气相色谱仪原理(图文详细讲解)
实验室气相色谱仪原理及操作步骤.
实验室气相色谱仪原理及操作步骤.气相色谱仪原理及步骤一气相色谱仪的原理：色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。
它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。
并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。
气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。
当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。
由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。
在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。
使用气相色谱法具有以下特点：1.分离效能高。
对物理化学性能很接近的复杂混合物质都能很好地分离，进行定性、定量检测。
有时在一次分析时可同时解决几十甚至上百个组分的分离测定。
2．灵敏度高。
能检测出ppm级甚至ppb级的杂质含量3 分析速度快。
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。
4．应用范围广。
气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体样品。
就有机物分析而言，应用最为广泛，可以分析约20％的有机物。
此外，某些无机物通过转化也可以进行分析。
二步骤：（1）打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
（2）打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
（3）设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。
苯分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度100℃、初始时间0min、升温速率0℃/min、终止温度0℃、终止时间0min; (b)进样器和检测器：都是150℃。
（4）点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到100℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
气相色谱仪结构及其原理
形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子
很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经
气相色谱仪结构及 其原理
气相色谱仪结构图
1.气路系统
• 气相色谱中气体分为载气和辅助气，因此气路分为载气气 路和辅助气路。 • 载气（N2）作用：1、将样品载入仪器系统进行分离和测 定；2、保护仪器。 • 辅助气：H2（燃烧气），空气（助燃气）
气体纯度一般要求达到99.999%，纯度不够会造成一系列影 响：1、可能污染系统，影响仪器寿命；2、导致谱图异常，如 鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等；3、污染检测器，影响检测 器性能和寿命，增大背景噪声等；4、待分析混合物可能在进样 口高温下与载气中掺杂有的还原性氢气和氧化性氧气等发生反 应。
柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要考虑样 品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间 20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下很难 达到好的分离效果。
4. 检测器
火焰离子化检测器（FID）
flame ionization detector
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
气相色谱仪工作原理PPT课件
气相色谱仪工作 原理
1பைடு நூலகம்
气相色谱仪分析基本流程
样品由载气吹动 ——> 样品经色谱柱分离——> 检测器检测成分——>工作站打印分析结果一色谱法也叫层析法，它是一种高效能 的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
2021/3/12
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色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳 酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的 上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入， 谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接 得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
2021/3/12
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色谱分离基本原理
在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一 相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸 附能力等亲和能力的不同来进行分离的医学教育网搜集整理。
2021/3/12
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使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相 溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生 相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、 强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固 定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合， 实现混合物中各组分的分离与检测。
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色谱仪应用
检测站、质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化 企业、炼油厂、液化器厂、食品厂、高等院校生物化学专业等。
气相色谱仪结构原理
气相色谱仪结构原理气相色谱仪工作原理气相色谱仪是分离和检测多组分混合物的分析工具。
它是一种以气体为流动相的柱色谱技术和洗涤方法。
在结构上，它也是一种载气连续运行的自动记录仪器。
其工作流程如图2所示。
气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-脱附或溶解-释放），由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。
气相色谱仪整机结构气相色谱仪由一台主机(包括取样、色谱分离、检测和电气及气路控制系统)、一台色谱数据处理器或一台工作站组成。
主机分为:色谱柱室(含进样和检测器)、气路和电气控制部分。
滕州中科谱GC-2020气相色谱仪采用先进的气路结构，三柱三气路操作。
气路流程可靠、灵活、易于扩展，基线稳定性好。
基本气路为9路（其气路流程见图），可扩展到21路。
气路控制面板位于仪器整机右下侧（见图仪器外型结构）气相色谱仪柱箱结构GC-2020气相色谱仪采用大柱室结构，zui多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。
柱室炉门为悬挂式结构。
由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。
柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。
柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到控温目的。
该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。
气相色谱仪汽化室GC-2020气相色谱仪共有3个进样口：同一加热模块配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1和填充柱进样口2)；可以实现柱头注塑和搪玻璃注塑。
在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管进样口。
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪测气原理
气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先，待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道，内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后，通过携带气体（称为载气流）的辅助下，样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体，如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下，样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质，因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时，检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择，如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来，通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说，气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析，能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量，具有广泛的应用价值。
气相色谱仪图解
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪工作原理(精)
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统, 样品溶液经进样器进入流动相, 被流动相载入色谱柱(固定相内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪, 数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。
1．进样系统液相色谱仪一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。
这对提高分析样品的重复性是有益的。
2．输液系统该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。
高压泵的一般压强为l ．47～4．4X107Pa ，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。
流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH 值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。
这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。
3.分离系统该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。
色谱柱一般长度为10～50cm （需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm ，由" 优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm 粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000? ）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。
气相色谱仪原理及构造 ppt课件
气相色谱仪 构造及原理
京博控股分析检测中心
气相色谱仪构造
➢ 1.气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等； 2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化 为蒸气）等； 3.分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）等； 4.检测系统：包括检测器，控温装置等； 5.操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘； 6.记录系统：包括放大器、数据处理系统（色谱工作站） 等。
气 源 部 分
汽化室
TCD检测器
FID检测器
汽化室
back
热导池检测器（TCD）
工作原理：
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)， R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，四个热敏元件的温度变化是相同的， 其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样品气和载气的热 导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池（只通过纯载气）与测量池都只有一定流量的纯载气通过时，电桥平衡 (R1R4=R2R3)，无信号输出(0mv，走基线)，当样品组分加载气通过测量池时，此时参比池还是由纯 载气通过，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡
(R1R4≠R2R3)，图3-9的AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。 back
氢火焰检测器（FID）
原理：
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流电源 组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温， 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变，基流亦不变。如载气纯度高，流速小，柱温低或固定相耐热度性好， 基流就低，反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”，将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少，当载气加组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧，被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基，与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞，生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下，CHO+和H3O+等正离子向负极移动，而被正极吸收，形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级，可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气
气相色谱原理和分析方法图解
19-1 气相色谱仪
一.GC工作过程
二.气路系统
三.进样系统
四.分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相， 一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。
（2）载体类型
大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目 前气相色谱中常用的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成， 主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为:
红载体和白色载体。 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后， 破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色 载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面 积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强，如 烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严 重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂） 混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性 和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。101， 102系列，英国的Celite系列，英国和美国的 Chromosorb系列，美国的Gas－Chrom A， CL， P， Q， S， Z系列等，都属这一类。
非硅藻土载体有有机玻璃微球载体，氟载体，高分 子多孔微球等。这类载体常用于特殊分析，如氟载体用 于极性样品和强腐蚀性物质HF、Cl2。等分析。但由于 表面非浸润性，其柱效低。
（3）载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完全
惰性的，具有活性中心。如硅醇基
Si OH
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。 因此，使用前要进行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活性中 心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪的工作原理
气相色谱仪是一种通过气体载流相和固定相之间的分离作用来分离和识别化合物的分析仪器。
它的工作原理如下：
1. 样品进样：待分析的样品首先通过进样口进入气相色谱仪中。
样品可以是气体、液体或固体。
2. 气体载流相：样品与惰性气体（例如氮气、氦气等）混合，形成气体载流相。
这种气体负责将样品带入色谱柱中并在其中传播。
3. 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分。
它有两种主要类型，即填充柱和毛细管柱。
填充柱是由吸附材料或离子交换材料填充的管状容器。
毛细管柱是一种非常细的管状容器。
4. 分离：样品在色谱柱中按照化学性质不同被固定相吸附或溶解在载流相中。
不同的化合物之间由于化学性质的不同会有不同的分配系数，因此它们在色谱柱中传播速度不同，从而实现了对样品的分离。
5. 检测器：在色谱柱的出口处，有一个专门的检测器用于检测样品。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、光电离检测器（PID）、热导率检测器（TCD）
等。
这些检测器可以根据样品的特性发出信号，用于计算和分析。
6. 数据分析：检测器输出的数据通过计算机或数据处理系统进行分析和处理。
分析人员可以根据输出信号的强弱、时间等信息来确定样品中化合物的种类和浓度。
总的来说，气相色谱仪通过将样品带入色谱柱中，利用载流相和固定相之间的分离作用，将化合物分离并识别出来，从而实现对样品的分析。
气相色谱仪原理（图文详细讲解）
⽓相⾊谱仪原理（图⽂详细讲解）⽓相⾊谱仪原理（图⽂详解）什么是⽓相⾊谱本章介绍⽓相⾊谱的功能和⽤途，以及⾊谱仪的基本结构。
⽓相⾊谱（GC)是⼀种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被⽤来对样品组分进⾏鉴定和定量测定：基⼦时间的差别进⾏分离和物理分离（⽐如蒸馏和类似的技术）不同，⽓相⾊谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将⽓化的混合物或⽓体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同⽽得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进⾏分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是⾊谱图（图1),每⼀个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以⽤来对每个组分进⾏定性，⽽峰的⼤⼩（峰⾼或峰⾯积）则是组分含量⼤⼩的度量。
图1典型⾊谱图系统⼀个⽓相⾊谱系统包括可控⽽纯净的载⽓源.它能将样品带⼊GC系统进样⼝，它同时还作为液体样品的⽓化室⾊谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从⽽对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的⼀个总结。
样品载⽓源⼀^ 进样⼝⼀^ ⾊谱柱⼀^ 检测器⼀_ 数据处理」图2⾊谱系统⽓源载⽓必须是纯净的。
污染物可能与样品或⾊谱柱反应，产⽣假峰进⼊检测器使基线噪⾳增⼤等。
推荐使⽤配备有⽔分、烃类化合物和氧⽓捕集阱的⾼纯载⽓。
见图钢瓶阀若使⽤⽓体发⽣器⽽不是⽓体钢瓶时，应对每⼀台GC都装配净化器，并且使⽓源尽可能靠近仪器的背⾯。
进样⼝进样⼝就是将挥发后的样品引⼊载⽓流。
最常⽤的进样装置是注射进样⼝和进样阀。
注射进样⼝⽤于⽓体和液体样品进样。
常⽤来加热使液体样品蒸发。
⽤⽓体或液体注射器穿透隔垫将样品注⼊载⽓流。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图4所⽰。
样品从机械控制的定量管被扫⼊载⽓流。
因为进样量通常差别很⼤，所以对⽓体和液体样品采⽤不同的进样阀。
其原理（⾮实际设计尺⼨）如图5所⽰。
进样阀通常与进样⼝连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样⼝。
气相色谱仪的基本原理与结构,一文全读懂(标准版)
气相色谱仪的基本原理与结构
一、基本原理
气相色谱仪是一种利用色谱分离技术为基础的分析仪器。
它以气体为流动相，当样品随气体流动时，由于样品中各组分在固定相之间分配系数不同，较小的组分（即较容易在两相之间转移的组分）优先从固定相中流出。
根据检测器的信号测量并记录各组分的瞬间流速（即浓度），从而完成对样品的分析。
二、结构
1. 载气系统：提供载气，载气主要起两个作用，一是携带样品，二是控制样品的流速。
2. 进样系统：将样品引入色谱柱。
3. 分离系统（色谱柱）：色谱柱是整个系统的核心，它有很细的筛分材料组成，能将各个组分分离。
4. 检测系统：对流出物进行检测，常见的有热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
5. 记录系统：对检测信号进行记录并处理。
此外，还有一些辅助系统，如恒温系统、自动清洗系统等，用于保证
仪器的稳定运行。
三、工作流程
1. 打开电源，仪器预热到设定温度。
2. 准备好进样器，注入待测样品。
3. 载气开启，样品被送入色谱柱进行分离。
4. 各组分先后通过检测器，被转换成电信号。
5. 记录信号数据，分析处理得到的结果。
总之，气相色谱仪是一种基于色谱分离技术的分析仪器，通过流动相和固定相之间的相互作用，实现对样品的分析。
其核心部分包括载气系统、色谱柱、检测器、记录系统和恒温系统等。
在工作过程中，通过一系列操作实现样品的分离、检测和记录，最终得到分析结果。
第2节气相色谱仪ppt课件
(6) 固定液的相对极性
规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零， β，β’—氧二丙睛的相对极性为100.
10/12/2024
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
APL
300
苯
3、硅油
OV-101 350
丙酮
4、 苯基 10%
10/12/2024
表5-1填充柱气液色谱担体一览表
种类 红色
硅 硅藻土 藻 担体 土 类
担体名称
201 红色担体 301 釉化红色担体
6201 红色担体
特点及用途
生产厂家
适用于涂渍非极性固定液分析非极性物 质 由 201 釉化而成，性能介于红色与白色 硅藻土担体之间，适用于分析中等极性 物质
上海试剂厂 大连催化剂厂
10/12/2024
三、气相色谱检测装置
色谱仪的关键部件之一，种类较多，原理和结构各异。 有的具有广普性，如热导检测器；有的具有高选择性，仅对 某类物质有高响应。
1．检测器特性
浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测 信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
g 适宜分析强极性物质和腐蚀性物质
10/12/2024
固定液
固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 (1)对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好 的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2)选择的基本原则
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气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
因为用户可以选择不同的色谱柱.故使用一台仪器能够进行许多不同的分析。
图因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密控温的柱箱.见图6。
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号。
检测器的输出信号经过转化后成为色谱图，见图检测器有几种类型的检测器可供选择，但是所有的检测器的功能都是相同的：当纯的载气（没有待分离组分）流经检测器时，产生稳定的电信号（基线当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
数据处理测量色谱图记录下了检测器输出的电信号。
它可以通过以下几种方式进行处理：在带状图记录仪上记录使用数字积分仪处理用计算机数据系统处理传统的带状图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。
积分仪和数据系统则可直接进行这些测量。
强烈推荐使用积分仪和数据系统，因为它们有很好的重现性和灵敏度。
计算色谱峰的保留时间和峰大小必须转换成待分离组分的名称和含量。
这可以通过与已知样品（校准样品）的保留时间和响应值大小进行比较来完成。
这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性. 采用数据处理系统是最好的。
仪器控制某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直接控制。
这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即可.从而可实现高度的自动化分析。
一些样品已经是气体（例如室或室外的空气，可燃气体等），则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
大多数样品为液体，为了用气相色谱来分析，必须首先使之气化这常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的进样口进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。
下一章将介绍色谱柱类型，填充柱和毛细管柱。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口；小口径的毛细管柱使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口填充柱进样口是为填充柱设计的。
可更换的衬管使进样口适用于特定径的色谱柱，柱径一般为1/8或1/4英寸。
典型的设计如图8所示。
当用大口径毛细管柱时，专用的衬管使得它们可以用于填充柱进样口。
这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。
加热的进样口使样品 (如果是液体）气化，而后载气将气化的样品带入色谱柱。
分流/不分流进样口分流/不分流进样用毛细管柱，有两种操作模式。
分流模式毛细管柱有较小的样品容量。
进样量必须非常少.通常远少于1 微升，以防止色谱柱超载。
如此小的样品量操作起来是很困难的。
分流模式提供了一种方法来解决此问题：采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分引入到色谱柱进行分析。
其余大部分经分流出口放空。
图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
分流阀开启并一直维持此状态。
样品被注射进衬管，同时被气化。
气化的样品在色谱柱（气流阻力大）和分流放空口（气流阻力可调）之间分配。
不分流进样模式此模式特别适用于低浓度的样品。
它将样品捕集在柱头，同时将残留在进样口的溶剂气体放空。
此模式包括两个步骤- 1注射样品关闭分流阀。
载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。
柱头压力由分流放空调节阀来设定，从而设定流过色谱柱的流速。
注射样品。
溶剂（主要的样品成分）在富集样品的柱头产生饱和区带。
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫控制阀和隔垫气控制图10 不分流模式进样进样口吹扫在样品被捕集到色谱柱头之后，打开分流阀。
将残留在进样口中的气体（此时大部分是溶剂）放空。
现在流路和分流模式是相同的（图9)。
升高柱温，开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。
溶剂峰将会很大。
要采用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。
不分流模式进成功的不分流进样包括以下几个步骤：在加热的进样口中使样品和溶剂挥发。
采用较低的柱温在柱头产生一个溶剂饱和区带。
利用此区带使样品在柱头进行富集和重组。
在所有样品，或至少是大部分样品进入色谱柱后，通过打开分流放空阀放空进样口中残留的样品气体。
升高柱温，先将溶剂，然后将样品从柱头释放。
操作参数初始值设定您必须通过实验来确定最佳操作参数值。
表1提供了一些建议的参数设置初始值：表1 不分流进样模式的进样口参数初始值设置仪器参数建议初始值柱温低于溶剂沸点柱箱初始时间>分流阀开启时间分流放空阀开启时间衬管体积< 2/柱流速注射进样技术每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分在样品组分于柱被分离的过程中，样品区域由于扩散而展宽。
任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。
由于分离窄峰比宽峰容易得多.故必须使初始区域宽度最小化。
理想的注射进样技术是：将样品充入注射器，调节进样量。
将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫（进样口的设计者假定您会这样做）。
快速压下注射器推杆。
立即把针从进样口拔出。
重要的就是速度》任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。
如果一个熟练的操作者按以上方法进样，他能达到3到4%的进样量重复性。
能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样重复应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。
这样您必须做两次估算，因而使进样量的误差增倍。
自动进样的优点自动进样器是解决进样问题的一个方法。
它们能够实现高度重复的进样。
因此，它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法 (用外标法，而不是标法）。
如果配备有自动进样器（装备有样品盘.并与数据系统连接）. 就可以进行全自动分析。
气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载气流的阀体。
图11所示为一种常用的进样机理。
样品量通过定量管来确定。
定量管是可以更换的，因此一个进样阀能够提供多种高度重复的进样体积。
液体进样阀这与气体进样阀的原理是一样的。
由于液体进样要求更小的进样体积，因此“定量管”是构成阀体的一部分，且是不可更换的。
如果要改变进样量，您必须更换整个进样阀。
进样口温度气体样品对于气体样品而言.进样口不需要气化任何物质.因此也就没有必要加热。
然而.大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。
常用的进样口温度为10(TC。
液体样品液体样品要求加热进样口。
温度要足够高以使样品气化.但又不能过高而导致样品分解。
温度足够髙开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰形。
如果所有色谱峰的峰形大致相同（大小不同），说明进样口温度已经足够高了。
如果后流出的色谱峰显得过宽，就将进样口温度升高10 'C 看峰形是否改善。
温度过高如果出现的峰数比组分数还多，且峰型较差，说明可能有样品分解发生。
在进样口发生分解所产生的峰，其大小主要取决于进样口温度。
为了验证是否发生分解，稍稍降低进样口温度后进行第二次分析，然后比较峰的大小。
若有明显的变化，就表明在进样口处有样品分解发生。
气相色谱原理组分分离色谱柱如何对化合物进行分离混合物在色谱柱被分离为单个组分。
许多色谱柱都可以用来分离混合物。
色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息 (分析目的）》然而，所有色谱柱都基于同样的工作原理。
色谱柱如何对化合物进行分离这是一段含有两个样品组分（彩色的圆点）的色谱柱的横截面, 它既没有填料，也没有涂层。
这样的色谱柱只是空柱（图载气流图12 未经涂层的色谱柱如果过几秒钟后您再观察，色谱柱的情况就发生了改变(图图13 几分钟后由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。
并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得样品区带展宽。
样品组分仍然是混合在一起的。
现在我们在柱子的表面涂一层高沸点物质，然后重复此实验我们可以用所希望的任何涂层。
在这个例子中，我们选用能够溶解兰色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液。
蓝色组分在固定相和载气两相之间进行分配。
黄色组分则停留在气相中。
几秒钟以后我们再观察色谱柱.我们会发现（黄色组分与涂层之间没有作用）它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。
兰色组分在固定液和载气之间进行分配。
它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
样品已经开始分离为两个峰。
色谱基本原理当气化的组分与气相和固定（涂层）相共存时.它就根据对两相相对吸附性能的不同而在两相间进行分配。
此“吸附性能”可以是溶解度，挥发性，极性，特殊的化学相互作用，或其他任何存在于样品组分间的性质差异。
如果一相是固定的（涂层）而另一相是流动的（载气），组分将会以比流动相慢的速度迁移。
迁移速度慢的程度取决于相互作用的大小。
如果不同组分有不同的“吸附性能”，它们将会随时间而被分离。
毛细管柱是将固定相涂在管壁的开口管.其中没有填充物。
毛细管柱的径从0.1到0.5毫米。
典型的柱长是30米.见图16。
图16 毛细管柱毛细管柱产生很窄的色谱峰。
这有利于分离非常复杂的混合物。
例如，常用的汽车燃油的分析将产生400到500个色谱峰。
色谱柱类型毛细管柱这些用熔融石英毛细管制成的色谱柱呈很好的惰性。
在不锈钢和玻璃柱上拖尾现象很严重的样品，如硫醇类化合物，在毛细管柱上能够达到基线分离。