实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定

一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。

总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：

（一）、试液的酸碱性试验。

若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。

（二）、是否产生气体的试验。

若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、

S2O32－、S2－、NO2－等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。

（三）、还原性阴离子的试验。

在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、S2O32－、BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。

（四）、氧化性阴离子的试验。

在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。

（五）、难溶盐阴离子试验。

①钡组阴离子。

在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。

②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，沉淀不

溶解。

可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。

二、实验用品：

①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。

②固体药品：硫酸亚铁。

③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、Na3PO4

（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、

Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、

KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、

H2SO4（浓1mol/L）、HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2

（饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨

基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。

④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。

三、实验内容：

二、混合离子的分离。

1．Cl－、Br－、I－的混合物分离

溶液

HNO

Zn

Ccl4层显紫红色，示有I－

继续加氯水

Ccl4层显棕黄色，示有Br－

2．S2－、SO32－、S2O32－混合物的分离和鉴定。

3

3

红色沉淀

示有SO32－

Zn2++K4[Fe(CN)6]===KZn3[Fe(CN)6]↓

白色，亚铁氰化锌钾