HCl、H2SO4、NH3 H2O、NaOH、(NH4)2S为组试剂的两酸三碱分组方法。
本方法将常见的二十多种阳离子分为六组。
第一组：盐酸组Ag+，Hg22+，Pb2+第二组：硫酸组Ba2+，Ca2+，Pb2+第三组：氨合物组Cu2+，Cd2+，Zn2+，Co2+，Ni2+第四组：易溶组Na+，NH4+，Mg2+，K+第五组：两性组Al3+，Cr3+，Sb III、V，Sn II、IV第六组：氢氧化物组Fe2+，Fe3+， Bi3+，Mn2+，Hg2+用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序加入组试剂，将离子一组一组沉淀下来，具体分离方法如下表。
表阳离子分组步骤试液(用个别检出法鉴定NH4+、Fe2+、Fe3+)(Hg)(两性组) (氢氧化物组) (第三组硫化物) (第四组易溶组)AlO2−、Cr O42−Fe(OH)3、K+、Na+、Mg2+、NH4+SbO43−、SnO32−MnO(OH)2、NaBiO3、HgNH2Cl每组分出后，继续再进行组内分离，直至鉴定时相互不发生干扰为止。
在实际分析中，如发现某组离子整组不存在（无沉淀产生）、这组离子的分析就可省去。
从而大大简化了分析的手续。
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1
实验常见阳离子的分离与鉴定-V1实验常见阳离子的分离与鉴定阳离子是指带正电荷的离子，常见的有盐酸中的K+、Na+、Mg2+、Ca2+等。
在实验室中对这些阳离子的分离和鉴定是一项比较常见的实验操作，下面将对此进行重新整理。
一、分离NH4+和Fe3+实验操作步骤：1.将NH4+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，并加入HCl，沉淀消失；3.将所得溶液加入HgCl2，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的氨盐等。
二、分离Ba2+和Fe3+实验操作步骤：1.将Ba2+和Fe3+混合，并加入NaOH，出现棕色沉淀；2.将沉淀过滤，得到沉淀和过滤液；3.将所得沉淀加入Na2CO3，在锅炉中加热，轻轻搅拌，直到溶解；4.将溶液冷却，加入硫酸钠，出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钙、铁的含量。
三、分离Mg2+和Fe2+实验操作步骤：1.将Mg2+和Fe2+混合，加入氨水，pH值达到9.5~10.2；2.将所得溶液加入EDTA，出现蓝色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测水或者土壤中的镁和铁的含量。
四、分离Ca2+和Ba2+实验操作步骤：1.将Ca2+和Ba2+混合，加入Na2SO4；2.出现白色沉淀。
实验操作目的：该实验可用于检测食品和饲料中的钙盐。
五、分离Na+和K+实验操作步骤：1.将Na+和K+混合，并加入Na2CO3；2.加热，溶解后冷却，加入二甲基黄。
3.观察产生的沉淀，小型重沉。
实验操作目的：该实验可用于检测水中钠、钾的含量。
(完整版)常见阳离子的分离及鉴定
2020/4/14
（8）Mn2+的鉴定 5BiO3- ＋ 2Mn2+ ＋ 14H+
═ 5Bi3+ ＋ 2MnO4— (紫红色溶液)＋7H2O
（9）Co2+的鉴定 Co2+ + 4SCN— = [Co(SCN)4]2—（ 蓝色）
试 HCl)
(NH4)2S (NH3-NH4Cl)
(NH4)2CO3 (NH3-NH4Cl)
硫化物 难溶于水
分 组 依 据
两酸两碱系统分析法
分别检出NH4+、Na+、Fe3+、Fe2+
氯化物易溶于水
硫酸盐 难溶于水
硫酸盐易溶于水
氢氧化物难溶于水及 氨水
氨性条件下不生成沉淀
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（2）Pb2+的鉴定 Pb2+ + CrO42—→ PbCrO4↓(黄色沉淀) （3） Cu2+的鉴定 2Cu2++ [ Fe(CN)6]4- → Cu2Fe(CN)6↓ (红棕色)
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（4）Fe3+的鉴定 ①Fe3++ nSCN — == Fe(SCN)nn-3 (血红色溶液) ②K+ + Fe3++ [ Fe(CN)6]4- →[K Fe(CN)6 Fe] ↓
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硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
常见阳离子的分离与鉴定.
6mol· L-1NO3 ＋
沉淀溶解
6mol· L-1NH4· H2O
☺ Zn2+的鉴定:
3滴0.2mol· L-1ZnSO4 ＋ 2滴2mol· L-1HAc ＋ 白色沉淀 3滴(NH4)2[(SCN)4]
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☺ Hg2+的鉴定:
2滴0.2mol· L-1HgCl2 ＋ 逐滴加0.5mol· L-1SnCl2 继续加
硫化氢法。 两酸两碱法是以最普通的酸 (盐酸、硫酸 ) 和碱 ( 氨水、 氢氧化钠 ) 作试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物 的溶解度不同进行分离鉴定； 硫化氢法依据各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐 和氢氧化物的溶解度不同进行分离鉴定。
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【实验原理】
与HCl溶液反应：
Ag+、Hg22+、Pb2+等
Ag+ 、 Pb2+ 、 Cu2+ 、 Cd2+ 、 Bi3+ 、 Hg+ 、 Hg22+ 、 Sb3+、Sn2+等
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【仪器与试剂】
仪器：
试管(10ml)，离心管(10ml)，离心机
试剂：
HCl、H2SO4、HNO3、HAc、NaOH、NH3· H2O、 MgCl2、CaCl2、BaCl2、AlCl3、PbNO3、SnCl2、 HgCl2、Bi(NO3)3、CuCl2、AgNO3、ZnSO4、镁试
与稀H２SO4溶液反应： Ba2+、Sr2+、Ca2+ 、Pb2+ 、Ag+ 等 与NaOH溶液反应： Al3+、Zn2+、Pb2+ 、Sb2+ 、Sn2+等 与NH3溶液反应： Ag+、 Cu2+、Cd2+ 、Zn2+等
常见阳、阴离子的分离与鉴定
常见阳、阴离子的分离和鉴定一、实验目的１.掌握常见阳离子、阴离子的基本性质； ２.了解常见阳离子、阴离子的分离方法； ３.了解常见阳离子、阴离子的鉴定方法。
二、实验原理（一）阳离子的分离与鉴定——氢氧化物沉淀分离法、特征反应鉴定利用待分离、鉴定的阳离子均能与NaOH 反应生成氢氧化物沉淀，依据各离子生成氢氧化物沉淀所需的pH 值不同，可通过控制pH 值的大小来将其分离开，然后再利用各离子的特性逐一鉴定。
（二）常见阴离子的鉴定——特征反应鉴定Hg 2+ + 2I － = HgI 2（红色） HgI 2 + 2I － = [HgI 4]2－（无色）三、实验内容（一）阳离子的分离、鉴定将5mL Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的混合溶液(先在试管中加入3mL 去离子水，然后依次加入10滴0.1 mol/L MgCl 2、0.1 mol/L Fe 2(SO 4)3、0.1 mol/L ZnSO 4溶液)，注入离心管1中，参照以下步骤进行分离和鉴定。
１.Mg 2+、Fe 3+、Zn 2+的分离（１）在混合液中逐滴加入NaOH 溶液，直到混合液中产生沉淀、并使其pH ＝4时止，Ｍg 2+ 、Fe 3+ 、Zn 2+Ｍg 2+ 、 Zn 2+棕色Fe(OH)3稀HCl NaOH,pH=4.0蓝色 示有Fe 3+存在K 4[Fe(CN)6] NaOH,pH=８.0 Zn(OH)2Ｍg 2+NaOH 粉色示有Zn 2+存在二苯硫腙\△ NaOH,pH=10 红色示有Mg 2+存在EBT然后离心分离。
把上清液移到另一离心管2中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀1，留待下面分析。
（２）往离心管2的上层清液中继续逐滴加入NaOH溶液，直到溶液中产生沉淀、并使其pH＝8时止，把上清液移到另一离心管3中；沉淀用去离子水洗涤二遍后，记为沉淀2，留待下面分析。
２.Mg2+、Fe3+、Zn2+的鉴定（１）Fe3+的鉴定取沉淀1加入去离子水及几滴盐酸，振荡试管使沉淀溶解。
常见阳离子的分离与鉴定(Ⅰ)
成白色沉淀，示有Ag+存在。
写出相应的反应方程式。
Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O（2）Pb2+的鉴定取5滴0. 5mol/L Pb(NO3)2试液于试管中，加2滴1mol/L K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol/L NaOH溶液，沉淀溶解，示有Pb2+存在。
写出反应方程式。
Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-（3）Cu2+的鉴定取1滴0. 5mol/L CuCl2试液于试管中，加1滴6mol/L HAc溶液酸化，再加1滴0. 25mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu2+存在。
Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓2、混合离子的分离鉴定相关反应方程式：银离子：Ag++Cl-==AgCl↓AgCl+3NH3+H2O==Ag(NH3)2OH+NH4ClAg(NH3)2OH+3H++Cl-==AgCl↓+2NH4++H2O铅离子：Pb2++S2-==PbSPbS+2H+==Pb2++H2S↑Pb2++CrO42-==PbCrO4↓PbCrO4+4OH-==[Pb(OH)4]-+CrO42-[Pb(OH)4]-+CrO42-+4HAc==PbCrO4↓+4H2O+4Ac-铜离子：Cu2++S2-==CuSCuS+2H+==Cu2++H2S↑Cu2++[Fe(CN)6]2-==Cu2[Fe(CN)6]↓铁离子：Fe3++3OH-==Fe(OH)3↓♥ NO3-的鉴定亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与α—萘胺作用，生成红色偶氮化合物。
三、实验注意事项1、单一离子鉴定可使用点滴板鉴定，可以节约试剂的用量。
常见阳离子的分离与鉴定
（3）实验三：亚锡离子的鉴定；取3滴0.5mol/L SnCl2溶液于试管中，逐滴加入0.2mol/L HgCl2溶液，边加边振荡。
《XXXXXXXXXXXX》实验报告
专业班级：********宋体四号
学生学号：********宋体四号
学生姓名：********宋体四号
实验教师:********宋体四号
开课学期：20~20 -学期
实验序号
7
项目名称
常见阳离子的分离与鉴定
学生学号
学生姓名
专业班级
实验பைடு நூலகம்师
实验时间
实验地点
分组序号
同组人数
（5）实验五：产生白色沉淀，在沉淀中加入6mol/L氨水至沉淀完全溶解，再用6mol/L HNO3溶液酸化，再产生白色沉淀，AgNO3+HCl = AgCl+HNO3，AgCl+2NH3.H2O = [Ag(NH3)2]Cl+2H2O，[Ag(NH3)2]Cl+2HNO3= AgCl+2NH4NO3
（3）实验三：溶液中产生的沉淀由白色变成灰色，又变成黑色，2HgCl2+SnCl2= Hg2Cl2（白色）+SnCl4，Hg2Cl2（白色）+SnCl2= 2Hg（黑色）+SnCl4
（4）实验四：先产生黄色沉淀，然后沉淀溶解，Pb(NO3)2+K2C2O4= PbC2O4+2KNO3，PbC2O4+2NaOH = Pb(OH)2+Na2C2O4
实验常见阳离子的分离与鉴定（一）
实验二十二：常见阳离子的分离与鉴定（一）〔实验目的〕1.巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2.了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法及巩固检出离子的操作。
〔实验原理〕1. 与HCl反应Ag+Hg22+HNO3及H2SO4Pb2+NH4Ac、NaOH2.Ba2+4↓白色，难溶于酸Sr2+4↓白色，溶于煮沸的酸Ca2+4↓白色，溶解度较大，当Ca2+浓度很大时，才析出沉淀Pb2+4↓白色，溶于NaOH、NH4Ac、热HCl、浓H2SO4，不溶于稀H2SO4 Ag+4↓白色，在浓溶液中产生沉淀，溶于热水3.Al3+AlO2-或[Al(OH)4]-浓NaOHZn2+2-或[Zn(OH)4]2-Cu2+Cu(OH)42-Pb2+ PbO2-或[Pb(OH)4]2-ΔSb3+SbO2-或[Sb(OH)4]-Sn2+SnO22-或[Sn(OH)4]2-4. 与NH3反应AgCuCdZn6.AgPbCuCdBiHg溶于王水，Na2SHgSbSb溶于浓HCl，NaOH，Na2SSnSn溶于浓HCl，(NH4)2S x，不溶于NaOH，Zn HCl溶液，不溶于HAc溶液Al HCl溶液5. 与（NH4）2CO3反应Cu2+Cu2(OH)2CO3↓浅蓝 Cu(NH3)42+ 深蓝Ag+Ag2CO3↓白色 （NH4）2CO3Ag(NH3)2+ 无色Zn2+Zn2(OH)2CO3↓白色 （过量）Zn(NH3)42+ 无色Cd2+Cd2(OH)2CO3↓白色 Cd(NH3)42+ 无色Hg2+ Hg2(OH)2CO3↓白色Hg22+Hg2CO3↓白色→HgO↓(黄)+ Hg↓(黑)+ CO2↑Mg2+Mg2(OH)2CO3↓白色Pb2+（NH4）2CO3Pb2(OH)2CO3↓白色Bi3+（适量）(BiO) 2CO3↓白色Ca2+CaCO3↓白色Sr2+SrCO3↓白色Ba2+BaCO3↓白色Al3+Al(OH)3↓白色Sn2+Sn(OH)2↓白色Sn4+Sn(OH)4↓白色Sb3+Sb(OH)3↓白色〔实验步骤〕内容步骤现象结论（解释）一、碱金属、碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定NaCl + KSb(OH)6白色结晶Na+ + Sb(OH)6-＝NaSb(OH)6（s）2. K+的鉴定KCl + NaHC4H4O6白色结晶K++ HC4H4O6-= KHC4H4O6（s）3. Mg2+的鉴定 MgCl2+NaOH+镁试剂先生成白色Mg(OH)2，后生反应式见后1成蓝色沉淀。
常见阳离子的分离、鉴定
实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。
2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。
3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。
二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。
因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。
离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。
所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。
对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。
常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。
实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
5.Bi 3+的鉴定
取1滴0.5mol·L –1 Bi(NO3)3试液于试管 中，加1滴2.5%硫脲，生成鲜黄色配 合物，示有Bi 3+存在。
6.Cu 2+ 的鉴定 取1滴0.5mol·L –1 CuCl2试液于试管中，加
1滴6mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴 0.5mol·L –1 亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]溶液， 生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀，示有Cu 2+ 存在。
五、实验习题 1.选用一种试剂区别下列四种溶液。
KCl, Cd(NO3)2, AgNO3, ZnSO4 2.选用一种试剂区别下列四种离子。 Cu 2+, Zn 2+, Hg 2+, Cd 2+ 3.用一种试剂分离下列各组离子。 （1） Zn 2+和Cd 2+ (2) Zn 2+和A l 3+ （3）Cu 2+和Hg 2+ (4)Zn 2+和Cu 2+ (5)Zn 2+和Sb 3+
在(三)-2的清液中滴加6 mol·L -1 H2SO4溶液至产生白 色沉淀，再过量2滴，搅拌片刻，离心分离，把清液 转移到另一支试管中，按三-4处理。沉淀用热蒸馏 水10滴洗涤，离心分离，清液并入上面的清液中。 在沉淀中加入饱和Na2CO3溶液3～4滴，搅拌片刻， 再加入2 mol·L -1 HAc溶液和2 mol·L -1 NaAc溶液各3 滴，搅拌片刻，然后加入1～2滴1 mol·L -1 K2CrO4溶 液，产生黄色沉淀，示有Ba 2+存在。
实验二十二 常见阳离子的分离与鉴定(一)
一、实验目的 巩固和进一步掌握一些金属元素及
其化合物的性质。了解常见阳离子混合 液的分离和检出的方法以及巩固检出离 子的操作。
【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
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无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。
- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。
- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。
- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。
- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。
在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。
- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。
- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。
以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。
在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。
常见阳离子的分离及鉴定
二、实验原理
• 用系统分析法分析阳离子时，要按照一定的顺序 加入若干种试剂，将离子按组逐一地沉淀出来。 这些分组用的试剂称为组试剂。
• 常见阳离子有23个元素共28个离子，鉴定反应的 相互干扰较大，常采用系统分析法。
2019/10/25
硫化氢系统分析法
硫化物不溶于水
硫化物溶于水
COONH4 OH
→ HO
C
O Al/3
CO
O
（7）Cr3+的鉴定 Cr3+ + OH—→ Cr(OH)3（灰绿色沉淀） Cr(OH)3 + OH-（过量）→ [Cr(OH)4]- (亮绿色溶液) 2Cr(OH)4- + 3H2O2 + 2OH- → 8H2O + 2CrO42- (黄色溶液)
Pb2+ + CrO42— → PbCrO4↓(黄色沉淀)
在稀酸中生成硫化物沉淀
分
组
氯化物溶于热水
依 据
氯化物 不溶于 热水
硫化物不溶 于硫化钠
硫化物溶 于硫化钠
在稀酸中不生成 硫化物沉淀
碳酸盐不溶于水 碳酸盐溶于水
相 Ag+
应 离
Hg22+
子 Pb2+
组 第一组 名 银组
称 盐酸组
Pb2+ Bi3+ Cu2+ Cd2+
二A组
Hg2+ As(Ⅲ,Ⅴ) Sb(Ⅲ,Ⅴ Sn2+ 、
红色沉淀，表示有Al3+存在。
Al/3
Al3+ +
O OH
C
OH
——
C
SO3Na
无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。
在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。
一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。
2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。
使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。
3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。
因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。
氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。
通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。
硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。
可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。
氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。
AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。
二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。
此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。
2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。
Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。
Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。
试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。
Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。
Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。
常见阳离子的分离与鉴定
常见阳离子的分离与鉴定【实验目的】1. 巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的化学性质。
2. 了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法以及巩固检出离子的操作。
【预习作业】1. 查阅文献，找出镁试剂与铝试剂的结构式及鉴定镁离子、铝离子的方程式。
2. 以流程图方式表示，应包含试剂浓度，用量，分离手段，详细现象，最终结果。
对应的方程式在流程图上注上号码，另处写出化学反应方程式。
3. 试设计一分析流程图，分离和检出Ag+、Zn2+和Cu2+混合溶液。
【实验原理】离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的。
这种反应常伴随着特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。
各离子对试剂的作用的相似性和差异性都是构成离子分离与鉴定的基础。
也就是说，离子的基本性质是进行分离检出的基础。
因而要想掌握分离检出的方法就要熟悉离子的基本性质。
离子的分离和检出是在一定条件下进行。
所谓一定的条件主要是指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍反应的物质是否存在等。
为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。
离子混合液中诸组分若对鉴定反应不产生干扰，便可以利用特效反应直接鉴定某种离子。
若共存的其他组分彼此干扰，就要选择适当方法消除干扰。
通常采用掩蔽剂消除干扰，通常采用遮掩剂消除干扰，这是一种比较简单、有效的方法。
但在很多情况下没有合适的遮掩剂，就需要将彼此干扰的组分分离。
沉淀分离是最经典的分离方法。
这种方法是向混合溶液中加入沉淀剂，利用形成的化合物溶解度的差异，使被分离组分与干扰组分分离。
常用的沉淀剂有HCl 、H2SO4、NaOH、NH3H2O、（NH4）2CO3及（NH4）2S。
由于元素周期表中的位置使相邻元素在化学性质上表现出相似性，因此一种沉淀剂往往可以使具有相似的元素同时产生沉淀。
这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。
组试剂将元素划分为不同的组，逐渐达到分离的目的（见图一）。
图一常见阳离子的分离及鉴定【仪器设备和试剂】仪器：试管、烧杯、离心机、离心试管、电热炉、点滴板、试管架液体药品：Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Ba2+混合溶液(七种离子均为硝酸盐，其浓度都为10 ng・mL-1)、HCl (2 mol ・L-1、6 mol ・L-1、浓)、H2SO4-1 -1 -1 -1 -1(2 mol - L、6 mol - L-1)、HNO3 (6 mol - L )、HAc (2 mol - L、6 mol - L-1)、-1 -1 -1 -1NaOH (2 mol - L、6 mol - L-1)、KOH (2 mol - L )、NH3 -出0 (6 mol - L )、-1 -1 -1 -1 NaCl (1 mol - L )、KCl (1 mol - L )、KI (1 mol - L )、MgCl2 (0.5 mol - L )、-1 -1 -1 -1 CaCl2(0.5 mol -L 1)、BaCb(0.5 mol •L1)> AlCl 3(0.5 mol -L1)、SnCb(0.5 mol • L )、-1 -1 -1Pb(NO3)2(O.5 mol - L )、HgCb(0.2 mol - L )、CuCb (0.5 mol - L )、CuSO4 (0.2-1 -1 -1 -1 mol - L )、AgNO3 (0.1 mol - L 1)、ZnSO4(O.2 mol - L 1)、Al(NO 3)3 (0.5 mol - L 1)>-1 -1 -1 -1 NaNO3 (0.5 mol - L )、Ba(NO3)2 (0.5 mol - L )、Na2S (0.5 mol - L、1 mol - L )、-1 -1 H2S (饱和)、KSb(OH)6 (饱和)、NaHC4H4O6 (饱和)、NaAc (0.2 mol -L-、1 mol -L-)、-1 -1K2CrO4 (1 mol • L-、2 mol - L-)、Na2CO3 (12%、饱和)、NH4CI (饱和)、NH4Ac (2 mol - L-1)、(NH4)2C2O4 (饱和)、K4 [Fe(CN)6] (0.25 mol - L-1、0.5 mol - L-1)、硫代乙酰胺(5%)、对氨基苯磺酸、镁试剂、0.1%铝试剂、罗丹明B、苯、2.5%硫脲、(NH4) 2[H g(SCN)4] 试剂固体药品：亚硝酸钠、亚硫酸钠、锌粉、碳酸钠材料：pH 试纸、玻璃棒、镍丝【实验步骤】一、碱金属和碱土金属离子的鉴定1. Na+的鉴定-1在盛有0.5 mL 1 mol •_ NaCI溶液的试管中，加入0.5 mL饱和六羟基锑（v）酸钾溶液，即有白色沉淀生成。
阳离子的分离与鉴定
沉淀 Fe (OH)3、MnO(OH)2
CH3CSNH2(TAA)代替 代替(NH4)2S 代替
离子鉴定
离子 Mg2+ Al3+ Cr3+ Mn2+ Pb2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ Cu2+ Ag+ Cd2+ 鉴定试剂 镁试剂， 镁试剂，NaOH 铝试剂， 铝试剂，NH3•H2O NaOH，H2O2， HNO3，乙醚 ， HNO3，NaBiO3(s) K2CrO4 (1) K4 [Fe (CN)6 ] (2) KSCN KSCN (饱和 丙酮 饱和), 饱和 二乙酰二肟， 二乙酰二肟，NH3 H2O K4[Fe (CN)6] NaCl, NH3 H2O, HNO3 硫代乙酰胺 现象及产物 天蓝色沉淀 红色絮状沉淀 乙醚层中呈深蓝色(CrO5 ) 乙醚层中呈深蓝色 紫红色(MnO4-) 紫红色 黄色沉淀(PbCrO4) 黄色沉淀 蓝色沉淀(K[Fe (CN)6 Fe]) 蓝色沉淀 血红色([Fe (SCN)n]3-n ) 血红色 丙酮中呈蓝色([Co (SCN)4]2-) 丙酮中呈蓝色 鲜红色沉淀(螯合物 鲜红色沉淀 螯合物) 螯合物 红棕色沉淀(Cu2 [Fe (CN)6]) 红棕色沉淀 白色沉淀(AgCl)，溶解，沉淀 ，溶解， 白色沉淀 黄色沉淀(CdS) 黄色沉淀
Fe3+ + KSCN K 3 Fe( SCN ) 6 →
BACK
四、注意事项
严格操作，沉淀要完全， ① 严格操作，沉淀要完全，沉淀与溶液 要分离清，沉淀要洗涤干净。 要分离清，沉淀要洗涤干净。 严格控制试剂的用量与浓度。 ② 严格控制试剂的用量与浓度。 ③ 严格控制温度与加热时间。 严格控制温度与加热时间。 排除干扰离子。 ④ 排除干扰离子。 防止离子“失落” 过度检出” ⑤防止离子“失落”和“过度检出”。 空白试验及对照试验。 ⑥空白试验及对照试验。 鉴定Mg 时需赶氨。 7 鉴定 2+时需赶氨。
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实验二十五常见阳离子的分离与鉴定
一、实验目的：
1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；
2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。
二、实验内容：
（一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定
1、Na+的鉴定
Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)6
2、K+的鉴定
K++HC4H4O6-====KHC4H4O6
3、Mg2+的鉴定
Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。
除碱金属外，其余阳离子都不应存在。
4、Ca2+的鉴定
Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定
Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4)
（二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定
1、Al3+的鉴定：
Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。
2、Sn2+的鉴定
SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6
Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl6
3、Pb2+的鉴定
2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2O
PbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-
PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+不同），难溶于稀HAC。
4、Sb3+的鉴定
Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O
[SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。
5、Bi3+的鉴定
硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物，
6、Cu2+的鉴定
K4[Fe（CN）6]与Cu2+在中性或酸性介质中反应，生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。
此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水:
Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色）
7、Ag+的鉴定
[Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+
8、Zn2+的鉴定
Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓
Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X 形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。
9、Cd2+的鉴定
Cd2++S2-====CdS↓（黄色）
10、Hg2+
（三）、部分混合离子的分离和鉴定。