气相色谱相关文件
气相色谱仪URS文件
四川德元药业集团有限公司气相色谱仪URS 文件URS文件编号：URS-ZL-2013-001-00所属部门：质量部、气相色谱仪URS文件审批表、气相色谱仪URS文件目录1、背景介绍2、目的和范围3、法规和国家标准3.1、GMP法规3.2 、国家及行业标准3.3 、公司管理要求4、项目介绍4.1 、项目描述4.2 、涉及的改造内容5、用户及系统要求包括：URS01产品/物料特性、URS02技术指标要求、URS03辅助系统要求、URS04 软件工作站要求、URS05安装要求、URS06安全要求、URS07文件要求、URS08服务与维修要求、URS09 验证要求6、附件：URS符合性确认表格气相色谱仪URS文件1、背景介绍四川德元药业集团有限公司计划在2014年进行GMP（2010 年修订）再认证，通过自查发现目前我公司质量部门需要用气相色谱仪检测的原辅料很多，以及国家标准不断升级更新，为了适应目前检验的需要，因此我公司计划购买一台气相色谱仪。
该检验仪器计划于2013年12 月完成设备安装调试及相关验证后投入使用。
2、目的和范围该文件旨在从项目和系统的角度阐述公司药品生产管理和质量管理的需求，主要包括相关法规符合度和公司的具体需求，这份文件是构建起项目和系统的文件体系的基础，同时也是系统设计和验证的可接受标准的依据。
本URSS用于四川德元药业集团有限公司药品生产所需原辅料中有关气相色谱法检验的测定，必须符合《中国药典》、GMP 规范、国家及行业标准和本公司管理要求。
4、法规和国家标准该检验仪器主要用于本公司药品生产所需原辅料中有关气相色谱法检验的测定，必须符合《中国药典》、GMP规范、国家及行业标准和本公司管理要求。
3.1 GMP 法规中国《药品生产质量管理规范》（2010年修订）（卫生部令第79 号）3.2 国家及行业标准2010年版《中国药典》国家相关消防安全法律法规要求3.3 公司管理要求《设备管理规程》、《质量风险管理规程》4、项目介绍4.1 项目描述根据四川德元药业集团有限公司原辅料产品生产的检验要求，本公司质量部需要新购一台气相色谱仪，该仪器将主要用于生产所需原辅料的检测。
气相色谱仪期间核查作业指导书
气相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于配有FID、FPD、ECD的气相色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 700-2016气相色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件环境温度保持在5～30℃，室内相对湿度应在20%～85%范围内。
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
气体管路（载气和助燃气）建议使用不锈钢或铜管4.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器仪器使用要求，一般不低于99.995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质5 核查指标表2检测器主要性能指标6检定步骤6.1检测器性能检定条件表3检测器性能检定条件6.2噪声和漂移按照表3的检定条件，记录基线30min，选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的信号值为仪器的基线漂移。
6.3检测限按照表3的检定条件，待基线稳定后，用自动进样器注入1～2uL的有证标准溶液，连续测定7次，记录样品的峰面积。
FID、FPD检测限按公式（1）计算，ECD检测限按公式（2）计算D=2NW/A（1）D=2NW/AF（2）式中：D—检测限，g/s D—ECD检测限，g/mLN—基线噪声，A（mV） N—基线噪声， mV（Hz）W—标液的进样量，g W—标液的进样量，gA—标液面积的算术平均值，A·s（mV·s） A—标液面积的算术平均值，Hz·min（mV·min）F—校正后的载气流速，mL/min 6.4 定量和定性重复性测定仪器的定量和定性重复性以连续测定7次溶液的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD按公式（3）计算。
HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸气相色谱法(1)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 645-2013环境空气 挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 Ambient air - Determination of volatile halogenated hydrocarbons -Activated charcoal adsorption and carbon disulfide desorption/gaschromatographic method2013-2-17发布2013-7-1实施前言 ................................................................................................................................................. I I1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (1)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 (6)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。
环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法HJ 1220-2021
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (3)7 分析步骤 (4)8 结果计算与表示 (6)9 准确度 (7)10 质量保证和质量控制 (8)11 废物处置 (8)附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 (9)附录B（资料性附录）方法的准确度 (10)环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法警告：实验中使用的甲基叔丁基醚具有一定毒性，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气中6种挥发性羧酸类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、异戊酸和正戊酸等6种挥发性羧酸类化合物的测定。
当采样体积为60 L（标准状态下），浓缩定容体积为1.0 ml时，方法检出限为0.2 µg/m3～7 µg/m3，测定下限为0.8 µg/m3～28 µg/m3。
详见附录A。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ 194环境空气质量手工监测技术规范3 方法原理环境空气和无组织排放监控点空气中的挥发性羧酸类化合物经浸渍硅胶吸附剂富集后，用水解吸，解吸液用甲基叔丁基醚萃取、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。
根据保留时间、特征离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。
4.1 氯化钠（NaCl）：使用前于400 ℃灼烧4 h，冷却后密封保存在磨口玻璃瓶中。
DB13_T5254-2020煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法
ICS75.160.10G 18 DB13 河北省地方标准DB 13/T 5254—2020煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法2020-11-19发布2020-12-19实施前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由廊坊市市场监督管理局提出。
本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、新奥集团。
本标准主要起草人：崔晓东、苗桂珍、张彩凌、孟宇、牛春芳、吴丽锋、刘喜荣、刘鹏飞、李晓丽，刘相前，孙俊，房娟。
煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定气相色谱法1 范围本标准规定了煤焦油苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量测定的原理、试剂及材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果计算、精密度。
本标准适用于煤的加氢气化工艺产生的煤焦油的测定，其他煤转化工艺产生的煤焦油对应的蒸馏产物可参照执行。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法GB/T 2288 焦化产品水分测定方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示与判定3 原理用二氯甲烷溶解煤焦油，在该溶液中定量加入内标物4-溴氟苯，利用商品化毛细管色谱柱进行完全分离。
用微量注射器直接进样，试样被载气带入色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）分析苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘的含量。
用色谱工作站，将试样目标物与标准样品目标物的色谱峰对比，根据保留时间对各目标物定性，利用内标法对各目标物准确定量。
4 试剂及材料4.1 苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯标准物质：色谱纯。
4.2 二氯甲烷：分析纯，在气相色谱上苯、甲苯、苯酚、萘、芴、菲、蒽、芘、4-溴氟苯未检出。
4.3 标准贮备溶液：取4.1标准物质配制于一定体积的二氯甲烷中，0 ℃～4 ℃保存，有效期一个月。
HJ643-2013固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱—质谱法
固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；试样制备过程中应充分考虑其是否为有毒有害固体废物；按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1适用范围本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中36种挥发性有机物的测定。
若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
固体废物样品量为2 g时，36种目标化合物的方法检出限为0.8 μg/kg~4 μg/kg，测定下限4 μg/kg ~15 μg/kg。
固体废物浸出液体积为10 ml时，36种目标化合物的方法检出限为0.1 μg/L~0.3 μg/L，测定下限0.4 μg/L~2 μg/L。
详见附录A。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
20 工业固体废物采样制样技术规范HJ/THJ/T299 固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法300 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 内标 internal standards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。
一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量。
3.2 替代物 surrogate standards指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。
一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。
3.3基体加标 matrix spike指在样品中添加了已知量的待测目标物。
用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。
3.4 校准确认标准样品 calibration verification standards指浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液，用于确认校准曲线的有效性。
中国药典气相色谱精密度范围标准是多少
我国药典气相色谱精密度范围标准1. 我国药典气相色谱精密度范围标准概述我国药典是中华人民共和国国家药典委员会颁布的、用于规范我国药品标准的权威性文件。
其中，《中华人民共和国药典》中规定了许多关于质量标准和检测方法的内容，而气相色谱是一种常用的药品分析检测技术。
在《中华人民共和国药典》中，对气相色谱的精密度范围标准进行了明确规定，以确保药品质量的稳定性和可靠性。
2. 气相色谱技术的重要性和应用气相色谱技术是一种通过气相流动相与液态或固态静态相之间的分配系数来分离、鉴定和定量分析化合物的技术。
该技术具有分离效果好、分析速度快、分辨率高等优点，因此被广泛应用于药品分析、环境监测、食品安全等领域。
在药品分析中，气相色谱技术可以对药品中的有机物进行快速、准确的分离和检测，是确保药品质量的重要手段之一。
3. 我国药典对气相色谱精密度范围标准的规定《中华人民共和国药典》对药品的气相色谱分析方法进行了详细规定，其中包括了对精密度范围的要求。
精密度是指在同一分析条件下，连续进行n次分析后所得结果的接近程度的度量。
在气相色谱分析中，精密度范围的标准要求对于保证药品分析结果的准确性和可靠性至关重要。
4. 个人观点和理解从个人的观点来看，气相色谱分析是一项复杂而精密的工作，对仪器的性能、操作员的技术水平以及试剂的纯度等方面都有着较高的要求。
严格遵守《中华人民共和国药典》关于气相色谱精密度范围标准的规定，对于保证药品分析结果的准确性和可靠性至关重要。
我深信《中华人民共和国药典》是我国药品质量规范的重要法规文件，其规定的标准不仅仅是为了检验分析人员的工作能力，更重要的是为了保障广大患者用药安全。
5. 总结回顾在本文中，我们首先概述了《中华人民共和国药典》对气相色谱精密度范围标准的重要性和必要性，接着详细讨论了气相色谱技术的重要性和应用，然后针对《中华人民共和国药典》中的规定进行了解读和个人观点的阐述。
通过本文的阐述，希望读者能对我国药典气相色谱精密度范围标准有更深入的理解，加强对药品质量和药品分析的重视。
环境空气挥发性有机物的测定气相色谱HJ644-2013方法验证
分析方法验证文件(☑验证/☐重新验证)标题：环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法仪器：气相色谱-质谱联用仪文件编号：参考方法/标准：环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ644-2013本次方法验证人员及时间：编制：日期：审核：日期：批准：日期：目录1.目的 (1)2.仪器试剂条件参数 (1)2.1仪器参数条件 (1)3.试样处理 (2)3.1.采样流量和采样体积 (2)3.1样品的采集和保存 (2)3.2样品制备 (2)4.人员确认 (3)5.方法检出限的统计 (3)6.绘制标准曲线 (11)6.2标准曲线 (12)7精密度与准确度 (13)8结论 (26)1.目的依据检验检测机构资质认定评审准则和CNAS-CL01-2006准则的要求，确认开展环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法HJ644-2013的检测能力，通过反复试验和应用统计技术进行分析总结，编制此方法确认文件。
2.仪器试剂条件参数2.1仪器参数条件2.1.1气相色谱6890安捷伦气相色谱仪进样口温度：200℃进样方式：不分流进样进样量：1μl柱流量：2.5ml/min尾吹气：氦气（纯度：99.999%）尾吹气气流量：30mL/min色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm×1.8μm柱温升温程序：31.5℃保留5min，以10℃/min的升温速率升至220℃保留5min载气：氦气（纯度：99.999%）2.2.2安捷伦质谱仪扫描方式：选择离子扫描扫描范围：2-8.5min扫描离子为：39，41，49，61，63，76，84，86，96，101，103，151；8.5-13.2min扫描离子为：47，50，61，62，63，64，65，77，78，83，85，95，96，97，98，99，117，119，130，132；13.2-18min扫描离子为：39，41，61，62，63，75，77，78，83，91，92，97，103，104，106，107，109，112，114，131，164，166；18-最终扫描离子为：91，105，111，120，126，146，148，180，182，184，223，225，227。
环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法7
方法验证报告目录修改记录：第0次HJ 604-2017 气相色谱法环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定方法验证报告1. 方法依据依据《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》HJ 604-2017。
2. 方法原理将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。
同时以除烃空气代替样品，测定氧在总烃柱上的响应值，以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。
3. 适用范围本标准规定了测定环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的直接进样-气相色谱法。
本标准适用于环境空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定，也适用于污染源无组织排放监控点空气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定。
当进样体积为1.0 mL时，本标准测定总烃、甲烷的检出限均为0.06 mg/m3 （以甲烷计），测定下限均为0.24 mg/m（3 以甲烷计）；非甲烷总烃的检出限为0.07 mg/m（3 以碳计），测定下限为0.28 mg/m3 （以碳计）。
4. 主要仪器4.1、气相色谱仪。
5. 主要试剂5.1、除烃空气：总烃含量（含氧峰）<0.40mg/m3 （以甲烷计）；或在甲烷柱上测定，除氧峰外无其他峰。
5.2、甲烷标准气：16.0pmol/mol> 800Nmol/mol,平衡气为氮气。
也可根据实际工作需要向具资质生产商定制合适浓度标准气体。
5.3、氮气：纯度N99.999%。
5.4、氢气：纯度N99.99%。
5.5、空气：用净化管净化。
5.6、标准气体稀释气：高纯氮气或除烃氮气，纯度299.999%,按样品测定步骤测试，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。
6. 本方法样品的采集、处置和保存6.1、样品采集环境空气按照HJ 194和HJ 664的相关规定布点和采样；污染源无组织排放监控点空气按照HJ/T 55或者其他相关标准布点和采样。
采样容器经现场空气清洗至少3次后采样。
HJ 976-2018 固体废物 苯系物的测定 顶空 气相色谱-质谱法
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T 299 固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T 300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
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前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》， 保护生态环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中苯系物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定固体废物及其浸出液中苯系物的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：鞍山市环境监测中心站。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测 中心、抚顺市环境监测中心站、辽阳市环境监测站和锦州市环境监测中心站。 本标准生态环境部2018年11月13日批准。 本标准自2019年3月1日起实施。 本标准由生态环境部解释。
选用氟苯作为内标。可直接购买有证标准溶液。 4.10 替代物标准溶液：ρ=2000 mg/L，溶剂为甲醇。
选用甲苯-d8 或 4-溴氟苯作为替代物。 4.11 替代物使用液 1：ρ=10 mg/L，溶剂为甲醇。 4.12 替代物使用液 2：ρ=100 mg/L，溶剂为甲醇。 4.13 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇。
6.1.2 样品送入实验室后应尽快分析。若不能立即分析，应在 4℃以下密封保存，保存期 限不超过 14 d。样品存放区域应无目标物干扰。
注：样品采集时切勿过度搅动固体废物，以免造成样品中苯系物的挥发。
醇醚基芳烃中含氧化合物的测定 气相色谱法-最新国标
醇醚基芳烃中含氧化合物的测定气相色谱法1范围本文件规定了用气相色谱仪测定醇醚基芳烃中的含氧化合物的方法。
本文件所测定的组分是：二甲醚（DME）、二乙醚（DEE）、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二异丙基醚（DIPE）、丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇（TAA）、乙醛、丙醛、异丁醛、正丁醛、异戊二醛、丙酮和丁酮。
各种含氧化合物的测定范围为0.1ppm （m/m）-1000ppm(m/m)。
本文件适用于以醇醚化合物等为原料生产的芳烃产品中含氧化合物的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法GB/T4946气相色谱法术语GB/T37176醇醚基芳烃3术语和定义GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1醇醚基芳烃alcohols/Ethers-based aromatics以醇、醚或其混合物为原料生产的芳烃产品3.2含氧化合物oxygenates含有氧元素的有机化合物，例如各种醇类、醚类、醛类和酮类等，本文件中主要包括：二甲醚（DME）、二乙醚（DEE）、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二异丙基醚（DIPE）、丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇（TAA）、乙醛、丙醛、异丁醛、正丁醛、异戊二醛、丙酮和丁酮。
4方法提要4.1以氢气做载气，样品经汽化后一部分经分流放空，另一部分进入预切柱分离。
4.2轻烃和含氧化合物组分流出预切柱后，进入分析柱分离，此时在预切柱里的重烃通过进样口的分流出口反吹。
为了对醇醚基芳烃中含氧化合物进行定性分析和定量分析，需要包括所有分析组分的标样。
气相色谱室规章制度
气相色谱室规章制度第一章总则第一条为加强气相色谱室管理，规范工作流程，提高实验室安全性，特制定本规章制度。
第二条气相色谱室是用于气相色谱分析实验的专用实验室，主要用途为对气体及揮发性化合物进行分析、检验。
第三条气相色谱室的管理应当遵守国家相关法律法规，制定和实施各项管理制度。
第四条气相色谱室主要负责人应当具备相关专业知识和丰富的实践经验，负责制定和组织实施实验室各项规章制度。
第五条本规章制度的解释权归气相色谱室主要负责人所有。
第二章实验室安全管理第六条气相色谱室应当严格执行实验室安全管理规定，加强安全防范，确保实验环境安全。
第七条实验室内应当设立安全警示标识，明确实验室内的各项安全注意事项。
第八条实验室工作人员应当定期参加安全培训，掌握灭火、急救等相关应急处理知识。
第九条实验室内禁止吸烟、使用明火，禁止在实验室内私自进食。
第十条实验室内应当定期进行安全巡查，排除安全隐患，确保实验室安全。
第三章实验室仪器设备管理第十一条气相色谱室的所有仪器设备应当定期进行检修、维护，确保仪器设备状态良好。
第十二条进入实验室的人员应当遵守使用规定，不得随意更改仪器设备参数，并定期进行仪器设备维护。
第十三条实验室内的仪器设备应当按照规定放置，使用完毕应当及时清洗干净，保持整洁。
第十四条实验室内的仪器设备应当由专人进行操作，未经许可不得私自操作仪器设备。
第十五条发现仪器设备存在故障或异常应当立即停止使用，并向主要负责人报告。
第四章实验室化学品管理第十六条气相色谱室内使用的化学品应当按照规定存放、分类，定期检查化学品的有效期。
第十七条实验室内的化学品使用前应当核对化学品的标签，了解其性质和危险程度，并做好相应的防护措施。
第十八条化学品使用过程中应当穿戴好相应的防护装备，注意避免化学品与皮肤接触，并确保实验室通风良好。
第十九条使用化学品后应当及时清理残余物，按照规定进行废弃处理。
第二十条发现化学品泄漏或其他意外情况应当及时处置，并向主要负责人汇报。
HJ744-2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法
HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法中华⼈民共和国国家环境保护标准HJ744-2015⽔质酚类化合物的测定⽓相⾊谱-质谱法Waterquality —Determinationofphenolscompounds—Gaschromatographymassspectrometry本电⼦版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准⽂本为准。
2015-05-04发布2015-07-01实施（发布稿）环境保护部发布i⽬次前⾔ (II1)适⽤范围.............................................................................................................................................................12规范性引⽤⽂件................................................................................................................................................13⽅法原理 (14)试剂和材料........................................................................................................................................................15仪器和设备........................................................................................................................................................36样品 (37)分析步骤.............................................................................................................................................................48结果计算及表⽰................................................................................................................................................79精密度和准确度................................................................................................................................................810质量保证和质量控制 (811)废物处理...........................................................................................................................................................912注意事项..........................................................................................................................................................9附录A（规范性附录）⽅法的检出限和测定下限..................................................................................10附录B（资料性附录）⽅法的精密度和准确度汇总表 (11)ii前⾔为贯彻《中华⼈民共和国环境保护法》和《中华⼈民共和国⽔污染防治法》，保护环境，保障⼈体健康，规范⽔中酚类化合物的测定⽅法，制定本标准。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700气相色谱仪检定是指通过对气相色谱仪各项技术指标进行测试和评价，从而保证该仪器能够准确、可靠地进行样品分析和检测。
JJG 700是我国国家质量监督检验检疫总局于2004年发布的关于气相色谱仪检定的规程文件，下面将详细介绍JJG 700规范的主要内容及其要求。
一、检定的目的和范围JJG 700规程的目的是为了规范气相色谱仪的检定工作，确保其仪器性能符合国家和行业标准的要求。
该规程适用于所有国内生产和使用的气相色谱仪，包括常规气相色谱仪、离子阱气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
二、检定项目和要求1.稳定性检定：应对气相色谱仪的稳定性进行检定，包括进样口、柱温、检测器灵敏性等方面的稳定性测试。
要求仪器在一定时间内保持稳定性，偏差不超过规定的范围。
2.进样准确性检定：要求气相色谱仪能够准确地进样，不与其他样品相互干扰。
检定时应采用标准物质进行测试，进样误差不得超过规定的范围。
3.分离度检定：对气相色谱仪的分离度进行检定，包括分离效果、峰形状等方面的评估。
要求仪器能够对复杂的样品进行有效的分离，并保证峰形状对称、峰面积准确。
4.检测器灵敏度检定：对气相色谱仪的检测器灵敏度进行测试，包括检测器的线性范围、检测限等方面的评估。
要求仪器能够准确检测到微量的目标物质，并保证检测结果的准确性和可靠性。
三、检定方法和要求1.检定仪器的各项技术指标应使用标准物质进行测定，确保检定结果的准确性。
2.测试时应注意保持仪器处于稳定状态，避免因外界干扰等原因导致误差。
3.检定结果应进行记录和分析，确保每项技术指标的评估结果准确无误。
四、结果评定和报告1.根据检定结果，对气相色谱仪的各项技术指标进行评定，判断是否符合国家和行业标准的要求。
2.检定报告应包括仪器的基本情况、检定方法、检定结果、评定结论等内容，并由检定人员签字确认。
综上所述，JJG 700规程是对气相色谱仪检定工作的一项重要规范，通过对气相色谱仪的各项技术指标进行测试和评价，确保仪器性能符合国家和行业标准的要求。
气相色谱仪检定规程 jjg 700
气相色谱仪检定规程 jjg 700
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》是中国国家质量监督检验检
疫总局发布的检定规程，用于指导气相色谱仪的检定工作。
以下是该规程的主要内容概括：
1. 引言：介绍了气相色谱仪检定的目的、范围和适用对象。
2. 规范性引用文件：列出了与该检定规程相关的其他标准和规程文件。
3. 术语和定义：定义了与气相色谱仪检定相关的术语和定义。
4. 检定基本要求：包括检定准确度、重复性、线性度、分辨度、稳定性等方面的要求。
5. 检定方法：详细介绍了气相色谱仪检定的方法和步骤，包括仪器校准、性能测试、误差评定等方面。
6. 检定结果的处理和评定：介绍了对检定结果进行处理和评定的方法和标准。
7. 报告要求：列出了检定报告的内容要求和格式。
8. 检定装置和设备：对用于气相色谱仪检定的仪器和设备进行了要求。
9. 检定能力验证：介绍了检定实验室对气相色谱仪检定能力进
行验证的方法和要求。
10. 检定质量保证：对气相色谱仪检定工作的质量保证进行了说明。
11. 附录：包括了气相色谱仪常见故障的处理方法和常用校准物质的说明等内容。
《气相色谱仪检定规程 JJG 700》为气相色谱仪的检定提供了详细的指导，对于保证气相色谱仪的精度和可靠性具有重要意义。
丁酮纯度检测气相色谱法标准文件
通过气相色谱法进行乙丙酮纯度测试的最终指南就像是开始了令人兴
奋的科学冒险！我们会带你们走一些令人兴奋的步骤样本的准备，仪器的设置，和色谱学条件。
当我们潜入提取和集中方法的世界时，
在那里我们将征服杂质，并确保只有最纯洁的样本才能进行切割。
我
们甚至会用要求的纯度和接受标准设置高杠，因为在这个色谱学的探
索中，只有最好的才能做到！
在仪表设置和色谱条件部分，我们需要确定我们要使用的气相色谱仪，柱子类型，探测器，以及温度，压力，流速等操作条件。
我们还需要
包括该仪器的校准和核查程序，以及色谱系统适当运作的要求。
这个
部分很重要，因为它告诉我们我们如何进行测试，确保一切正常运行。
标准文件必须经过一个完整的数据分析和报告部分，划定用于确定乙
酮纯度的计算方法和测试结果的必要文件。
它必须阐明方法的验证，
超越分析的准确性、准确性和稳健性。
标准文件应概述测试过程的安
全协议和废物处置准则。
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色谱资料(气相)
一、气相色谱法概述―――――――――――――――――――――――――第2页
二、气相色谱使用注意事项及常见问题―――――――――――――――――第3页
三、气相色谱柱知识及常见问题――――――――――――――――――――第7页
四、气相色谱分析测试常见问题及解决―――――――――――――――――第12页
一、气相色谱法概述
气相色谱法系采纳气体为流淌相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
气相色谱的分离机制要紧有吸附、分配等。
1．对仪器的一般要求
所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在操纵状态。
由于柱箱温度的波动会阻碍色谱分析结果的重现性，因此柱箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于0.1℃。
温度操纵系统分为恒和气程序升温两种。
载气气相色谱法的流淌相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，通过适当的减压装置，以一定的流速通过进样器和色谱柱；依照供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，氢火焰和电子捕获检测器常用载气为氮气，热导检测器常用载气为氢气。
当使用氢气作为载气或燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。
因此在把管线连接好往常一定要把气源关闭，同时在把氢气连接到仪器上往常，一定要把进样口和检测器的接头连接到色谱柱上，或全部戴上堵头。
氢气是可燃性气体。
泄漏气体假如封闭在一个密闭空间，就有引起燃烧和爆炸的危险。
在任何需要使用氢气的场合，在使用仪器往常，要对所有的连接处、管线和阀进行检漏。
在使用仪器往常，要使氢气气源一直保持关闭。
进样器进样方式一般可采纳溶液直接进样或顶空进样。
溶液直接进样采纳微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采纳溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采纳毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温操纵的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。
火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好，适合检测大多数药物的分析；氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度检测器（FPD）对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素元素原子的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。
除另有规定外，一般用火焰离子化检测器，用氢气作为燃气，空气作为助燃气。
在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水气凝聚，通常为250～350℃。
数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。
色谱条件，除检测器种类、固定液品种及专门指定的色谱柱材料不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。
一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
测定法:
（1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量；
（2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量；
（3）面积归一化法；
（4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量。
气相色谱法定量分析，当采纳手工进样时，由于留针时刻和室温等对进样量的阻碍，使进样量不易精确操纵，故最好采纳内标法定量；而采纳自动进样器时，由于进样重复性的提高，在保证进样误差的前提下，也可采纳外标法定量。
当采纳顶空进样技术时，由于供试品和对比品处于不完全相同的基质中，故可采纳标准溶液加入法以消除基质效应的阻碍；当标准溶液加入法与其他定量方法结果不一致时，应以标准加入法结果为准。
二、气相色谱使用注意事项及常见问题
☆进样应注意问题
不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul
注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，进样速度要快，但不易特快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
☆安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.填充色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要依照仪器的讲明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，因此插进的长度也不同。
需要讲明的假如你用毛细管色谱柱采纳不分流，汽化室采纳填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
☆氢气和空气的比例对FID检测器的阻碍：
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器
的灵敏度急剧下降，在使用色谱时不的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火点着就灭，再点着随后又灭是氢气量不足。
☆使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气尽可能排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能打开桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前再打开。
4.TCD为浓度型检测器，载气流速增大，灵敏度随之骤降，载气流速每分钟以大于池体积20倍为宜，通常以15ml/min左右。
5.TCD对温度十分敏感，池温升高，灵敏度也会下降，因此池温宜选定与柱温相近或略高一些，能够防止高沸物在池内冷凝，又能够保证较高灵敏度。
☆如何推断FID检测器是否点着火
不同的仪器推断方法不同，最有效的方法是通过点火前后基流变化来推断，点着火后，基流大小与点火前相比会有明显变化，而。