乳液聚合法制备聚醋酸乙烯酯制备
醋酸乙烯酯乳胶漆的制备
涂料类别与代号
序 代 序 代 涂料类别 涂料类别 号 号 号 号
1 2 3 Y T F 油性树脂 天然树脂 酚醛树脂 7 8 9 Q M G 硝基纤维素 纤维素
序 代 涂料类别 号 号
13 14 H S W 环氧树脂 聚氨酯 元素有机聚合物
过氧乙烯树脂 15
4 5
6
L C
A
沥青 醇酸树脂
氨基树脂
10 X 11 B
涂料的定义与作用
定义
涂料（油漆）是一种流动态物质，通过简单施工 方法，并经干燥或固化，在物体表面牢固覆盖 一层均匀的薄膜，这样的流动态物质称为涂料 。涂料可以是液态或粉末状态。用来对被涂物 体表面起装饰与保护作用。
作用
1. 保护作用 金属材料，尤其是钢铁，容易受到环境中腐蚀性 介质、水分和空气中氧的侵蚀和腐蚀；木材易 受潮气、微生物的作用而腐烂；塑料会受光和 热的作用而降解；混凝土易风化或受化学品的 侵蚀，因此材料需要用涂层来保护。
家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用……
生物医学（在介入医学中的应用）
聚醋酸乙烯乳液胶黏剂
用途：木材加工、书籍装订、标签、纸箱制品、卷 烟纸、皮革加工、乳胶漆的制造等。在木器、纸品 及包装行业中占有主导地位。 优点： 1.具有良好的、安全的操作条件 2.初期粘结强度高，使用方便，无需加热和添加固化 剂，胶层有韧性，对刃具的损伤小。 3.常温固化速度快。 缺点： 1.耐水性和耐湿性差 2.耐寒性较差 3.耐热性差 4.抗蠕变性较差
产品质量检测
1.观察外观
固含量= 2.测pH值
干燥后样品质量 干燥前样品质量
×100%
3.测乳液粘度
4.测定产品固含量 5.测定转化率 6.产品质量检测记录
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与分析
聚醋酸乙烯酯(PV Ac)的合成與分析一、實驗目的：1.學習乳化聚合方法合成聚合體2.學習使用pH計3.學習使用萬能拉力試驗機4.學習分析紅外線光譜圖二、實驗原理乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時，製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。
其較Bulk Polymerization 來說，熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。
經乳化聚合所得的產物，稱之為乳液(Latex)，有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。
以水為分散媒(連續相)，加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant)及水溶性起始劑，在攪拌下進行聚合反應。
而一般典型之乳化聚合的進料如下：1.單體相：單體(油溶性，不溶於水)鏈轉移劑(油溶性，不溶於水，用於控制分子量大小)2.水溶液相：水(分散媒或連續相)起始劑(水溶性)乳化劑(具親水、親油端)市售的「萬能膠水」合成膠劑，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑，將醋酸乙烯酯單體分散於水中，利用過硫酸鉀為起始劑，加熱聚合生成高分子聚合物。
CH3CH2OC O33CH2OC OCH3nnVAc PVAc圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器，在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後，一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液，一般聚合溫度控制在70~90℃之間。
因醋酸乙烯酯聚合熱較大，反應溫度上昇顯著，要想獲得高濃度之安定乳液較困難，因此一般採分批加入法。
乳化聚合法的優點為：1.容易控制：反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液，大量的水可增加其熱容量，且反應混合物可迴流。
2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。
3.乳液成品可直接利用。
4.乳液粒子小，有助於低程度殘留單體成品之獲得。
其缺點為：1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。
2.欲收取固態聚合體需相當的技術。
3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合
一、概述醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液是一种重要的聚合物材料，具有优异的性能和广泛的应用前景。
本文将对醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程进行系统的介绍和分析，以期为相关领域的研究和生产提供参考。
二、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成原理1. 醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的结构醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物是由醋酸乙烯酯和丙烯酸酯通过共聚反应得到的高分子化合物，具有独特的结构特点。
其分子中含有大量的醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元，具有丰富的活性基团和特定的空间结构。
2. 聚合反应机理醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的合成过程是一个复杂的聚合反应过程，涉及到自由基的引发、传递和终止等多个步骤。
在合成过程中，醋酸乙烯酯和丙烯酸酯单体单元将通过共聚反应形成较长的高分子链，同时伴随着分子内和分子间的交联反应，最终形成稳定的共聚乳液。
三、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程1. 原料准备醋酸乙烯酯和丙烯酸酯是合成醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的主要原料，其纯度和质量直接影响到共聚乳液的性能和稳定性。
在实际生产中，需要对原材料进行精细的筛选和处理，确保其符合相关的工艺要求。
2. 反应条件控制在共聚反应过程中，温度、压力、溶剂选择、引发剂用量等因素都会对反应的效果产生直接的影响。
合理的反应条件控制是保证共聚反应顺利进行的关键，同时也可以有效提高产品的质量和产量。
3. 聚合机理分析醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物的聚合机理是一个复杂而多变的过程，需要结合实验数据和理论模型进行系统的分析和研究。
通过对共聚乳液聚合机理的深入探讨，可以为实际生产提供科学的依据和指导。
四、醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的应用前景醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液具有优良的性能，例如耐候性、耐化学腐蚀性、耐磨损性等，因此在涂料、胶黏剂、包装材料、纺织品等方面有着广泛的应用前景。
随着高科技材料的不断发展和应用领域的不断拓展，醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液必将迎来更加广阔的发展空间。
五、结论醋酸乙烯酯丙烯酸酯共聚乳液的聚合过程是一个复杂而又引人注目的研究领域，其合成原理、聚合过程和应用前景都具有重要的理论和实际意义。
举例说明经典乳液聚合
举例说明经典乳液聚合经典乳液聚合是一种常见的化学反应过程，通过将乳液中的多个单体分子聚合在一起形成高分子化合物。
这种聚合过程在化妆品、涂料、医药和塑料等领域有广泛的应用。
下面列举了十个经典乳液聚合的例子。
1. 丙烯酸乳液聚合：将丙烯酸单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，丙烯酸单体发生聚合反应，形成高分子聚丙烯酸。
这种聚合反应常用于制备水性涂料和粘合剂。
2. 乳胶聚合：将丁苯乳液和丙烯酸单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，丙烯酸单体发生聚合反应，形成高分子丁苯乳液。
这种聚合反应常用于制备乳胶漆和乳胶胶水。
3. 乳胶乳化聚合：将丙烯酸单体和丁苯乳液加入到乳液中，通过引发剂的作用，丙烯酸单体发生聚合反应，形成高分子乳胶乳化聚合物。
这种聚合反应常用于制备乳胶胶水和乳胶漆。
4. 乳液聚合制备聚醋酸乙烯酯：将乙烯单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，乙烯单体发生聚合反应，形成高分子聚醋酸乙烯酯。
这种聚合反应常用于制备胶粘剂和涂料。
5. 聚氨酯乳液聚合：将异氰酸酯和多元醇加入到乳液中，通过引发剂的作用，异氰酸酯和多元醇发生聚合反应，形成高分子聚氨酯。
这种聚合反应常用于制备弹性体和涂料。
6. 聚丙烯酸酯乳液聚合：将丙烯酸酯单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，丙烯酸酯单体发生聚合反应，形成高分子聚丙烯酸酯。
这种聚合反应常用于制备胶粘剂和涂料。
7. 乳液聚合制备丙烯酸酯共聚物：将丙烯酸酯单体和其他单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，各种单体发生共聚反应，形成高分子丙烯酸酯共聚物。
这种聚合反应常用于制备胶粘剂和涂料。
8. 乙烯乳液聚合：将乙烯单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，乙烯单体发生聚合反应，形成高分子聚乙烯。
这种聚合反应常用于制备塑料和纤维。
9. 乳液聚合制备聚酰胺：将酰胺单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，酰胺单体发生聚合反应，形成高分子聚酰胺。
这种聚合反应常用于制备纤维和涂料。
10. 丙烯酸酯共聚物乳液聚合：将丙烯酸酯单体和其他单体加入到乳液中，通过引发剂的作用，各种单体发生共聚反应，形成高分子丙烯酸酯共聚物乳液。
聚醋酸乙烯酯的制备
聚醋酸乙烯酯的乳液合成1、实验原理聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac）,又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。
是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点.Vac乳液聚合最常用的方法是化学法，以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用［1]。
由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此,除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP—10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性.本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要聚合反应[3］式如下:为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间，pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。
本实验分两步加料反应，第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。
第二部，继续滴加单体，分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。
这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅大,而且粒度分布均匀.2、仪器与配方机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广药品名称用量,g聚乙烯醇溶液（自制）100聚醋酸乙烯酯（工业级）4010％过硫酸氨（AR） 5OP—10 1DBP （AR) 510%NaHCO3（AR) 3乙二醇（AR) 5去离子水903、实验步骤在有搅拌器、温度计、冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入90mL水，PV A80.5g；开动搅拌机，升温至90℃左右维持至PV A完全溶解；然后降温至60℃以下，加入1gOP-10和1g辛醇，加完搅拌10-15min，让其充分乳化,形成胶束。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验
11实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。
2．掌握乳液聚合的实验技术。
二、实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。
表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。
这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。
所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。
聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。
乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。
乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。
对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。
本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。
三、实验仪器及试剂:电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。
醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯(C.P.)。
四、实验步骤:1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。
2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
聚醋酸乙烯
6500 6500 6500 (3) 剪切强度
4.2 讨论
4.2.1 聚醋酸乙烯乳液
固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百 分数表示。烘箱加热温度取 105±1℃，试样量为 1～1.5g，最终结果取两次测量 结果的平均值，详情参阅有关资料及 ASTM D1489 标准。
3.2 粘度的测定
采用旋转粘度剂法测量，适用于粘合剂绝对粘度的测量。操作按粘度计的使 用说明进行，取两次结果的平均值，详细情况可参阅有关资料及 ASTM D1084-63 标准。
2 原始记录
2.1 聚醋酸乙烯乳液的制备
时间 9︰10 前 装仪器
现象或操作
温度计温 度/℃
9︰10
加入去离子水，开始搅拌，加入聚乙烯醇
82
9︰31
无明显变化
90
9︰43
开始降温，设置水浴锅温度为 82℃
10︰02
无明显变化
66
10︰05
加入 OP-10.然后加入 1/10 醋酸乙烯与丙烯酸混合溶液，溶液颜色变淡蓝
色，加过硫酸铵溶液 3.2g，溶液变白，并有泡沫产生，而后，调节水浴锅
温度 75℃
10︰15
开始引发，产生大量气泡，温度上升，加冷水降温
66
10︰18
泡消（即引发结束）溶液变蓝
75
10︰29
淡蓝色逐渐加深，开始滴加单体和引发剂水溶液
75
10︰30 10︰30
大约每 7 分钟左右滴加一滴过硫酸铵引发剂，同时调好滴液管滴加单体的 速度 控制加料时间 4 小时左右，使单体和引发剂同时滴完
聚醋酸乙烯酯的聚合是典型的自由基聚合反应。每一个醋酸乙烯酯都带有 一个双键，在聚合过程中会严格遵循链引发、链增长、链终止的自由基聚合规律， 最终形成高分子聚合物。聚醋酸乙烯乳液的合成是烯类单体在水介质中，由乳化 剂分散成乳液状态进行的聚合，反应体系中主要由单体、水、水溶性引发剂及乳 化剂四种基本组分组成。 在乳液聚合体系中，乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在，形成真溶液； 以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体液滴表面，使单体液滴稳定地悬浮在 介质中；吸附在聚合物粒子表面形成乳胶粒，使聚合物乳液体系稳定。乳液聚合 反应发生在增溶胶束和乳胶粒中。由于乳胶粒表面吸附了一层乳化剂分子，使表 面带有同种电荷，静电斥力使得乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并，形成一个稳定 的反应体系。无数个彼此孤立的乳胶粒稳定的分散在介质中，在每个胶粒中都能 进行聚合发应。而单体液滴，作为贮存单体的仓库，为保持乳胶粒内单体浓度恒 定，不断向乳胶粒扩散补充单体直至单体液滴消失，乳胶粒内继续引发、增长、 终止，直到单体完全转化，如图 1 所示。 乳液聚合过程大致可以分为下列三阶段，如图 2 所示。 (1) 第一阶段——乳胶粒生成期。从开始引发聚合，直至乳化剂形成的胶束消失， 聚合速率递增。水相中产生的自由基扩散进入胶束内，进行引发、增长，不断形 成乳胶粒，同时水相中单体也可以引发聚合，吸附乳化剂分子形成乳胶粒。随着 引发聚合的继续进行，增溶胶束不断成核，乳胶粒不断增多或增大。单体转化率 达 15％左右，胶束全部消失，不再形成新的乳胶粒，以后引发聚合完全在乳胶 粒内进行。 (2) 第二阶段——恒速期。胶束消失后，聚合进入第二阶段。链引发、增长和终 止反应继续在乳胶粒内进行，液滴仍起着仓库的作用，不断向乳胶粒供应单体， 乳胶粒中单体浓度保持不变，加上乳胶粒数恒定，这一阶段的聚合速率也基本一 定。单体转化率达 50％左右，液滴全部消失，单体全部进入乳胶粒，开始转入 第三阶段。 (3) 第三阶段——降速期。乳胶粒内由单体和聚合物两部分组成，水中的自由基 可以继续扩散到乳胶粒引发或终止，但单体再无补充来源，聚合速率将随乳胶粒 内单体浓度的降低而降低。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、 实验目的1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用；2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法；3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、 实验原理单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称为乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。
引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成，根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，它起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚的作用。
醋酸乙酯（V Ac ）的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇（PV A ）。
聚乙烯醇主要起到保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH 不敏感，形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO 3Na （R=C 12~C 18）或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na （R=C 7~C 14），由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子小，乳液粘度大。
本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP —10按一定的比例混合使用，以制备EV A 聚合物白乳胶。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域，主要作为粘合剂使用，既要有较好的粘结性，而且要求粘度低，固含量高，乳液稳定。
聚合反应采用过硫酸钾为引发剂，按自由基聚合的反应历程进行聚合，主要的聚合反应式如下：1. 链的引发O S O O O K O S O OOKO S OOK O2.O S OOK O2.+H 2C CHO C CH 3O O S O O K O H 2C CHOC CH 3O .2. 链的增长+H 2C CH O C CH 3O O S O OK OO C CH 3O O S O O K O H 2C CH O C CH 3O .m H 2C CH n O C CH 3O .3. 链的终止为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象引言醋酸乙烯酯是一种常用的合成材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等领域。
乳液聚合是一种重要的制备醋酸乙烯酯的方法，通过引入乳化剂和稳定剂，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，并聚合成乳液状物质。
乳液聚合实验步骤步骤1: 准备实验材料和设备实验所需材料包括醋酸乙烯酯、乳化剂、稳定剂、溶剂和纯水。
设备方面需要烧杯、磁力搅拌器、温度计等。
步骤2: 配制乳液首先，在烧杯中加入一定量的纯水，并控制温度在适宜的范围内。
然后，逐步加入乳化剂和稳定剂，并进行搅拌，使其均匀分散。
步骤3: 加入醋酸乙烯酯在乳液形成后，逐渐加入醋酸乙烯酯溶液。
同时，继续搅拌并控制温度，使醋酸乙烯酯逐渐分散在乳液中。
步骤4: 实施反应继续搅拌并保持温度恒定，使醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
根据实验需要，可以适当调节反应时间和温度。
步骤5: 分离和收集产物乳液聚合反应结束后，可以采用离心或过滤的方法将聚合产物分离并收集。
乳液聚合实验现象乳液聚合实验中，我们可以观察到以下现象：现象1: 乳液的形成醋酸乙烯酯和乳化剂、稳定剂在适当条件下混合搅拌后，可以观察到乳液的形成。
乳液呈白色，具有一定的粘度。
现象2: 温度和搅拌对乳液稳定性的影响实验中可以调节温度和搅拌速度，观察到不同条件下乳液的稳定性变化。
在较低的温度和搅拌速度下，乳液稳定性较好，久置后仍能保持乳状状态。
而在较高的温度和搅拌速度下，乳液易分层或逐渐变稀。
现象3: 聚合反应的进行加入醋酸乙烯酯后，乳液中的醋酸乙烯酯逐渐发生聚合反应。
可以通过观察乳液的变化，如颜色的变化、粘度的增加等，确定聚合反应的进行。
现象4: 产物的分离和收集乳液聚合反应结束后，产物可以通过离心或过滤的方法分离并收集。
所得产物通常为固体或胶状物质，可以进行后续的物性测试和应用。
乳液聚合机理解释机理1: 乳化剂和稳定剂的作用乳化剂和稳定剂在乳液聚合实验中起着关键作用。
乳化剂通过其亲油基团和亲水基团，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，形成胶状乳液。
聚醋酸乙烯酯(PVAc)的合成与分析
聚醋酸乙烯酯(PV Ac)的合成與分析一、實驗目的：1.學習乳化聚合方法合成聚合體2.學習使用pH計3.學習使用萬能拉力試驗機4.學習分析紅外線光譜圖二、實驗原理乳化聚合第一次被使用是在第二次世界大戰時，製造1,3-Butadiene 及Styrene 之合成橡膠時的方法。
其較Bulk Polymerization 來說，熱傳及黏度的問題都能獲得良好的改善。
經乳化聚合所得的產物，稱之為乳液(Latex)，有時產物不需再進一步處理就可直接拿來使用。
以水為分散媒(連續相)，加入乳化劑(Emulsifier or Surfactant)及水溶性起始劑，在攪拌下進行聚合反應。
而一般典型之乳化聚合的進料如下：1.單體相：單體(油溶性，不溶於水)鏈轉移劑(油溶性，不溶於水，用於控制分子量大小)2.水溶液相：水(分散媒或連續相)起始劑(水溶性)乳化劑(具親水、親油端)市售的「萬能膠水」合成膠劑，即為乳化聚合的聚醋酸乙烯酯黏合劑，將醋酸乙烯酯單體分散於水中，利用過硫酸鉀為起始劑，加熱聚合生成高分子聚合物。
CH3CH2OC O33CH2OC OCH3nnVAc PVAc圖1 聚醋酸乙烯酯反應結構圖乳化聚合方法通常裝設簡單攪拌反應器，在加入乳化劑、起始劑的水溶液和單體後，一邊攪拌一邊加熱即可製備出乳液，一般聚合溫度控制在70~90℃之間。
因醋酸乙烯酯聚合熱較大，反應溫度上昇顯著，要想獲得高濃度之安定乳液較困難，因此一般採分批加入法。
乳化聚合法的優點為：1.容易控制：反應混合物的黏度遠小於相同濃度的真溶液，大量的水可增加其熱容量，且反應混合物可迴流。
2.可同時獲得高聚合速率和高平均鏈長(使用高乳化劑濃度和低起始劑濃度)。
3.乳液成品可直接利用。
4.乳液粒子小，有助於低程度殘留單體成品之獲得。
其缺點為：1.不易獲得純聚合體(乳化劑不易移除)。
2.欲收取固態聚合體需相當的技術。
3.水的加入降低了每單位反應器體積的聚合體產量。
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。
（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。
醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告
乳液聚合是以水为分散介质, 单体在乳化剂的作用下分散, 并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法, 所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行: 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后, 一边进行搅拌, 一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间, pH值在2-6之间。
1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100℃）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅拌棒（F4）、烧杯（50 ml、250 ml分别三个，一个）、分析天平（精度0.1㎏）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
1、二、产品特性及用途:
2、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA, 分子式为C4H6O2, 经聚合生成的无定形聚合物, 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
2.化学试剂:
醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升, 16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
乳液聚合法合成高相对分子质量聚醋酸乙烯酯的研究
时， 随着聚合温度的升高 ， 所得聚合物的相对分 子质量降低 。
２２ 单体 浓 度对 分子 量的影 响 ．
的混合物过滤 ， 然后用大量的 ５ ￣６ ℃清水反复 ０ ０
冲洗 、 过滤 ， 直至 产物 中乳 化剂洗 净 为止 。将 以上 所 得 聚合 物用 丙 酮 溶 解 ，然 后倒 入 水 中沉淀 析 出 ， 后 置于 ５ ℃的烘 箱 里干燥 直 至恒 量 。聚合 最 ０
李 蕾 程 原 张巧玲 王 平
ｆ 中北大学化工与环境学院 山西太原 ０ ０ ５ ） ３ ０ １
摘
要 采用过硫酸铵 ／ 亚硫酸氢钠氧化还原体系低温引发醋酸乙烯酯乳液聚合 ， 合成 出分子量为 １ ７ｉ１６ ． 、 、 ０ ０
分子量分布为 ２ ５ ． 的聚醋酸乙烯酯 。讨论 了聚合温度 、 ７ 单体用量 、 十二烷基硫 酸钠（ ｓ ｓ ） 、 Ｄ 用量 过硫酸铵用量 、
温度／ ＇ Ｃ 图 １ 粘 均 相 对 分子 质 量 ～聚 合 温 度
图 １为 聚合 物 黏 均分 子量 与 聚合 温 度 的关 系 ，从 中可 以看 出 ，当温度 从 ３ ℃增 加 到 ４ ℃ ０ ５
搅拌速率恒定。一定时间后 ， 向四 口 中加入少 瓶 量阻聚剂 对苯二酚使反应停止 ，倒 出反应混合
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２
ｌ２ ・ １
胶 体 与 聚 合 物
１２ ．
１
第２ ５卷
Ｏ８ ・
一
Ｏ８ ・ ０６ ．
０６ ．
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至 Ｏ
．
４
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Ｏ
２
４
６
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)2单体、引发剂的纯化实验一目的要求：一、了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略三、实验内容：，过滤除去不溶性杂质，滤在室温下溶于20mL CHCl1. BPO重结晶：将10g BPO3液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
（体蒸馏水迅速加入沸腾的200 mL乙醇/2. AIBN重结晶：称取5g 化学纯的AIBN，）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过7/3积比滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
o甲基丙烯酸甲酯，500ml 分液漏斗中加250ml（沸点101在C）。
减压蒸馏3. MMA）洗至中性，NaOH水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml用50ml 5％的以上，再加入对苯5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h分尽水层后加入单体量o 16.5KPa二酚减压蒸馏搜集50）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
C（醋酸乙烯酯，分液漏斗中加250ml减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml4.饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中50mL用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用o的馏性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5C 分。
----有机玻璃的制备甲基丙酸烯甲酯的本体聚合实验二一、目的和要求并着重了解聚合温度对产品质量的影1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点, 响。
醋酸乙烯酯乳液聚合
实验步骤
7、测试： (1)产品PH，稳定性（储存稳定性）。 ⑵观察其成膜性：取少量产品，倾倒于洁净玻璃板
上，观察其成膜性 ⑶观察其粘结性：
（4）固含量测定：表面皿（预先称重m0）中倒入2g 左右乳液并准确记录（m1），于110 ℃烘箱中烘烤1h 至恒重，称量并计算干燥后重量（m2）
干燥后产品质量 Wt % 干燥前产品质量 100
实验装置图
实验步骤
1、加料：在三颈烧瓶中加入3g聚乙烯醇与32mL蒸馏 水，水浴升温到90 ℃，开动搅拌，使聚乙烯醇完全 溶解，然后降温到68-70℃，加入混合溶液 （0.8mLOP-10 乳化剂 +3mL水 可由一组统一配置 后取用） ，搅拌均匀后，再加10.25g（12mL）醋酸 乙烯酯，继续搅拌。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯，不必分 离即可用作粘合剂。
实验原理
乳液聚合聚合速率方程式及聚合度
实验原理
自由基聚合反应机理
nCH2=CH
过硫酸铵 （引发剂）
OCOCH3
(CH2 CH)n OCOCH3
实验原理
自由基聚合反应机理 1、链引发 2、链增长 3、链终止
实验原理
1、链引发：
醋酸乙烯酯乳液聚合 -白乳胶的制备
PVAc乳液的独特地位
PVAc乳液所用原料醋酸乙烯是世界上产量最大的 五十种化工原料之一，也是价格最为低廉的聚合 单体；
我国醋酸乙烯的产量居世界前列； 目前国内80%以上的醋酸乙烯用于维尼纶和聚乙
烯醇的生产，同时衍生出如PVAc乳液、聚乙烯醇 缩醛及其他共聚物等下游产品； 目前国内PVAc乳液的产量在100万吨以上。
粘接性和化学稳定性、防龟裂等）； 玻纤加工（浸润剂中的成膜材料）； 家庭装潢等多个领域具有极其广泛的应用…… 生物医学（在介入医学中的应用）