气相色谱进样方式——学习总结001B
气相色谱双塔进样操作_概述说明以及解释
气相色谱双塔进样操作概述说明以及解释1. 引言1.1 概述气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离、检测和定量分析技术，广泛应用于化学、环境、医药等领域。
作为GC中一个重要的步骤，进样操作对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。
本文主要介绍了气相色谱双塔进样操作的概念、原理以及详细的操作步骤。
双塔进样系统是一种高效且灵活的进样方式，通过其可以实现多样品的连续自动进样，提高了分析效率并减少了人工干预。
1.2 文章结构本文共包含5个部分：引言、气相色谱双塔进样操作、实验结果与讨论、结论与展望以及参考文献。
接下来将依次介绍这些部分内容。
在引言部分，我们将首先概述该篇文章的目标和主要内容。
然后，我们会简要介绍气相色谱双塔进样操作的相关背景知识，并阐述其在气相色谱领域中的重要性。
最后，我们将给出本文整体结构和各个章节概览。
1.3 目的本文的目的是深入介绍气相色谱双塔进样操作的原理和实际操作步骤，并通过实验结果与讨论部分对其性能进行评估和比较。
同时，我们也将探讨气相色谱双塔进样操作在未来研究中的可能应用方向。
通过本文的阐述，读者将全面了解气相色谱双塔进样操作的基本原理和操作流程，为实际应用提供参考和指导。
2. 气相色谱双塔进样操作2.1 简介气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，在许多领域都有广泛应用。
在气相色谱中，进样操作是一个关键步骤。
而气相色谱双塔进样操作是指在GC系统中使用两个塔进行进样，以提高分析效率和准确性。
2.2 原理说明在传统的气相色谱仪中，通常只有一个毛细管柱。
然而，随着分析需求的提高，单一柱子可以满足的要求已经不够了。
因此，为了提高分离能力和样品处理能力，加入了第二个毛细管柱。
气相色谱双塔进样操作的原理是将待测样品首先注入第一个毛细管柱中进行分离，然后再将其转移到第二个毛细管柱进行进一步的分析。
两个毛细管柱之间通常由一个“交换阀”连接，用于控制流体流动方向。
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧
气相色谱仪六通阀气体进样技巧在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的主要来源之一。
因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工作者参考。
常压气体样品采用医用注射器（1毫升~5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、灵活，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在2.5%以上。
这是因为柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会出现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍然很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作方便、迅速切结果也较准确。
只要操作合理又掌握一定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2．由于阀的气密性差异很大（0.1~0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性;3．定量管体积: 在灵敏度满足要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在实验时，塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步增加进样量，只增加峰宽而不增加峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，显然这种接法增加了一定的死空间。
分析要求较高时，最好跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热;6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b）避免高沸点杂质对阀的污染;7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
GC新手入门——气相色谱仪的系统和进样基础简述！
GC新⼿⼊门——⽓相⾊谱仪的系统和进样基础简述！Ⅰ、什么是⽓相⾊谱？⽓相⾊谱（GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定。
基于时间的差别进⾏分离：和物理分离（⽐如蒸馏和类似的技术）不同，⽓相⾊谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是⾊谱图（如图1所⽰)，每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以⽤来对每个组分进⾏定性，⽽峰的⼤⼩（峰⾼或峰⾯积）则是组分含量⼤⼩的度量。
典型⾊谱图图1 典型⾊谱图⾊谱系统⼀个⽓相⾊谱系统包括：可控⽽纯净的载⽓源，它能将样品带⼊GC系统进样⼝；进样⼝，它同时还作为液体样品的⽓化室；⾊谱柱，实现随时间的分离；检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从⽽对组分做出响应；数据处理装置。
图2 ⾊谱系统载⽓源载⽓必须是纯净的。
污染物可能与样品或⾊谱柱反应，产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等（推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。
见图3所⽰）。
若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时，应对每⼀台GC都装配净化器，并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。
图3 载⽓源进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。
最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。
1注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。
常⽤来加热使液体样品蒸发。
⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图4所⽰。
图4 注射进样⼝2进样阀样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。
因为进样量通常差别很⼤，所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图5所⽰。
进样阀通常与进样⼝连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样⼝。
图5 进样阀⾊谱柱分离就在⾊谱柱中进⾏。
气相色谱操作培训总结
色谱操作培训总结----XXX我于2010年12月27至12月30日在成都安捷伦科技有限公司进行了关于Agilent7890A 的基本操作和简单维护方面的培训，现将培训所学到的知识进行总结：一、变压器油气相色谱分析简介1924年Bachholz研制出瓦斯继电器安装在变压器上用于监测变压器故障，这无疑对变压器的安全运行与维护起到了重要作用。
但是当瓦斯继电器有轻瓦斯信号时只能说明变压器内有气体形成或可能存在某些故障，而对故障的性质难以作出判断与解释，而且还要吊心检查，这种方法既不经济又影响生产。
直到1952年Martint等人提出气相色谱分析方法，它的分离原理就是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫固定相；另一相是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相，当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用，由于各组分在性质和结构上的不同，相互作用的大小强弱也差异，从而按不通的先后顺序从固定相中分离出来，利用这一原理现在对变压器油中的溶解气体进行气相色谱分析就能分析出变压器油中各溶解气体的组分和含量，尽早地发现变压器内部存在的潜伏性故障并准确判断出故障类型。
二、XXX电站气相色谱仪（GC）的配置XXX电站气相色谱仪主机采用Agilent7890A ,由于样品的特殊性，购买时没有购买自动进样器，进样时采用手动扎针的方式进样，进样口为分流/不分流进样口，色谱柱采用毛细管柱，检测器为FID（氢火焰离子化）检测器，化学工作站软件采用了（Agilent ChemStation）B.01.01C 中文版。
三、气相色谱仪的主要组成部分◆气体：载气→用于传送样品通过整个系统的气体，我厂采用的载气为N2，检测气体→某些检测器所需的支持气体，如我厂的FID检测器需要氢气、空气。
◆样品引入：将样品蒸汽引入载气，该过程应对样品蒸汽有最小影响，所以采用手动扎针进样时，应做到准确快速，避免样品挥发或被污染。
气相色谱 分流进样法
气相色谱分流进样法分流进样(split injection)对于很多分析问题是最简单的进样方法。
不管样品溶剂是什么，进样温度多高，都可以用它进样。
相对来说溶剂对色谱峰的效应较少，因为样品从进样器向色谱柱转移过慢造成的问题也较小。
可是事实上除了最简单的样品之外，用分流进样这种看来简单的方法进样也会出现很多问题。
分流进样(图3—9)是一种汽化进样方法。
样品汽化后和载气混合，然后气流分为两路，分别进入柱内和排人大气，后者由流量控制阀控制。
通常控制注射的样品量为O．1～2μl。
分流比(进入柱内的流量与排空流量的比)为1：10到1：1000之间。
常用的分流比范围为1：20到1：20O之间。
分流比是在进样之前就设定的，但是样品的真实分流比与预先设定的分流比并不相符，两者之间的相关关系随很多参数的变化而变化。
这些参数包括样品挥发度的范围、样品量、溶剂、注射的技术、进样器温度及其内部体积。
Grob等通过对进样器中载气以及填充物(如果在进样器的衬管中填充了玻璃棉时)的热容量的计算，发现这些热量不足以蒸发所进样品，也就是说在分流进样过程中所谓的闪蒸是不可能的。
为了弄清蒸发过程，他们做了一个石英的模拟分流进样器，采用硅油加热，透过这些透明的介质用紫外光照射进样器的内部。
当把芘的溶液注射到这个进样器里时，由于这种溶液能够发射出荧光，这样就可以观察所注射的溶液形成的小滴在热的进样器内的行为。
根据他们的研究结果，可以对样品液滴的经历做如下的描绘：?一部分特小的液滴完全汽化；?一些液滴没怎么汽化就直接进入色谱柱；?另一些在高温的进样器表面上四溅(类似一滴水落到热的铁板上后发生的现象)，一些液滴可以跳到进样器的胶垫这样的高处，或沾到了注射器的针尖上，并随后被针尖带到胶垫上，在那里样品蒸发的速度将是很慢的；?部分汽化后被载气带到色谱柱入口的下游。
第一种情况的样品会按分流比进入柱内，第二种情况的样品将以高于分流比的比率进入柱内，遭遇后两种情况的样品将不能进入柱内，或者至少是样品中难挥发的组分将以比分流比低的比率进入柱内。
气相色谱总结
一、气相色谱的定义色谱分析法是利用不同物质(待分离的物质)在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数）的原理实现分离，在外力的作用下,当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发）,实现各物质完全分离。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的检测。
二、气相色谱的分类及应用范围１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂（多孔性固体）。
固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、分子筛等；分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C4的分离；由于活性（或极性）分子在这些吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾，因此气固色谱应用有限。
只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
（２）气液色谱：固定相（高沸点的有机物）涂在多孔性化学惰性固体载体（担体）表面的液体。
固定液的选择原则：相似相容。
由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
３、按固定相类型分类：４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种三、气象色谱的原理（一）气相色谱的原理气相色谱分离分析原理：基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现分离。
在外力的作用下使含有样品的流动相通过固定相表面，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，当流动相中携带的混合物流经固定相时，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，所以，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
（二）气相色谱仪系统主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及数据处理系统构成，其方块流程图气相色谱仪分析基本流程：样品由载气吹动——样品经色谱柱分离——检测器检测成分—工作站打印分析结果1、气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
气相色谱进样方式的选择
气相色谱进样方式的选择[CA-02]Dr Hans Gerd JanssenEindhoven University of Technology,Laboratory forInstrumental Analysis,PO Box513,5600MBEindhoven,The Netherlands.1.前言气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。
但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。
只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。
通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。
下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。
2.分流进样分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。
分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
但这种进样方式只有1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。
当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。
在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。
分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。
分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。
因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。
虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
3.不分流进样不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。
样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。
气相色谱笔记总结
目录1.气相色谱仪基本结构 (1)1.1气路系统 (1)1.1.1气源系统 (1)1.1.2净化系统 (2)1.1.3阀件系统 (2)1.2进样系统 (2)1.2.1填充柱进样口 (3)1.2.2分流进样口 (4)1.2.3不分流进样 (6)1.2.4冷柱上进样 (7)1.2.5程序升温汽化进样 (8)1.2.6大体积进样 (10)1.2.7阀进样 (10)2.检测器选择 (10)2.1氢火焰离子化检测器（FID） (10)2.1.1检测器工作机理 (11)2.1.2氢火焰离子室结构 (12)2.1.1操作条件 (12)2.2热导池检测器（TCD） (13)2.2.1检测机理 (13)2.2.2参数分析 (14)2.2.3热导池结构 (15)2.2.4操作条件 (16)2.2.5注意事项 (17)2.3火焰光度检测器（FPD） (18)2.3.1检测器结构 (18)2.3.2操作条件 (19)2.4脉冲光火焰检测器 (19)3.色相色谱基本概念和各项指标 (20)3.1检测器性能指标 (20)3.1.1灵敏度 (20)3.1.2噪声 (22)3.1.3检测限（D） (22)3.1.4最小检测量 (23)3.1.5线性范围 (23)3.1.6响应时间 (23)3.2气相色谱基本概念 (23)3.2.1基线 (23)3.2.2色谱峰 (23)3.2.3峰高 (23)3.2.4峰面积 (24)3.2.4保留值 (24)3.2.5保留值 (24)3.2.6死值 (24)3.2.7调整值 (24)4.气相色谱方法建立 (25)4.1方法的一般步骤 (25)4.2方法的验证 (26)4.3色谱工作的日常注意事项 (26)5.定性分析 (26)5.1利用已知物保留值对照定性 (26)5.1.1利用已知物保留值对照定性 (26)6.定量分析 (27)6.1气相色谱定量校正因子 (27)6.1.1定量校正因子定义 (27)6.1.2定量校正因子测定方法 (28)6.2定量分析方法 (28)6.2.1归一化法 (28)6.2.2外标法 (29)6.2.3内标法 (29)6.2.4叠加法 (30)6.3影响气相色谱定量分析准确度的主要因素 (31)6.4气相色谱定量分析的误差及分析数据的处理 (31)6.4.1误差来源 (31)6.4.2准确度与精密度，误差与偏差 (31)6.4.3分析数据取舍 (32)7.气相色谱柱 (32)7.1色谱柱分类 (33)7.2填充柱 (33)8.最佳色谱柱系统选择依据 (34)8.1评价气象色谱柱的性能指标 (35)8.1.1塔板数 (35)8.1.2拖尾因子 (36)1.气相色谱仪基本结构气相色谱仪尽管外形、结构多种多样，但是它的组成总是包括五部分（见图1.1），即载气系统、汽化进样系统、色谱柱分离系统、信号检测系统和信号数据处理系统。
气相色谱分流进样
气相色谱分流进样分流/不分流进样口是毛细管柱气相色谱法较常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。
从结构上看，分流/不分流进样口有明显的不同：一是前者有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀；二是使用的衬管结构不同。
不分流衬管为直通型，而分流衬管内部多弯曲或内部另有装置。
此外，分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别。
分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。
1.分流进样的目的一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求;二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。
但这种进样方式只有1％～5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。
当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。
在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。
分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。
因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。
虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。
2.样品适用性分流进样适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分折。
因为其中一些组分会在主峰前流出。
而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。
如果对样品的组成不很清楚。
也应首先采用分流进样口,对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。
只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低)，才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进_样等。
气相色谱的进样方式
气相色谱的进样方式
气相色谱是一种分离和分析化合物的技术，它基于化合物在气相中的不同分配行为。
在气相色谱中，进样方式是非常关键的一步，它影响着样品的分离效果和分析结果的准确性。
常用的气相色谱进样方式主要有以下几种：
1. 气相进样法：将样品溶解于适当的溶剂中，然后通过气相进样器将溶液喷入气流中，使其分散为气态的微小液滴，再通过进样口进入气相色谱柱进行分离和检测。
2. 液相进样法：将样品直接注入气相色谱柱中，但需要使用液相载气器将液态样品转化为气态，在进样口处与载气相混合后进入柱中进行分离和检测。
3. 固相微萃取法：将样品溶解于适当的溶剂中，然后通过固相微萃取柱进行富集和净化，最后通过气相进样器进入气相色谱柱进行分离和检测。
4. 固相微萃取-气相进样法：将样品直接施加于固相微萃取柱中，通过固相微萃取富集后，将柱中的化合物通过气相进样器进入气相色谱柱进行分离和检测。
以上进样方式各有优缺点，选择合适的进样方式可以提高样品的分离效果和分析结果的准确性。
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气相色谱仪实训报告总结
一、引言气相色谱仪是一种重要的分离分析仪器，广泛应用于化学、生物、医药、食品、环保等领域。
本次实训旨在通过实际操作气相色谱仪，加深对气相色谱原理、操作方法以及仪器维护保养等方面的理解和掌握。
以下是本次实训的总结。
二、实训目的1. 了解气相色谱仪的原理、结构及其应用领域；2. 掌握气相色谱仪的操作方法和注意事项；3. 学会使用气相色谱仪进行样品分析，并分析实验结果；4. 培养实际操作能力和严谨的科学态度。
三、实训内容1. 气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种基于组分在两相间分配系数不同的原理，通过色谱柱对混合物进行分离和检测的方法。
其中，固定相为固定在色谱柱内的一种物质，流动相为携带样品在色谱柱中流动的气体。
当混合物进入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间分配，从而实现分离。
2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪主要由以下部分组成：（1）进样系统：将样品引入色谱柱，常用的进样方式有分流进样、不分流进样、顶空进样等。
（2）色谱柱：分离样品中各组分的部分，有填充柱和毛细管柱两种。
（3）检测器：将分离后的组分进行检测，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
（4）数据处理系统：对色谱图进行采集、处理和分析。
3. 气相色谱仪的操作方法（1）样品制备：根据样品性质选择合适的进样方式和进样量。
（2）色谱柱的准备：将色谱柱装入色谱仪，调整柱温、流速等参数。
（3）检测器的准备：根据检测器类型调整检测器温度、气体流量等参数。
（4）进样：将样品引入色谱柱，记录色谱图。
（5）数据处理：对色谱图进行采集、处理和分析，得到样品中各组分的含量。
4. 气相色谱仪的注意事项（1）样品的纯度：样品中杂质含量较高时，会影响分离效果和检测灵敏度。
（2）色谱柱的选择：根据样品性质和检测要求选择合适的色谱柱。
（3）操作条件：调整柱温、流速、检测器温度等参数，以保证分离效果。
（4）数据处理：对色谱图进行准确采集、处理和分析。
气相毛细管色谱柱的五大进样方式总结
气相毛细管色谱柱的五大进样方式总结气相毛细管色谱柱有直接进样、分流进样、不分流进样、冷柱头进样和程序升温气化进样五种不同操作方式，各操作方式的原理和影响因素各不相同。
01、大口径毛细管柱的直接进样内径≥0.53mm的毛细管柱称为大口径毛细管柱，由于其内径比一般毛细管粗，柱的样品容量为填充柱的1/10～1/20，介于填充柱和常规毛细管柱之间，柱内载气流速可高达10～20mL/min，因此只需将气化室的内衬管和柱接头稍加改进，就可采用填充柱的进样口直接进样。
02、分流进样它是毛细管气相色谱首选的进样方式，注入样品后大部分样品被放空，仅有约1/100的样品进入毛细管柱，分流比可在1/20～1/200的范围调节。
适用于大部分气体或液体样品的分析，尤其对未知样品使用分流进样，可保护毛细管柱不被沾污，防止柱效降低。
分流进样方式，由总流量阀控制载气的总流量，载气进入气化室分成两路，一路作为隔垫吹扫气，流量仅为1～3mL/min。
另一路进入气化室与气化的样品蒸气混合后再分为两部分，其中大部分经分流口放空，仅小部分进入毛细管柱。
若载气总流量为104mL/min,隔垫吹扫气设置为3mL/min，则101mL/min 进入气化室，当分流流量为100mL/min时，柱内流量仅为1mL/min，此时分流比为1/100。
应看到此气路设计将柱前压调节阀安装在分流气路上，在载气总流量不变的情况下，提高柱前压，使柱流速增大，可加快分析速度；若保持柱前压不变，通过调节总流量阀可改变分流比，即总流量愈大，分流比也愈大。
分流进样时，气化室的内衬管如图所示，其大部分都不是直通式，管内有缩径处或装有烧结板，在缩口处放置有玻璃珠或硅烷化玻璃毛，以增大与样品接触的面积，保证样品完全气化。
填充物应位于衬管的中间温度最高处，也是注射器针尖所达到处，可减少分流歧视。
气化室的内衬管分流歧视是指在一定分流比的条件下，由于样品中不同组分的沸点差异，而造成它们的实际分流比是不同的，因而会造成进入毛细管柱的样品组成不同于原始样品的组成，从而影响定量分析的准确度。
气相色谱进气体样品的方法
气相色谱进气体样品的方法一、气体进样的重要性。
1.1 气相色谱就像一个超级侦探，能把混合气体里的各种成分都揪出来。
而气体进样呢，就是把嫌疑犯（气体样品）带到侦探面前的关键一步。
这一步要是没做好，那整个调查（分析）就可能乱套了。
1.2 准确的气体进样是得到可靠结果的大门钥匙。
要是进样不准，就好比厨师做菜时调料放错了量，最后出来的结果肯定是“歪瓜裂枣”，没法让人信服。
二、常见的气体进样方法。
2.1 注射器进样。
这是一种比较简单直接的方法，就像打针一样。
注射器就像一个小运输船，把气体样品运到气相色谱仪里。
但是呢，这注射器进样可不能马虎。
你得保证注射器干净得像刚洗过澡的娃娃，要是有杂质残留，那就会“一颗老鼠屎坏了一锅粥”，把整个分析结果搞得乱七八糟。
而且进样的时候，速度要快，就像短跑运动员冲刺一样，这样才能保证进样量准确。
要是慢吞吞的，气体可能就会泄漏或者扩散，那结果就不准确喽。
2.2 气体进样阀进样。
这个方法就像是走专门的通道。
气体进样阀就像一个精确的小机关，能够准确地控制气体样品的进样量和进样时间。
它的好处是重复性好，就像一个训练有素的士兵，每次执行任务都能做到差不多的效果。
不过呢，这气体进样阀也需要定期检查和维护，不然它要是“掉链子”了，那分析结果可就“没谱儿”了。
2.3 气密针进样。
气密针是个很特别的家伙。
它能很好地密封气体样品，就像把宝藏紧紧锁在保险箱里一样。
气密针进样的时候，操作也得小心翼翼的。
要确保气密针的针头插到合适的位置，不能太深也不能太浅，这就像走钢丝一样，得掌握好平衡。
如果插得不好，可能就会影响进样的准确性，导致最后的分析结果“差之毫厘，谬以千里”。
三、进样时的注意事项。
3.1 样品的准备。
气体样品在进样之前，得保证它是纯净的，没有其他杂质混在里面。
就像我们吃的饭，要是里面有沙子，肯定会硌牙的。
所以要对样品进行预处理，把那些不该有的东西都除掉。
而且样品的浓度也要合适，如果浓度太高或者太低，就像炒菜时盐放多了或者放少了一样，都会影响最后的分析结果。
气相色谱双塔进样操作
气相色谱双塔进样操作全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：气相色谱双塔进样操作是气相色谱分析中非常重要的一个步骤。
通过双塔进样操作，可以提高进样的准确性和稳定性，从而保证分析结果的准确性和可靠性。
本文将从双塔进样的原理、操作步骤、常见问题及解决方法等方面进行详细介绍。
一、双塔进样的原理气相色谱双塔进样的原理基于气相色谱仪的工作原理。
气相色谱仪是一种常用的色谱分析仪器，主要用于分离和定量各种气体或液体混合物中的成分。
在气相色谱仪的工作过程中，样品通过进样口进入色谱柱，经过色谱柱的分离作用，不同组分在一定时间内从色谱柱上分离出来，并通过检测器检测成分的浓度。
双塔进样是指在气相色谱分析中，通过两个不同的进样塔进行样品的进样操作。
一个进样塔用于进样，另一个进样塔用于净化进样气体，确保进样气体的纯净度。
通过双塔进样，可以有效地避免进样气体中的杂质对分析结果的影响，提高分析的准确性和稳定性。
二、双塔进样的操作步骤1.准备工作：首先，需要准备好气相色谱仪、双塔进样系统和待测样品等。
确保仪器和系统处于正常工作状态。
2.连接双塔进样系统：将双塔进样系统与气相色谱仪连接好，调整好进样塔和净化塔的位置。
3.设置进样参数：根据待测样品的特性和分析要求，设置好进样参数，包括进样流量、进样时间、净化气体流量等。
4.进样操作：将待测样品注入进样塔中，启动进样操作。
注意控制好进样流量和进样时间，保证样品完全进入色谱柱。
5.净化操作：净化塔用于净化进样气体，去除杂质和水分。
在进样过程中，同时开启净化塔，确保进样气体的纯净度。
6.分析过程：待样品全部进入色谱柱后，进入色谱仪的分析阶段，通过检测器检测样品的成分，并记录数据。
7.数据分析：对得到的数据进行分析和处理，得出分析结果，并根据需要进行相关的数据处理和修正。
8.清洗与维护：分析结束后，对双塔进样系统进行清洗和维护，保证仪器和系统的稳定性和长期使用。
三、双塔进样常见问题及解决方法1. 进样气体流量不稳定：可能是进样塔或净化塔出现堵塞或泄漏的情况。
气相色谱法的基本知识和取样方法
（2）外标法
外标法也称为标准曲线法。
特点及要求： 外标法不使用校正因子，准 确性较高， 操作条件变化对结果准确性 影响较大。 对进样量的准确性控制要求 较高，适用于大批量试样的快 速分析。
六、气固色谱固定相
stationary phases in Gas-solid chromatograph
1. 种类
(1)活性炭 有较大的比表面积，吸附性较强。
(2)活性氧化铝 有 较 大 的 极 性。适 用 于常温 下 O2 、N2 、CO 、CH4 、
C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈 吸附而不能用这种固定相进行分析。
(5)高分子多孔微球（GDX系列） 新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。 型号：GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇
的分析。
2. 气固色谱固定相的特点
（1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果 差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）使用方便。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS
计算式： m msi ffsi''A AS i ; mi ms ffsi''A AS i
对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器：
对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；
【气相色谱培训教材】 气相色谱进样方式
《【气相色谱培训教材】气相色谱进样方式》摘要：气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体，3. 色谱柱实现样品组分的分离 4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相， . 前伸峰 . 拖尾峰 . 鬼峰 . 分裂峰 . 色谱峰大小改变 . 拖尾峰 .色谱峰系中最常见的问题 . 鬼峰 . 气相色谱分析中出现鬼峰，也就是色谱图中的“ 额外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的气相色谱仪培训教材第一章气相色谱简介 1 气相色谱仪的组成 2 气相色谱仪的原理 3 基本术语 4 常用概念 5 气相色谱应用的领域气相色谱仪的组成 1. 气体载气：用于传送样品通过整个系统的气体。
检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。
2. 进样系统将样品蒸汽引入载气3. 色谱柱实现样品组分的分离4. 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应 5. 数据系统将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、 6. 气相色谱的原理在色谱法中存在. 两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
7. 气相色谱的原理色谱法的分离原理：. 就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
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气相色谱的五种进样方式
1.直接进样
通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后，用有机溶剂定容，进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后，经分流或不分流进样方式，进入到色谱柱中。
自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视，提高了进样的准确性和重复性。
直接进样适用范围：样品可溶于有机溶剂中进行检测，上机样品为液体，无水。
2.气体进样阀
当要检测的对象在常温下本身就是气体的，比如天然气等，就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。
气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。
可以使用气体注射器，气体采样袋，样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。
然后阀切换，载气通过样品环，将样品带入系统。
气体进样阀的使用范围：待检测物质在常温下是气体的，比如天然气。
3.顶空进样器
因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相，所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中，此时需要顶空进样。
比如土壤中的样品，水中溶解的样品等。
顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部，在加热平衡后，待检测的物质会挥发出来，聚集在顶空瓶的上方，此时进样针吸取上层气体，送入气相色谱中。
顶空进样的适用范围：水溶性的样品，或者基体复杂与水密切的样品。
4.吹扫捕集进样
顶空进样一般灵敏度相对较低，当样品中的有害物质极低（痕迹量）的时候，顶空进样达不到灵敏度要求时，此时使用吹扫捕集进样。
将样品放入吹扫管中，吹扫气体不断吹扫样品，样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集，捕集结束后，将捕集阱加热，并用载气吹扫，将收集到的样品吹出，以供检测。
吹扫捕集进样适用范围：和顶空进样一致，但待测物质含量极少的样品
5.热脱附进样
当检测气体中痕迹量的样品时，或测定某一空间内微量的有害物质时，用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求，此时使用热脱附进样，先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间，再将捕集阱放入热脱附进样器，由载气将样品送入色谱系统中。
热脱附进样适用范围：空气中有害气体检测，特定空间内痕迹量气体样品检测。