气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇一、目的1.了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，由于不同组分在流动相（载气）和固定相间分配系数的差异，当两相作相对运动时，各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（普通级）。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂1.气相色谱仪2.火焰离子化检测器3.1μL 微量注射器4.甲醇（色谱纯）5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤1.标准溶液的配制：用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂，分别配制浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.5μL；柱温：50℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；3.操作通载气，启动仪器，设定以上温度条件。
待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液，得到色谱图，记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，得到色谱图，根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算取浓度为0.1 g•L-1、0.6 g•L-1的甲醇标准溶液0.5μL，记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL，记录色谱峰面积。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
在人们的日常生活中，白酒已经成为了重要的必需品，白酒的种类比较多，所组成的元素也比较多，其中，甲醇就是白酒内部元素之一，属于固有物质，已经加工生产完成的白酒，在进入市场销售前，需要经过严格的测定，确保白酒中的甲醇含量符合我国相关标准要求，只有满足了此要求，白酒才能进行市场进行销售。
而对白酒中甲醇的检测，不仅是确保白酒的品质，更主要的是确保人们的身体健康。
甲醇自身是无色、透明、挥发性较强的物质，仅通过肉眼无法进行测定，对此，还需结合实际情况，正确选择测定方法，从而确保白酒中甲醇的含量符合产品标准的要求。
1 采用气相色谱法对白酒中甲醇含量的测定1.1 检测原理气相色谱法，是对白酒甲醇含量进行测定的主要方法之一，其自身的优点比较多，灵敏度比较高，而且对白酒的分离效能比较好，能够快速检测出白酒中所含有的甲醇含量。
正是因为气相色谱法自身的优点，使其在各白酒生产企业中被广泛应用，是大多数检测工作人员首选的测定方法[1]。
气相色谱法工作原理，是对白酒中的甲醇组分进行高温分离，以毛细管柱为基础，经过分离，通过色谱分析，得到色谱图，通过色谱图分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 对测定仪器的选择常用的测定仪器就是气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。
1.3 试剂的选择与应用分别吸取10mL 甲醇系列标准工作液于5个试管中，然后加入0.10mL叔戊醇标准液，混匀。
1.4 测定结果的观察测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积，以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标，以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标，绘制标准曲线（甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图1）。
试样溶液的测定。
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值，根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度，同时折算酒精度，得出白酒中甲醇含量。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比□ 黄 博 孙大爱 陈丽娟 成 东 玉林市检验检测研究院摘 要：近年来，假酒中毒事件时有发生，工业酒精当酒卖的新闻经常见诸报端，严重危害了广大消费者的健康。
气相色谱法测定白酒中的甲醇
气相色谱法测定白酒中的甲醇主讲教师：徐世娟地点：理学院C213实验名称：气相色谱法测定白酒中的甲醇实验目的：1.了解并初步掌握气相色谱仪的基本原理与构造；2.了解气相色谱仪常用的氢火焰检测器工作原理和使用范围；3.掌握工作曲线的配制方法；4.学习气相色谱法分离化合物和检测化合物的含量的方法；5.通过测定对样品的定性、定量测定，初步掌握获得气相色谱谱图和数据的一般操作程序与技术；6.学习外标定量方法。
实验试剂：甲醇（色谱纯）、无水乙醇（分析纯，500mL）、无水硫酸钠（分析纯，500mL），白酒样品（学生可以自己准备、教师准备工业酒精和某一品牌白酒）实验仪器：移液枪（5mL、1 mL）或者移液管（不同体积）、容量瓶（10mL 6个，50mL、100mL个两个），进样瓶20个，GC9790Ⅱ气相色谱仪。
仪器条件：参考教材，预做实验相结合实验要求：1、进入实验室需穿白大褂；2、不准穿拖鞋；3、进入实验前预习，写预习报告；4、进入实验室不能大声喧哗，遵守指导老师安排。
实验步骤：气相色谱法是英国生物化学家Martin等人于1952年创立的一种极为有效的分离方法，可以分离、分析复杂的多组分混合物。
由于高效能的色谱柱、高灵敏的检测器以及计算机处理技术的使用，，使其在石油化工、食品工业、生物技术、医药卫生、农副产品、环境保护等领域得到了广泛的应用。
1、气相色谱原理、结构和操作规程（包括注意事项）①气相色谱原理：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附能力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解析下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。
所以，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
最新气相色谱仪测量白酒中甲醇含量
气相色谱仪测量白酒中甲醇含量实验一气相色谱仪测量白酒中甲醇含量一、实验原理：用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID) 进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。
二、试剂：甲醇（色谱纯）、市售白酒三、仪器：天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)四、操作方法：1、前处理A：蒸馏酒。
直接进样B：药酒。
将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。
2、甲醇标液配置取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。
3、测定条件A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/minD：进样体积：1µL4、计算以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。
）五、结果与分析：1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图表一标准样甲醇分析表1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图表二米酒样品的分析表2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3. 由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml4.结果分析查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。
气相色谱法测定甲醇的方法比较
气相色谱法测定甲醇的方法比较摘要：对顶空－气相色谱法与自动进样－气相色谱法测定甲醇的方法进行比较。
结果表明顶空－气相色谱法在谱图线性、保护毛细管柱、回归曲线相关系数、精密度、准确度等方面要优于自动进样－气相色谱法。
关键词：甲醇；气相色谱法；顶空法；自动进样法甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），吸入甲醇蒸气可引起眼和呼吸道粘膜刺激症状。
严重急性甲醇中毒出现剧烈头痛、恶心、呕吐、视力急剧下降，甚至双目失明,意识朦胧、谵妄、抽搐和昏迷。
最后可因呼吸衰竭而死亡。
目前检测甲醇的方法很多，有气相色谱法、比色法和甲醇测定仪法，但这些方法有许多不完善之处。
而顶空法不需特殊装置、不需使用有机溶剂、操作简单，是富集挥发性有机物可行、有效的方法。
《ＧＢＺ/Ｔ300.84-2017工作场所空气有毒物质测定第 84 部分：甲醇、丙醇和辛醇[1]》和《ＧＢ11738-89居住区大气中甲醇、丙醇卫生检验标准方法气相色谱法[3]》及《GB 5009.266-2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定[5]》均使用自动进样-气相色谱分离的方法测定甲醇。
自动进样具有操作简单、快捷等特点，但对气相色谱仪进样口污染较严重，对ＷＡＸ/FFAP毛细管色谱柱损害较大。
关于顶空－气相色谱法测定甲醇已有一些相关报道，并已发布一些标准，如《ＨＪ895-2017 水质甲醇和丙酮的测定顶空/气相色谱法[2]》。
顶空-气相色谱法具有操作简便快速、干扰少、重现性好、灵敏度高的特点，全自动顶空进样器的使用，保证了方法的准确度及精密度，适用于不同类型甲醇的分析。
本文采用顶空法对甲醇进行处理，用毛细管柱气相色谱法测定。
同时在精密度和准确度方面比较顶空法和自动进样法。
1实验材料1.1仪器和试剂气相色谱仪：日本岛津公司GC-2014C；具氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。
色谱柱：石英毛细管色谱柱，ＷＡＸ色谱柱。
全自动顶空进样器：日本岛津公司ＨＳ-10。
顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇
顶空气相色谱法测深色酒中微量甲醇
黄鸣;刘江勋;黎锡流
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2002(023)002
【摘要】甲醇是酒精饮料中的有害成分,其检测方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法两种,但对于像有色酒和药酒等颜色较深、成分复杂的酒,品红亚硫酸比色法的误差及重现性均较差,而采用气相色谱法直接进样又极易污染色谱柱.因此,在检测前对样品必须进行蒸馏或多次蒸馏或其它预处理.本文采用HSGC法测定了五种深色酒中微量甲醇,避免了样品的预处理,且方法简便、快速,准确性和重现性均较好.【总页数】3页(P106-108)
【作者】黄鸣;刘江勋;黎锡流
【作者单位】华南理工大学食品与生物学院,广州,510640;华南理工大学食品与生物学院,广州,510640;华南理工大学食品与生物学院,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析
The Internal Standard Method and External Standard Method for the Determination of Methanol in Gas Chromatography were Analyzed
DB-WAX：30 mx0.25 mmx0.25 (Jim
进样口 ：250"；检测器：210"
柱流速:1 mL/min
4"/min 20"/min
柱温：40",1 min ! 130" ! 200",5 min
进样量：1 iL,分流：20：1
4实验结果与分析 本次实验分别用内标法和外标法进行精密度与
内标法 外标法
加入量(mg/L) 126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
126.0 251.9 503.9 755.8 856.6
表3 内标法与外标法加标回收率结果
测得量(mg/L) 回收率(%) 平均回收率(％) 标准偏差S(%)
149.2
118.45
106.7
6.97
271.7
1 前言 现如今市售酒的种类越来越多，酒类的质量安
全关系到消费者的健康。甲醇是酒类检测中的一项 重要指标,因此,国家对其含量有严格规定1[2],甲醇 的检测方法有很多，例如气相色谱法顶空测定、内标 法或外标法测定，其中毛细管柱气相色谱法因其快 速、高效的特点被广泛应用于白酒样品成分的检测 中[3],本文主要对内标法和外标法测定甲醇的方法 进行分析，通过对这2种方法的浓度范围及精密度、 准确度（回收率实验）进行研究来进行评价叫 2实验原理
顶空-气相色谱法测定酒中甲醇
顶空-气相色谱法测定酒中甲醇
秦德萍;毛庆;韩燕;江生;蔡灵利
【期刊名称】《包装与食品机械》
【年(卷),期】2017(035)006
【摘要】建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法.采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为
1.5mL/min,分流比为3:1.顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min.结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9～359.4 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995.样品的加标回收率为95.0％～99.2％,最低检出限为0.005g/L.该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测.
【总页数】4页(P69-72)
【作者】秦德萍;毛庆;韩燕;江生;蔡灵利
【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121;重庆市食品药品检验检测研究院,重庆401121
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
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6气相色谱法测定白酒中甲醇的不确定度分析
u 2 V250 0.02mL
(3)容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引 起的体积不确定度，(假设温差为2℃，水膨胀系数 为 2.1×10-4 , p 0.95 ,C=1.96) 体积变化: V 液体的膨胀系数 T
250 2.1 104 2 0.105mL
甲醇纯度为99.9%±0.1%，按均匀分布，转 换成标准不确定度为 ：
u p 0.1% 3 0.0577 %
相对不确定度
u p 0.0577 % 0.0578 % u rel p 99.9% p
3.1.3 配制250 mL 甲醇溶液体积的 标准不确定度uV250 分析
,
（2）充满液体至移液管刻度的变动性，通过 重复测定进行统计,例如重复10次统计出标准偏差 为0.0092;则不确定度分量：
u2 V10 0.0092 mL
(3)移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起 的体积不确定度, 假设温差为2℃，水膨胀系数为 2.1×10-4，P=0.95，C=1.96)， 体积变化: V 液体的膨胀系数 T
2 2 2
u rel C
u rel C0 u rel A0 u rel A
2 2
2
m g/ m L u C ：样品中甲醇浓度的标准不确定度，
uC0 ：甲醇标准溶液浓度的标准不确定度，m g / m L
u A0 ：甲醇标准溶液的峰面积的标准不确定度；
250容量瓶的标准不确定度来源为：容量瓶校 正、重复性、温度、人员读数 。
（1）容量瓶体积的不确定度,按检定证书给定为 ±0.15 mL ，按照均匀分布换算成不确定度 : u1 V250 0.15mL/ 3 0.0866 mL
气相色谱法分析白酒中甲醇_杂醇油和乙酸乙酯的含量
0． 1700 0． 1724
5 0． 0273 0． 6613 0． 0320 0． 1717
平均值 RSD （ % ）
6 （ g/100 mL） 0． 0269 0． 0268 1． 49 0． 6867 0． 6691 2． 29 0． 0309 0． 0314 1． 41 0． 1733 0． 1722 0． 87
28
包头医学院学报
第 27 卷
相当纯度的水，高纯氮气（ 99． 999 % ） 。1． Nhomakorabea3 分析方法
1． 3． 1 标准储备液的配制 分别准确称取甲醇、异丁
醇、异戊醇各 0． 6000 g 及乙酸乙酯 0． 8000 g，以少量
水分别洗入 4 只 100 mL 容量瓶中，并加蒸馏水稀释至
刻度，摇匀，此时甲醇、异丁醇和异戊醇溶液的浓度均
（ 包头医学院公共卫生学院，内蒙古 包头 014060）
摘 要 目的： 通过对包头市区酒市场中 76 种白酒的调查分析，及时了解当地市场白酒中残留物的含量，为健康合 理饮酒和卫生监管提供参考和建议。方法： 采用随机抽样方法在包头市区抽取 76 种日常饮用白酒，用蒸馏酒与配制酒 卫生标准的分析方法（ GB / T 5009． 48—2003） 对其残留物甲醇、杂醇油（ 以异丁醇与异戊醇计） 、乙酸乙酯的含量进行测 定。结果： 76 种白酒中甲醇和杂醇油含量均符合国家卫生标准，没有发现超标样品； 乙酸乙酯含量范围为 0． 115 ～ 6． 691 g / L。结论： 本次调查中未发现市场上的白酒有超标现象。
表 1 精密度实验结果（ n = 6）
组分
甲醇 乙酸乙酯 异丁醇 异戊醇
1 0． 0268 0． 6791 0． 0318 0． 1743
白酒中甲醇检验方法
FOOD INDUSTRY ·127 李培然 孙琛 王权 衡水市食品药品检验检测中心白酒中甲醇检验方法对比色法的缺点进行研究，然后再结合我国先进的工艺，制定出了一些改进方法大大提高了比色法检测结果的精确度。
甲醇的气相色谱检验方法。
气相色谱法实际上就是以载气为流动物质，当气体这个流动物质带着被检测物质通过固定的色谱柱时，由于被检测物质当中各个成分本身的属性不同，那么他们对于色谱柱的作用也不一样，所以不同的组成成分会代表着不一样色谱固定相，然后将所得到的色谱固定相经过专门的检测器，翻译成电波信号，在用自动化只能存储装置将电波信号记录下来，这样就可以形成一个完整的被检测物质的色谱图，进而能够分辨出某种成分在该被检测物质当中的含量。
而且这种气相色谱法可以在条件相同的情况下，进行多次的进行实验，然后将所得到的某种成分的含量进行平均，可以大大的降低因为不同实际操作而带来的误差。
气相色谱法来检测甲醇在白酒当中的含量是我国现代常用的检测方法，因为这个检测方法和上面所讨论的比色法相比有很多的优点，这个方法在操作步骤比较简单，而且所得出来的色谱图的灵敏度很高，这样就会使得检测结果更加准确。
甲醇的高速液体相检测法。
高速液相色谱法实际上是对气相色谱法的进一步改进和完善。
主要的区别就在于它不再是将气体作为流动物质，而是用高压力传送将一些细小的颗粒补充到固定的色谱柱当中，然后在使用灵敏度更高的检测设备将色谱图翻译成电波信号。
这个方法避免了流动气体不能充分分离被检测物质这一弊端，进而能够更好的检测某种物质的成分含量。
但是高速液相色谱法在进行之前要做一个准备工作，这就相对的增加了操作步骤，而且这个检测方法对技术的要求也比较高，那就使得检测成本大大增加了。
这篇论文主要是针对于我国社会上很多企业将甲醇添加到白酒当中这种不法行为，然后简单的阐述了甲醇对人体的危害，在进一步的介绍了我国现在常用的三种检测甲醇的方法。
事实上国际上检测白酒当中甲醇含量的方法有很多，而且这些方法在一定程度上都能够较准确的检测出甲醇的含量。
白酒送检有关甲醇、铅含量常见问题，这8点赶紧重视起来！
白酒送检有关甲醇、铅含量常见问题，这8点赶紧重视起来！
1、怎么有效去除白酒中的甲醇？
答：正常白酒中都会含一定量甲醇，只要不超标没多大问题，但想去除或者减少酒中甲醇含量，可延长存放的时间。
2、甲醇含量测定，目前有哪些有效方法？
答：甲醇含量测定，比较常见的是气象色谱法和比色法，比色法成本较低，但操作性强，气相色谱仪测定比较方便，但成本很高。
3、白酒中塑化剂超标，主要是在发酵阶段还是存储阶段？
答：塑化剂超标，通常是在存储阶段使用了一些不符合行业标准的塑料制品而导致。
建议大家用陶缸、不锈钢发酵桶和窖池发酵。
使用塑料桶发酵时，建议选用正规厂家能提供检测报告的。
4、既然酒头中甲醇含量较高，还可以作为基酒用来白酒勾调吗？
答：可以的，酒头中香味物质比较丰富，虽然甲醇主要在酒头中，但只要不是含果胶质较多的原料，酒中的甲醇一般不会超标，用来做调酒不会有太大问题。
5、做白酒设备可用铝制材料吗？
答：不管是铝还是铝合金都是国家禁止用来做酿酒设备的，酿出
来的酒含对人体致癌的物质，有些被饮用之后人体是无法排出体外的。
6、水泥材质的窖池中发酵会不会导致蒸出的白酒含铅量超标？
答：不会，水泥的主要成分是硅酸盐，含铅量非常小，可忽略不计。
7、酿酒设备材质对酒质有影响吗？
答：劣质材质的酿酒设备酿出来的酒质检都是无法符合标准的，不是这超标了就是那超标了，目前国内酿酒设备最好的材质是8k304不锈钢的。
8、蒸酒时装甑时间有限制吗?时间长了对酒质有没有什么影响？
答：有的，一般装甑时间控制在40分钟到一小时之间比较合适，保证上汽均匀，见汽压汽，时间不能太长，不然对出酒率和酒质都会有影响。
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
１６ 结 果 与 讨 论 ．
气 相 色 谱 法 目测 比 色 法
实验 表 明 ， 方 法 操作 简单 具 有 很 好 的重 复 性 ， 该 同一 样 品 两 次 测 白酒 作 为 我 国 特 有 的 蒸 馏酒 ， 类 和 品 种繁 多 ， 国 内外 都 有 很 定 值 之差 ， 超 过 ５ 。 种 在 不 ％ 大 的市 场 。 甲醇 是 白酒 中 对人 体 有 毒 有 害 的 物 质 ， 国标 中规 定 白酒 中 该 方 法可 同 时 实现 白酒 中 甲醇 、 醇 油 、 杂 乙酸 乙酯 、 丁酸 乙酯 、 乳 的 甲醇 含 量 不 能 超 过 Ｏ４ ／ 。 但 是 ， 为 甲 醇具 有 无 色 、 明、 ．ｍｇｍｌ 因 透 高 酸 乙酯 等组 分 的定 性 、 量 分析 。 定 度 挥 发 性 等特 点 ， 易与 水 、 及 大 多 数 有 机 溶 液 混 溶 ， 般 性地 目 且 醚 一 ２ 目测 比 色检 测 方 法 测根本无法辨识。 ２ １ 范 围 ． 甲醇 的来 源 为 原 料 和 辅 料 果胶 质 内 甲基 酯 分解 而 成 ， 以薯 干 、 在 该 方 法是 一 种 白酒 中 甲醇 超 标 的 快 速 目测 比 色检 测 方法 ，适 用 谷 糠 、 生植 物 等 为原 料 时酒 中 的 甲醛 含 量 就较 高 ， 用 各 种 粮食 酿 于 白酒样 品 中 甲醇 含 量 的检 测 ，可 对严 重超 标 的 白酒 进 行 现 场 有 效 野 而 成 的酒 ， 甲醇含 量 就 低 。 其 甲醇在 人 体 内氧 化 为 甲醛 、 甲酸 ， 有 很 强 监控 ， 方 法 的 最 低 检 测 限 约 为 ０１ ／ｏ 具 该 ．ｇＬ 的毒 性 ，尤 其 对 视 神 经 的 毒 性 作 用 最 大 ，— ８ ７ ｍＬ可 导 致 失 明 ，ｏ － ３ ＿ ２＿ 原 理 ２
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比
白酒中甲醇含量的测定方法探析及对比通过两种常用的白酒中甲醇含量测定方法的对比，促进中国白酒质量技术标准向完善化、卫生化、安全化的方向发展，加强白酒食品卫生、安全研究，进一步强化行业质量监督和企业自律，为促进白酒行业快速、健康、有序的发展保驾护航。
标签：白酒甲醇气相色谱法目测比色法白酒作为我国特有的蒸馏酒，种类和品种繁多，在国内外都有很大的市场。
甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质，国标中规定白酒中的甲醇含量不能超过0.4mg/ml。
但是，因为甲醇具有无色、透明、高度挥发性等特点，且易与水、醚及大多数有机溶液混溶，一般性地目测根本无法辨识。
甲醇的来源为原料和辅料果胶质内甲基酯分解而成，在以薯干、谷糠、野生植物等为原料时酒中的甲醛含量就较高，而用各种粮食酿成的酒，其甲醇含量就低。
甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大，7—8mL可导致失明，30—40mL可致死。
所以，对质量监督工作者来说，如何对白酒中微量的甲醇进行快速地测定与检定，是一项紧迫而又重要的任务。
目前最常用的白酒中甲醇的检测方法包括气相色谱法和目测比色检测法，本文对这两种方法进行论述和对比。
1 气相色谱法1.1 范围填充柱气相色谱法以它高灵敏度、高分离效能、高选择性和快速分析等多项优点，在白酒生产企业和质量检测部门得到了极其广泛的应用，起到了不可忽视的作用。
适用于各种香型白酒的分析，分析结果符合国标GB10781、GB10345。
1.2 原理根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。
1.3 仪器SP-3420A型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；微量进样器，10μL。
1.4 试剂1.4.1 无水甲醇。
1.4.2 60%乙醇溶液，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。
酒类中的甲醇含量化学分析方法
酒类中的甲醇含量化学分析方法酒类中的甲醇含量是酒类质量和安全性的重要指标之一、甲醇是一种有毒物质，摄入过量会对人体健康造成重大威胁，甚至导致中毒甚至死亡。
因此，确定酒类中甲醇的含量具有重要的理论和实际意义。
本文将介绍一些常用的酒类中甲醇含量化学分析方法。
1.气相色谱法（GC法）气相色谱法是目前应用最广泛的酒类中甲醇含量测定方法之一、该方法的基本原理是利用气相色谱仪分离和定量分析酒样中的甲醇。
具体操作步骤如下：（1）取适量的酒样，按照一定比例加入内标物（例如丙酮或氯仿）。
（2）将混合物加热，使其蒸发为气体。
（3）将蒸发后的气体通过色谱柱进行分离和定量分析。
2.高效液相色谱法（HPLC法）高效液相色谱法是一种常用的酒类中甲醇含量测定方法，其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的甲醇进行分离和定量分析。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，以乙腈等有机溶剂稀释。
（2）将样品注入高效液相色谱仪中进行分离分析。
3.傅里叶变换红外光谱法（FT-IR法）傅里叶变换红外光谱法是一种非破坏性的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是利用红外光谱仪测定样品中的特定吸收峰从而定量分析甲醇的含量。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，制备成透明的样品薄膜。
（2）将样品薄膜放入傅里叶变换红外光谱仪中，进行光谱扫描。
（3）通过与标准品光谱比对，计算甲醇的含量。
4.气相色谱-质谱联用法（GC-MS法）气相色谱-质谱联用法是一种灵敏度高、选择性好的甲醇含量测定方法。
该方法的基本原理是将气相色谱仪和质谱仪耦合在一起，通过气相色谱进行样品分离，质谱进行样品分析和定量。
具体步骤如下：（1）取适量的酒样，利用气相色谱进行分离。
（2）将分离后的样品通过质谱进行分析和定量。
需要注意的是，以上方法仅为一些常用的甲醇含量测定方法，具体选择何种方法应根据实际情况和分析要求综合考虑。
此外，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要严格控制分析过程中的一些关键环节，例如标准品的选取和校准、样品的制备和处理等。
气相色谱法测白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定【2 】白酒中甲醇的含量一.试验目标1. 控制用外标法进行色谱定量剖析的道理和办法.2. 懂得气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的机能和操作办法.3. 懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.4.进修惯相色谱法测定甲醇含量的剖析办法.二.试验道理在酿造白酒的进程中,不可避免地有甲醇产生.甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体,是一种对人体有害的物资.甲醇在人体内氧化为甲醛.甲酸,具有很强的毒性,对神经体系尤其是视神经伤害轻微,人食入5 g就会消失轻微中毒,超过12. 5 g就可能导致逝世亡,在白酒的发酵进程中,难以将甲醇和乙醇完整分别,是以国度对白酒中甲醇含量做出严厉划定.根据国度标准（GB10343-89）,食用酒精中甲醇含量应低于0.1g•L-1(优级)或0.6 g•L-1（通俗级）.气相色谱法是一种高效.快速而敏锐的分别剖析技巧,具有极强的分别效能.一个混杂物样品定量引入适合的色谱体系后,样品被气化后,在流淌相携带下进入色谱柱,样品中各组分因为各自的性质不同,在柱内与固定相的感化力大小不同,导致在柱内的迁徙速度不同,使混杂物中的各组分先后分开色谱柱得到分别.分别后的组分进入检测器,检测器将物资的浓度或质量旌旗灯号转换为电旌旗灯号输给记载仪或显示器,得到色谱图.运用保留值可定性,运用峰高或峰面积可定量.外标法是在必定的操作前提下,用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液,精确进样,根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线.在雷同操作前提下,根据样品的峰面积（或峰高）,从标准曲线上查出其响应含量.运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量,在雷同的操作前提下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱剖析,由保留时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪,氢火焰检测器（FID）,色谱工作站,毛细管柱,10µL微量打针器1支,100mL容量瓶1只,25mL容量瓶5只,5mL吸量管1只.2. 试剂甲醇（色谱醇）,60%乙醇水溶液（不含甲醇）.取1μL进样无甲醇峰即可.四.试验步骤1. 色谱柱的预备将内径为0.32mm.长为30m,液膜厚0.5µm的石英毛细管柱安装调试正常.2. 色谱操作前提：检测器FID;进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温50℃.3. 甲醇标准溶液的配制100mL 容量瓶中装有少量 60%的乙醇溶液, 然后电子天平上精确称量0.5000g的色谱甲醇于此容量瓶中, 最后用60%的乙醇溶液定容, 此溶液为5g/L 的甲醇储备液.精确汲取标准甲醇储备液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL, 分别置于5个25mL 容量瓶中, 用60%乙醇稀释到刻度, 混匀,分别得到0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mg/mL的甲醇标准溶液系列,.4. GC-7900气相色谱运用办法（1）打开气体产生器,确认净化器上各开关阀处于全开的地位（ON）,等到氮气,氢气,空气的压力达到响应的值后（约30-40min）,打开仪器电源开关,进入D-7900工作站,设定进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱温50℃.点开对应的检测器旌旗灯号通道（FID：1通道）,等仪器升温稳固.（2）焚烧：查看检测器温度,等检测器温度达到设定值后,确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的地位.按焚烧键,确认所运用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化）.等基线程度后,依次进样剖析.（3）试验停止后,应该先将氢气产生器封闭,然后把柱箱温度设为30度,把进样器和检测器封闭,降温,等柱箱温度低于50℃以下才能退出软件,封闭仪器电源开关,封闭气体产生器.4. 标准工作曲线的制造用微量打针器汲取1µL各色谱级甲醇注入色谱仪,获得色谱图,以保留时光作为对比定性,肯定甲醇色谱峰.在色谱工作站树立新办法（面积外标法）,在肯定的色谱前提下,依次由低到高分别用打针器精确取1μL 标准运用液进行剖析, 每个浓度点用色谱仪剖析3次,测得它们的峰面积, 成果以甲醇平均峰面积为纵坐标Y,甲醇浓度为横坐标x,绘制标准工作曲线,得到线性方程和相干系数.5.白酒样品中甲醇含量的测定在雷同色谱前提下, 汲取1µL白酒样品进行剖析,剖析成果由色谱工作站直接盘算得出.样品反复测定3 次, 取平均值, 便可得到白酒样品中甲醇的含量.思虑题：1.为什么甲醇标准溶液要以60%乙醇水溶液为溶剂配制？配制甲醇标准溶液还须要留意些什么？答：因为待测的为白酒,白酒里面含有乙醇,所认为了消除其他身分,保证试验的精确性须要控制变量,则须要标准溶液中也含有等量的乙醇.配制甲醇溶液须要润洗移液管,读刻度时视线要与凹液面在一个程度面上面,向容量瓶中参加60%乙醇水溶液时到最后1-2毫米时要用胶头滴管逐滴参加.2.外标法定量的特色是什么？外标法定量的重要误差起源有哪些？答：（1）将未知样品中某一物资的峰面积与该物资的标准品的峰面积直接比较进行定量. （2）待测样品中所含的测定物资含量过少,仪器无法剖析得到成果;在参加物资到色谱仪中时,参加的体积没有控制好,参加的体积有误差.。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量一.试验目标1．懂得气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的运用办法.2．控制外标法定量的道理.3．懂得气相色谱法在产品德量控制中的运用.二.试验道理气相色谱法(gas chromatography)是一种分别后果好.剖析速度快.敏锐度高.操纵简略.运用规模广的剖析办法.它是以气体为流淌相(又称载气),当气体携带着欲分别的混杂物流经色谱柱中的固定相时,因为混杂物中各组分的性质不合,它们与固定相感化力大小不合,所以组分在流淌相与固定相之间的分派系数不合,经由多次反复分派之后,各组分在固定相中滞留时光长短不合,与固定相感化力小的组分先流一般谱柱,与固定相感化力大的组分后流一般谱柱,从而实现了各组分的分别.色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的旌旗灯号,用记载装配记载下来,便得到色谱图.每一个组分对应一个色谱峰.依据组分出峰时光(保存值)可以进行定性剖析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以依据峰面积或峰嵬峨小进行定量剖析.在酿造白酒的进程中,不成防止地有甲醇产生.依据国度尺度(GB 10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/L(优级)或0．6 g/L(通俗级).运用气相色谱可分别.检测白酒中的甲醇含量.外标法,也称尺度校订法,是色谱剖析中运用最广.易于操纵.盘算简略的定量办法.它是经由过程配制一系列构成与试样邻近的尺度溶液,按尺度溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与响应峰面积或峰高校准曲线.按雷同色谱前提试样色谱图响应组分峰面积或峰高,依据校准曲线可求出其浓度或量.但它是一个绝对定量校订法,标样与测定组分为统一化合物,分别.检测前提的稳固性对定量成果影响很大.为获得高定量精确性,定量校准曲线经常反复校订是必须的.在现实剖析中,可采取单点校订.只需配制一个与测定组分浓度邻近的标样,依据物资含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时：式中：s i m m ,为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度）,s i A A ,为响应峰面积（也可用峰高代替）.单点校订操纵请求定量进样或已知进样体积.本试验中白酒中甲醇含量的测定采取单点校订法,即在雷同的操纵前提下,分别将等量的试样和含甲醇的尺度样进行色谱剖析,由保存时光可肯定试样中是否含有甲醇,比较试样和尺度样中甲醇峰的峰高,可肯定试样中甲醇的含量.三.仪器与试剂1．4890气相色谱仪2．火焰离子化检测器3．1 mL 微量打针器4．甲醇(色谱纯)5．无甲醇的乙醇取0.5mL进样无甲醇峰即可.四.试验步调1．尺度溶液的配制：用体积分数为60％的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0．1 g/L～0．6 g/L的甲醇尺度溶液.2．色谱前提：色谱柱：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25m）;载气(N2)流速：40 mL/min,氢气(H2)流速：40 mL/min,空气流速：450 mL/min.进样量：0.5 L;柱温：100℃;检测器温度：150℃;气化室温度：150℃;3．操纵：通载气,启动仪器,设定以上温度前提.待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(焚烧时,H2的流量可大些),徐徐调节N2.H2及空气的流量,至信噪比较佳时为止.待基线安稳后即可进样剖析.在上述色谱前提下进0．5L,得到色谱图,依据保存时光肯定甲醇峰.五.成果盘算1．肯定样品中测定组分的色谱峰地位.2．按下式盘算白酒样品中甲醇的含量：式中：Ｗ为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L;Ws为尺度溶液中甲醇的质量浓度, 单位为g/L;h为白酒样品中甲醇的峰高;h s为尺度溶液中甲醇的峰高.比较h和h s的大小即可断定白酒中甲醇是否超标.六.留意事项1.必须先通入载气,再开电源,试验停止时应先关掉落电源,再关载气.2.色谱峰过大过小,应运用“衰减”键调剂.3.留意气瓶温度不要超出40℃,在2m以内不得有明火.运用完毕,立刻封闭氢气钢瓶的气阀.七.思虑题1．外标法定量的特色是什么？它的重要误差起源有哪些？2．若何检讨FID是否点燃？剖析停止后,应若何干气.关机？附录4890气相色谱仪操纵规程：1．打开载气(使钢瓶输出压力为0.2MPa),通气10min阁下,并检讨体系是否漏气,若漏气,需改换出封垫和重接气路管道接头. 2．按先后次序,打开仪器和盘算机,确信GC经由过程了自检. 3．在盘算机程序“HP3398A”中打开“instrument”,找出恰当的汽化室.检测器与柱箱温度以及升温速度等,设置完后发送至GC,使其达到预备状况.4．若检测器为FID,打开氢气与空气钢瓶,通气几分钟后,按动面板上的焚烧按钮.当听到氢气的爆鸣声后,用小镜或光明的金属器件检讨有无水蒸气生成,如有,则焚烧成功;若无水蒸气,再次焚烧,直至焚烧成功.5．在盘算机运行界面中,设定试验者文件页面的页码.运行办法等,发送旌旗灯号,让盘算机做好工作预备.L,进样同时按下“Start”键,直至本次运行停止.7．测试完毕,先将仪器降温至接近室温(50°C以下)后,再关主机,关气,盖上防尘罩.微量打针器的运用：气相色谱中液体进样一般用微量打针器.微量打针器是很周详的进样对象,容量精度高,误差小于5％,气密性达2 kg／cm.,由玻璃和不锈钢制成;有芯子.垫圈.针头.玻璃管.顶盖等构成;微量打针器运用时应当留意以下几点：1.它是易碎器械,运用时应当多加当心.不必时要放人盒内,不要往返空抽,特殊是在未干情形下往返拉动,不然会轻微磨损,损坏其气密性.2.当试样中高沸点样品沾污打针器时,一般可以用下述溶液依次清洗：5％氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜运用强碱溶液洗涤.3.假如打针器针头堵塞,应当用直径为0.5 mm细钢丝耐烦地穿通.不克不及用火烧,防止针尖退火而掉去穿刺才能.4.若掉慎将打针器芯子全体拉出,应当依据其构造当心装配,不成强行推回.5.进样操纵步调用微量打针器进液体样品分为三步：①洗针.用少量试样溶液将打针器润洗几回.②取样.将打针器针头拔出试样液面以下,慢慢晋升芯子并稍多于须要量.如打针器内有气泡,则将针头朝上,负气泡排出,再将过量试样排出.用吸水纸擦拭针头外所沾试液,留意勿擦针头的尖,以免将针头内试液吸出.③进样.取好样后应当立刻进样.进样时打针器应当与进样样口垂直,一手拿打针器,另一只手扶住针头,帮忙进样,以防针头曲折.针头穿过硅橡胶垫圈,将针头插到底,紧接着敏捷注入试样.注入试样的同时,按下肇端键.切忌针头插进后逗留而不立时推入试样.推针完后立时将打针器拔出.全部进样动作要稳当.连贯.敏捷.针头在进样器中的地位.拔出速度.逗留时光和拔出速度都邑影响进样重现性,操纵中应予以留意.。
静态顶空-气相色谱测定酒中甲醇方法的探究
甲 醇， 探 究 适 合 该 方 法 的 色 谱 柱。
1.2.2 样品前处理
配制浓度均为 200 mg/L 的标准浓度
均 匀 混 合 样 品， 从 中 准 确 移 取 点，采用 1.2 的方法进行实验。使用
10.0 mL 于 20 mL 顶空瓶，密封顶空 DB-5（30 m×0.25 mm×0.25 μm）和
12 mL/min； 氢 火 焰 离 子 化 检 测 器 0.25 μm）测定甲醇，峰型尖锐且对称，
响应/DA 5.236 甲醇
x101
8 7 6 5
4 3 2
1 0 -1 -2 -3
2.6 2.8 3
3.2 3.4 3.6 3.8 4
甲醇 积分
积分
4.2 4.4 4.6 4.8 5 5.2 5.4 5.6 5.8 6 6.2 6.4 6.6 6.8 7 保留时间/min
图 1 甲醇标准品色谱图
7.2 7.4 7.6 7.8 8
8.2 8.4 NA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
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关键词：甲醇；静态顶空；气相色谱
甲 醇 是 一 种 对 人 体 有 害 的 物 质， 易在体内蓄积，长期少量摄入甲醇也 会造成体内许多脏器的慢性损伤 。 [1-2] 甲醇在人体内可被乙醇脱氢酶代谢成 甲醛，还可能被醛脱氢酶转化为甲酸， 从而引起代谢性酸中毒。甲醇毒性很 大，人体摄入 5 g 就会出现严重中毒现 象，超过 12.5 g 可导致死亡 [3-4]。《食 品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》 （GB 2757—2012）中 对 甲 醇 含 量 作 出 了 限 定， 梁 谷 类 ≤ 0.6 g/L， 其 他 类 别≤ 2.0 g/L（按 100% 酒精度折算）。 通常采用《食品安全国家标准 食品中 甲醇的测定》（GB 5009.262—2016） 测定样品中的甲醇。酒精、蒸馏酒及 其配制酒可加入内标直接进样的测 定，但发酵酒及其配制酒还需进行蒸 馏处理。酒在发酵过程中会产生氨基 酸、 果 胶、 维 生 素 等 营 养 物 质， 锌、 硒等多种微量元素以及植物源抗氧化 剂 [5-6]，这些复杂成分直接进入色谱系 统会造成仪器和色谱柱的污染，同时前 处理过程中蒸馏操作会花费大量的人力 物力。通过顶空进样的方式，可以高效 处理样品并减少基质对仪器的污染。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
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ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｗｏ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ０ ． ０ ３ ２ ｇ ｍ ｔ ｏ １ ． ２ ８ ８ ｇ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
分析与检பைடு நூலகம்
中 国 酿
造
２ ０ １ ７ 年第３ ６ 卷第８ 期
总第 ３ ０ ６期
・ １ ６１ ・
气 相色谱直接进样 法与顶空进样法测定 白酒 中甲醇 的比较
罗 明， 成桂红， 钟红霞， 王 健， 徐跃 成
（ 四川省食 品药 品检 验检 测院， 四川 成都 ６ １ ０ １ ０ ０ ）
摘 要： 该 实验 对气 相 色谱 直 接进 样 法 与顶 空进 样 法 测 定 白酒 中 甲醇 的 方法 进 行 比较 。直 接 进样 法 测 定按 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ４ ８ —２ Ｏ ｏ ３ 《 蒸
．
馏 酒 与配 制 酒 卫生 标准 的方法 分 析》 进行， 并 对 色 谱 条件 进 行 了改进 及 优 化 ； 顶 空 进 样 法测 定 时 ， 对取 样 量 、 加 热温 度 进 行 优 化 ， 建 立 最 佳 色 谱 条件 。 两 种 方 法 的 线 性范 围为 ０ ． ０ ３ ２ ￣１ ． ２ ８ ８ ｇ ／ Ｌ ， 线 性 相关 系数 Ｒ 均 ＞Ｏ ． ９ ９ ９ 。 直 接进 样法 的检 出限为 ０ ． ０ ４ ｇ 几， 加 标 回 收率
Ｌ ＵＯ Ｙｕ ｅ ， ＣＨＥ ＮＧ Ｇｕ ｉ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｚ ＨＯＮＧ Ｈｏ ｎ ｇ ｘ ｉ ａ ， Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ａ ｎ ， ＸＵ Ｙｕ ｅ ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ
（ Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎＩ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙＳ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ＆Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ６ １ ０ １ ０ ０ ， ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｎ Ｂ ａ ｉ ｊ ｉ ｕ Ｗ ａ Ｓ ｃ ｏ ｍ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｉ — ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｅ ｄ ａ ｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ４ ８ —２ ０ ０ ３ ｂ ｙ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｓ ａ ｍ ｐ ｌ ｉ ｎ ｇ ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｉ ｍ ｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ
Ｃ ｏ ｍｐ ａ ｒ ｉ ｓ ｏ ｎ ｏ ｆ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｎ ｉ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｎ ｉ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｎｏ ａ ｌ ｎ ｉ Ｂ ａ ｉ ｉ ｆ ｕ
为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） ＜１ ％， 方 法 不 确定 度 结 果 为 （ ０ ． １ ６ ６ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ ； 顶 空进 样 法 的 检 出 限为 ０ ． ０ ２ ｇ 门 Ｌ ， 加 标 回 收率 范 围为９ ０ ％ １ １ ０ ％， 相 对标 准 偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ） ＜３ ％， 方 法 不确 定 度结 果 为 （ Ｏ ． １ ６ ０ ￣ ０ ． ０ １ ２ ）ｇ ／ Ｌ 。 以两种 方法 测 定市 售２ ０ 种 白酒 样 品 ， 测 定结 果 经配 对 舱 验 ， 无 显 著性 差异 （ Ｐ ＞０ ． ０ ５ ） 。直 接 进样 法 无前 处 理过 程 ， 简单 快速 精 密度 高 ； 顶 空进 样法 检 出 限更低 ， 灵 敏度 更 高 。 关键 词 ： 气 相 色谱 直 接进 样 ； 项 空进 样 ； 甲醇 ； 白酒 中图分 类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ７ 文 章编 号 ： ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ８ — ０ １ ６ １ — ０ ４ ｄ ｏ ｉ ： ｌ ０ ． １ １ ８ ８ ２ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ０ ２ ５ ４ — ５ ０ ７ １ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ８ ． ０ ３ ５