气相色谱仪进样系统
气相色谱仪的五大基本结构
气相色谱仪的五大基本结构是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。
载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。
常用的有H2、He、N2、Ar 等。
在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。
载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。
建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
二、进样系统进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。
气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达%。
液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。
工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。
在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。
汽化室的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带入色谱柱。
气相色谱仪及色谱检测器-2
2). 进样器
类型：微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体，mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相，则有检测器体积灵敏度SV： Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度， mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒，则 有质量型检测器灵敏度St，其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有：单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有：氢气、氮气、氦气等， 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器（TCD） •氢火焰离子化检测器（FID） •火焰光度检测器（FPD） •电2 （高纯 >99.99%）
由灵敏度公式：
1、进样量与峰面积成正比。（色谱 峰定量的理论基础） 2、进样量一定时，峰面积与流速成 反比。（定量时，要保持载气流速 恒定）
2).噪声和漂移：（稳定性）
噪声：当纯载气通过检测器时，记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示，单位为mv或mA 短期噪声：记录笔的振幅波动。 长期噪声：周期性的基线波动。 漂移：单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。
气相色谱仪的基本组成和操作
气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法：用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏，若接口处有气泡溢出， 则说明该处漏气，应重新拧紧，直到不漏气 为止，检漏完毕应使用干布将皂液擦净；
另一种是堵气观察法：用橡皮塞堵住出 口处，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降， 则说明不漏气；反之，压力表压力缓慢下降， 则表明该处漏气，应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄 （顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀
门处于“开”的状态（逆时针转动）；对于稳 流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的 阀针，流量调节应从大流量调到所需要的流 量；稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用；各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管，靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时，要求既要 能保证气密性，又不会损坏接头。
（7）检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时， 氢气若从柱接口漏进恒温箱，可能会发生爆 炸事故。
专题项目2： 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后，必须经净化管净 化处理，以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
（3）稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压，
GC-MS
离子阱质量分析器
离子阱质量分析器由环形电极和上下两个端盖电极组成，在 环形电极和端盖电极之间加上高频电压，当高频电压固定为某一 值时，只能使某一质荷比的离子成为肼内的稳定离子，轨道振幅 保持一定，可长时间留在肼内。当在引出电极上加负电压脉冲， 可将肼内的稳定离子引出，再由检测器检测。
二、GC-MS常用数据采集模式（检测方法）
磁质仪
飞行时间质谱 (TOF) 质谱仪 四极杆质谱
离子肼质谱
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子 束在一定场强的磁场中运动时， 其运动的曲率半径Rm与离子 的质荷比m/z和加速电压V有关，
当加速电压固定时，不同质荷 比的离子的曲率半径不同，于 是不同质荷比的离子在空间有 不同的位置，得到了空间位置 上的分离。
GC-MS系统原理、检测及 定量方法
一、GC-MS系统介绍及原理 1.GC-MS简介
气相色谱–质谱法联用（Gas chromatographymass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS) 是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物 质的方法。具有检测灵敏度高，分离效果好的优点。
缺点：必须所有组分在一个分析周期内都流出色谱柱，而 且检测器对它们都产生信号。不适于微量杂质的含量测定 。
当在仪器方法中输入选择离子检测模式（SIM） 时 ，仅有那些荷质比被选定的片段被质谱仪监测（比如，三 个片段），其检测限较低。每秒钟能进行更多次的扫描。 为确证样品中潜在物质的出峰，相对重要的是与已知参比 标准进行比较确定其荷质比。其检测灵敏度较总离子流检 测高2-3个数量级。由于其较高的灵敏度，SIM模式通常用 于定量检测。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数顶空自动进样器的原理是通过控制样品在高温下的蒸发，将样品中的挥发性成分转化为气态，并将这些气态成分引入GC进行分析。
顶空自动进样器一般由以下几个部分组成：进样室、样品容器、温度控制系统和进样针。
进样室是样品进入顶空自动进样器后的首要位置，它通常由耐高温、耐化学腐蚀的材料制成，如不锈钢。
进样室内有一个样品容器，用于存放待分析样品。
样品容器可以是各种形式的小容量玻璃瓶，通常具有密封性能，以防止样品挥发或外部空气进入。
温度控制系统是顶空自动进样器中的核心部件。
为了将样品中的挥发性成分转化为气态，需要将样品加热到一定温度。
温度控制系统通常由加热系统、温度探测系统和控制系统组成。
加热系统通过提供恒定的加热源，将样品容器加热至设定的温度。
温度探测系统用于监测样品容器内的实际温度，并将这些信息传输给控制系统。
控制系统会根据设定的温度值和实际温度值来控制加热系统的输出，以维持样品容器内的温度在一定范围内。
进样针是样品从样品容器进入顶空自动进样器的通道。
进样针通常由不锈钢制成，具有良好的耐腐蚀性和导热性能。
进样针通过注射器或其他机械手段，将一定体积的样品从样品容器中抽取出来，并喷射到气相色谱仪中进行分析。
顶空自动进样器的参数分为机械参数和操作参数两个方面。
机械参数包括进样室容量、最大工作温度、加热速率等。
进样室容量可以影响样品的进样量和分析的精度，通常根据不同的样品需求选择适当的容量。
最大工作温度是指顶空自动进样器能够达到的最高温度，温度越高，样品中的挥发性成分转化为气态的速率越快。
加热速率是指样品容器加热至设定温度所需的时间，加热速率较快可提高进样效率。
操作参数包括进样体积、进样时间、预注气体流量等。
进样体积是指进样针从样品容器中抽取的样品体积，体积大小会影响分析的灵敏度和线性范围。
进样时间是指进样针从样品容器中抽取样品的时间，时间过短可能导致不完全的样品蒸发，时间过长会延长分析周期。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多，如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。
常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点时有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1．分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2．由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3．定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时，塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；4．目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死空间。
分析要求较高时，可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5．在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6．样品予处理问题: a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作； b）避开高沸点杂质对阀的污染；7．取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
气相色谱进样方法概述
气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。
广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。
用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。
固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。
这一技术特别适用于水中有机物的分析。
2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。
适用于批量样品的分析。
3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。
而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。
采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。
气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。
液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。
4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。
5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。
6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。
7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。
气相色谱仪的主要组成部分及作用
气相色谱仪的主要组成部分及作用1.进样系统：进样系统用于将待测试样品引入色谱柱中进行分离。
常见的进样方式包括气相进样和液相进样。
在气相进样中，待测试样品经过挥发后以气态方式引入色谱柱，常用的方法有气体体积进样、吸附进样和进样装置进样等。
2.色谱柱：色谱柱是分离化合物组分的重要部分，其作用是提供相对长的分离路径，实现对化合物的分离。
色谱柱通常由不同的填充物填充，如硅胶、活性炭、聚酰胺、螺旋细管等，不同种类的填充物适用于不同类型和性质的样品。
3.检测器：检测器用于检测色谱柱出口的化合物组分，并产生相应的电信号。
常用的检测器有热导、火焰离子、电化学、质谱、氮磷硫等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物，可以选择合适的检测器进行定量或定性分析。
4.数据处理系统：数据处理系统用于收集、分析和处理色谱仪输出的信号并生成图表或报告。
常见的数据处理系统有计算机、数据采集卡等。
通过数据处理系统，分析人员可以获得样品中各化合物的相对含量、峰面积以及峰面积比等信息，以实现定量和质量控制等分析目的。
此外，气相色谱仪还包括进样器、移相器、柱炉、气源和流量控制器等。
1.进样器：进样器用于存储和送进样品。
2.移相器：移相器用于控制色谱柱中的流动相的流动。
3.柱炉：柱炉用于控制色谱柱的温度，以优化分离效果。
4.气源：提供气体流动相或载气，常见的气源有氮气、氢气和压缩空气等。
5.流量控制器：流量控制器用于控制进样量、载气流速和检测器气流流量等参数。
总结起来，气相色谱仪的主要组成部分包括进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统，辅助组件还包括进样器、移相器、柱炉、气源和流量控制器等。
这些部件共同作用，实现了样品的进样、分离、检测和数据处理，广泛应用于化学、生物、食品、医药、环境和石油等领域的分析实验中。
气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱的五大部件及其作用
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的化学分析方法，主要用于分离和分析易挥发的物质。
气相色谱仪的主要组成部分及其各自的作用如下：
1.进样系统（Injector）：进样系统的作用是将样品引
入色谱系统。
在气相色谱中，样品通常是气态或易
挥发的液态。
进样系统能够精确控制样品的量和进
样的时间，确保样品快速且有效地进入柱子。
2.载气系统：载气，又称为移动相，通常是一种惰性
气体，如氦气或氮气。
载气的作用是携带气态的样
品通过固定相（色谱柱）。
载气的流速和稳定性对分
离效果有重要影响。
3.色谱柱（Column）：色谱柱是气相色谱的核心部分。
柱内填充有固定相，可以是固体（气-固色谱）或液
体（气-液色谱）。
不同组分在柱中的运动速度不
同，从而实现分离。
柱的类型、长度、直径和填充
物的性质都会影响分离效果。
4.检测器（Detector）：检测器用于检测从色谱柱流出
的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器
（FID）、热导检测器（TCD）等。
不同的检测器对不
同的化合物敏感度不同，选择合适的检测器对实验
结果至关重要。
5.数据处理系统：现代气相色谱仪通常配备有计算机
和相应的软件，用于控制仪器的运行参数、收集数
据以及数据分析。
数据处理系统可以实现对色谱峰
的识别、定量和定性分析。
这五大部件共同工作，使气相色谱成为一种强大且灵活的分析工具，广泛应用于环境分析、药物检测、食品安全以及化学研究等领域。
气相色谱仪的结构组成
气相色谱仪的结构组成气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种通过气相色谱分离物质的分析仪器。
它由一系列主要部分组成，包括进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等。
下面将对每个部分的结构组成进行详细介绍。
1.进样系统：进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪分离柱。
主要包括进样口、进样器和进样控制系统。
-进样口：进样口是样品引入气相色谱仪的通道。
可以通过自动进样装置和手动进样装置两种方式进行进样。
-进样器：进样器用于将待测样品按一定比例引入气相色谱仪分离柱。
常用的进样器有注射器、气泵进样器和气调进样器等。
-进样控制系统：进样控制系统用于控制进样装置的运转。
可以通过计算机或者手动操作进行控制。
2.分离系统：分离系统用于将待测样品混合物分离成单一组分。
主要包括分离柱、载气系统和温控系统。
-分离柱：分离柱是气相色谱仪的核心部件，用于分离混合物中的组分。
根据分离机理的不同，分离柱可分为毛细管柱和填充柱两种。
-载气系统：载气系统用于输送样品和驱使样品移动到分离柱。
主要包括气瓶、减压阀、流量计、进样装置等部分。
-温控系统：温控系统用于控制分离柱的温度，以保证分离的有效性。
通常使用的温控系统包括恒温器、热传导油浴和热电耦等。
3.检测系统：检测系统用于检测和定量各组分的信号，并将其转换为电信号。
主要包括检测器和信号放大器。
-检测器：检测器是气相色谱仪的关键部分，用于检测分离出的物质。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）和质谱检测器等。
-信号放大器：信号放大器用于放大检测器输出的微弱电信号，以便进行后续的数据处理和分析。
4.数据处理系统：数据处理系统用于采集、处理和分析检测器输出的数据。
主要包括数据采集卡、计算机和分析软件等。
-数据采集卡：数据采集卡是将检测器输出的信号转换为数字信号，以便计算机进行处理的设备。
-计算机：计算机是对采集到的数据进行处理和分析的主要设备。
气相色谱仪由哪几部分组成
气相色谱仪由哪几部分组成Revised as of 23 November 20201、气相色谱仪由哪几部分组成答：基本包括六个基本单元：气源系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据采集及处理系统、温控系统。
2、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的气相色谱仪的固定相和流动相分别是什么答：固定相为：PEG毛细管柱。
流动相为：氮气3、在环已烯成分检测的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：为氢火焰离子化检测器。
4、气相色谱仪的适用范围是什么答：气相色谱仪可以应用于分析气体试样，也可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体。
如：环境检测，食品检测，有机化合物的质量检测等范围。
5、高效液相色谱仪由哪几部分组成答：主要包括：高压泵、进样阀、色谱柱、检测器、数据采集和处理系统等部分。
6、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的固定相和流动相分别是什么答：固定相为：十八烷烃；流动相为：80%甲醇和20%水的混合溶液。
7、在反相高效液相色谱法分离芳香烃化合物的实验中，我们所使用的液相色谱仪的检测器是什么检测器答：紫外吸收检测器。
8、什么叫反向高效液相色谱仪，什么叫正向液相色谱仪答：固定相的极性小于流动相的极性叫做反向高效液相色谱仪；固定相的极性大于流动相的极性叫做正向高效液相色谱仪。
9、液相色谱仪的适用范围是什么答：只要被分析物在流动相溶剂中有一定的溶解度，便可以分析。
特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的化合物。
如：环境检测，食品检测，有机化合物的含量检测等范围。
10、色谱仪进行定性分析和定量分析的依据分别为什么答：定性分析的依据为：各检测物的保留时间；定量分析的依据为：峰面积与浓度成正比。
实验操作部分：1、该实验中气相色谱仪的操作步骤是什么打开氮气阀门——打开主机电源——设置温度(气化室150℃、色谱柱室75℃、检测器180℃)——打开空压机开关——打开氢气阀门——点火——待基线稳定后——进样——分析结束后读取数据。
关于气相色谱仪进样系统的维护
关于气相色谱仪进样系统的维护气相色谱仪是一种常见的分析仪器，广泛应用于农药残留检测、石油化工、食品安全、药物分析等领域。
气相色谱仪进样系统作为气相色谱分析的关键部分，其运行状态的良好与否，直接关系到整个分析的准确性和稳定性。
因此，气相色谱仪进样系统的维护至关重要。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱仪进样系统的常见问题及维护方法。
进样口的清洗气相色谱仪进样系统中，进样口直接接触样品，是进样系统常见的污染源。
进样口污染严重会造成峰形变、RT漂移和基线噪声等问题。
因此，进样口的清洗非常重要。
进样口的清洗方法通常有两种：一种是反吹清洗法，另一种是浸泡清洗法。
以下是具体步骤：反吹清洗法1.取下进样口，在一台气泵的帮助下，将进样口内的产物吹干净。
2.用无色透明的油封住进样口，通入气体反复吹洗进样口。
使用的气体可以是氮气或氩气。
3.取下油，并用甲醇或丙酮清洗进样口3分钟，然后反复吹洗干净。
4.将进样口重新放到仪器上。
浸泡清洗法1.取下进样口，放入有机溶剂（如丙酮、甲醇等）中浸泡1小时以上。
2.取出进样口，反复用氮气吹干并用废镜片蘸取酒精擦拭干净。
3.将进样口重新放到仪器上。
气路的清洗气相色谱仪进样系统中，除了进样口的清洗，气路的清洗同样重要。
气路污染除了会影响分析结果外，还可能造成进样口污染。
因此，定期对气路进行清洗是非常必要的。
清洗气路的具体方法也有多种，下面介绍两种简单易行的清洗方法：气路顺流水流法1.取下进样口，在进样口位置插入输样管，然后用一个同等大小的过滤嘴代替退火管。
2.启动仪器上的洗气程序或自带清洗程序。
氢气和空气以顺流的方向流经气路，同时进样口内部也会被冲刷干净。
3.流通30分钟后，关闭程序，拆下输样管和过滤嘴，再回装进样口并进行推压密封度测试。
气路逆流水流法1.取下进样口，在进样口位置插入输样管，然后将输入气的管道拆下。
2.铺满干净的过滤棉或过滤膜在输样漏斗上，用逆流的方式将有机溶剂或洗涤液往进样口处流注。
在线气相色谱仪原理
在线气相色谱仪原理
在线气相色谱仪（Online Gas Chromatography, OGC）原理是通过将样品气体进样到气相色谱仪中进行分离和定量分析。
在线气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样系统用于将待分析的气体样品引入色谱柱中，色谱柱是一种用于分离混合物成分的长管状材料，通常用硅胶或聚合物包裹液态载气（液态载气用以携带样品气体通过柱，促进气体分离）。
色谱柱长度和液态载气的成分、流速等因素会直接影响色谱分离的效果。
检测器用于检测物质在柱上分离的结果，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器等。
数据处理系统用于记录检测到的信号，并进行定量分析。
在线气相色谱仪的运行原理是，样品气体经过进样系统引入色谱柱，其中的混合物成分因为相互作用力的不同，会以不同的速度通过柱，并在柱中进行分离。
分离后的物质通过检测器进行检测，不同的物质对应不同的信号强度或峰面积。
通过对信号进行记录和处理，可以得到各个成分的浓度或含量。
在线气相色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等领域，能够高效快速地对气体样品中的成分进行分析和检测。
气相色谱仪的五大基本结构
气相色谱仪的五大基本结构气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。
一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。
载气是气相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样品分析的气体都可以作载气。
常用的有H2、He、N2、Ar 等。
在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定，同时考虑色谱柱的分离效能和分析时间。
载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响，气路控制系统的作用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化，以满足气相色谱分析的要求。
操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。
建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。
这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱和整台仪器(气路控制部件，气体过滤器)的寿命。
实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。
对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。
二、进样系统进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。
气体样品可以用六通阀进样，进样量由定量管控制，可以按需要更换，进样量的重复性可达0.5%。
液体样品可用微量注射器进样，重复性比较差，在使用时，注意进样量与所选用的注射器相匹配，最好是在注射器最大容量下使用。
工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器，重复性很好。
在毛细管柱气相色谱中，由于毛细管柱样品容量很小，一般采用分流进样器，进样量比较多，样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱，大部分被放空。
气相色谱仪进样系统的分流模式简介
气相色谱仪进样系统的分流模式简介
气相色谱仪进样系统的分流模式简介
气相色谱仪主要由六种装备构造而成，分别是：载气装备、进样装置﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理装备。
气相色谱仪进样系统在色谱法中的应用是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。
气相色谱仪进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
目前，样品设备有十多种，主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、.
液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。
气相色谱仪进样系统分流模式是将少量样品引入色谱柱而不造成柱超载的有效方法，适用于以下样品的分析：
不能稀释后进行分析；
不能聚焦或进样时间长的样品；
在溶剂峰之前有很重要的小峰直接流出。
分流进样所出现的任何峰展宽或拖尾，一般都说由于色谱柱安装不正确、分流流量低或进样口温度低。
如果怀疑进样口温度太低，可以50℃的间隔升高温度，直到结果稳定为止。
另外，分流进样口遇到的大部分问题都与歧视和分解有关，分析准确度和重现性都随歧视和分解的增加而降低，分流进样口的性能受针头歧视和进样口歧视的影响。
气相色谱仪 组成
气相色谱仪 组成
气相色谱仪主要由气源系统、进样系统、色谱柱、探测器、数据处理系统五大部分组成。
气源系统是气相色谱仪的气源供应部分，也是运行稳定的前提。
常用的气源包括氮气、氢气和氩气，要求纯度高、气源持续稳定供应。
进样系统是将待测样品溶液进入色谱柱的关键部件。
它包括进样口、进样装置和适量控制装置。
进样口一般设计在气源系统之后，通过进样装置将样品溶液控制定量地引入色谱柱中。
色谱柱是气相色谱仪的核心部分，主要完成色谱分离工作。
色谱柱内部涂有固定相，当气体混合物（流动相）通过色谱柱时，各个组分因在固定相中的保留程度不同而在出口处分离。
色谱柱的材质、尺寸和固定相的选择，是决定色谱分离效果和分析速度的重要因素。
探测器是色谱柱出口部分，主要完成气体混合物组分的检测工作，它能将化学物质的物理或化学变化转换为电信号输送给数据处理系统。
常用的探测器有热导探测器、火焰离子化探测器、电子捕获探测器等。
不同类型的探测器在灵敏度、选
择性、稳定性等方面有所不同，确定使用何种探测器应根据样品的性质和分析要求来选择。
数据处理系统是气相色谱仪的最后部分，主要完成数据采集、处理和结果输出。
该系统通常包括信号放大器、信号转换器、计算机和相关软件等。
现代气相色谱仪的数据处理系统能自动完成色谱峰的定量分析，提供多种形式的分析结果报告，
有的还具有网络传输功能，使结果能远程查询和操作。
气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项
气相色谱进样系统维护保养及使用注意事项摘要笔者结合自身多年使用气相色谱仪的实践经验，介绍了气相色谱仪中进样口的进样垫、玻璃衬管及毛细管柱的维护保养、使用注意事项及常见故障检修等保养措施，以供参考。
关键词气相色谱仪；进样系统；维护保养；注意事项气相色谱仪是一种对有机物进行分析检测的仪器，作为一种精密仪器，只有对其各个系统进行合理的维护和保养，才能延长仪器使用寿命，最大限度地降低仪器故障率，获得良好的色谱分离效果，确保测定结果的准确。
其中，进样系统是影响气相色谱仪分析结果的关键，现简要介绍其主要部件的使用与维护。
1 进样垫的维护保养及注意事项进样垫是气相色谱仪最常用的消耗品之一，需定期进行更换，以防止泄露、分解、样品流失、出现鬼峰等，严重时可能造成毛细管柱的堵塞。
1.1 进样垫的使用注意事项进样垫要存放在干净的地方，容器要密封，防止污染，进样口温度应控制在规定的最高温度以下；进样垫处理最好在即将使用前进行。
1.2 进样垫的常见故障及维护、检修周期进样次数达100次左右时，必须更换进样垫；进样垫污染，导致出现鬼峰时，需老化进样垫或更换进样垫；载气漏气，造成保留时间和峰面积的重现性变差时，应更换进样垫。
1.3 进样垫的老化处理将进样垫放入正己烷中浸泡10～15 h，取出置于干净的器皿内自然干燥；干燥后，在柱温箱里热烘2 h后，再放入干净的器皿内保存待用。
1.4 维护进样隔垫时注意事项进样口温度降到50 ℃以下，方可进行更换，否则易烫伤；新隔垫安装时要使用镊子，以免污染隔垫，影响分析结果；更换进样垫时，进样垫螺母不要拧的太紧，一般拧到底后，回拧1/4～1/2圈。
2 玻璃衬管的维护保养及注意事项玻璃衬管是气相色谱进样系统的中心部件，要想得到良好的分析结果，就必须定期对衬管进行维护保养，并正确使用。
2.1 玻璃衬管的使用注意事项玻璃衬管必须在干净的环境下保存，避免污染；使用前需对玻璃衬管进行惰性化处理；衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，用之前最好用溶剂清洗干净。
气相色谱仪的仪器组成
气相色谱仪的仪器组成气相色谱仪（GasChromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和检测混合物中的化学物质。
它主要由以下几个组成部分构成：1.气相色谱柱（Gas ChromatographyColumn）：是整个气相色谱仪的核心部分，用于分离混合物中的化合物。
它通常由不同的填充物或涂层组成，用于实现分离效果。
2.进样口（Injector）：负责将待测样品引入气相色谱柱。
进样口通常采用自动进样器或手动进样器，以确保准确的样品量和进样速度。
3.载气系统（Carrier GasSystem）：用于将气体载流剂（通常是惰性气体如氮气或氦气）引入色谱柱，推动样品分离并带走分离后的化合物。
4.柱温控制系统（ColumnOven）：用于控制色谱柱的温度。
不同的化合物在不同温度下具有不同的挥发性和分离性，因此通过控制柱温，可以优化分离效果。
5.检测器（Detector）：用于检测分离后的化合物并生成相应的信号。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FlameIonization Detector，FID）、热导率检测器（ThermalConductivity Detector，TCD）、质谱检测器（MassSpectrometer，MS）等。
6.数据采集和处理系统（Data Acquisition and ProcessingSystem）：用于记录和处理检测器生成的信号，并将其转化为可视化的结果，以便进行数据分析和解释。
除了以上列举的组成部分，气相色谱仪还可能包括气体净化装置、流量控制器、电子计算机等其他附属设备和系统，以满足特定的分析需求和提高仪器的性能。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
气相色谱仪进样系统目录第一节概述第二节气相填充柱色谱仪进样系统第三节气相毛细管柱色谱仪进样系统第四节气相色谱仪进样系统的选择与使用第一节概述在气相色谱仪分析中，由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同，需要各式各样的进样系统。
进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响，进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。
气相色谱仪进样系统种类繁多，按结构特点可分为填充柱进样系统和毛细管柱进样系统。
第二节气相填充柱色谱仪进样系统气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。
一、常压气体进样系统：1、常压气体进样器：（1）一般医用液体注射器：1）优点：简单，灵活。
2）缺点：定量误差大，重复性误差约为2.5%。
这是由于进样时柱前压高于大气压，使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。
虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性，但硅脂对碳氢化合物有吸附作用，定量误差仍然很大。
（2）高气密性注射器：重复性有所提高，但目前价格偏高。
（3）进样阀：操作方便，迅速。
分析结果较准确，重复性误差＜0.5%。
环境温度和压力变化时校正方便。
可直接用于高压气体样品进样。
2、进样阀：（1）类型：有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。
GC分析已进入痕量分析范围。
如氦离子化检测器要求气路系统特别是进样系统必须保持十分良好的气密性，任何气体的微量渗透将会使分析失败，必须采用带隔离层的防扩散进样阀，通常用流动氮气作隔离层。
（2）操作方式：有手动控制和自动控制。
自动控制有气驱动和电驱动。
（3）结构：有滑动阀和旋转阀（60度）。
旋转阀芯有平面阀芯和锥面阀芯。
（4）阀芯材料：主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亚胺复合材料等。
（5）使用温度：1）聚四氟乙烯阀芯：最高为200℃，一般在75℃为宜。
2）复合材料：最高为300～350℃，耐压高，密封性好，寿命长，但可能对某些组分有吸附作用。
（6）定量管：有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。
（7）安装位置：1）安装在柱箱外：方便，但死体积大，控温困难。
2）安装在柱箱内：不方便，死体积小，易恒温和控温。
（8）连接方式：1）阀出口和柱入口直接连接：死体积小，但液体样品不能进样（没有气化室）。
2）串接在气化室的载气入口处：安装方便，对柱效稍有影响，不影响液体样品从进样口进样。
3）用辅助载气通过阀出口，直接插入气化室进样口：拆装方便，有利于提高分辨率，但用户实现比较困难。
（9）阀温：从理论上讲，为保证进样量准确，阀温必须恒定。
实际操作时视要求而定。
对于永久气体分析，室温下操作完全能保证分析精度要求。
（10）连接管路的温度：特别是阀安装在柱箱外，样品中的组分沸点偏高，除阀需要控温外，连接管路也应适当加温。
但管路的控温要求不高，一般采用低压大电流加热即可。
（11）载气流量：载气流量与定量管体积成正比，一般分析不低于20mL/min。
载气流量太小，可能损失柱效。
载气流量过大，对于浓度型检测器，不利于低浓度组分的检出。
（12）耐腐蚀性：不锈钢材料耐腐蚀性差，使用中应注意强酸和强碱组分在阀中的吸附和对阀体、管路的腐蚀。
若长期使用，阀体和管路应采用耐腐蚀性强的材料（镍）。
（13）峰展宽问题：阀进样相对其它进样技术，样品峰较宽，在填充柱分析中影响不明显。
但在毛细管柱分析中必须注意，进样操作条件如载气流量、分流比、衬管规格和进样技术等必须加以选择，某些情况下还应考虑采用低温再浓缩和程序升温技术。
（14）液体阀进样注意事项：1）由于液体气化时体积膨胀数百倍，进样体积不宜太大。
2）样品中含有不能完全气化的组分会影响下次分析或引起鬼峰，可将样品先气化，再用阀进样。
3、气体阀进样：（1）阀选择：根据分析要求选用不同的进样阀（阀工作原理、阀结构和阀材料）。
（2）阀气密性：不同阀的气密性能差异很大（0.1～0.6MPa），依据分析要求保证不漏气。
（3）阀安装位置：为了不影响液体注射进样，常把阀串接在气化室的入口处，但这样增加了死空间。
分析要求较高时，最好跨过气化室接入色谱柱或把阀载气出口通过隔垫插入色谱柱（堵死气化室入气口）。
（4）阀温：在环境温度较低时样品可能会冷凝，或气体样品中含有微量液体时，应考虑阀（含导入仪器的管线）温度的影响，可把阀放入柱箱或对阀单独加热控温。
（5）样品预处理：防止含有灰尘、机械颗粒和高沸点杂质的样品直接进样，否则未预处理的样品进入阀内会影响阀气密性。
（6）取样方式：为防止环境中的气体成分对样品的污染或干扰，最好用大注射器像液体进样一样打入定量管，不能用胶管或塑料管接入。
由于管材本身不纯净，胶管和塑料管材原则上都会有渗透作用，在痕量分析时尤其不利。
（7）取样工具：目前常用取样工具有金属镀膜取气袋、大注射器和专用取气钢瓶。
除非要求极低，目前已很少采用球胆和塑料袋取气。
特别注意长时间存放时，芳香烃在取样袋中的损失，乙炔在取样减压阀中浓度的变化。
（8）定量管体积：由气体进样体积引起的峰展宽比柱扩散引起的峰展宽小的多。
一般色谱条件下的气体分析的定量管体积通常为1～5mL，在灵敏度满足要求的情况下应尽量小。
所用分析系统的最优定量管体积的估算方法是从最小定量管进样，不断增大定量管体积，直到获得最大峰高，用最大峰高的半峰宽时间乘以载气流速即为最优定量管体积。
若继续加大定量管体积，如色谱峰只增宽而不增高，说明再加大定量管体积会影响分离。
（9）定量管内样品的气压：由于气体的含量和气压有关，为保证每次进样的重复性，取样后应使定量管的压力与大气压平衡，一般应在取样后平衡20～30s。
（10）清洗定量管的样品体积：由于气体样品浓度不同，进较高浓度样品后又进较低浓度样品，为防止定量管中原有高浓度样品残留的干扰，取样时要用新样品气体对定量管进行清洗。
清洗气量应大于5倍定量管体积，实际影响可通过峰重现性来判断和选择。
（11）阀旋转速度：阀旋转要快，中间不得停留。
根据阀工作原理，在阀旋转进样的瞬间，载气会断流，此时原柱前压会突然下降。
当旋转进样到位后，柱前压又会突然增高恢复到原来值。
如果旋转速度过慢或中间停留，柱前压突然增高后会损坏柱；高灵敏度分析时会出现超常峰，甚至影响分离重复性或无法定量。
（12）阀进样后停留时间：阀进样后停留时间视进样后基线波动、定性和定量重复性的要求而定。
一般在进样数秒后（第一个色谱峰未出现之前）把阀旋回到取样位置比较好，这样易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰造成的影响。
（13）阀拆洗：阀气密性差或被污染，可进行拆洗。
阀体和阀芯的密封面只能用柔软的棉织品擦洗，溶剂应用易挥发的己烷、丙酮和三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。
用于ECD分析的进样阀应避免用含卤族的碳氢化合物（如三氯甲烷）做清洗剂，因为这些溶剂会长时间以痕量水平存在而导致出现怪峰。
4、不能用注射器进样和阀进样分析的气体样品：（1）气体温度接近其露点。
（2）气体中的有效组分能和进样系统反应。
（3）气体压力高于0.35MPa。
（4）气体压力低于大气压。
（5）气体输送到分析地会被冷却。
（6）气体中某些组分不稳定，可能会进一步反应。
二、液体进样系统：气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。
早期的气化室的金属表面在250～300℃时，催化作用会增强，如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。
为此，又设计出内衬玻璃的气化室，即在金属气化室内插入石英玻璃衬管，可避免样品与金属表面接触。
目前气化室的结构多种多样，优良的气化室应具有以下几点：1、配有热容量足够大的金属块。
目前常用不锈钢，其次是铜。
2、温度能控制在50～450℃。
为了保证重复性，控温度精度要小于±0.5℃。
由于受到目前色谱柱允许的最高温度限制，大部分分析的进样器温度都在小于400℃应用。
3、气化室容积较小且内径细，以利于提高衬管中的载气速度，避免样品气化后的扩散，从而得到比较理想的峰形。
但气化室容积应大于样品气化后的体积，否则会引起样品倒灌，使峰展宽。
4、载气进入气化室前应预热，以保持气化室温度，防止样品重新冷凝。
5、气化室尺寸保证在用一般注射器进样时，能把样品注射到理想的气化区域。
6、气化室内壁具有足够的惰性，对样品没有催化分解作用。
内壁光洁度要足够高。
7、气化室内无死角，避免造成样品反吹。
8、具有隔垫吹扫功能。
隔垫要求高时应进行老化处理，但仍无法避免材料中的低分子组分。
气化室在高温操作时，橡胶材料会发生分解或注射时溶剂可能残留在隔垫中等。
若无隔垫吹扫功能，这些污染物可能会进入色谱柱而形成鬼峰。
隔垫吹扫气路实质上是一个把隔垫隔离开样品气化区域的结构，即把载气分流出1～3mL/min流量从隔垫底部吹出，即使隔垫有污染物流出，也会被吹扫气流带出气化室。
因此，对于微量和痕量分析，隔垫吹扫功能不可缺少。
若不具有隔垫吹扫功能，为消除隔垫的影响，隔垫最好采用带聚四氟乙烯薄膜的耐高温硅橡胶垫，操作时隔垫尽量保持较低的温度。
9、结合不同进样技术的要求，尽可能通过简单的组合满足不同的需要。
10、保养和拆装清洗方便。
从上述分析可以看出，设计一种能满足各种需要的进样系统是不可能的，因此，不同适用范围的仪器需配置不同的进样器。
三、柱上进样系统：为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象，可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上，使液体样品瞬间气化后进入填充柱的第一块塔板，以提高柱效。
这种进样方法称为柱上进样。
为了适应不同沸点的样品，柱上进样有加热和不加热两种。
对于加热的柱上进样，色谱柱固定相要装到温度最高处，但不能装满，色谱柱不填充固定相部分的长度以注射针尖不穿过固定相为限。
1、特点：（1）特别适合微量杂质的分析（如农药残留分析）。
（2）可采用程序升温。
1）当分析微量杂质时，可在初始柱温较低时进样，溶剂会很快跑掉，升温后被测组分被赶出，等于浓缩。
2）对于低沸点样品，柱上进样的分析精度很好。
但组分沸点高于250℃时，瞬间气化比较困难。
2、注意事项：（1）为防止损坏注射针头，堵塞色谱柱固定相的材料最好用玻璃棉。
（2）柱上进样操作的关键是注射针要插到足够的深度，否则体现不出其优势。
（3）通常一般快速气化室可以改成柱上进样。
四、液体自动进样器：液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样，目前较多采用注射器进样到气化室中。
液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗，可根据指令选择样品和清洗溶剂。
样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上，多以百计，每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择，可在分析过程中进行清洗。